DE2947145A1

DE2947145A1 - Anlage zur neutronen-aktivierungsanalyse

Info

Publication number: DE2947145A1
Application number: DE19792947145
Authority: DE
Inventors: Anatolij V Andrejev; Evgenij I Antonov; Israil Ja Barit; Aleksandr M Kasanzev; Ismail M Pronman
Original assignee: INST JADERNYCH I AKADEMII NAUK; INSTITUT JADERNYCH ISSLEDOVANIJ AKADEMII NAUK SSSR
Current assignee: Maloe Gosudarstvennoe Predprijatie "metist" Istra
Priority date: 1978-11-23
Filing date: 1979-11-22
Publication date: 1980-06-04
Also published as: US4302285A; FR2442442B1; DE2947145C2; FR2442442A1; HU177849B; DD147282A1

Description

ZELLENTIN

ZWEIBRÜCKENSTR. 15 _ 3 _

COOO MÜNCHEN 2

Institut Jadernych issledowanij 22. November 1979

Akademii Nauk SSSR RZ/Os

Moskau/UdSSS

P 80 212

ANLAGE ZUR NEUTRONEN-AKTIVIERUNGSANALYSE

Die vorliegende Erfindung betrifft hochempfindliche kernphysikalische Nachweismittel für einen[quantitativen Fremdstoffgehalt in verschiedenen Werkstoffen und besonders den Nachweis

wie des Gehaltes an leichten Elementen und gasförmigen Fremdstoffen\ Sauerstoff, Stickstoff, Silizium u.a. und bezieht sich insbesondere auf Anlagen zur Neutronen-Aktivierungsanalyse.

Die Erfindung kann in Hütten- und chemischen Werken, in Metall- und Maschinenbaubetrieben und in einer ganzen Reihe von Industriezweigen - in der Flugzeug-, der elektronischen Industrie usw. sowie in der Landwirtschaft - angewendet werden. Die vorliegende Erfindung kann mit Erfolg in wissenschaftlichen Forschungen auf dem Gebiet der Festkörperphysik und der Werkstoffkunde sowie zur Kontrolle von technologischen Entwicklungen ausgenutzt werden. Bevorzugt ist die Ausnutzung in der Produktion von Leichtmetallen und -legierungen - Aluminium, l'agnesium und deren Legierungen, sauerstoffreiem Kupfer, in der Titan-lÄagnesium-Produktion, in der Produktion von hoch-

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schmelzenden und hitzebeständigen Metallen - Niob, Molybdän, Tantal, Wolfram, Rhenium u.a., von SpezialStählen und -legierungen.

Es sind Anlagen zur Neutronen-Aktivierungsanalyse bekannt, die einen Neutronengenerator enthalten, dessen Targetkammer mit Hilfe eines Transportmittels mit einer Aufnahme-Übergabeeinrichtung für zu analysierende Proben verbunden ist, die ihrerseits mit einer Meßeinheit für die Verunreinigungskonzentration in einer zu analysierenden Probe verbunden ist. Derartige Anlagen werden zu einem Expreß-Nachweis von Fremdstoffen, hauptsächlich von Sauerstoff, verwendet, dessen Konzentration in einem Werkstoff nicht unterhalb von 5*10"^ (Masse-)prozent liegt. Die Werkstoffe mit einem solchen Sauerstoffgehalt gehören nicht zur Klasse der reinen und hochreinen. Für reine und hochreine Materialien mit einem Sauerstoffgehalt von ^ 1 · 10~^% dürfen die bekannten Anlagen zur Neutronen-Aktivierungsanalyse wegen

einer Verunreinigung der Oberfläche einer zu analysierenden Probe vor der Analyse und im Vorgang der Analyse nicht herangezogen werden.

Die Verunreinigung der Oberfläche einer zu analysierenden Probe, beispielsweise durch Sauerstoff, erfolgt durch dessen Sorption aus der Atmosphäre (oder aus einem Vakuummedium), durch Kondensation von Feuchtigkeits- und öldämpfen, mechanischen Verunreinigungen aus den Transportmitteln, u.a.m.

Eine sehr beträchtliche Verunreinigung der Oberfläche der zu analysierenden Probe entsteht beispielsweise durch einen Einschuß von sich bei einem Sauerstoffnachweis nach einer Reaktion 16₀ / 16^, aus der Atmosphäre und der Oberfläche von an der

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Probe anliegenden Gegenständen bei einer Bestrahlung ausbildenden Rückstoßkernen. Der sich ausbildende Rückstoßkern w gewinnt eine Bewegungsenergie, die zum Auftreffen auf die Oberfläche der zu bestrahlenden Probe ausreichend ist. Die Energie des Rückstoßkernes N ist maximal gleich 1,8 MeV, der Laufweg macht in Metallen 1,5 bis 2 lim, in der Luft 4,4 mm aus. DieS₃ Aktivierungsquelle charakterisiert den Gehalt an einem angeblichen Sauerstoff -"Quasisauerstoff"-und keinen wahren Sauerstoffgehalt in der Probe, da bei der Registrierung der Aktivität von ν dieser vom wahren Sauerstoff nicht zu unterscheiden ist. Es ist selbstverständlich, daß eine beliebige Oberflächenbearbeitung bei der Probe vor der Bestrahlung einen Einfluß der Oberflächenverunreinigung auf das Ergebnis der Analyse nicht ausschließt. Darüber hinaus ist es notwendig, im Falle einer Entfernung der Oberfläche der Probe nach ihrer Bestrahlung eine für die Behandlung der bestrahlten Probe zur Entfernung der Oberflächenverunreinigungen auf Grund eines eventuellen Verlustes der Nachweisempfindlichkeit aufgewendete gesamte Zeit zu berücksichtigen; da die Halbwertszeit des Isotopes N gleich 7>14 s ist darf die Bearbeitungszeit für die Oberfläche der Probe nicht 1 bis 1,5 Halbwertszeiten überschreiten, d.h. sie muß t IO s sein.

Es ist die Anwendung eines Ätzverfahrens für die bestrahlten Proben in einem aggressiven Medium zur Entfernung der Oberflächenschicht bei einem Neutronen-Aktivierungs-Sauerstoffnachweis bekannt. Das Ätzen der Proben erfolgt in diesem Fall von Hand durch Einbringen der bestrahlten Probe in ein Gefäß mit einer Ätzlösung, durch eine Lagerung dieser Probe in diesem Gefäß im Laufe einer zur Ätzung erforderlichen Zeit, durch

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anschließend* Herausziehen der Probe aus diesem Gefäß und durch deren übertragung in ein Gefäß mit einem Spülwasser. Die gesamte Behandlungszeit macht in diesem Fall 20 bis 30 s aus.

Die Hauptmängel dieses Verfahrens sind manuelles Ätzen, die relativ große gesamte Bearbeitungszeit für die Probe, erhöhte radiologische Gefahr, Ätzung der Probe in einem nicht strömenden Ätzmittel, was eine Sorption von radioaktiven Kernen aus dem Ätzmittel durch die Probe sowie eine unvollständige Entfernung der Ätzlösung von der Oberfläche der Probe herbeiführt.

Es ist auch eine Anlage zur Neutronen-Aktiv ie runp;sana Iy se bekannt, die zum Sauerstoffnachweis in besonders reinen Werkstoffen (s. einen UdSSR-Urheberschein N. 409555 )

ausgenutzt wird. Diese Anlage enthält im Unterschied zu der oben geschilderten eine Zusatzeinrichtung, mit deren Hilfe die Probe nach der Bestrahlung auf dem Neutronengenerator einer Behandlung durch eine chemische Ätzung unterzogen wird. Diese Einrichtung - eine Einheit zur Entfernung.der Oberflächenschicht der bestrahlten Proben-ist in Form einer Rechteckeinheit aus Ftoroplast hergestellt, in der vier vertikale Blindkanäle hintereinander angeordnet sind, die untereinander durch Führungsräume (Slips) entsprechend der Anzahl von zur Bearbeitung der Probe erforderlichen Reagenzien verbunden sind. Die äußeren Kanäle weisen je eine Eintritts- und eine Austrittsöffnung zur Ein- und Ausgabe der Probe auf, während zur Zuführung der Reagenzien die Kanäle mit Stutzen versehen sind. In den Vertikalkanälen sind Zylinderkolben mit Aufnahmerahmen an den Enden angeordnet, in die die bestrahlte Probe der Reihe nach hinabrollt. Das Hubwerk für die Kolben mit den Rahmen wird durch zwei Druckluftzy-

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linder realisiert, die paarweise mit den jeweiligen Kolben gekoppelt sind.

Die Verschiebung einer bestrahlten Probe von der Eintrittsöffnung der Einrichtung durch sämtliche Kanäle zu deren Austritts Öffnung nimmt aber viel Zeit in Anspruch, was eine niedrige Arbeitsgeschwindigkeit und eine unzulässige Einbuße an der Aktivität der Probe zur Folge hat, wodurch die Empfindlichkeit der Me= thode sprunghaft abnimmt. Die Anlage gestattet es nicht, die Proben aus herkömmlichen Materialien ohne Ätzung zu analysieren, weil in dieser keine direkte Verbindung zwischen der Aufnahmergabeeinrichtung für zu analysierende Proben und der Meßein-

durch

heit für die Verunreinigungskonzentration / Umgehung der Einheit zur Entfernung der Oberflächenschicht der bestrahlten Proweist, ben vorgesehen ist. Die bekannte Anlage / <(eine geringe Zu-

aui\

verlässigkeitywegen der Notwendigkeit, mehrere bewegliche Zylinder mit den Rahmen auszunutzen, in die die Probe der Reihe nach gelangt, und der Schwierigkeit^ eine mechanische Festigkeit der in einer siedenden Säure bewegten Rahmen zu erzie-

len/.Die Verschiebung der Probe aus einem Kanal in den anderen Kanal erfolgt auf den durch Reagenzien gefüllten geneigten Slips unter der Wirkung der Masse der Probe, was die Möglichkeit einer Analyse von Proben beliebiger Form und einer Dichte nahe bei 1 g/cm^ ausschließt.

Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachweisempfindlichkeit für Fremdstoffe zu erhöhen, den Bereich für meßbare Konzentrationen zu erweitern sowie die Bearbeitungszeit für eine Probe nach deren Bestrahlung zu reduzieren und die Betriebssicherheit der gesamten Anlage zu steigern.

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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anlage zur Neutronen-Aktivierungsanalyse zu schaffen, die es gestattet» einen Fremdstof£-gehalt von einigen zehn bis zu ^ 1 * 1O"*-³ (Masse-) prozent mit einer hohen Genauigkeit zu bestimmen, und hierbei hochzuverlässig ist.

Dies wird dadurch erreicht, daß in einer Anlage zur Neutronen-Aktivierungsanalyse, die einen Neutronengenerator, dessen Targetkammer mit Hilfe eines Transportmittels mit einer Aufnahme-tibergabeeinrichtung für zu analysierende Proben verbunden ist, die ihrerseits mit einer Meßeinheit für die Verunreinigungskonzentration in einer zu analysierenden Probe verbunden ist, sowie eine Einheit zur Entfernung der Oberflächenschicht der bestrahlten Proben enthält, gemäß der Erfindung die Aufnahme-Übergabe einrichtung mit der Meßeinheit für die Verunreinigungskonzentration mittels eines Kanals verbunden ist, der ein transversales Durchgangsloch aufweist, das von einer Seite mit dem Eingang der Einheit zur Entfernung der Oberflächenschicht der bestrahlten Proben verbunden ist, während an der anderen Seite des Loches eine Baugruppe zur Verteilung der bestrahlten Proben liegt, die in Form eines DruckluftZylinders mit einer Hohlstange ausgeführt ist, in deren Achse ein Stab liegt, der am Ende einen Aufnehmer für eine Probe trägt und mit der Möglichkeit einer Drehung um seine Längsachse und einer hin- und hergehenden Bewegung im Loch des Kanals angeordnet ist, so daß in einer Endstellung der Stab den Kanal nicht erreicht, wobei er ihn freiliegt gibt, in der Zwischenstellung des Stabes/der Aufnehmer für eine

Probe im Kanal , wobei er ihn überdeckt und

befindet in der anderen Endstellung des Stabes/sich der Aufnehmer für ei-

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ne Probe, nachdem er durch das Loch im Kanal hindurchgegangen ist, innerhalb der Einheit zur Entfernung der Oberflächenschicht.

Vorzugsweise wird das Drehwerk des Stabes um seine Achse in Form eines Kolbens innerhalb der Hohlstange ausgeführt, der den Stab umschließt und daran mit der Möglichkeit einer Gleitung über diesen befestigt und mit der Stange mittels eines Lenkers gekoppelt ist, der mit dem Kolben starr verbunden und mit der Möglichkeit einer Verschiebung in einem In der Stange ausgeführten Gewindlangloch angeordnet ist.

Zur Erhöhung der Empfindlichkeit und Zuverlässigkeit der Anlage ist es erwünscht, die Einheit zur Entfernung der Oberflächenschicht der bestrahlten Proben mit mindestens drei in Richtung der hin- und hergehenden Bewegung des Stabes hintereinander angeordneten kommunizierenden Kammern auszuführen, von denen die in Richtung einer fortschreitenden Bewegung des Stabes letzte Kammer entsprechend der Endstellung des Stabes liegt, und

entsprechend

am Druckluftzylinder Druckluftfeststeller / der Zahl von Trennwänden zwischen den kommunizierenden Kammern anzuordnen.

Die gemäß der vorliegenden Erfindung ausgeführte Anlage zur Neutronen-Aktivierungsanalyse gestattet es, mit einer hohen Genauigkeit einen quantitativen Gehalt an Fremdstoffen und Kakrokomponenten in Werkstoffen zu ermitteln. Dies ist darauf zurückzuführen, daß in der betreffenden Anlage eine Beeinflussung des Ergebnisses der Analyse durch Oberflächenverunreinigungen eliminiert wird, wodurch ein wahrer Fremdstoffgehalt im Volumen der Probe bestimmt und im beträchtlichen Maße die Wahrscheinlichkeit eines Systemfehlers bei der Bestimmung verringert wird.

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- ίο -

Die Möglichkeit, Fremdstoffe in einem weiten Bereich der Konzentration (von einigen zehn bis zu £ 1 · 10 (J'asse-) prozent) nachzuweisen, gestattet es, die Anlage zur Analyse herkömmlicher, verunreinigter und hochreiner Ausgangsmaterialien ohne irgendwelche Umstellungen auszunutzen.

Außerdem macht die Möglichkeit, verschiedene, von deren Eigenschaften unabhängige Werkstoffe in einer festen, pulverförmigen und flüssigen Phase in unmittelbarer Nähe von der Stelle ihrer Produktion oder Forschung zu analysieren, diese Anlage universal für eine Anwendung unter Betriebsverhältnissen, für Forschungszwecke und in technologischen Entwicklungen.

Dadurch, daß die Kammern in der Einheit zur Entfernung der Oberflächenschicht der bestrahlten Proben in Richtung einer hin- und hergehenden Bewegung des Stabes hintereinander angeordnet sind, der einen Aufnehmer mit einer bestrahlten Probe trägt, gestattet es die Anlage, Proben praktisch beliebiger Form und beliebig kleiner Dichte zu analysieren.

Die Erfindung soll nachstehend an Hand der Beschreibung einer konkreten Ausführungsform und der Zeichnungen näher erläutert werden. Es zeigt:

Fig. 1 eine Blockschaltung einer Anlage zur Neutronen-Aktivierungsanalyse;

Fig. 2 fen Abschnitt A in Fig. 1 in Vergrößerung;

Fig. 3 eine Baugruppe zur Verteilung der bestrahlten Proben mit einer Einheit zur Entfernung der Oberflächenschicht und mit einem Teil des Kanals, im Längsschnitt, in Axonometrie;

Fig. 4 dto. wie in Fig. 3 mit einem System von Elektromagnetventilen, im Längsschnitt;

Fig. 5 einen V-V-Schnitt nach Fig. 4;

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Fig. 6 einen VI-VI-Schnitt nach Fig. 4.

Die in Fig. i dargestellte Anlage zur Neutronen-Aktivierungsanalyse ist zur Bestimmung des quantitativen Gehaltes der chemischen Zusammensetzung verschiedener Werkstoffe und zur zerstörungsfreien Expreßkontrolle der Technologie der Herstellung von Metallen, Legierungen, Halbleiter- und anderen Werkstoffen nach der vorgegebenen chemischen Zusammensetzung bei technologischen Verarbeitungen und bei Fertigerzeugnissen vorgesehen.

Die Anlage enthält einen Neutronengenerator 1, dessen Targetkammer 2 mit Hilfe eines Transportmittels 3 mit einer Aufnahme-Übergabeeinrichtung 4 für zu analysierende Proben verbunden ist, die ihrerseits mit einer Meßeinheit 5 für die Verunreinigungskonzentration verbunden ist. Die letztere besteht aus einem Detektor 6, einer Meßapparatur 7 und einem Minirechner 8 und ist über einen Durchgangskanal 9 mit der Aufnahme- -Ubergabeeinrichtung 4 verbunden. Der Kanal 9 hat ein transversales Durchgangsloch 10, das von einer Seite mit dem Eingang einer Einheit 11 zur Entfernung der Oberflächenschicht der bestrahlten Proben verbunden ist, während von der anderen Seite des Loches 10 eine Baugruppe 12 zur Verteilung der bestrahlten Proben liegt, die Baugruppe 12 zur Verteilung ist in Form eines Druckluftzylinders 13 (Fig. 2) mit einer Hohlstange 14 ausgeführt, in deren Achse ein Stab 15 angeordnet ist, der an seinem Ende einen Aufnehmer 16 für eine Probe trägt. Der Stab 15 ist mit der Möglichkeit einer Drehung um seine Längsachse und einer hin- und hergehenden Bewegung im Loch 10 des Durchgangskanals 9 angeordnet. In einer Endstellung erreicht der Stab 15

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den Kanal 9 nicht (Position I, in Fig. 2 gestrichelt dargestellt),

einer
wobei er ihn zum Durchgang / Probe 17 durch den Durchgangs-

9
kanal zum Detektor 6 (Fig. 1) freigibt, die aus einer Kapsel (Fig. 2) der Aufnähme-Übergabeeinrichtung 4 herausfällt. Tn der Zwischenstellung (Position II) kommt der am Stab 15 befestigte Aufnehmer 16 für eine Probe im Kanal 9 zu liegen und überdeckt ihn. In der anderen Endstellung (Position ITI, gestrichelt dargestellt) tritt der Stab 15 mit dem Aufnehmer 16 für eine Probe, indem er durch das Loch 10 im Durchgangskanal 9 hindurchgeht , in die Einheit 11 zur Entfernung der Oberflächenschicht hinein. Die hin- und hergehende Bewegung des Stabes 15 mit dem Aufnehmer 16 für eine Probe und die Umdrehung des Stabes 15 um 180° im Durchgangskanal 9 werden durch eine Luftzufuhr zum D ruck luft zylinder 13 über Löcher a und b verwirklicht, wobei sich unter dem Luftdruck die Stange 14 mit dem den Aufnehmer 16 für eine Probe tragenden Stab 15 nach dieser oder ^ener Seite verschiebt. Die Drehung des Stabes 15 um seine Achse erfolgt mit Hilfe eines Drehwerkes, das in Form eines Kolbens 19 innerhalb der Stange 14 ausgeführt ist, der den Stab 15 umschließt und am Stab 15 durch einen Keil 20 mit der Möglichkeit des Gleitens in Achsrichtung des Stabes 15 angeordnet und darüber hinaus mit der Stange 14 mittels eines Lenkers 21 gekoppelt ist, der am Kolben 19 starr befestigt und mit der Möglichkeit einer Verschiebung in einem an der Stange 14 ausgeführten Gewindelangloch 22 angeordnet ist. Die Luft zur Bewegung des Kolbens 19 wird dem Hohlraum der Stange 14 aus dem Druckluftzylinder 13 über ein Loch c zugeführt.

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Zur Einstellung des Stabes 15 in die Position T oder TI wird ein Hebel 23 vorgesehen.

Als Detektor 6 kann beispielsweise im Falle des Sauerstoffnachweises ein Gerät zur Anwendung gelangen, das auf der Basis zweier Szintillationseinheiten mit in einer Bleiabschirmung angeordneten NaJ(Tl)-KristaIlen großer Abmessungen hergestellt ist.

Die Meßapparatur 7 kann sich aus fünf Diskriminatorverstärkern,vier Zählgeräten und zwei Koinzidenzschaltungen zusammensetzen. Beim Sauerstoffnachweis werden beispielsweise zwei Kanäle für die Aktivitätsmessung der Proben, ein Kanal zum Monitorieren des Neutronenflusses bei einer Bestrahlung der Proben und ein Kanal zur Kontrolle des Neutronenflusses ausgenutzt.

Beim Stickstoffnachweis werden fünf Kanäle und zwei Koinzidenzschaltungen ausgenutzt.

Der lüinirechner 8 ist zur Bearbeitung der Meßergebnisse vorgesehen und kann aus einer elektronischen Tastenrechenmaschine und einer Anpassungseinheit bestehen, die die Zählgeräte abfragt, Informationen in die Rechenmaschine eingibt und Befehle für die Ausführung von Berechnungen entsprechend dem vorgegebenen Algorithmus erteilt.

Der Sauerstoffgehalt errechnet sich beispielsweise in einer Probe gemäß einer Berechnung nach einem vorgegebenen Algorithmus aus folgender Beziehung:

(N - N. ).M »m -K O) Π =n 2 12 °_.2 (Masse-)prozent,

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I_x- den Sauerstoffgehalt in einer zu analysierenden Probe,

(Masse-)prozent
^₀ - den Sauerstoffgehalt in einer Vergleichsprobe, (Ilasse-) prozent

Ν_χ - die Zahl der Ablesungen von der Probe Nj- die Zahl der Ablesungen des Hintergrundes von der Probe

N - die Zahl der Ablesungen von der Vergleichsprobe N,q- die Zahl der Ablesungen des Hintergrundes von der Vergleichsprobe

M - die Zahl der Ablesungen des Monitors der Probe M - die Zahl der Ablesungen des Monitors der Vergleichsprobe

m - die Masse der Probe, g
m - die Masse der Vergleichsprobe, g

K - einen Koeffizienten, der einen Unterschied in der Absorption von Gamma-Quanten des Isotops Tf durch die Probe und die Vergleichsprobe berücksichtigt, bezeichnen.

In Pig. 3 ist die Baugruppe 12 zur Verteilung der bestrahlten Proben mit der Einheit 11 zur Entfernung der Oberflächenschicht und einem Teil des Kanals 9 zur besseren Übersichtlichkeit in Axonometrie dargestellt.

Die in Fig. 4 wiedergegebene Einheit 11 zur Entfernung der Oberflächenschicht der bestrahlten Proben enthält mindestens drei in Richtung einer hin- und hergehenden Bewegung des Stabes hintereinander angeordnete kommunizierende Kammern 24, 25, 26

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von denen die Kammer 24 entsprechend der Endstellung ITI des Stabes 15 liegt. Der Aufnehmer 16 für eine Probe ist durch eine zylindrische Sicherung 27 gegen das Eindringen eines Rea-

eine
gens aus einer Kammer in / andere 24 bis 26 bei der Rückbevjegung des Stabes 15 geschützt. Die Behälter 28 für Reagenzien sind in einer Menge von zwei für jede Kammer 24 bis 26 vorgesehen^ wobei der eine zur Behandlung der Probe mit dem erforderlichen Reagens und der andere zum Abfließen des letzteren bestimmt sind. Der Druckluftzylinder 13 ist mit Druckluftfeststellern 29 ausgestattet, deren Hohlräume mit dem Hohlraum des DruckluftZylinders 13 über den Umfang verteilt liegende Löcher 30 verbunden sind. Die Anzahl der Druckluftfeststeller 29 entspricht der Anzahl der Trennwände zwischen den Kämmern 24 bis 26, und ein jeder von ihnen ist zur Bremsung und Stoppun£ des Stabes 15 mit dem Aufnehmer 16 für eine Probe in einer der Kammern 25, 26 bei seiner Rückbewegung durch einen Luftablaß über einen Austrittsstutzen d bzw. e vorgesehen. Die Löcher a, b und die Stutzen d,e werden durch Elektromagnetventile 31

die a,b,d und e geschlossen und geöffnet (Alphabetische Bezeichnung

der Ventile entspricht den alphabetischen Bezeichnungen der durch sie zu überdeckenden Löcher). Die Arbeit der Ventile 31

einen
wird durch (in den Zeichnungen nicht angedeuteten) Timer gesteuert, der auf Signale eines im Kanal 9 montierten Fotogebers 32 ausgelöst wird.

In Fig. 5 ist die Anordnung der Probe 17 in dem in einer der Endstellungen - in der Kammer 24 - befindlichen Aufnehmer 16 gezeigt.

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In Fig. 6 sind die Anordnung der Löcher 30 über den Umfang des D ruck Iu ft Zylinders 13 und der Druckluft zylinder 29 mit dem Austrittsstutzen e dargestellt.

Die Anlage zur Neutronen-Aktivierungsanalyse arbeitet wie folgt.

Vor Beginn der Arbeit der Anlage wird die Charakteristik der zu analysierenden Probe 17 zwecks Bestimmung ihrer Reinheit in Bezug auf den Fremdstoffgehalt festgestellt. Liegt die Konzentration der zu bestimmenden Verunreinigung auf einem Niveau von ^ 5*10 (Masse-)% und besteht keine Notwendigkeit, die Oberflächenschicht von der bestrahlten Probe vor ihrer Aktivität smessung zu entfernen, wird der Hebel 23 in die Position I gesetzt, und der Durchgangskanal 9 wird zum Durchgang der Probe 17 zum Detektor 6 freigegeben.

Die zu untersuchende Probe 17 wird in die Kapsel 18 eingesetzt, die in die Aufnahme-Übergabeeinrichtung 4 gebracht wird. Aus der letzteren wird die Probe 17 durch das Transportmittel 3 in die Targetkammer 2 des Neutronengenerators 1 befördert, wo eine Bestrahlung der Probe 17 erfolgt. Nach der Bestrahlung wird die Probe 17 durch das gleiche Transportmittel 3 in die Aufnahme-Übergabeeinrichtung 4 befördert, wovon die bestrahlte Probe 17 durch den Durchgangskanal 9 zum Detektor 6 hindurchgelangt. Die Aktivitätsmessung der Probe wird durch die Meßapparatur 7 übernommen, das Ergebnis der Bestimmung der gesuchten Verunreinigung wird gemäß Beziehung (1) auf dem Minirechner 8 errechnet und durch eine entsprechende Signalisierung ausgegeben.

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Falls die Probe 17 rein oder hochrein mit einem Gehalt an der gesuchten Verunreinigung, beispielsweise an Sauerstoff, unterhalb von 5·10~3 (Masse-)% ist, wird der Hebel 23 in die Position II gestellt, und der Aufnehmer 16 für eine Probe überdeckt den Durchgangskanal 9· Die Probe 17 wird samt der Kapsel 18 mit Hilfe des Transportmittels 3 zwecks Bestrahlung der Targetkammer 2 des Neutronengenerators 1 zugeleitet. Nach der Bestrahlung wird die Probe 17 samt der Kapsel 18 durch das Transportmittel 3 genau zur vorgegebenen Zeit in die Aufnahme-Übergabe einrichtung 4 geliefert, wovon die von der Kapsel 18 freigegebene Probe 17 durch den Durchgangskanal 9 zum Aufnehmer 16 für eine Probe gelangt. Beim Durchgang der Probe 17 im Kanal

eines
9 wird mit Hilfe / Fotogebers 32 ein Signal zum öffnen des Elektromagnetventils 31a gegeben, aus dem Luft unter Druck durch das Loch a dem Druckluftzylinder 13 zugeleitet wird und die Stange 14 mit dem Innenstab 15, an dessen Ende der Aufnehmer 16 für eine Probe mit der Probe 17 befestigt ist, durch das Durchgangsloch 10 in die Einheit 11 zur Entfernung der Oberflächenschicht der bestrahlten Probe hineinstößt. Der Aufnehmer mit der Probe 17 wird in der äußeren Kammer 24 unter den Eintrittsstutzen gesetzt, der mit einem mit dem erforderlichen Reagens zur Bearbeitung der bestrahlten Probe 17 zur Entfernung ihrer Oberflächenschicht gefüllten Behälter 28 verbunden ist. Bei der Anordnung des Aufnehmers 16 in der Kammer 24 fließt ein strömendes Reagens, indem es die Oberflächenschicht der bestrahlten Probe 17 gleichmäßig abnimmt, über den Austrittsstutzen in einen zweiten Behälter 28 ab. Nach Beendigung der Bearbeitung der Probe in der Kammer 24 wird die Luft zur festgesetzten Zeit

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über das geöffneten Elektromagnetventil 31b und das Loch b unter

bewegt Druck in den Druck luft zylinder 13 geleitet und / die Stange 14 mit dem Stab 15 und dem Aufnehmer 16, der in der nächsten Kammer 25 zur Nachbearbeitung oder Spülung der Probe 1? im Aufnehmer.16 durch das strömende Reagens oder Wasser anhält. Hierbei überdeckt die Sicherung 27 ein die Kammern 24 und 25 verbindendes Loch. Das Anhalten in der Kammer 25 wird durch eine Bremsung der Stange 14 bei einem Luftablaß über den Stutzen e und das Elektromagnetventil 3Ie aus dem Druckluftfeststeller 29 verwirklicht. Nach der Bearbeitung der Probe 17 in der Kammer 25 schließt das Ventil 31e zur festgesetzten Zeit, und

bewegt

die durch das Loch b einstömende Luft / die Stange 14 weiter bis zum Anhalten des Aufnehmers 16 mit der Probe 17 in der Kammer 26 zur Nachbearbeitung oder Belüftung der Probe 17. Der Aufnehmer 16 mit der Probe 17 wird in der Kammer 26 durch einen Luftablaß aus dem zweiten Druckluftfeststeller 29 über den Stutzen d und das Elektromagnetventil 31d angehalten. In diesem Fall überdeckt die Sicherung 27 die beiden, die Kammern 24 bis 26 verbindenden Locher. Nach der Bearbeitung der Probe 17 in der Kammer 26 schließt das Ventil 31d, und die Luft strömt über das Ventil 31b und das Loch b unter Druck in den Druckluft zylinder

bewegt
13 ein und / die Stange 14 bis zum Anhalten des Aufnehmers 16 mit der Probe 17 in den Durchgangskanal 9 hinein. Wenn sich

der Aufnehmer 16 mit der Probe 17 im Durchgangskanal 9 befindet, bewegt

/ die in den Hohlraum der Stange 14 aus dem Druckluftzylinder 13 über das Loch c eingepreßte Luft den Kolben 19, der in Achsrichtung des Stabes 15 gleitet, da aber der Kolben 19 mit der Stange 14 mittels des am Kolben 19 starr befestigten

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und zur Bewegung in dem an der Stange 14 ausgeführten Gewindelangloch 22 befähigten Lenkers 21 gekoppelt ist, schwenkt der Stab 15 mit dem Aufnehmer 16 für eine Probe entsprechend dem Gewindelangloch 22 um 180°, worauf die Probe 17 aus dem Aufnehmer 16 herausfällt und über den Durchgangskanal 9 in den Detektor 6 gelangt. Im weiteren wird die Aktivität der Probe durch die Apparatur 7 gemessen, und entsprechend dem vorgegebenen Algorithmus (beispielsweise der Beziehung 0 ) errechnet der Minirechner den gesuchten Sauerstoffgehalt als Verunreinigung und gibt das Rechenergebnis auf einen Digitaldrucker oder ein Display aus. Auf dem gleichen Rechner kann auch der Fehler einer einzelnen oder Stichprobengesamtheit der Ergebnisse der Analyse berechnet werden.

Die von der Halbwertszeit des nachzuweisenden radioaktiven Isotops abhängige Dauer des gesamten Prozesses ist stets verhältnismäßig kurz, für den Sauerstoff macht sie z.B. 1,5 bis 3 min aus.

Eine derartige Geschwindigkeit gestattet es, die Technologie und den ganzen Arbeitsablauf bei technologischen Verarbeitungen mit einer hohen Genauigkeit zu überwachen.

Der andere Vorteil der oben geschilderten Anlage zur Neutronen-Aktivierungsanalyse besteht darin, daß sie über große Reserven für eine Erhöhung der Empfindlichkeit und Genauigkeit sowie für eine Erweiterung der Palette der nachzuweisenden Elemente, für eine Ermöglichung der Anwendung einer Vollautomatisierung des gesamten Vorganges und der Ausgabe einer Expreßinformation mittels einer Signalisierung durch Licht, Cchcll oder Digitaldrucker verfügt. Dies ist auf die Möglichkeit, einen Stark-

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strom-Neutronengenerator mit einem Neutronenfluß ^ 5 * 10 Neutronen/s einzusetzen, der in Betriebszuständen mit gemischten Deuterium-Tritium-Bündeln und mit einer Speisung des Targets durch Tritium arbeitet, sowie auf die Anwendung eines Minirechners, einer modernen Elektronik mit integrierten Schaltungen, auf eine Kompaktheit der Anlage und auf eine Möglichkeit ihrer Miniaturisierung zurückzuführen. Unter Benutzung von Neutronenmoderatoren kann diese Anlage nicht nur mit einem monochromatische Neutronen von 'v 14 MeV erzeugenden Beschleuniger direkter Wirkung, sondern auch mit einem Reaktor mit langsamen und thermischen Neutronen arbeiten. Darüber hinaus kann man mit dieser Anlage eine Analyse sowohl einer Volumenkonzentration

eine

als auch/in den Oberflächenschichten und außerdem eine Korrelationsanalyse durchführen.

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Claims

PATENTANWÄLTE

2ELLENTlN 22. November 1979

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AlILAGE ZUR NEUTRONEN-AKTIVIERUNGSANALYSE

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PATENTANSPRÜCHE

( 1.J Anlage zur Neutronen-Aktivierungsanalyse, die einen Neutronengenerator, dessen Targetkammer mit Hilfe eines Transportmittels mit einer Aufnahme-Übergabeeinrichtung für zu analysierende Proben verbunden ist, die ihrerseits mit einer Meßeinheit für die Verunreinigungskonzentration in einer zu analysierenden Probe verbunden ist, sowie eine Einheit zur Entfernung der Oberflächenschicht der bestrahlten Proben enthält, dadurch gekennzeichnet , daß

a) die Aufname-Übergabeeinrichtung (4) mit der Meßeinheit (5) für die Verunreinigungskonzentration mittels eines Kanals

(9) verbunden ist,
Kanal (9)

b) der'ein transversales Durchgangsloch (10) aufweist, das

c) von einer Seite mit dem Eingang der Einheit (11) zur Entfernung der Oberflächenschicht der bestrahlten Proben verbunden ist, ^und-

d)von der anderen Seite des Loches (10) eine Baugruppe (12) zur Verteilung der bestrahlten Probten liegt, <ü_e

e) in Form eines Druckluftzylinders (13) nit einer Hohlstange (14) ausgeführt ist,

f) in deren Achse ein Stab (15) liegt, der

g) am Ende einen Aufnehmer (16) für eine Probe trägt und

h) mit der Möglichkeit einer Drehung um seine Längachse, i) und einer hin- und hergehenden Bewegung im Loch (10) des Kanals (9) angeordnet ist, so daß in einer Endstellung

der Stab (15) den Kanal (9) nicht erreicht, wobei er ihn freiliegt gibt, in der Zwischenstellung des Stabes (15)/der Aufnehmer (16

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für eine Probe im Kanal (9) » wobei er

befindet ihn überdeckt und in der anderen Endstellung des Stabes (15)/ sich der Aufnehmer (16) für eine Probe, nachdem er durch das Loch (10) im Kanal (9) hindurchgegangen ist, innerhalb der Einheit (11) zur Entfernung der Oberflächenschicht.
2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß

a) das Drehwerk des Stabes (15) um seine Achse einen Kolben (19) innerhalb der Hohlstange (14) darstellt, der den Stab (15) umschließt und daran mit der Möglichkeit einer Gleitung über diesen befestigt und

b) mit der Stange (14) mittels eines Lenkers (21) gekoppelt ist, der mit dem Kolben (19) starr verbunden ist und mit der Möglichkeit einer Verschiebung in einem inder Stange (14) ausgeführten Gewindelangloch (22) angeordnet ist.
3. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß

a) die Einheit (11) zur Entfernung der Oberflächenschicht der bestrahlten Proben mindestens drei in Richtung der hin- und hergehenden Bewegung des Stabes (15) hintereinander angeordnete kommunizierende Kammern (24, 25, 26) enthält,

b) von denen die in Richtung einer fortschreitenden Bewegung des Stabes (15) letzte Kammer (24) entsprechend der Endstellung

des Stabes (15) liegt, und

entsprechend

c) am Druck luft zylinder (13) Druckluftfeststeller (29) / der Zahl von Trennwänden zwischen den kommunizierenden Kammern (24, 25, 26) angeordnet sind.

Ö3ÖQ23/076S