DE2945675C2 - Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefelwasserstoff - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von reinem SchwefelwasserstoffInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefelwasserstoff aus mit
einem Rohgas ocladcncr Gaswüschc-I.Osung durch
stufenweise Desorption des in dieser gelösten Gases.
Für eine Reihe von Anwendungen Ist reiner Schwefelwasserstoff
erforderlich, der '.nsbe.sanderc weitgehend
frei von Kohlenwasserstoffen sein muß.
Es ist bekannt, daß zur Gewinnung von reinem Schwefelwasserstoff reiner elementarer Schwefel zu
Schwefelwasserstoff hydriert wird. Zur Herstellung des elementaren Schwefels geht man im allgemeinen von
Schwefelwasserstoff aus, der aus beladcncn Gaswttsche-Laugen.
z. B. Alkazldlauge, durch Erhitzen In Desorptlonsanlagen freigesetzt wird. Der so gewonnene Schwefelwasserstoff
enthalt jedoch noch so hohe Anteile an Verunreinigungen verschiedener Art. daß er für viele
Zwecke nicht ohne weiteres verwendbar Ist. Er wird dahe'r z. B. In einer Clausanlagc eingesetzt, in der die
Umwandlung In elementaren Schwefel erfolgt. Die sich
daran anschließende Herstellung von technischen Mengen reinen Schwefelwasserstoffs ist dcmgcmüß mit
hohem Aufwand verbunden.
Aufgabe der Erfindung Ist es daher, in einfacher
Welse direkt durch Desorption aus Gaswaschc-I.lösungen
reinen .Schwefelwasserstoff zu gewinnen und die Herstellung und Hydrierung von elementarem Schwefel
zu vermelden. Die Erfindung betrifft demgemäß ein
Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefelwasserstoff aus zu regenerierender, aus einer Gaswüsche stammenden
Schwefelwasserstoff enthallenden Waschlösung, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der
Lösung nach deren Entspannung In einer ersten Desorptlonsstufe die In der Lösung enthaltenen Verunreinigungen
dadurch entfernt, daß man einen Teil des reinen Schwefelwasserstoffs oder ein Inertgas als Strippgas
In die erste Desorpilonsstufe einführt, I bis 20 Vol.-'V
der In der Waschlösung gelösten Rohgasmengc abzieht und In einer /weiten Desorptionsslufe den reinen
Schwefelwasserstoff und die rcgcnrlcrte Losung durch
Erhitzen gewinnt.
Die im Rohgas vorhandenen Verunreinigungen, wie Kohlenwasserstoffe, Kohlendloxid, Mercaptane, befinden
sich trotz unterschiedlicher physikalischer und chemischer Eigenschaften praktisch vollständig in dem
S in der 1. Stufe abgezogenen Abgasstrom.
Gemäß der Erfindung können die üblichen zur
Wäsche von schwefelwasserstoffhaltlgen Gasen oder
Flüssigkeiten eingesetzten Waschmittel aufgearbeitet werden. Als Beispiele selen genannt Alkazldlauge, KaIli'i
umcarbonal und wäßrige alkalische Lösungen, wie sie
z. B. In Adlp-Verfahrcn eingesetzt werden. Alkanolamln-Laugcn.
Die Wasche kann unter erhöhtem Druck oder bei Normaldruck vorgenommen werden. Die aus
dar Wäsche stammende, mit Schwefelwasserstoff bela-IS
de» WaschlOsung wird unter Normaldruck oder nur
leicht erhöhtem Druck, z. B. 1 bis 3 bar. In die Regenerationsvorrichtung
für die Losung gemäß der Erfindung eingeführt. Die Desorption des Schwefelwasserstoffs
kann in üblichen Apparturen, z. B. Glockenboden- oder » Füllkörperkolonnen, und In üblicher Weise durchgeführt
werden. Man arbeitet In der ersten DesorpUonsstufe bei etwa 40 bis 110° C, vorteilhaft bei 80 bis 90° C,
wobei man die zu regenerierende WaschlOsung am Kopf der Desorptionszone zugibt. Am Boden der 1. Stufe
fahrt, man ein Austreibegas In einer Menge von 5 bis
30m/m J Lauge ein. Als Austreibegas setzt man
vorteilhaft einen Teil des In der zweiten Desorptlonsstufe
gewonnenen reinen Schwefelwasserstoffs ein, doch kann man selbstverständlich auch Inertgas, z. B. Stick-3«
stoff, wählen. Da die Waschlösungen häufig nicht vollständig
mit Schwefelwasserstoff beladen sind, kann man gegebenenfalls in die erste Dcsorpilonsstufc
zusätzlich ein schwcfclwasserstorrhalllges Gas, z. B. aus
einer Rcctlsolwäsche, einführen, um die Beladungsfählgkelt der Waschlösung voll zu nutzen. In dem Gas
enthaltene Verunreinigungen, z. B. CO2, werden auf Grund der selektiven Adsorptionsfähigkeit der WaschlOsung
nicht Im gleichen Maß wie der Schwefelwasserstoff
adsorbiert und gelangen in das Abgas der ersten Adsorptionsstufe, das an deren Kopf abgezogen wird.
Es enthält neben Schwefelwasserstoff praktisch die gesamten Verunreinigungen, die mit dem Rohgas in die
Desorptlonsanlage gelangen. Hierbei handelt es sich hauptsachlich um Kohlendloxid, Mercaptane, Methan,
Kohlenwasserstoffe, Schwefelkohlenstoff u. a. Die vom
Boden der ersten Desorptlonskolonne abgezogene teilregcnerlcrtc Lösung wird In eine zweite Desorptionszone
eingeführt, zweckmäßig an deren oberen Ende. In dieser zweiten Stufe erfolgt eine Erhitzung der Lösung,
So z. B. auf 105 bis 140" C, wobei man gewünschtenfalls
wiederum bei geringfügig erhöhtem Druck, z. B. 1 bis 4 h-ir, arbeiten kann. Am Kopf der zweiten Stufe wird
reiner Schwefel Wasserstoff abgezogen, von dem man,
wie oben gesagt, einen Teil, /.. U. 5 bis 10%, als Austrclbegas
In die erste Stufe einführt. Am Boden der zweiten Stufe fällt das regenerierte Waschmittel an, daß zur
Wüsche zurückgeführt wird.
In der Figur wird das Verfahren beispielsweise beschrieben, wobei der Einfachheit halber auf die
Wiedergabe von Hilfseinrichtungen verzichtet wurde. Die mit Schwefelwasserstoff-Rohgas beladene Waschlö·
sung wird mit etwa 85° C unter Normaldruck In die
Kolonne I eingeführt (1). Im unteren Teil der Kolonne I
wird ein Strippgas zugeführt, das aus einem aus *5 Kolonne Il rückgeführten HiS-Teilstrom (gegebenenfalls
auch aus einem von außen /ugeführtcn Inertgas, wie
/. B. Stickstoff) besteht (5). In die Kolonne 1 wird
zusätzlich ein schwcfclwasserstoffhaltlges Gas aus einer j
(nicht gezeigten) Gaswäsche eingeführt (7).
Am Kopf der Kolonne I wird ein Gas-Teilstrom abgezogen,
der je nach Menge an Verunreinigungen zwischen 1 und 20 Vo\.-% der in der Waschlösung gelösten
Rohgas-Menge liegt (4).
Aus Kolonne I wird die tcildesorbierie Lösung in
Kolonne II eingeführt (2), in der durch Aufkochen des Sumpfes das gelöste Gas praictisch vollständig desorbiert
wird. Das ai.> Kopf der Kolonne II abgezogene Gas
besteht aus reinem Schwefelwasserstoff, von dem ein iu Teilstrom in Kolonne I rückgeführt wird (5). Der überwiegende
Teil wird als Reln-SchwefeiwasserstofT abgezogen (6).
Das aus dem Sumpf der Kolonne II abfließende regenerierte
Waschmittel (3) wird in die Gaswäsche zurückgeführt.
In der Tabelle sind Mengen und Zusammensetzungen von In Kolonne I (4) und II (6) abgezogenen Gasen
angegeben.
211
Zusammensetzung H2S-Abgas(4) H2S-Rcingas (fr)
(in Vol.-%)
25
| H2S | Vol.-% | 86,2 | 97,4 | |
| i | CO2 | Vol.-% | 12,1 | 1,8 |
| 'Ά | Kohlenwasser | VoI.-% | 0,2 | η. η. |
| τ? | stoffe | |||
| P- | Inerte | VoI.-% | 1,4 | 0,8 |
| I -i £ ,_ y |
CH3SH | ppm | 840 | 50 |
| t> | l/h | 4,2 | 47,8 |
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
45
51)
Claims (3)
1. Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefelwasserstoff
aus zu regenerierender, aus einer Gaswäsche stammenden Schwefelwasserstoff enthaltenden
WaschlOsung, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der Losung nach deren Entspannung
in einer ersten Desorplionsstufc die In der
Lßsung enthaltenen Verunreinigungen dadurch entfernt, dall man einen Teil des reinen Schwefelwasserstoffs
oder ein Inertgas als Strippgas In die erste Desorptlonsstufe einführt, 1 bis 20 Vol.-'*. der
in der Waschlösung gelüsten Rohgasmenge abzieht und in ether zweiten Desorptlonssiufe den reinen
Schwefelwasserstoff und die regenerierte Losung durch Erhitzen gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Gaswäsche-Lösung Alkazid-Lauge
verwendet wtrdL
3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in die erste Desorpllonsstufe
zusätzlich schwefelwasserstoff-haltlges Gas einführt.
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- 1980-11-12 FR FR8024050A patent/FR2469381A1/fr active Granted
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| BE885426A (fr) | 1981-01-16 |
| GB2063232B (en) | 1983-09-28 |
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