DE2945646A1 - Verfahren und werkzeuge zum aufgeben von festen oder halbfesten proben in eine graphitrohrkuevette fuer die flammenlose atomabsorptionsspektroskopie - Google Patents

Verfahren und werkzeuge zum aufgeben von festen oder halbfesten proben in eine graphitrohrkuevette fuer die flammenlose atomabsorptionsspektroskopie

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DE2945646A1 DE19792945646 DE2945646A DE2945646A1 DE 2945646 A1 DE2945646 A1 DE 2945646A1 DE 19792945646 DE19792945646 DE 19792945646 DE 2945646 A DE2945646 A DE 2945646A DE 2945646 A1 DE2945646 A1 DE 2945646A1
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Bodenseewerk Perkin Elmer & Co 7770 Ueberlingen GmbH
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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
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Description

1-Λ TbNfANWALfE
Djpl.-Phys. JÜRGEN WEISSE · Dipl.-Chem. Dr. RUDOLF WOLGASfc / r β / ο
BÖKENBUSCH 41 · D 5620 VELBERT 11 -LANGENBERG Postfach 110386 · Telefon: (02127) 4019 · Telex: 8516895
Patentanmeldung Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH, 7770 Uberlingen/Bodensee
Verfahren und Werkzeuge zum Aufgeben von festen oder halbfesten Proben in eine Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorpt ionsspektroskopie
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufgeben von festen oder halbfesten Proben in eine Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie, bei welchem die Probe von einem Werkzeug aufgenommen, das Werkzeug in das Graphitrohr eingeführt und im Graphitrohr die Probe durch Manipulation des Werkzeugs entleert wird.
Durch die DE-AS 2 023 336 ist eine Vorrichtung bekannt, mittels welcher Feststoffe in eine Graphitrohrküvette eingegeben werden können. Bei der bekannten Anordnung besteht die Graphitrohrküvette aus einem Gehäuse mit einem Paar von Elektroden, zwischen denen ein Graphitrohr gehalten ist. Über Versorgungszuleitungen wird ein Heizstrom über die Elektroden durch das Graphitrohr geleitet, wodurch das Graphitrohr auf hohe Temperaturen aufheizbar ist. Um ein Verbrennen des Graphitrohres zu vermeiden, ist das Graphitrohr von einem Schutzgasstrom umströmt. Das Graphitrohr hat üblicherweise in seiner Mantelfläche eine Dosieröffnung, durch welche flüssige Proben mittels eines durch die Dosieröffnung in das Graphitrohr
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eintauchenden Rohres aufgegeben werden können. Bei der bekannten Anordnung ist das Gehäuse mit den Elektroden, dem Graphitrohr und den flexibel ausgebildeten Versorgungszuleitungen für Heizstrom und Schutzgas (und ggfs. Kühlwasser) zwischen zwei Stellungen beweglich angeordnet. In der ersten Stellung des Gehäuses ist das Graphitrohr im optischen Strahlengang des Atomabsorptionsspektrometers justiert. In der zweiten Stellung ist das Graphitrohr durch wenigstens eine Elektrode hindurch von seinem Ende her zugänglich.
Zur Einführung von Feststoffen in das Graphitrohr ist vom Ende der Graphitrohrküvette her in einen axialen Durchbruch der einen Elektrode eine Halterung einsetzbar. In dieser Halterung ist ein Stempel, an dessen Ende ein schalenförmiges Probengefäß lösbar angebracht ist, zwischen axialen und peripheren Anschlägen verschiebbar und verdrehbar gelagert. Um bei der bekannten Vorrichtung Feststoffe in die Graphitrohrküvette einzubringen, ist es erforderlich, die Graphitrohrküvette aus ihrer justierten Arbeitsstellung in die besagte zweite Stellung zu bringen. Es muß dann die Halterung angesetzt und vom Ende des Graphitrohrs her das schalenförmige Probengefäß mittels des Stempels in das Graphitrohr eingeschoben werden. Durch Verdrehen des Stempels und des Probengefäßes wird dann das in dem Probengefäß enthaltene feste Probenmaterial ausgekippt.
Dieses bekannte Verfahren ist sehr umständlich. Es setzt besondere Maßnahmen voraus, um die Graphitrohrküvette mit dem Graphitrohr aus ihrer justierten Arbeitsstellung herauszubringen und das Graphitrohr vom Ende her zugänglich zu machen. Mit der bekannten Vorrichtung können auch außerdem nur trocken-körnige Materialen aufgegeben werden, die nicht an dem schalenförmigen Probengefäß haften sondern beim Umkehren des Probengefäßes ohne weiteres aus diesem herausfallen.
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' -r- - ίο-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der Eingangs definierten Art so auszubilden, daß feste oder halbfeste (z.B. pastenartige) Proben in eine Graphitrohrküvette eingebracht werden können, während diese sich in ihrer Arbeitsstellung befindet. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
(a) die Probe mittels eines Werkzeugs aufgenommen wird, dessen seitliche Abmessungen ein Einführen des Werkzeugs in die in der Mantelfläche des Graphitrohres üblicherweise vorgesehene Dosieröffnung gestattet und
(b) das Werkzeug mit der Probe durch diese Dosieröffnung hindurch in das Graphitrohr eingeführt wird.
Weitere Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche 2 bis 10.
Werkzeuge zur Durchführung des Verfahrens sind Gegenstand der Ansprüche 11,19 und 21 und der zugehörigen Unteransprüche.
Die Erfindung ist nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:
Fig. 1 zeigt ein Werkzeug zur Durchführung des
Verfahrens, welches für pulverförmige Probenmaterialien geeignet ist.
Fig. 2 zeigt im Längsschnitt ein Werkzeug, welches
für pastenförmige Probenmaterialen geeignet ist.
Fig. 3 zeigt im Längsschnitt ein Werkzeug zum Aufgeben von Proben in Form von Textilien, Papier oder Folie.
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Fig. 4 zeigt, teilweise im Längsschnitt, ein Werkzeug, welches zum Aufgeben von brockenförmigem oder körnigem Material geeignet ist.
Fig. 5 zeigt das Aufgeben einer Probe mit einem Werkzeug gemäß Fig. 4.
Das Werkzeug von Fig. 1 enthält ein Glasröhrchen 10, dessen Außendurchmesser geringer ist als der Durchmesser der Dosieröffnung 12 (Fig. 5) des Graphitrohres 14. Es enthält weiterhin Mittel zum Ausstoßen der Probe aus dem Glasröhrchen 10. Als Ausstoßmittel ist bei dem Werkzeug nach Fig. 1 in dem Glasröhrchen 10 ein stabförmiger Kolben 18 verschiebbar geführt. Vorzugsweise ist das Glasröhrchen 10 durchsichtig, während der Kolben 18 aus farbigem Material besteht, so daß die Stellung des Kolbens für den Benutzer sofort deutlich sichtbar ist. Das Glasröhrchen 10 ist mit einem Ende in einen Halter 20 eingesetzt, der auf der dem Röhrchen 10 abgewandten Seite in einen nach dieser Seite hin offenen Zylinder 22 ausläuft. In dem Zylinder ist ein Kolbenglied 24 geführt, in welchem der stabförmige Kolben 18 gehaltert ist. Das Kolbenglied 24 ist aus Gewichtsgründen mit einer Sacklochbohrung 26 versehen. Auf seiner Mantelfläche ist das Kolbenglied 24 mit Ringnuten 28 von dreieckigem Querschnitt versehen. Der Zylinder 22 weist auf seiner Außenseite eine Umfangsnut 30 auf, die über einen die Umfangsnut 30 anschneidenden Längsschlitz 3 2 mit dem Inneren des Zylinders 22 in Verbindung steht. In der Umfangsnut 30 sitzt eine Ringfeder 34, d.h. ein nicht ganz geschlossener, radial einwärts federnder Ring. An dem einen Ende weist die Ringfeder eine u-förmige Abbiegung 36 auf, die sich in einer Längsebene erstreckt und durch den Längsschlitz hindurch in das Innere des Zylinders 22 ragt. Diese Abbiegung dient als Raste, in welche das Kolbenglied 24 mit den Ringnuten in verschiedenen Stellungen einrastbar ist.
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Im Boden des Kolbengliedes 24 ist auf der der Sacklochbohrung 26 abgewandten Seite eine flaschenartige, d.h. nach innen zu sich erweiternde Ausnehmung 38 vorgesehen. In dem im wesentlichen zylindrischen erweiterten Teil der Ausnehmung 38 sitzen zwei O-Ringe 40. Der stabförmige Kolben 18 ist mit einem Ende 41 in die Ausnehmung 38 eingeschoben und liegt mit seiner Stirnfläche auf dem Grund der Ausnehmung an.
Der Halter 20 weist anschließend an den Boden des Zylinders einen Hals 44 mit einer zentralen, in dem Zylinder 22 mündenden Bohrung 46 auf. Die Bohrung 46 erweitert sich unter Bildung einer Schulter 48 auf der dem Zylinder 22 abgewandten Seite. An den Hals 44 schließt sich ein topfförmiges Endstück 50 an, in welchem die erweiterte Bohrung 46 in einer trichterförmigen Erweiterung 52 ausläuft. Das Glasröhrchen 10 ist in die Bohrung 46 bis zur Anlage an der Schulter 48 eingeschoben. In die trichterförmige Erweiterung 52 des Endstücks 50 ist ein konischer, mit einem Längskanal versehener Gummistopfen 54 eingesetzt, durch welchen das Glasröhrchen 10 hindurchgeführt ist. Auf das Endstück 50 ist eine Überwurfmutter 56 aufgeschraubt, durch welche der Gummistopfen 54 zusammengedrückt und in fester reibender Anlage an dem Glasröhrchen 10 gehalten wird. Das Glasröhrchen 10 wird bis zur Anlage an die Schulter 48 in den Halter 20 eingeschoben. Es wird dann durch den Gummistopfen 54 gesichert. Der Kolben wird in die Ausnehmung 30 bis zum Anschlag eingeschoben und damit mit dem Kolbenglied 24 verbunden. Durch die Rasten 28,36 können reproduzierbare Stellungen des stabförmigen Kolbens 18 in dem Glasröhrchen 10 festgelegt werden.
Zum Aufgeben eines pulverförmigen Probenmaterials wird das Kolbenglied 24 mit dem stabförmigen Kolben 18 zurückgezogen, bis die Abbiegung 36 in der Ringnut 28 einrastet. Auf das Glasröhrchen 10 wird eine Ringscheibe 58 z.B. aus Polytetrafluorethylen aufgeschoben, welche das Röhrchen dicht umschließt. Das Röhrchen wird dann mit seinem freien Ende in ein die pulverförmige Probe enthaltendes Gefäß üblicherweise wiederholt
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eingestoßen. Dabei schiebt sich das pulverförmige Material bei jedem Stoß schrittweise weiter in das Glasröhrchen 10. Die maximal aufgenommene Menge ist durch die Stellung des stabförmigen Kolbens 18 bestimmt. Die Ringscheibe 58 wird dann zum Abstreifen des auf der Außenseite des Glasröhrchens 10 haftenden Probenmaterials von dem Glasröhrchen 10 abgezogen. Es kann dann das Glasröhrchen 10, dessen Außendurchmesser geringer ist als der Durchmesser der Dosieröffnung 12 des Graphitrohrs, 14 durch diese Dosieröffnung 12 in das Graphitrohr 14 eingeführt werden. Dabei sollte darauf geachtet werden, daß das Ende des Glasröhrchens 12 nicht an die Innenwand des Graphitrohres 14 stößt. Vorzugsweise wird daher das beschriebene Werkzeug in einen automatischen Probengeber eingesetzt, wie er zum Aufgeben flüssiger Proben bekannt ist und der mit einem automatisch gesteuerten Arm das Glasröhrchen 10 genau und bis in die richtige Tiefe in das Graphitrohr 14 einführt.
Es wird anschließend das Kolbenglied 24 und damit der stabförmige Kolben vorgeschoben, so daß der Kolben 18 das pulverförmige Probenmaterial aus dem Glasröhrchen 10 herausschiebt.
Für quantitative Messungen kann dabei das Werkzeug mit Probe vor dem Einführen in das Graphitrohr und ohne Probe nach dem Entleeren zur Bestimmung der dosierten Probenmenge mittels einer Analysenwaage gewogen werden.
Fig. 2 zeigt ein Werkzeug, welches für pastenförmiges Probenmaterial geeignet ist. Auch bei diesem Werkzeug ist ein Glasröhrchen 60 vorgesehen, dessen Außendurchmesser geringer ist als der Durchmesser der Dosieröffnung des Graphitrohres. Das Glasröhrchen ist mit einem Ende in einen Halter 62 eingesetzt. Diese Anordnung ist im wesentlichen die gleiche wie in Fig. 1, und entsprechende Teile sind mit den gleichen Bezugszeichen versehen wie dort.
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.->■ Der Halter 62 weist einen Zylinder 24 wie bei der Ausführung nach Fig. 1 auf, in welchem ein mit einer Sacklochbohrung 64 versehenes, Kolbenglied 66 beweglich ist. Das Kolbenglied 66 weist ebenfalls eine Ringnut 28 von dreieckigem Querschnitt auf, welche mit einer u-förmigen Abbiegung einer (nicht darge-"■*" stellten) Ringfeder eine Raste bildet. ."·-:'
Das Kolbenglied 66 trägt auf seiner der Sacklochbohrung abge-"*""*"" ' wandten Stirnfläche einen Zapfen 68 mit einem Kopf 70.
Auf dem Zapfen 68 sitzt ein ringförmiges Dichtglied 72, -
das mit Lippen 74 und 76 an dem Zapfen 68 bzw. der Innen-"~ wandung des Zylinders 24 anliegt.
Das Werkzeug von Fig. 2 wird ebenfalls in ein die Probensubstanz enthaltendes Gefäß mehrfach hineingestoßen, wobei sich ifc&.u
.^^jäie ^Probensubstanz- ^schrittweise in dem Glasröhrchen 60 hochschiebt. ^.
Anschließend wird eine auf das Glasröhrchen 60 aufgeschobene
.^Ringscheibe ähnlichIder Ringscheibe 70 von Fig. 1 von dem . .'■■_.
··*" Glasröhrchen 60 abgezogen^ um die Außenseite des Glasröhrchens 60 von anhaftendem Probenmaterial zu befreien. Zum Aufgeben des Probenmaterials in das Graphitrohr wird das Glasröhrchen 60 durch die Dosieröffnung 12 des Graphitrohrs 14 eingeführt. Das vorher bis in die Raststellung zurückgezogene Kolbenglied 66 wird ^^n.
" vorgeschoben. Auf diese Weise wird das pastenförmige Proben- -^ώ··';
material nach dem Einführen des Röhrchens 60 in das Graphitrohr mittels Druckluft aus dem Röhrchen herausgedrückt.
"' Auch hier wird vorzugsweise das Werkzeug mit der im Inneren des Röhrchens 60 gehaltenen Probe nach dem Abziehen der Ringscheibe und damit Abstreifen des auf der Außenseite haftenden Probenmaterial mittels einer Analysenwaage gewogen. Nach dem Herausziehen des entleerten Röhrchens aus der Graphitrohrküvette erfolgt ein erneutes Wiegen des Werkzeugs. ' ,^;-'
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CQPV
ORIGINAL INSPECTED
Das beschriebene Werkzeug ist geeignet zum Aufgeben von pastenartigen Proben wie Fetten, Pasten, Schuhcreme, Lippenstiften oder Salben.χ
Das Werkzeug nach Fig. 3 ist geeignet für Proben in Form von Geweben, Papier, Blättern, Folien o.dgl.
Das Werkzeug nach Fig. 3 enthält eine Hülse 104 und eine in der Hülse 104 verschiebbar geführte Nadel 106. Die Hülse 104 weist an dem Ende, an welchem das spitze Ende 108 der Nadel 106 aus der Hülse herausragt, einen Abschnitt 110 mit verringerten Außendurchmesser auf, der geringer ist als der Durchmesser der Dosieröffnung 12 in dem Graphitrohr 14. Die Nadel 106 weist an ihrem stumpfen Ende einen Rändelknopf 12 auf.
-Zum Aufgeben^von Proben-der hicr^vorliegenden Art wird die Probe in Stücke zerschnitten, deren Abmessungen kleiner als der Durchmesser-der Dosieröffnung des Graphitrohres ist. Diese. werden auf die Nadel 106 aufgespießt, die, wie beschrieben, einen Teil des Werkzeugs bildet. Die aufgespießten Probenstücke werden dann der Nadel 106 und dem Abschnitt 110 der Hülse 104 in die Dosieröffnung des Graphitrohres eingeführt. Durch Zurückziehen der Nadel 106 mittels des Rändelknopfs 112 werden die Stücke von der Nadel nach dem Einführen in das Graphitrohr abgestreift. v.
Das Werkzeug von Fig. 4 dient zum Aufgeben von Brocken, Knochen, Steinen, Stählen, Haaren und sonstigen Festkörpern. Dieses Werkzeug enthält einen zylindrischen Stab 114, z.B. aus Graphit, dessen Durchmesser geringer ist als der Durchmesser der Dosieröffnung 12 des Graphitrohres 14. Auf ein Ende des Stabs 114 ist ein hohler Löffelteil 116 mit einem zylindrischen Mantel 118 und einer Stirnwand 120 mit seinem offenen Ende aufgesetzt. In dem Mantel 118 weist der Löffelteil 116 auf einer Seite einen Ausschnitt 122 auf, der sich von der
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COPY
ORIGINAL INSPECTED
Stirnfläche 124 des Stabs 140 bis zu der Stirnwand 120 erstreckt. Der Stab 114 weist einen Endabschnitt 126 mit verändertem^ Durchmesser auf, auf welchen der Löffelteil aufgesetzt ist, so daß der Außendurchmesser des Löffelteils im wesentlichen gleich dem Durchmesser des Stabs 114 ist. Der Löffelteil 116 kann zu untersuchende brockenartige Festkörper aufnehmen. Wie in Fig. 5 dargestellt ist, wird die Dosieröffnung 12 des Graphitrohres 14 unter einem spitzen Winkel zur Vertikalen angeordnet. Das Werkzeug 128 (Fig. 5) wird mit der Probe durch die geneigt angeordnete Dosieröffnung 12 eingeführt. Nach dem Einführen wird das löffelartige Werkzeug um 180° um seine Achse gedreht, wobei die Brocken o.dgl. aus dem Löffelteil 116 in das Graphitrohr fallen.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zum Aufgeben von festen oder halbfesten Proben in eine Graphitrohr küvette für die f lamitienlose Atomabsorptionsspektroskopie ,
    bei welchem die Probe von einem Werkzeug aufgenommen, das Werkzeug in das Graphitrohr eingeführt und im Graphitrohr die Probe durch Manipulation des Werkzeugs entleert wird,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    (a) die Probe mittels eines Werkzeugs aufgenommen wird, dessen seitliche Abmessungen ein Einführen des Werkzeugs in die in der Mantelfläche des Graphitrohres üblicherweise vorgesehene Dosieröffnung gestattet und
    (b) das Werkzeug mit der Probe durch diese Dosieröffnung hindurch in das Graphitrohr eingeführt wird.
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Graphitrohr bei der Aufgabe der festen oder halbfesten Probe in seiner Betriebsstellung im Gerät verbleibt.
    Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkzeug mit Probe vor dem Einführen in das Graphitrohr und ohne Probe nach dem Entleeren zur Bestimmung der dosierten Probenmenge gewogen wird.
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    ORfGlNAL INSPECTED
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkzeug die Probe in eine innere Kanuner aufnimmt und nach dem Aufnehmen der Probe und vor dem Einführen auf seiner Außenseite von Probensubstanz gereinigt wird.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, zum Aufgeben pulver- oder pastenförmiger Proben, gekennzeichnet durch die nachstehenden Verfahrensschritte:
    (a) Einstoßen eines Röhrchens, das einen Teil des Werkzeugs bildet, mit einem Ende in ein die pulver- oder pastenförmige Probe enthaltendes Gefäß,
    (b) nach dem Herausziehen des Röhrchens Abstreifen des auf der Außenseite des Röhrchens haftenden Probenmaterials,
    (c) Wiegen des Werkzeugs mit der im Inneren des Röhrchens gehaltenen Probe,
    (d) Einführen des einen Endes des Röhrchens durch die Dosieröffnung in das Graphitrohr,
    (e) Ausstoßen der Probe aus dem Röhrchen von dessen anderem Ende her,
    (f) nach dem Herausziehen des entleerten Röhrchens erneutes Wiegen des Werkzeugs.
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
    (a) auf das Röhrchen eine Ringscheibe aufgeschoben wird, welche das Röhrchen dicht umschließt, und
    (b) zum Abstreifen des auf der Außenseite des Röhrchens haftenden Probenmaterials die Ringscheibe von dem Röhrchen abgezogen wird.
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    7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß pulverförmiges Probenmaterial nach Einführen des Röhrchens in das Graphitrohr aus dem Röhrchen durch einen Kolben herausgestoßen wird.
    8. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß pastenförmiges Probenmaterial nach dem Einführen des Röhrchens in das Graphitrohr aus dem Röhrchen mittels Druckluft herausgedrückt wird.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, zum Aufgeben von Proben in Form von Textilien, Papier, Folien o.dgl., gekennzeichnet durch die nachfolgenden Verfahrensschritte:
    (a) Zerschneiden der Probe in Stücke, deren Abmessungen kleiner als der Durchmesser der Dosieröffnung des Graphitrohres ist,
    (b) Aufspießen der Stücke auf einer Nadel, die einen Teil des Werkzeugs bildet, und
    (c) Abstreifen der Stücke von der Nadel nach dem Einführen in das Graphitrohr.
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, zum Aufgeben von brockenförmigen oder körnigen Proben, gekennzeichnet durch die nachfolgenden Verfahrensschritte:
    (a) Anordnungen der Dosieröffnung des Graphitrohres unter einem spitzen Winkel zur Vertikalen,
    (b) Aufnehmen der Probe mittels eines löffelartigen Werkzeugs,
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    (c) Einführen des Werkzeugs mit der Probe durch die geneigt angeordnete Dosieröffnung und
    (d) Verdrehen des löffelartigen Werkzeugs um 180 um seine Achse.
    11. Werkzeug zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch
    (a) ein Röhrchen (10,60), dessen Außendurchmesser geringer ist als der Durchmesser der Dosieröffnung (12) des Graphitrohres (14) und
    (b) Mittel zum Ausstoßen der Probe aus dem Röhrchen
    (10,6O).
    12. Werkzeug nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausstoßmittel in dem Röhrchen (10) ein stabförmiger Kolben
    (18) verschiebbar geführt ist.
    13. Werkzeug nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (18) aus farbigem Material besteht.
    14. Werkzeug nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß
    (a) das Röhrchen (10) mit einem Ende in einen Halter (20) eingesetzt ist, der auf der dem Röhrchen (10) abgewandten Seite in einen nach dieser Seite hin offenen Zylinder (22) ausläuft,
    (b) in dem Zylinder (22) ein Kolbenglied (24) geführt ist, in welchem der stabförmige Kolben (18) gehaltert ist.
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    15. Werkzeug nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Kolbenglied (24) in dem Zylinder (22) in mehreren axialen Stellungen einrastbar ist.
    16. Werkzeug nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß
    (a) in der inneren Stirnfläche des Kolbenglieds (24) eine flaschenartige Ausnehmung (38) mit einer im wesentlichen zylindrischen Erweiterung vorgesehen ist,
    (b) in der zylindrischen Erweiterung der Ausnehmung (38) O-Ringe (40) angeordnet sind und
    (c) der stabförmige Kolben (18) mit einem Ende (41) in die Ausnehmung (38) eingeschoben ist und mit seiner Stirnfläche auf dem Grund der Ausnehmung (38) anliegt.
    17. Werkzeug nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß
    (a) das Röhrchen (60) mit einem Ende in einen Halter (62) eingesetzt ist und
    (b) als Ausstoßmittel an dem Halter (62) ein abdichtend in einem Zylinder (22) geführter Kolben (66) dient, wobei der Zylinder (22) mit dem Inneren des Röhrchens (60) in Verbindung steht.
    18. Werkzeug nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß
    (a) der Halter (20,62) einen Hals (44) mit einer zentralen, Bohrung (46) aufweist,
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    (b) die Bohrung (46) sich unter Bildung einer Schulter (48) erweitert,
    (c) an den Hals (44) sich ein topfförmiges Endstück (50) anschließt, in welchem die erweiterte Bohrung (46) in einer trichterförmigen Erweiterung (52) ausläuft,
    (d) das Röhrchen (10,60) in die Bohrung (46) bis zur Anlage an der Schulter (48) eingeschoben ist und
    (e) in die trichterförmige Erweiterung (52) des Endstücks (50) ein konischer mit einem Längskanal versehener Gummistopfen (54) eingesetzt ist, durch welchen das Röhrchen (10,60) hindurchgeführt ist.
    19. Werkzeug zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 9, . gekennzeichnet durch
    (a) eine Hülse (104) und
    (b) eine in der Hülse (104) verschiebbar geführte Nadel (106).
    20. Werkzeug nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse (104) an dem Ende, an welchem das spitze Ende (108) der Nadel (106) aus der Hülse (104) herausragt, einen Abschnitt (110) mit vermindertem Außendurchmesser aufweist, der geringer ist als der Durchmesser der Dosieröffnung (12) in dem Graphitrohr (14).
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    21. Werkzeug zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch
    (a) einen zylindrischen Stab (114), dessen Durchmesser geringer ist als der Durchmesser der Dosieröffnung (12) des Graphitrohres (14) und
    (b) einen hohlen Löffelteil (116) mit einem zylindrischen Mantel (118) und einer Stirnwand (120), der mit einem offenen Ende auf das Ende (126) des Stabs (114) aufgesetzt ist und in seinem Mantel auf einer Seite einen Ausschnitt (122) aufweist, der sich von der Stirnfläche (124) des Stabs (114) bis zu der Stirnwand (120) erstreckt.
    22. Werkzeug nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Stab (114) einen Endabschnitt (126) mit vermindertem Durchmesser aufweist, auf welchen der Löffelteil (116) aufgesetzt ist, so daß der Außendurchmesser des Löffelteils (116) im wesentlichen gleich dem Durchmesser des Stabs (114) ist.
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DE19792945646 1979-11-12 1979-11-12 Verfahren und Werkzeuge zum Aufgeben von festen oder halbfesten Proben in eine Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie Expired DE2945646C2 (de)

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US4905525A (en) * 1987-01-07 1990-03-06 Kurfuerst Ulrich H Method for dispensing a microgram or millligram sample from a powder or paste and device for its carrying out
EP0386521A1 (de) * 1989-03-08 1990-09-12 Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh Vorrichtung zum elektrothermischen Atomisieren von Proben für spektroskopische Zwecke

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993017321A1 (en) * 1992-02-25 1993-09-02 Unisearch Limited Electrothermal atomic absorption and preconcentration device

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0053349A1 (de) * 1980-11-27 1982-06-09 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH Verfahren und Vorrichtung zum Einbringen einer Probe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie
US4905525A (en) * 1987-01-07 1990-03-06 Kurfuerst Ulrich H Method for dispensing a microgram or millligram sample from a powder or paste and device for its carrying out
EP0386521A1 (de) * 1989-03-08 1990-09-12 Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh Vorrichtung zum elektrothermischen Atomisieren von Proben für spektroskopische Zwecke

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