DE2939200A1 - Verfahren zur herstellung einer sulfatfreien phosphorsaeure fuer lebensmittelzwecke - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer sulfatfreien phosphorsaeure fuer lebensmittelzweckeInfo
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Description
2S39200
DIPL-CHEM. DR. I. PREIHERR VON PECHMANN PROFESSIONAL REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE DR.-INC. DIETER BEHRENS
D-8000 MÜNCHEN 1A-52 683 SCHWEIGERSTRASSE 2
Anm.: Rhone-Poulenc Ind. τ.««,».:
telegramm: protectpatent telex: 524070
Beschreibung
Verfahren zur Herstellung einer sulfatfreien Phosphorsäure für Lebensmittelzwecke
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen
der Sulfationen aus einer nicht gereinigten Phosphorsäure, vor allem die Entfernung der Sulfationen im Verlauf
der Reinigung der noch nicht gereinigten Phosphorsäure mit Hilfe eines Flüssig-Flüssigextraktionsverfahrens.
Die Erfindung betrifft ebenfalls die Gewinnung einer reinen und in hohem Maße von Sulfationen befreiten Phosphorsäure»
die in der Lebensmittelindustrie eingesetzt werden kann, ausgehend von einer auf nassem Wege erhaltenen
Rohphosphorsäure.
Bekanntlich wird Phosphorsäure auf nassem Wege durch Aufschluß eines Phosphatminerals mit einer starken Säure,
wie Schwefelsäure, erhalten. Nach dem Abfiltrieren des unlöslich gebliebenen Anteils und des entstandenen Gipses
erhält man eine nicht gereinigte Phosphorsäure, die zahlreiche anionische und kationische Begleitstoffe enthält,
vor allem Sulfationen aus der Schwefelsäure, die beim
Aufschluß des Phosphatminerals im Überschuß eingesetzt wurde, um möglichst viel Calciumphosphat in Lösung zu
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bringen. Um eine relativ reine wässrige Phosphorsäurelösung zu erhalten, wird die Rohsäure einer Flüssig-Flüssigextraktion
unterworfen, mit Hilfe eines mit Wasser im wesentlichen nicht mischbaren organischen Lösungsmittels^,
wie die Alkaliphosphate oder aliphatischen Alkohole mit 4· bis 9 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe.
Im Verlauf dieser Extraktion geht aufgrund der Verteilungskoeffizienten der Säuren zwischen wässriger
Phase und Lösungsmittelphase ein beträchtlicher Anteil der Sulfationen mit den Phosphationen in die organische
Phase über. Nach dem Waschen der mit Säuren beladenen organischen Phase mit Wasser oder verdünnter Phosphorsäure
wird die organische Phase mit Wasser rückextrahiert, um eine gereinigte wässrige Phosphorsäurelösung
zu gewinnen, die jedoch noch einen nicht vernachlässigbaren Anteil Schwefelsäure enthält. Gemäß der FR-PS
1 531 4-87 enthält die Phosphorsäurelösung, die am Ende
des Verfahrens nach Extraktion mit Tributylphosphat in Gegenwart eines Schwefelsäureüberschusses zur Verbesserung
der Extraktionsausbeute mit Bezug auf Phosphorsäure erhalten wird, noch 0,5 % HpSO^, bezogen auf PpOc, das
sind 5 000 mg/kg. Durch Arbeiten unter kritischen Bedingungen erreicht man nach diesem bekannten Verfahren
bestenfalls einen Restgehalt an Sulfationen SO^ von 5°°
bis 1 000 mg/kg P2°c-
Die Lebensmittelindustrie hat jedoch zunehmend Bedarf für eine in hohem Maße von Sulfat befreite Phosphorsäure,
die weniger als 100 mg SOy,/kg PpOc enthält; dies trifft
vor allem für eine Reihe von nicht alkoholischen Getränken zu, für die ein Sulfatgehalt von mehr als 100 mg/kg
SO^ gesetzlich untersagt ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen für die Behandlung einer orga-
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copy
nischen Phase, die im wesentlichen in Wasser unlöslich
ist und die Phosphorsäure sowie Schwefelsäure enthält, mit Hilfe einer wässrigen, Bariumionen enthaltenden Lösung.
Die Erfindung bietet ein Verfahren für eine mehrstufige Gegenstrombehandlung einer organischen Losung
aus einem in Wasser im wesentlichen unlöslichen, organischen
Lösungsmittel, die Phosphorsäure und Schwefelsäure enthält: In einer ersten Zone der Flüssig-Flüssigberührung
wird mit einer wässrigen Lösung aus der nachfolgenden
dritten Berührungszone behandelt, mit anschließender
Phasentrennung. Dann wird in einer zweiten Zone der Flüssig-Flüssigberührung
mit einer wässrigen, Bariumionen enthaltenden Lösung behandelt, wodurch die Sulfationen
aus der organischen Phase extrahiert und in der wässrigen Phase Bariumsulfat ausgefällt wird; anschließend erfolgt
wieder Phasentrennung. In einer dritten Zone der Flüssig-Flüssigberührung
wird mit V/asser behandelt und anschliessend werden die Phasen getrennt; hierdurch gewinnt man
eine Lösung der Phosphorsäure im organischen Lösungsmittel, die weniger als 100 mg SuIfationen bezogen auf 1 kg
Phosphorsäure, gerechnet als PpOc; enthält.
Die Erfindung wird mit Bezug auf das in der beigefügten Zeichnung gezeigte Verfahrensschema näher erläutert:
Die organische, Schwefelsäure enthaltende Phosphorsäurelösung wird über (1) in eine erste Berührungszone
geführt, der ebenfalls eine wässrige Lösung (7) aus der
dritten Berührungszone, wie weiter unten erläutert, zugeführt
wird. Nach der Phasentrennung wird die organische Lösung in eine zweite Flüssig-Flüssigberührungszone (3)
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geführt -und hier mit einer Bariumionen enthaltenden Lösung
(9) behandelt. Nach dem Trennen der flüssigen Phasen in dieser zweiten Berührungszone wird die wässrige
Bariumsulfatsuspension in einen Trennapparat (11) geführt
und dort in festes Bariumsulfat (12) und Filtrat getrennt. Dem Filtrat werden über (13) Bariumionen zugeführt.
Darauf wird es als wässrige Lösung (9) in die Zone (3) zurückgeführt. Die aus der Zone (3) austretende
organische Phase gelangt in eine dritte Berührungszone (4) und wird hier mit Wasser oder einer wässrigen Phosphorsäurelösung
(6) in Berührung gebracht. Nach dem Trennen der Phasen in dieser dritten Zone stellt die aus (5)
abgezogene organische Phase das gewünschte Produkt dar. Sie wird anschließend einer Behandlung zur Rückgewinnung
der Phosphorsäure unterworfen, beispielsweise mit Wasser extrahiert oder mit einer wässrigen Lösung eines Alkalihydroxids
oder Alkaliphosphats, eines Ammoniumhydroxids oder Ammoniumphosphats oder eines Erdalkalihydroxids oder
Erdalkaliphosphats.
Im wesentlichen in Wasser nicht lösliche organische Lösungsmittel im Sinne der Beschreibung sind solche Lösungsmittel,
die die Phosphorsäure aus ihrer wässrigen Lösung extrahieren können, beispielsweise die Phosphorsäuretriester
von einwertigen Alkoholen und von aliphatischen C^-Cg-Alkoholen. Unter diesen Lösungsmitteln
werden Tributylphosphat oder Tri-isobutylphosphat bevorzugt.
Die in das Verfahren eingesetzte organische Phase stammt allgemein aus der Extraktion einer rohen Naßverfahrens-Phosphorsäure.
Sie enthält außer dem Lösungsmittel Phosphorsäure in einer Konzentration von 20 bis
200 g/l Η,ΡΟ^, ohne daß dieser Bereich eine Einschränkung
darstellt. Sie enthält weiterhin Schwefelsäure, allgemein
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1 ο r> ο ο η η
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in einer Menge von 0,01 bis 10 g/l der organischen Phase.
Als Zone des Flüssig-Flüssigkontaktes werden erfindungsgemäß die allgemein bekannten Kontaktapparate bezeichnet,
beispielsweise Mischer-Dekanterf Füllkörperkolonnen oder pulsierte Kolonnen oder beliebige andere
geeignete Vorrichtungen; der Kontakt oder die Berührung wird vorzugsweise im Gegenstrom hergestellt. Üblicherweise
bestehen die Berührungszonen aus Batterien derartiger Apparate, die in Reihe geschaltet sind. So kann beispielsweise
die Berührungszone (2) ein oder zwei Mischer-Dekanter
enthalten, die Zone (3) ein oder zwei Mischer-Dekanter und die Zone (4-) einen Mischer-Dekanter oder mehr.
Das Mengen- oder Durchsatzverhältnis von organischer Phase zu wässrigen Lösungen in den Berührungszonen ist
nicht kritisch. Jedoch soll, um die gewünschte Reinheit im Hinblick auf die Sulfationen SOT" bei gleichzeitig guter
Ausbeute an Schwefelsäure zu erhalten, das Verhältnis in den Zonen (2) und (4) allgemein bei 5 : 1 bis 20 : 1
liegen. Das Verhältnis der Phasen in der Zone (3) ist für die Ausbeute und die Reinheit der Phosphorsäure nicht
kritisch, beträgt aber allgemein 2 : 1 bis 20 : 1. Die Temperatur in den Berührungszonen ist ebenfalls nicht
kritisch. Üblicherweise wird in einem Bereich zwischen Raumtemperatur und 70°C gearbeitet.
Die wässrige Lösung, die in die Berührungszone (3)
eintritt, enthält Bariumionen. Die Bariumkonzentration dieser Lösung ist nicht kritisch. Sie wird jedoch so berechnet,
daß ein stöchiometrischer Überschuß an Bariumionen vorhanden ist, bezogen auf die in der organischen
Phase enthaltene Schwefelsäure, unter Berücksichtigung
* (milangeurs-decanteurs)
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des Mengenverhältnisses der Phasen. In der Praxis enthält die Lösung üblicherweise 0,2 bis 40 g Barium/l Lösung.
Die Bariumionen werden mit Hilfe eines Bariumsalzes wie Bariumcarbonat usw. oder in Form von Baryt zur
Verfügung gestellt.
Nach der Berührung der Phasen in der Berührungszone (3) enthält die wässrige Phase einen feinen Niederschlag
aus Bariumsulfat. Nach der Phasentrennung wie die wässrige
Phase in einem Trennapparat bekannter Art behandelt, beispielsweise in einer Zentrifuge oder einem entsprechenden
Filtrierapparat, der gegebenenfalls ein Vorfilter (precouche) enthält, beispielsweise eine Filtrierschicht,
die Talk und feine Kieselsäure enthält. Der erfindungsgemäß erhaltene Bariumsulfat-Niederschlag in der wässrigen
Phase ist ein feiner Niederschlag, der gut in der wässrigen Phase suspendiert bleibt und infolgedessen keine
lästigen Abscheidungen in der Berührungszone bildet. Nach
der Trennung von Bariumsulfat und wässriger Phase wird in dieser der Gehalt an Bariumionen neu eingestellt, durch
Zusatz von Bariumionen entweder in fester Form wie Bariumcarbonat oder Baryt oder in Form einer wässrigen Barytlösung.
Darauf wird die Lösung in die Zone (3) zurückgeführt. Beim Anfahren des Prozesses reichert sich die
wässrige Phase, welche das Barium enthält, mit Phosphorsäure an durch Extraktion der Phosphorsäure in der Zone
(3), bis sich ein konstanter Wert einstellt, der durch den Phosphorsäuregehalt der organischen Phase bedingt wird.
Gegebenenfalls kann, um den Übergang an Phosphorsäure zu verringern, eine Bariumionen-Lösung, enthaltend Phosphorsäure,
verwendet werden.
Die aus der Zone (3) austretende Phase wird in die Zone (4) geführt und hier im Gegenstrom mit Wasser gewaschen.
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AO
Die Zone (4-) umfaßt zumindest einen Mischer-Dekanter,
vorzugsweise aber zwei oder mehr, um das Bariumsulfat abzutrennen, das eventuell von der organischen Phase beim
Austritt aus der Zone (3) mitgenommen worden ist. Bei (5) wird eine organische Phosphorsäurelösung abgezogen, deren
Gehalt an Η,ΡΟ^ allgemein 10 bis 200 g/l beträgt und die
weniger als 100 mg H2SO^Ag P20c enthält. Der Rest gehalt
an Barium in der organischen Phase ist so, daß das Verhältnis BaZP2Oc allgemein 10 bis 3 mgAg beträgt und vorzugsweise
unter 5 mg/kg liegt.
Die organische Phase (5) wird dann einer weiteren Behandlung unterworfen, um die Phosphorsäure in Form einer
wässrigen Lösung entweder der Phosphorsäure selbst oder eines ihrer Salze zu gewinnen.
Die aus der Zone (4-) austretende wässrige Phase (7) wird in die Zone (2) eingespeist. Nach der Trennung der
Phasen wird hier eine wässrige Phase (8) abgezogen, die ein wenig ausgefälltes Barium enthalten kann und allgemein
in die ursprüngliche Extraktion zusammen mit der Rohphosphorsäure geschickt wird.
Die Erfindung wird nun in den folgenden Beispielen näher erläutert. Die %-Angaben beziehen sich, wenn nichts
anderes angegeben, auf das Gewicht.
Es wurde eine Naßverfahrens-Phosphorsäure behandelt,
die durch Schwefelsäureaufschluß eines marokkanischen Phosphats erhalten worden war und folgende Merkmale aufwies:
- 8 030014/0915
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3 | -X- |
AA | |
Dichte | 1,52 |
P2O5 | 45,5 |
H2SO4 | 2,3 |
Eisen | 0,20 |
Aluminium | 0,13 |
Die Säure wurde in einer Batterie aus Mischern-Dekantern
mit Tributylphosphat im Gegenstrom behandelt.
Der Tributylphosphat extrakt enthielt 110 g/l Η,ΡΟ^, sowie
1,5 g/l HpSO^. Er wurde in einer Batterie umfassend
sechs Mischer-Dekanter im Gegenstrom mit Wasser gewaschen, wobei das Verhältnis von organischer Phase zu wässriger
Phase 13 und die Temperatur 60°C betrug.
Beim Austritt aus der Batterie enthielt die organische Lösung noch 950 mg SO^/kg PpOc.
Der gleiche organische Extrakt wie im Vergleichsbeispiel 1 wurde bei gleicher Temperatur, aber erfindungsgemäß
behandelt. Die organische Phase wurde im Gegenstrom in der Zone (2) bestehend aus einer Batterie von zwei
Mischer-Dekantern mit der wässrigen Lösung behandelt, die aus der Zone (4) austrat, in einem Durchsatzverhältnis
von organischer Phase zu wässriger Phase gleich 11 : 0,8. Nach der Trennung der Phasen wurde die organische Phase
in die Batterie (3) eingespeist, die zwei Mischer-Dekanter umfaßte und hier mit einer wässrigen Lösung in Berührung
gebracht, die 40 % H7-PO^ spwie 7 g/l Bariumionen
enthielt; das Durchsatzverhältnis von organischer Phase zu wässriger Phase betrug 3 : 1·
- 9 030014/0916
Nach, dem Trennen der beiden Phasen wurde die wässrige
Phase, die den Baxiumsulfatniederschlag enthielt, unter Druck in einem Filterapparat mit Vorfilter aus Kieselsäure
und Asbest filtrierte Der Bariumionengehalt im Filtrat wurde durch Zusatz von Bariumcarbonat erneut
auf 7 g/l Barium eingestellt und die Lösung in die Zone (3) zurückgeführt. Die aus der Zone (3) austretende
organische Phase wurde in eine Batterie (4·) aus drei Mischer-Dekantern eingespeist und hier mit Wasser in Berührung
gebracht; das Durchsatzverhältnis der Phasen war das gleiche wie in der Zone (2). Nach der Trennung der
Phasen wurde die austretende wässrige Phase in die Zone (2) geführt und als Produkt die organische Phase abgezogen,
die
70 g/l H3PO4
0,004 g/l H2SO4 und
0,00015 g/l Ba (3mg/kg P2O5)
enthielt.
Die organische Phase wurde dann mit Wasser extrahiert, um die darin enthaltene Phosphorsäure zu gewinnen.
Die dabei erhaltene wässrige Lösung war für den Einsatz in der Lebensmittelindustrie geeignet, vor allem
für die Herstellung von nicht alkoholischen Getränken.
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Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung einer sulfat-freien reinen
Phosphorsäure durch kontinuierliche Entfernung der Sulfationen
aus einer organischen, mit Wasser nicht mischbaren Phase, welche die Phosphorsäure und Schwefelsäure
enthält, dadurch gekennzeichnet , daß man
a) die organische Phase in einer Flüssig-Flüssig-Berührungszone
mit einer wässrigen Lösung aus der nachfolgenden Stufe c) behandelt und eine organische Phase
und eine wässrige Phase voneinander trennt,
b) die organische Phase aus der Stufe a) in einer zweiten Berührungszone mit einer wässrigen, Bariumionen
enthaltenden Lösung behandelt und die organische Phase von einer wässrigen, ausgefallenes Bariumsulfat enthaltenden
Phase trennt,
c) die organische Phase aus der Stufe b) in einer dritten Berührungszone mit Wasser oder einer wässrigen Phosphorsäurelösung
behandelt, die Phasen trennt, die wässrige Phase in die Stufe a) zurückführt und als
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Produkt eine sulfatfreie organische Phosphorsäurelösung
abzieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als organisches Lösungsmittel
für die organische Phase ein Trialkylphosphat und/ oder ein Phosphorsäureester eines aliphatischen Alkohols
mit 4 bis 9 Kohlenstoffatomen verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die organische Phase
20 bis 200 g/l H5PO4 sowie 0,01 bis 10 g/l H3SO4 enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 31 dadurch
gekennzeichnet , daß die drei Berührungszonen jeweils zumindest einen Mischer-Dekanter umfassen.
5- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet , daß das Durchsatzverhältnis von organischer Phase zu wässriger Phase in der
ersten und dritten Zone 5 : 1 bis 20 : 1 und in der zweiten
Zone 2 : 1 bis 20 : 1 beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 5, dadurch
gekennzeichnet , daß die in die zweite Berührungszone eintretende wässrige Phase 0,2 "bis 40 g/l
Bariumionen enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß die aus der zweiten Berührungszone austretende wässrige Phase, die ausgefallenes Bariumsulfat
enthält, filtriert und das Filtrat nach erneuter Einstellung der Bariumionenkonzentration in die
zweite Berührungszone zurückgespeist wird.
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8. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Gewinnung einer organischen Lösung von
Phosphorsäure, die weniger als 100 mg SO^/kg P2 0S eirt~
hält und für die menschliche Ernährung geeignet ist.
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---|---|---|---|
FR7827887A FR2437377A1 (fr) | 1978-09-29 | 1978-09-29 | Procede d'obtention d'un acide phosphorique desulfate pour usage alimentaire |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2939200A1 true DE2939200A1 (de) | 1980-04-03 |
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---|---|---|---|
DE2939200A Expired DE2939200C2 (de) | 1978-09-29 | 1979-09-27 | Verfahren zur Herstellung einer sulfatfreien reinen Phosphorsäure |
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Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1182809C (zh) | 1999-07-21 | 2005-01-05 | 莱雅公司 | 往角质纤维上涂抹制品的梳子、涂抹装置及其用途 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2047261B2 (de) * | 1970-09-25 | 1974-11-28 | Chemische Fabrik Budenheim, Rudolf A. Oetker, 6501 Budenheim | Verfahren zur Entfernung von Eisen aus Phosphorsäure |
DE2704545A1 (de) * | 1976-02-13 | 1977-08-18 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Verfahren zur herstellung von reiner phosphorsaeure |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1531487A (fr) * | 1967-05-11 | 1968-07-05 | Pechiney Saint Gobain | Procédé continu perfectionné de purification de l'acide phosphorique par les solvants |
GB1263620A (en) * | 1968-06-28 | 1972-02-16 | Goodyear Tire & Rubber | Method of making a skin covered foamed article |
JPS5616082B2 (de) * | 1973-05-09 | 1981-04-14 | ||
JPS5018388A (de) * | 1973-06-21 | 1975-02-26 | ||
JPS5040498A (de) * | 1973-08-16 | 1975-04-14 | ||
US4118462A (en) * | 1974-02-01 | 1978-10-03 | Rhone-Poulenc Industries | Process for the preparation of purified phosphoric solutions from phosphoric acid |
JPS5297389A (en) * | 1976-02-13 | 1977-08-16 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Removal of sulfate ion in extracted phosphoric acid |
-
1978
- 1978-09-29 FR FR7827887A patent/FR2437377A1/fr active Granted
-
1979
- 1979-09-25 US US06/078,675 patent/US4263265A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-09-27 YU YU2347/79A patent/YU40234B/xx unknown
- 1979-09-27 BR BR7906203A patent/BR7906203A/pt unknown
- 1979-09-27 MX MX798407U patent/MX6075E/es unknown
- 1979-09-27 DE DE2939200A patent/DE2939200C2/de not_active Expired
- 1979-09-28 GB GB7933812A patent/GB2032900B/en not_active Expired
- 1979-09-28 BE BE0/197400A patent/BE879095A/fr not_active IP Right Cessation
- 1979-09-28 JP JP12520079A patent/JPS5595606A/ja active Pending
- 1979-09-28 ZA ZA00795169A patent/ZA795169B/xx unknown
- 1979-09-28 CA CA000336672A patent/CA1136831A/fr not_active Expired
- 1979-09-28 IT IT50388/79A patent/IT1164712B/it active
- 1979-09-28 ES ES484544A patent/ES484544A1/es not_active Expired
- 1979-09-28 PH PH23082A patent/PH14699A/en unknown
- 1979-09-28 NL NL7907255A patent/NL7907255A/nl not_active Application Discontinuation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2047261B2 (de) * | 1970-09-25 | 1974-11-28 | Chemische Fabrik Budenheim, Rudolf A. Oetker, 6501 Budenheim | Verfahren zur Entfernung von Eisen aus Phosphorsäure |
DE2704545A1 (de) * | 1976-02-13 | 1977-08-18 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Verfahren zur herstellung von reiner phosphorsaeure |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
MX6075E (es) | 1984-10-30 |
PH14699A (en) | 1981-11-10 |
DE2939200C2 (de) | 1981-10-01 |
GB2032900B (en) | 1982-11-03 |
BR7906203A (pt) | 1980-07-15 |
ZA795169B (en) | 1980-10-29 |
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IT1164712B (it) | 1987-04-15 |
US4263265A (en) | 1981-04-21 |
YU234779A (en) | 1982-10-31 |
JPS5595606A (en) | 1980-07-21 |
YU40234B (en) | 1985-08-31 |
BE879095A (fr) | 1980-03-28 |
ES484544A1 (es) | 1980-06-16 |
FR2437377B1 (de) | 1981-05-29 |
CA1136831A (fr) | 1982-12-07 |
NL7907255A (nl) | 1980-04-01 |
GB2032900A (en) | 1980-05-14 |
FR2437377A1 (fr) | 1980-04-25 |
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