DE2932445A1 - Verfahren und vorrichtung zur feststellung des vernetzungsgrades von aus kautschuk und/oder kunststoff hergestellten produkten - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Feststellung des Yernetzungs-
• grades von aus Kautschuk und/oder Kunststoff hergestellt.n Produkten Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Peststellun des Vernetzungsgrades von aus Kautschuk und/oder Kunststoff hergestellten Prudukten, Aus Kautschuk und/oder Kunststoff hergestellte Produkte lassen sich während ihres Herstellungsvorganges molekular vernetzen, wenn man dem Kautschuk und/oder Kunststoff ein Vernetzungsmittel beimischt und das Produkt nach seiner Normung Bedingungen au8-setzt, , bei denen das Vernetzungsmittel in Radikale zerfällt. die die Vernetzung der Kautschuk- undtoder Kunststoffmoleküle bewirken. Während Kautschuk und die meisten Kunststoffe in ihren dielektrischen Sigenschaften sich als unpolar erweisen, gibt es eine Vielzahl von Vernetzungslitteln, die polar sind Ein Teil dieser Vernetzungsmittel ändert oder verliert sein. polaren Eigenschaften in dem Augenblick, in dem die Radikale gebildet werden und die Vernetzung vonstatten geht. Das ist eine Eigenschaft, die sich die vorliegende Erfindung zunutze macht, um den Vernetzungsgrad festzustellen.
• Denn bisher gibt es nur eine sehr umständliche Methode, um den Vernetzungsgrad zu bestimmen: Aus dem vernetzten Produkt wird ein Stück herausgetrennt, welches gewogen wird, anschließend Stunden, manchmal auch Tage lang in einem Lösungsmittel gekocht wird und anschließend wieder gewogen wird. Aus der Differenz der beiden Gewichtsbestimmungen läßt sich dann der Vernetzungsgrad errechnen, Ganz abgesehen davon, daß viele Produkte zerstört werden, wenn ein Teil aus ihnen herausgelöst wird, um für die Messung des Vernstzungsgrades zerstört zu werden, ist diese Art der Messung für moderne Produktionsstrecken völlig ungeeignet, da das Meßergebnis erst Stunden nach der Produktion vorliegt und in den daswischenliegenden Produktionsstunden große Mengen Yon Ausschußware erzeugt werden können, wenn die Vernetzung in dieser Produktionsstrecke nicht einwandfrei vonstatten geht, Die Erfindung vermeidet diese Nachteile. Die Angabe der Erfindung ist es, eine Möglichkeit der Feststellung des Vernetzungsgrades zu schaffen, die in Sekundenschnelle ein Ergebnis liefert und unmittelbar in einer Produktionsatrecke durchführbar ist.
• Die erfindung besteht darin, daß man die Vernetzung mit einer Vernetzungsmittel durchführt, welches während des Vernetzungsvorganges seine Polarität ändert oder verliert und daß man die Dielektrizitätskonstante des Produktes vor Durchftlhrung des Vernetzungsvorganges bestimmt, nach Durchführung des Vernetzungsvorganges mißt und dann die beiden Werte der Dielektrizitätskonstante miteinander vergleicht und aus diesem Vergleich den Vernetzungsgrad errechnet oder auf andere Weiße bestimmt, z.B. durch Ablesung von einer aufgrund empirisch durchgeführter Messungen geeichten Skala.
• Dabei kann man die Dielektrizitätskonstante durch Messung der elektrischen Parameter in einem Kondensator oder in einer Resonatorkammer messen. Denn die Güte eines Mit dein Kondensator aufgebauten Schwingkreises ist ebenso wie die Dämpfung der Resonator- oder Welle@eiterstrecke eine Funktion des Vernetzungsgrades.
• Dieses Ueßvorfahren nutzt die Eigenschaft einer Vielzahl von polaren Vernetzungsmittel während des Vernetzungsvorganges durch Zerfall in radikale, die die Vernetzung bewirken, die Polarität zu verlieren. Bei der Anwendung diese@ Varnetzungsmittel ist man sicher, daß die Messung der Dieiektrizitätskonstante, d.h. der Polarität der Vernetzungsmittel, die in den Kautschuk oder Kunststoff eingemischt sind, eine Auskunft iiber den Vernetzungsgrad gibt, wenn an sich versichert hat, daß während des Vernetzungsvorganges die £Ur die Vernetzung notwendige Xindesttemperatur im Produkt eingehalten ist. Denn in diesem Prall haben mit Sicherheit die Radikale die Vernetzung durchgeführt und sind dadurch unpolar geworden, Derartige Messungen der Dielektrisitätakonstante sind leicht durchführbar. Sie beruhen darauf, daß die elektrische Feldstärke in einem Kondensator oder Resonator gemessen wird. Diese Messungen können in einer Produktionsstraße unmittelbar vor und nach der Vernetzung durchgeführt werden. Diese Xci sung en erfordern nur Bruchteile von Sekunden, ao daß hiermit eine leicht durchführbare Überwachung der Produktion möglich ist. Dabei braucht noch nicht einaal die Dielektrizitätskonstante des Produktes vor Durchführung des Vernstzungsvorganges gemessen ru werden, sie kann aus dem Mischungsverhältnis von Vernetzungsmittel und Kautschuk bzw. Kunststoff bestimmt werden.
• Die Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens seichnet sich dadurch aus, daß sie aus einem Gerät zur Messung der Dielektrizitätskonstante besteht, welches in einer Produktionsstraße für Erz@ugnisse aus Kautschuk und oder Kunststoff hinter der Vernetzungsvorrichtung angeordnet ist und welches entweder mit einer empirisch geeichten Skala versehen ist oder an einen schreiber angeschlossen ist oder an eine Vergleichsschaltung angeschlossen iat, die an ein weiteres Gerät zur Messung der Dielektrizitätskonstante angeschlossen ist; welches in der Produktionsstraße vor der Vernetzungsvorrichtung angeordnet ist.
• In vielen Prallen will man während der Produktion nur wissen, ob ine Vernetsung überhaupt stattfindet und ob der Vernetzungsgrad sich während der Produktion ändert, Dazu wird das Gerät zur Messung der Dielektrisitätskonstante an einen Schreiber angeschlossen, der das Meßergebnis auSseichnet. Aus der Aufzeichnung ersieht man dann, ob die Dielektrisitätskonstante und damit der Vernetzungsgrad gleichbleibt oder nicht. Man kann hier ebenso wie an ein Ableseinstrument für dieses Meßgerät sich eine empirisch geeichte Skala schaffen und mit Hilfe dieser skala unmittelbar den Vernetzu:igsgrad an Instrument oder an dem Schreibstreifen ablesen, S@r exakte Werte erhält man bei der Produktionsüberwachung mittels einer Vergleichsschaltung, die an in weiteres Gerät zur Messung der Dielektrizitätskonstante angeschlossen ist, welches in der Produktionsstraße vor der Vernetzungsvorrichtung angeordnet ist.
• Die Vorrichtung zur Messung der Dielektrizitätskonstante bedient sich für die Messung der Änderung des elektrischen P indes, die von polaren Stoffen ausgeht. Wird ein polarer Stoff in das elektrische Feld eines Kondensators gebracht, so ändert sich dieses Feld und die Änderung ist an der Knderung der Kondensatoreigenschaften feststellbar. Das elektrische Feld kann aber auch das elektrische Feld einer elektromagnetischen Welle im Millimeter-, Zentimeter- oder ezimeter-Bereich sein, die sich in einem Hohlleiter oder in cincin isonator ausbreitet In diesem Falle wird man die Vorrichtung so gestalten, daß man einem Hohlleiter bzw. Resonator von der Vernetzungsvorrichtung, einen anderen hinter der Vernetzungsvorrichtung anordnet und beide über einen Ilohlleiter aus dem gleichen Mikrowellengenerator speist. Eine Messung des Feldes in der Zuleitung zwischen den beiden Hohlleitern bzw. Resonatoren und den Mikrowellengenerater gibt dann eine exakte Messung der Dielektrizitätskonstante und damit des Vernetzungsgrades des Produktes, Das Wesen der Erfindung ist nachstehend anhand ton in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. 2s zeigen: Fig. 1 eine mit Kondensatoren arbeitende Vorrichtung.
• Fig. 2 eine mit Resonatoren arbeitende Vorrichtung.
• Der extruder 1 erzeugt einen Strang 2, beispielsweise einen Profil strang oder einen Schlauch der die Vernetzungsvorrichtung 3 durc hläuft und schließlich auf eine Spule 4 aufgewickelt wird. Vor der Vernetzungsvorrichtung 3 und hinter der Vernetzungsvorrichtung3 ist 3e ein Paar von Kondensatorplatten 5 angeordnet. Diese Kondensatorplatten 5 sind an eine Vorrichtung 6 zur Messung des elektrischen Feldes zwischen den Kondensatorplatten 5 angeschlossen0 Die Ausgänge dieser beiden Vorrichtungen 6 sind an den Eingang der Vergleichsscheltung 7 angeschlossen, die einen Vergleich vornimmt, der ntttels des Schreibers 8 bzw. eines an das Vergleichsgerät angeschlossenen Instrumentes das Neßergebnis registriert. Dieses Meßergebnis lässt sich bei Anwendung einer empirisch bestimmten Skala unmittelbar als Vernetzungsgrad ablesen.
• Im Ausführungsbeispiel der Fig. 2 durchläuft der aus dem Extruder 1 kommend Strang 2 sowohl vor als auch hinter der Vernetzungsvorrichtung 3 je eine mit Mikrowellen gespeiste Rasonatorkammer 9. Die Seisung erfolgt ttber einen Hohlleiter 10, der seinerseits von dem Mikrowellengenerator 11 gespeist ist und die beiden Resonatorkammern 9 miteinander und mit dem Mikrowellengenerator ii verbindet. An den Hohlleiter 10 ist weiter ein Gerät 12 zur Messung des elektrischen Feldes im Hohlleitor angeschlossen. An dieses Gerät ist der Schreiber 8 bzw. ein ablesbares Meßinstrument angeschlossen. Die Differenz der Feldstärken in den Reconatoren 9 bestimmt die Feldstärke im Hohlleiter 10. >ltßt man disc mit dem Gerät 12, erhält man eine unmittelbare Angabe über den Vernetzungsgrad. Denn dieses Gerät 12 ersetzt eine Vergleichs schaltung.
• Anstelle des Schreibers 8 kann ein beliebiges geeignetes Meßgerät angeschlossen werden. Anstelle des Schreibers 8 kann aber auch oine Steuerungsanlage entweder flir die Produktionsgeschwindigkeit oder für die Vernetzungsvorrichtung 3 angeschlossen werden.

Claims (5)

1. P a t e n t a n s p r ü c h e : 1. Verfahren zur Fentstellung der Vernetzungsgrades von aus Kaustschuk und oder Kunststoff hergestellten Produkten, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß man die Ver@etzung mit einem Vernetzungsmittel durchführt, welches während des Vernetzungsvorganges seine Polarität vorliert oder ändert und daß man die Dielektrizitätskonstante des Produktes vor Durchführung des Vernetzungsvorganges bestimmt, nach Durchführung des Vermetzungsvorganges mißt und dann die beiden Werte der Dielektrizitätskonstanten miteinander vorgleicht und aus diesem Vergleich den Vernetzungsgrad bestimmt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß man die Dielektrizitätskonstante durch Messung der elektrischer Paremeter in einem Kondensator oder in einer Ro@enatorkammer mißt.
3. 3. Vorrichtung zu@ @@tstellung des Vernetzungsgrades von aus Kautsch@k und oder Kunststoff hergestellten Produkten, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß sie aus eines Ger@t (5,0) zur messung der Dielektrizitätskenst@@te besteht, welches in einer Produktionsstraße für @rzeugnisse aus Kautschuk und oder Kunststoff himten der Verjnetzungsvorrichtung (3) angeordnet ist, und welcher entweler mit einer empirisch geeichten Skala verschen ist oder au einen Schreiber (8) angeschlossen ist oder an eine Vergleichsschaltung (7) angeschlossen ist, die an ein weiteres Gerät (5,6) zur Messung der Dielektrisitätskonstante angeschlossen ist, welches in der Produktionsstraße vor der Vernetzungsvorrichtung (3) angeordnet ist.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Vorrichtung @@ei Resonatorkammern (9) aufweist, die vor und hinter der Vernetzungsvorrichtung (3) angeordnet sind und die mittels eines Wellenleiters (10) miteinander unt mit dem Mikrowellengenerator (11) verbunden sind, wobei an den Wellenleiter (10) ein Gerät (t2) zur Messung der Feldtärke im Wellenleiter (10) angeschlossen ist, an welches ein Meßgerät oder ein Schreiber (8) angeschlossen ist1
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnetg daß an die ?ergleichsschaltullg (7) eine Vorrichtung zur Steuerung oder Regelung der Parameter (z.B.

   Erzeugungsgeschwindigkeit, Mikrowellenleistung, Aufheizleistung) der Produktionsangäge angeschlossen ist.