DE2929116A1 - Verfahren zur herstellung eines schaums aus einem olefinharz - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines schaums aus einem olefinharz

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Description

Schäume aus Polyolefinharz besitzen einen großen industriellen Anwendungsbereich, wie als Polstermaterialien usw., wegen ihrer geschlossenen Zellenstruktur, Flexibilität und anderer Merkmale. Da jedoch das Polyolefinharz im allgemeinen in seiner Natur kristallin ist, läßt sich bei einem Extrudier-Expansions-Verfahren seine Zeligröße nicht leicht kontrollieren. Im allgemeinen wird bei der Herstellung eines extrudierten Polyolefinharzschaums eine geringe Mtnge an anorganischem , feinen Pulver (wie Talk) zu dem Polyolefinharz vor dem Extrudier-Expandieren zu einem Schaum zugegeben, damit kleine einheitliche Zellen erzeugt werden. Solche feinen Pulver des bekannten Typs sind gegenüber den Bedingungen, wie-der Extrudier-Expandier-Temperatur, der verwendeten Menge an flüchtigem Treibmittel und anderen Faktoren, hochempfindlich und selbst die allerkleinsten Fluktuationen dieser Bedingungen bei dem Extrudier-Expandier-Verfahren können bewirken, daß sich die Zellgröße stark ändert, so daß der entstehende Schaum nicht die gewünschte Dicke und das gewünschte Aussehen aufweist. Es ist weiterhin schwierig, die variierenden Faktoren und Bedingungen genau zu korrigieren oder dafür zu kompensieren. Außerdem sind recht komplizierte Vorgänge und Vorrichtungen erforderlich, um die Menge eines Mittels zur Zellkontrolle entsprechend den spezifischen auftretenden Bedingungen zu kontrollieren, Änderungen zu korrigieren und Variationen in der Qualität des entstehenden Schaums auszuschließen. Bei dem oben erwähnten Verfahren werden fehlerhafte und nicht-annehmbare Produkte gebildet, wenn nicht die Menge des Zellkontrollmittels entsprechend den spezifischen Bedingungen genau eingestellt wird. Oft können große Produktverluste auftreten.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Polyolefinharzschaums durch Zugabe eines Zellkontrollmittels und eines flüchtigen Treibmittels zu dem Grundpolyolefinharz und Vermischen damit und Expandieren des entstehenden Gemisches durch Extrudieren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Mittel zur Zellkontrolle amorphes Siliciumdioxid mit einem pH-Wert von 3,5 '"^' 4,5 in Form nicht-poröser Mikrokügelchen bzw. Mikroperlen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 5 bis 100 mu enthält und daß das •Mittel in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-96, bezogen auf das Grundpolyolefinharz, zugegeben wird.
Wenn der Gehalt an amorphem Siliciumdioxid, d.h. dem Mittel zur Zellkontrolle, unter 0,1 Gew.-% oder über 5,0 Gew.-?4 liegt, ist es schwierig, ein Schaumprodukt mit kleinen einheitlichen Zellen herzustellen.
Der pH-Wert des einzigartigen Mittels zur Zellkontrolle wird nach dem Verfahren gemäß ASTM E-70-52T bestimmt. Bevorzugt enthält das Mittel zur Kontrolle der Zellen mindestens 98 Gew.-% Siliciumdioxid. Das bei der vorliegenden Erfindung verwendete amorphe Siliciumdioxid wird nach einem Verfahren erhalten, das im allgemeinen als Trockenverfahren bekannt ist. Das Ziel der vorliegenden Erfindung kann nicht erreicht werden, wenn man solches poröses nicht-kugelförmiges Siliciumdioxid verwendet, das im allgemeinen auf diesem Gebiet verwendet wird, noch wenn man irgendein Siliciumdioxid verwendet, das eine durchschnittliche Teilchengröße außerhalb des Bereiches von 5 bis 100 mu besitzt. Das Ziel ist schwierig zu erhalten mit irgendeinem Siliciumdioxid, ausgenommen amorphem Siliciumdioxid, das mindestens 98 Gew.-% Siliciumdioxid enthält. Der Grund hierfür ist nicht bekannt, aber dieser technische Durchbruch kann vermutlich der Dispersions-
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fähigkeit des Mittels zur Zellkontrolle, den kugelförmigen Oberflächenbedingungen des Mittels -und der Verträglichkeit des flüchtigen. Treibmittels mit dem Grundharz zum Zeitpunkt, wenn das Harz, das Treibmittel und das Mittel zur Zellkontrolle miteinander in einem Extruder bei hoher Temperatur und unter hohem Druck verknetet werden, zuzuschreiben sein.
Die Zugabe des erfindungsgemäßen Mittels zur Zellkontrolle zu dem Grundharz kann entweder durch Trockenvermischen oder durch Vermischen mit einem Grundansatz bzw. Masterbatch des letzteren erfolgen.
Die Polyolefinharze, die in der vorliegenden Anmeldung verwendet werden, können umfassen beispielsweise niedrigdichtes, mitteldichtes und hochdichtes Polyäthylen, Polypropylen, Polyäthylen/Propylen-Mischpolymere, Polyäthylen/Vinylacetat-Mischpolymere, Polyäthylen/Acrylsäure-Mischpolymere und die Metallsalze von Polyäthylen/Acrylsäure-Mischpolymeren. Diese können einzeln oder als Gemische verwendet werden.
Geeignete flüchtige organische Treibmittel umfassen solche, die einen Siedepunkt besitzen, der gleich oder niedriger ist als der Vicat-Erweichungspunkt des Grundharzes, wie beispielsweise Propan, Butan, Dichlordifluormethan, Dichlortetrafluoräthan, Di chlor fluormethan, Tr ichlor fluorine than, Chlordifluoräthan und Difluoräthan. Diese können entweder einzeln oder als Gemisch verwendet werden. Bei der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung eines chemischen Treibmittels nicht bevorzugt, da dadurch der Anteil an geschlossenen Zellen in dem durch Extrudieren expandierten Schaum erniedrigt wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft zur Herstellung extrudierter Schäume mit einer Dichte im Bereich von 15 bis 100 kg/nr5 geeignet. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können solche Zusatzstoffe, wie thermische Stabilisatoren, Schmiermittel, antistatische Mittel, Flammenschutzmittel usw., in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-%, wie sie normalerweise auf diesem Gebiet verwendet werden, eingesetzt werden.
Die vorliegende Erfindung wird anhand bevorzugter Ausfüh-. rungsformen und ihren Vergleichsbeispielen erläutert. Es werden die Mittel zur Zellkontrolle, die in der folgenden Tabelle I aufgeführt sind, verwendet.
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Tabelle I
Mittel zur Zell
kontrolle
Warenzeichen		 Hersteller Oberflächen
profil		 pH-Wert SiO9-
Gehält
(%) 		durchschnitt
liche Teil
chengröße (m u )		 t
bevorzugte Ausfüh-
rungsformen:
Aerosil 300 Nippon Aerosil
Co., Ltd.		 nicht-porös 3,6 - 4,3 99,8< ungefähr 7
Aerosil OX-50 Nippon Aerosil
Co., Ltd.		 nicht-porös 3,8 - 4,5 99,8< ungefähr 40
co Vergleichsbei
spiele:
000 Silene EF Fuji Tale Co.,
Ltd.		 porös 9-10 64 ungefähr 30
8/00 Bitasil 220 Tagi Fertilizer
Manufacturing
Co., Ltd.		 porös 8-9 81 - 85 ungefähr 30
co
OO		 Silmos T Shiraishi Kogyo
Kaisha Ltd.		 porös 9 - 9,5 57,5 ungefähr 50
Talc LMR Fuji Talc Co.,
Ltd.		 porös 9-10 61,7 ungefähr 1 χ 1O^
In der beigefügten Zeichnung ist Figur 1 eine graphische Darstellung, wo die durchschnittliche Zellgröße, die man mit dem erfindungsgemäßen Mittel zur Zellkontrolle und mit anderen Mitteln zur Zellkontrolle erhält, gegen ihre Dichten aufgetragen sind. Figur 2 ist eine graphische Darstellung, wo die durchschnittliche Zellgröße gegen den Gehalt an den spezifisch verwendeten Mitteln zur Zellkontrolle dargestellt ist.
Bevorzugte Ausführungsform Nr. 1 und Vergleichsbeispiel 1
100 Gewichtsteile niedrigdichtes Polyäthylen (F-2130 mit MI von 3,0, hergestellt von Asahi-Dow Ld.m4.ted), unterschiedliche Mengen an flüchtigem Treibmittel, nämlich 21 bis 32 Gewichtsteile Dichlortetrafluoräthan, 0,3 Gewichtsteile Bariumstearat als Schmiermittel und 0,6 Gewichtsteile Aerosil OX-50 oder Talc LMR als Mittel zur Zellkontrolle werden in einen Extruder mit einem Innentronmieldurchmesser von 65 mm gegeben, auf 2000C erhitzt und gleichmäßig darin verknetet. Die so verkneteten Gemische werden auf 100°C mit einem Kühler vor dem Extruder abgekühlt und dann zu 2 mm dicken Schäumen extrudiert. Die Eigenschaften der entstehenden Schäume sind in der Tabelle II zusammengefaßt. Die durchschnittliche Zellgröße der entstehenden Schäume ist gegen ihre Dichten in Figur 1 aufgetragen.
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Tabelle' II
Mittel zur Zellkontrolle
Dichte des Schaums
durchschnittliche Zellgröße (mm) Qualität des Schaums
O O CO
Bevorzugte Ausführung sform 1: Aerosil OX-50
26,0
41,0
1,15
31,5 1,10 d aru
36,0 1,10 0 ,62
41,0 1,10 0 ,82
Vergleichsbeispiel 1:
Talc LMR 26,0 0,1 oder
33,5 ungefähr
35,0 ungefähr
1,19 keine Dickevariationen, gleichmäßig verteilte Zellen, gutes Aussehen
Il
It
starke Wellenmarkierungen und Dickevariation in Querrichtung, recht ungleichmäßige Zellenverteilung und schlechtes Aussehen
leichte Wellenmarkierungen und Dickevariation, recht ungleichmäßige Zellenverteilung und schlechtes Aussehen
keine Wellenmarkierung und Dickevariation, gutes Aussehen mit gleichmäßig verteilten Zellen
Aus den Ergebnissen der bevorzugten Ausführungsform Nr. 1 und dem Vergleichsbeispiel 1 von Tabelle II geht hervor, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die durchschnittliche Zellgröße der entstehenden Schäume wesentlich verbessert wird und daß sie sich nicht ändert, selbst wenn der Gehalt an flüchtigem Treibmittel variiert wird. Erfindungsgemäß können somit geschäumte Flächenmaterialien bzw. Folien oder Platten mit stabiler Qualität erhalten werden.
Bevorzugte Ausführungsform Nr. 2 und Vergleichabeispiel 2.
Ausgenommen, daß 24 Gewichtsteile Chlordifluoräthan als flüchtiges Treibmittel anstelle von Dichlortetrafluoräthan verwendet werden, werden die gleichen Zubereitungen wie bei der bevorzugten Ausführungsform Nr. 1 und dem Vergleichsbeispiel 1 einer Extrudier-Expansion auf gleiche Weise, wie bei der bevorzugten Ausführungsform Nr. 1 und dem Vergleichsbeispiel 1 beschrieben, unterworfen, wobei die Extrudier-Expansions-Temperatur an einer Stelle gerade vor der kreisförmigen Form auf drei Werte von 102, 104 bzw. 1060C eingestellt wurde.
Die entstehenden Schäume sind 2 mm dick und sie zeigen die in der folgenden Tabelle III zusammengefaßten Eigenschaften. Aus Tabelle III folgt, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die durchschnittliche Zellgröße des entstehenden Schaums nicht geändert wird, selbst wenn die Extrudier-Expansions-Temperatur in geringem Ausmaß geändert wird. Geschäumte Bahnenmaterialien bzw. Folien oder Platten mit stabiler Qualität können erhalten werden.
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Tabelle III
Mittel zur Zellkontrolle
Extrudier- durchschnitt- Dichte Qualität des Schaums Expansions- liehe Zeil- (kg/m3) Temperatur größe (mm) ( CJ
bevorzugte Ausführungsform Nr. 2:
Aerosil OX-5O
102
106
1,13
1,45
Vergleichsbeispiel 2: 104 1,15 36
Talc LMR 106 1,15 36
to
QOQSi 102 0,80 35
O
O		 104 1,16 36
keine Dickevariation, gleichmäßig verteilte Zellen, gutes Aussehen
ti
If
leichte Wellenmarkierung und Dickevariation in seitlicher Richtung, recht ungleichmäßige Zellenverteilung und schlechtes Aussehen
keine Dickevariation, gleichmäßig verteilte Zellen, gutes Aussehen
keine Dickevariation, gleichmäßig verteilte Zellen, beim Aussehen fehlt jedoch der glatte Griff
Bevorzugte Ausführungsform Nr. 3 und Vergleichsbeispiel 3
Das gleiche Verfahren, wie es bei der bevorzugten Ausführungsform Nr. 1 und dem Vergleichsbeispiel 1 beschrieben wurde, wurde wiederholt, ausgenommen, daß 24 Gewichtsteile Dichlordifluoräthan als flüchtiges Treibmittel verwendet wurden, und ausgenommen, daß Aerosil 300, Bitasil 220, Silene EF, Siloms T und Talc LMT individuell in Mengen von 0,3» 0,6 und 0,9 Gewichtsteilen zugegeben wurden, wobei man die Gemische für die Extrudier-Expansion erhielt. Ein Schmiermittel wurde nicht verwendet. Die entstehenden Schäume zeigten die in Figur 2 dargestellten Eigenschaften. Wie es offensichtlich aus den Angaben für die bevorzugte Ausführungsform Nr. 3 und das Vergleichsbeispiel 3, die in Figur 2 graphisch dargestellt sind, hervorgeht, wird die durchschnittliche Zellgröße der entstehenden Schäume kaum durch solche geringen Änderungen in der Menge des Mittels zur Zellkontrolle beeinflußt, wie es aus der bevorzugten Ausführungsform Nr. 3 folgt, solange das erfindungsgemäße einzigartige Mittel zur Zellkontrolle verwendet wird. Bei den in den Tabellen II und III zusammengefaßten und in den Figuren 1 und 2 dargestellten Ergebnissen wurden die Zellgrößen an dem Querschnitt eines 20-fachen vergrößerten Schaums gemessen und das algebraische Mittel ihrer maximalen Durchmesser wird als durchschnittliche Zellgröße aufgeführt .
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'43-
Leerseite

Claims (2)

Patentansprüche
1.) Verfahren zum Herstellen eines Schaums aus einem PoIyolefinharz durch Zugabe und Vermischen mit dem Grundpolyolefinharz eines Mittels zur Kontrolle der Poren und eines flüchtigen organischen Treibmittels und Expandieren des entstehenden Gemisches durch Extrudieren, dadurch gekennzeichnet , daß das Mittel zur Kontrolle der Zellen amorphes Siliciumdioxid mit einem pH-Wert von 3,5 bis 4,5 in Form nicht-poröser Mikrokügelchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 5 bis 100 mu enthält
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xand in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-96, bezogen auf das Grundpolyolefinharz, zugegeben wird.
2. Verfahren zum Herstellen eines Schaums aus einem PoIy-
olefinharz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zur Kontrolle der Zellen amorphes Siliciumdioxid enthält, das mindestens 98 Gew.-% Siliciumdioxid enthält.
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