DE2928456A1 - Verfahren zur herstellung von hochreinem silicium - Google Patents
Verfahren zur herstellung von hochreinem siliciumInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silicium durch thermische Zersetzung seiner
gasformigen Verbindungen auf zumindest in der Anfangsphase
in Parallelschaltung angeordneten und durch elektrischen Stromdurchgang auf die Zersetzungstemperatur der jeweilig
eingesetzten Verbindung aufgeheizten Trägerkörpern.
PQr die Erhitzung der Trägerkörper, als welche üblicherweise Dünnstäbe aus hochreinem Silicium eingesetzt werden,
ist pro Stablänge eine genau definierte Leistung erforderlich. Abhängig vom Stabwiderstand, welcher mit steigender
Temperatur des Stabes sinkt, stellt sich ein bestimmter Strom bzw. eine bestimmte Spannung ein. Üblicherweise
werden dabei schon aus rein wirtschaftlichen Gründen mehrere Trägerstäbe eingesetzt, die alle die gleiche Temperatur aufweisen
müssen, da anderenfalls das Dickenwachstum der heißeren Stäbe auf Kosten der kühleren Stäbe beschleunigt
würde. Die einzelnen Stäbe weisen aber nur dann die gleiche Temperatur auf, wenn sie alle vom jeweils gleichen Strom
durchflossen werden. Wenngleich in der DE-OS 23 58 053 die
Parallelschaltung der Trägerkörper in einem Nebensatz als theoretische Möglichkeit angesprochen wird, so wurde in
der Praxis aufgrund der negativen Temperaturwiderstandscharakteristik des Siliciums zur Gewährleistung des jeweils
gleichen Stromflusses in den Trägerkörpern ausschließlich eine Reihenschaltung der Trägerkörper realisiert. Die
Gesamtlänge alle in der Abscheidevorrichtung eingesetzten Trägerkörper wird hierbei durch die Betriebsspannung, für
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welche die Anlage ausgelegt ist, begrenzt. Eine Erhöhung
der Zahl und/oder Länge der als Trägerkörper fungierenden
Silicixuadünnstäbe in der Abscheidevorrichtung ließe sich
"beispielsweise durch eine höhere Betriebsspannung ermöglichen, jedoch gibt es in vielen Ländern bei Hochspannung
einen bestimmten Wert, in der Bunde sr epublik Deutschland beispielsweise 1000 Volt, ab welchen erheblich verschärfte
Sicherheitsvorschriften gelten, die allein schon den Betrieb bei derartig hohen Spannungen unwirtschaftlich
werden lassen· Aber auch in Ländern, welche derartige Sicherheitsvorschriften
nicht kennen, ist eine solche Erhöhung
der Betriebsspannung nicht ratsam, da sie zu einer enormen Erhöhung des Gefahrenmomentes für das Bedienungspersonal
führt. *
Wird die Betriebsspannung aber nicht erhöht, so läßt sich
die Zahl und/oder Länge der in einer vorgegebenen Abscneideapparatur
eingesetzten Trägerkörper nur noch durch einen niedrigeren Widerstand dieser Trägerkörper realisieren.
Dies ist theoretisch möglich, einerseits durch Einsetzen von Trägerkörpern mit größeren Durchmessern, wobei Jiier .
der Ha.ch.teil in dem wesentlich größeren Aufwand bei der
Aufbereitung dieser Trägerkörper liegt, oder durch Absenken des Widerstandes der Trägerkörper durch entsprechende Dotierung
mit Eremdatomen. Dies ist aber aus Reinheitsgründen
in den meisten fällen, insbesondere bei der Herstellung von hochohmigem Material, nicht wünschenswert.
Eine weitere Möglichkeit der negativen Temperaturwiderstandscharakteristik
der Trägerkörper aus Silicium Rechnung zu tragen "bestünde darin, die Trägerkörper nicht durch direkten
Stromdurchgang, sondern durch eine exrterne Wärmequelle
zu zünden, d.h. auf eine Temperatur zu bringen, bei welcher der Widerstand in den Trägerkörpera stark abgefallen
ist und durch den Stromfluß bei vergleichsweise niedriger
Spannung auf die jeweils erforderte Zersetzungstemperatur
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der im Einsatz befindlichen gasförmigen Siliciumverbindung
gesteigert werden kann. Ein derartiges Vorgehen ist aber außerordentlich aufwendig und somit unwirtschaftlich.
In der DE-OS 23 15 469 wird schließlich zum Zünden der
Trägerkörper eine Drehstrom liefernde Hilfsspannungsquelle verwendet, wobei die einzelnen Phasen der von ihr geliefert
ten Hilfsspannung an je eine Gruppe der bereits in Serienschal
tung angeordneten' Trägekörper angelegt wird, so daß alle Trägerkörper an Spannung liegen. Unmittelbar nach dem
Zünden erfolgt auch hier der eigentliche Betrieb der Abscheideanlage wieder mit in Reihe geschalteten Trägerkörpern
um zu gewährleisten, daß alle Stäbe vom jeweils gleichen Strom durchflossen werden.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, an sich bekannte Abscheideanlagen ohne Überschreitung einer bestimmten
Grenzspannung durch Einbringen von mehr Trägerkörpern
bzw. einer größeren Gesamtlänge derselben optimal zu nutzen.
Gelöst wird diese Aufgabe durch eine zumindest in der Anf-angsphase
vorgenommene Parallelschaltung der Trägerkörpergruppen, wobei die Gleichheit des Stromes in den parallelgeschalteten
Trägerkörpergruppen durch das Zwischenschalten
von Stromteilerdrosseln in die aufgefächerten Parallelstromkreise
realisiert wird.
Die Wirkungsweise einer derartigen Stromteilerdrossel oder auch Stromwaage stellt sich im Prinzip so dar, daß in jedem
zweier Parallel stromzweige eine Wicklung eines und desselben
2-Wicklungs-Transformators eingeschleust wird· Im stationären
Zustand ist dieser Transformator wirkungslos· Jede Stromänderung in einer der beiden Wicklungen stört das
Amperewindungsgleichgewicht und in der anderen Wicklung wird eine Spannung induziert, die in dem •ϊΉτ» zugeordneten
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Parallelkreis eine gleichsinnige Änderung bewirkt, bis
das Amperewindungsgleichgewieht wieder hergestellt ist.
Das Zünden der 2, 4-, 8 oder "beispielsweise auch 16 Trägerkörpergruppen,
wobei die in einer Trägerkörpergruppe realisierte Stablänge insgesamt bei einer Spannungsbegrenzung
von beispielsweise 1000 YoIt etwa 4, 5 m
beträgt, erfolgt durch Anlegen eben dieser maximal möglichen Spannung an jede Gruppe. Dadurch stellt sich entsprechend
dem Widerstand der Träger körper gruppe ein kleiner
Strom je Parallelzweig ein. Dieser Stromfluß bewirkt eine
Temperaturerhöhung der Trägerkörper, wodurch wiederum der Widerstand absinkt und infolgedessen ein größerer Strom
durch den jeweiligen Trägerkörper fließt, der zu einer weiteren Temperaturerhöhung der Trägerkörper führt. Mittels
einer Temperaturregeleinrichtung wird dieser Vorgang zweckmäßig
überwacht, wobei der vermittels eines Temperaturmeßgerätes gemessene Ist-Wert "der Trägerkörpertemperatur mit
einem in der Temperaturregeleinrichtung vorgegebenen Soll-Wert verglichen wird. Hierdurch wird ein Temperaturgleichgewicht
innerhalb des Reaktionsraumes der Abscheideapparatur eingestellt. Durch, die mit der Temperaturerhöhung
einh-ergehende Absenkung des Widerstandes der Trägerkörper steigt während des Zündvorganges der Strom bis zu einem
voreingestellten Soll-Wert an, während gleichzeitig die
Spannung absinkt.
Die Voraussetzung dafür, daß alle Trägerkörper auf gleiche
Temperatur erhitzt werden, ist, daß alle Trägerkörpergruppen
vom gleichen Strom durchflossen werden. Dies läßt sich erfindungsgemäß
besonders einfach durch die Einschleusung vorstehend beschriebener Stromteilerdrosseln realisieren.
Der Aufwand für die Konstantregelung der Stöme in den
einzelnen Stromzweigen läßt sich hierdurch erheblich kleiner halten als beispielsweise bei Verwendung aufwendig bestückter
Regelkreise mit zum Teil störanfälligen Bauelementen,
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welche vor allem "bei Betriebsunregelmäßigkeiten wie Stabbrüchen,
Körper Schlüssen usw. einen wirtschaftlichen Betrieb erschweren.
Während des Abscheidevorganges wächst der Durchmesser der Trägerkörper. Zur Konstanthaltung einer bestimmten
Abscheidetemperatur, die üblicherweise bei der Abscheidung von Silicium aus Wasserstoff-Trichlorsilangemischen etwa
bei 1150 bis 125O0C liegt, muß der den Trägerkörper durchfließende
Strom kontinuierlich gesteigert werden. Dies läßt sich beispielsweise durch eine Temperaturregelung
mit unterlagerter Stromregelung erreichen. Mit steigendem
Durchmesser sinkt der Widerstand der Trägerkörper. Dies
bedeutet aber, daß bei steigendem Strom die Spannung sinken muß, da der Leistungsbedarf nicht proportional
der Widerstandsabnahme ansteigt.
Die Tatsache, daß der Stromfluß in allen Trägerkörpergruppen einer Abscheideapparatur gleich ist, wobei ein bestimmter
Trägerkörper die Mihrungsgröße für die Regelung liefert, verhindert ein weiteres Auseinanderwachsen der Stabtemperaturen
und Durchmesser der einzelnen Trägerkörper. Dies ist dadurch begründet, daß bei größerem Durchmesser aber gleichem
Strom eines bestimmten Trägerkörpers gegenüber dem Trägerkörper, welcher die luhrungsgrÖße liefert, die Temperatur
desselben und damit die Abscheidungsrate in der Zeiteinheit sinkt. Bei kleinerem Durchmesser gegenüber dem
Bezugsträgerkörper bewirkt dieser Effekt ein kurzzeitiges Ansteigen der Temperatur und der Abscheidungsrate in der
Zeiteinheit.
Um eine wirtschaftliche Auslegung des Anpaßtransformators zu erreichen, wird zweckmäßig bei Absinken der Spannung
auf etwa 4-0 % der Anfahr spannung von Parallel- auf !Reihenschaltung
der Trägerkörper umgeschaltet. Durch diese Umschaltung steigt die Leiterspannung entsprechend der Zahl
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der parallelen Trägerkörpergruppen, während der Gesamtstrom
um diesen Faktor sinkt.
Anhand der Abbildung, die den typischen Aufbau der Stromversorgung
für die in einer Abscheideapparatur eingebauten Trägerkörpergruppen zeigt, wird das erfindungsgemäße Verfahren
nachstehend beispielhaft erläuterte
Die Netzspannung 1 (2-phasiger Wechselstrom) wird über einen Lasttrennschalter 2 mit vorgeschalteter Sicherung 3» dem
Anpaßtransformator 4-, welcher die zur Verfügung stehende
Netz spannung auf die für das Verfahren benötigte Spannung
herabsetzt, über die Sicherung 5 dem Stromsteller 6 zugeführt.
Bei dem Stromsteller 6 handelt es sich dabei beispielsweise um einen stromgeregelten Thyristorsteller mit
Halbleiterventilen, beispielsweise Thyristoren 7 "QHd 8.
Die Sicherung 5 dient dabei zum Schutz der Thyristoren gegen Überströme.
Die in den zwei Stromkreisen des 2-Phasenwechselstromsystems
zusammengeschalteten zwei Trägerkörpergruppen, bestehend aus jeweils zwei Stabpaaren 9 "und 10 bzw.· 11 und 12, werden zumindest
zum Zünden in Parallelschaltung angeordnet. In diesem
Pail sind die Schalter 13 und 14 geschlossen und der Schalter 15 geöffnet.
Ist die Anlage beispielsweise auf eine Betriebsspannung von
maximal 1000 Volt ausgelegt, so können in den einzelnen Stromzweigen beispielsweise Siliciumträgerstäbe von ca.
A, 5 m Länge bei einer Dicke von 0,5 cm hintereinander geschaltet
angeordnet sein. Üblicherweise erfolgt dies in der
Art, daß jeweils zwei Träger stäbe, die in vorzugsweise
wassergekühlten Graphitelektroden in der Bodenplatte der Abscheideapparatur
gehaltert sind, über eine leitende, vorzugsweise ebenfalls aus Silicium bestehende Strombrücke verbunden
sind.
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ORIGINAL INSPECTED
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Hach dem Zünden der Trägerstabe, wenn die Spannung auf
etwa 40 % des Wertes der Anfahrspannung abgesunken ist, d.h., in dem hier betrachteten speziellen "Fall von
1000 auf 400 Volt, wird zweckmäßig über die Umschalt einrichtung vermittels der Schalter 15, 14 "und 15 von
Parallel- auf Serienschaltung -umgeschaltet, um eine
wirtschaftliche Auslegung des Anpaßtransformators 4 und der Stromteilerdrossel 16 zu gewährleisten. Bei Serienschaltung
sind die Schalter 15 und 14 geöffnet und der Schalter 15 geschlossen, d.h., die Stromteilerdrossel
ist dann außer Funktion.
Der Anpaßtransformator 4 wird vorzugsweise sekundärseitig
mit mehreren Wicklungen ausgelegt, welche in strom- und spannungsmäßiger Auslegung der Leistungsbedarfskurve des
Abscheideprozesses angepaßt sind. Durch diese Anpassung des Transformators 4 in Verbindung mit der Stufenschaltung'
17 "und der Ums ehalte einrichtung (Schalter 15» 14 und 15)
wird eine Grobregelung von Strom und Spannung erreicht. Der dem Transformator 4 nachgeschaltete, stromgeregelte
Thyristorleistungssteller 6 übernimmt dabei innerhalb einer Stufe die Feinregelung des Stromes, welcher jeweils
zur Eonstanthaltung der geforderten Abscheidetemperatur erforderlich ist. Der diese Eegelung des Stromes bestimmende
Temperatur-Ist-Wert wird mittels eines Temperaturmeßgerätes 18, also beispielsweise eines durch ein Quarzfenster in der
Wand der Abscheideapparatur die Strahlungswärme eines Trägerkörpers,
welcher gegenüber den anderen Trägerkörpern die Führungsgröße liefert, aufnehmenden Pyrometers aufgenommen
und als Meßsignal einer Temperaturregeleinrichtung zugeführt. In dieser Temperaturregeleinrichtung 19 wird der
mittels der Temperaturmeßeinrichtung 18 bestimmte Temperatur-Ist-Wert
mit dem gewünschten Soll-Wert verglichen.
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Die Stellgroße der Temperaturregel einrichtung 19 stellt
für den nachgesehalt et en Stromregelverstärker 20 den
geforderten Soll-Wert dar. Der Stromregelverstärker
(Beoportionalintegralverstärker) "besteht dabei im wesentlichen aas einem Eennlinienbildner 21, welcher Störspannangen
aas dem Eingangssignal her aasfiltert, dem eigentlichen Verstärker 22, welcher das Eingangssignal
verstärkt und einer Elektronik 23, welche das Proportionalintegralverhalten des 'Verstärkers "bestimmt. Im Stromregelverstärker
20 wird aufgrund der Meßdaten aus der Temperaturregeleinrichtung 19 der Soll-Wert für den Strom mit
dem Strom-Ist-Wert 24- abgestimmt. Das Meßsignal des
Strom-Ist-Wertes 2A- wird dabei über den Stromwandler 25
auf eine meßbare Größe umgesetzt, beispielsweise auf einen, gegenüber dem tatsächlichen Strom um den Faktor 10 reduzierten
Wert. Der Vergleich des die Trägerkörper durchfließenden Strom-Ist-Wertes 24- und des Temperatur-Soll-Wertes
führt su einem bestimmten iusgangssignal des Stromregelverstärkers 20, welches mit einem, über eine eigene Stromversorgung
26 verfügenden, Steuersatzes 27 in Flächenimpulse, wie sie zur Steuerung der Thyristoren im Thyristorsteller
erforderlich sind, umgewandelt und dem Thyristorsteller 6
zugeführt wird. Das Ausgangssignal aus dem Stromregelverstärker 22 bestimmt nach der Umwandlung in Flächenimpulse
somit den Aussteuerungsgrad der steuerbaren Halbleiterventile bzw. Thyristoren im Thyristorsteller und somit
über den Strom, von welchem die Trägerkörper durchflossen werden, deren Temperatur.
Die Abscheidetemperatur der Stäbe entsprechend der Zersetzungstemperatur
der geweilig eingesetzten gasförmigen Verbindung wird dabei durch langsames, stufenweises Steigern
des vorgegebenen Sollwertes für die Temperatur erreicht. Dieses stufenweise Anheben des Sollwertes bzw. nach erfolgter Abscheidung vorzunehmende stufenweise Absenken des SoIl-
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wertes kann dabei entweder von Hand oder unter Zuhilfenahme eines entsprechend programmierten Rechners
erfolgen.
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Claims (2)
1) Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silicium
durch thermische Zersetzung seiner gasförmigen Verbindungen auf zumindest in der Anfangsphase in
Parallelschaltung angeordneten und durch elektrischen Stromdurchgang auf die Zersetzungstemperatur der jeweilig
eingesetzten Verbindung aufgeheizten Trägerkorpergruppen, dadurch gekennzeichnet, daß die
Gleichheit des Stromes in den parallelgeschalteten QJrägerkorpergruppen durch das Zwischenschalten von
Stromteilerdrosseln in die aufgefächerten Parallelstromkreise realisiert wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Zünden der Trägerkorper und dem damit
verbundenen Abfall der Spannung die Trägerkörpergruppen von Parallel- auf Serienschaltung umgeschaltet
werden.
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ORrGiNAL-HMSPECTED
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