DE2928456A1

DE2928456A1 - Verfahren zur herstellung von hochreinem silicium

Info

Publication number: DE2928456A1
Application number: DE19792928456
Authority: DE
Inventors: Gerhard Ing Grad Behensky; Wilhelm Ing Grad Lux; Josef Waldinger
Original assignee: Wacker Siltronic AG
Current assignee: Siltronic AG
Priority date: 1979-07-13
Filing date: 1979-07-13
Publication date: 1981-01-29
Also published as: DE2928456C2; US4331698A

Description

Verfahren zur Herstelltmg von hochreinem Silicium

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silicium durch thermische Zersetzung seiner gasformigen Verbindungen auf zumindest in der Anfangsphase in Parallelschaltung angeordneten und durch elektrischen Stromdurchgang auf die Zersetzungstemperatur der jeweilig eingesetzten Verbindung aufgeheizten Trägerkörpern.

PQr die Erhitzung der Trägerkörper, als welche üblicherweise Dünnstäbe aus hochreinem Silicium eingesetzt werden, ist pro Stablänge eine genau definierte Leistung erforderlich. Abhängig vom Stabwiderstand, welcher mit steigender Temperatur des Stabes sinkt, stellt sich ein bestimmter Strom bzw. eine bestimmte Spannung ein. Üblicherweise werden dabei schon aus rein wirtschaftlichen Gründen mehrere Trägerstäbe eingesetzt, die alle die gleiche Temperatur aufweisen müssen, da anderenfalls das Dickenwachstum der heißeren Stäbe auf Kosten der kühleren Stäbe beschleunigt würde. Die einzelnen Stäbe weisen aber nur dann die gleiche Temperatur auf, wenn sie alle vom jeweils gleichen Strom durchflossen werden. Wenngleich in der DE-OS 23 58 053 die Parallelschaltung der Trägerkörper in einem Nebensatz als theoretische Möglichkeit angesprochen wird, so wurde in der Praxis aufgrund der negativen Temperaturwiderstandscharakteristik des Siliciums zur Gewährleistung des jeweils gleichen Stromflusses in den Trägerkörpern ausschließlich eine Reihenschaltung der Trägerkörper realisiert. Die Gesamtlänge alle in der Abscheidevorrichtung eingesetzten Trägerkörper wird hierbei durch die Betriebsspannung, für

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welche die Anlage ausgelegt ist, begrenzt. Eine Erhöhung der Zahl und/oder Länge der als Trägerkörper fungierenden Silicixuadünnstäbe in der Abscheidevorrichtung ließe sich "beispielsweise durch eine höhere Betriebsspannung ermöglichen, jedoch gibt es in vielen Ländern bei Hochspannung einen bestimmten Wert, in der Bunde sr epublik Deutschland beispielsweise 1000 Volt, ab welchen erheblich verschärfte Sicherheitsvorschriften gelten, die allein schon den Betrieb bei derartig hohen Spannungen unwirtschaftlich werden lassen· Aber auch in Ländern, welche derartige Sicherheitsvorschriften nicht kennen, ist eine solche Erhöhung der Betriebsspannung nicht ratsam, da sie zu einer enormen Erhöhung des Gefahrenmomentes für das Bedienungspersonal führt. *

Wird die Betriebsspannung aber nicht erhöht, so läßt sich die Zahl und/oder Länge der in einer vorgegebenen Abscneideapparatur eingesetzten Trägerkörper nur noch durch einen niedrigeren Widerstand dieser Trägerkörper realisieren. Dies ist theoretisch möglich, einerseits durch Einsetzen von Trägerkörpern mit größeren Durchmessern, wobei Jiier . der Ha.ch.teil in dem wesentlich größeren Aufwand bei der Aufbereitung dieser Trägerkörper liegt, oder durch Absenken des Widerstandes der Trägerkörper durch entsprechende Dotierung mit Eremdatomen. Dies ist aber aus Reinheitsgründen in den meisten fällen, insbesondere bei der Herstellung von hochohmigem Material, nicht wünschenswert.

Eine weitere Möglichkeit der negativen Temperaturwiderstandscharakteristik der Trägerkörper aus Silicium Rechnung zu tragen "bestünde darin, die Trägerkörper nicht durch direkten Stromdurchgang, sondern durch eine exrterne Wärmequelle zu zünden, d.h. auf eine Temperatur zu bringen, bei welcher der Widerstand in den Trägerkörpera stark abgefallen ist und durch den Stromfluß bei vergleichsweise niedriger Spannung auf die jeweils erforderte Zersetzungstemperatur

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der im Einsatz befindlichen gasförmigen Siliciumverbindung gesteigert werden kann. Ein derartiges Vorgehen ist aber außerordentlich aufwendig und somit unwirtschaftlich.

In der DE-OS 23 15 469 wird schließlich zum Zünden der Trägerkörper eine Drehstrom liefernde Hilfsspannungsquelle verwendet, wobei die einzelnen Phasen der von ihr geliefert ten Hilfsspannung an je eine Gruppe der bereits in Serienschal tung angeordneten' Trägekörper angelegt wird, so daß alle Trägerkörper an Spannung liegen. Unmittelbar nach dem Zünden erfolgt auch hier der eigentliche Betrieb der Abscheideanlage wieder mit in Reihe geschalteten Trägerkörpern um zu gewährleisten, daß alle Stäbe vom jeweils gleichen Strom durchflossen werden.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, an sich bekannte Abscheideanlagen ohne Überschreitung einer bestimmten Grenzspannung durch Einbringen von mehr Trägerkörpern bzw. einer größeren Gesamtlänge derselben optimal zu nutzen.

Gelöst wird diese Aufgabe durch eine zumindest in der Anf-angsphase vorgenommene Parallelschaltung der Trägerkörpergruppen, wobei die Gleichheit des Stromes in den parallelgeschalteten Trägerkörpergruppen durch das Zwischenschalten von Stromteilerdrosseln in die aufgefächerten Parallelstromkreise realisiert wird.

Die Wirkungsweise einer derartigen Stromteilerdrossel oder auch Stromwaage stellt sich im Prinzip so dar, daß in jedem zweier Parallel stromzweige eine Wicklung eines und desselben 2-Wicklungs-Transformators eingeschleust wird· Im stationären Zustand ist dieser Transformator wirkungslos· Jede Stromänderung in einer der beiden Wicklungen stört das Amperewindungsgleichgewicht und in der anderen Wicklung wird eine Spannung induziert, die in dem •ϊΉτ» zugeordneten

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Parallelkreis eine gleichsinnige Änderung bewirkt, bis das Amperewindungsgleichgewieht wieder hergestellt ist.

Das Zünden der 2, 4-, 8 oder "beispielsweise auch 16 Trägerkörpergruppen, wobei die in einer Trägerkörpergruppe realisierte Stablänge insgesamt bei einer Spannungsbegrenzung von beispielsweise 1000 YoIt etwa 4, 5 m beträgt, erfolgt durch Anlegen eben dieser maximal möglichen Spannung an jede Gruppe. Dadurch stellt sich entsprechend dem Widerstand der Träger körper gruppe ein kleiner Strom je Parallelzweig ein. Dieser Stromfluß bewirkt eine Temperaturerhöhung der Trägerkörper, wodurch wiederum der Widerstand absinkt und infolgedessen ein größerer Strom durch den jeweiligen Trägerkörper fließt, der zu einer weiteren Temperaturerhöhung der Trägerkörper führt. Mittels einer Temperaturregeleinrichtung wird dieser Vorgang zweckmäßig überwacht, wobei der vermittels eines Temperaturmeßgerätes gemessene Ist-Wert "der Trägerkörpertemperatur mit einem in der Temperaturregeleinrichtung vorgegebenen Soll-Wert verglichen wird. Hierdurch wird ein Temperaturgleichgewicht innerhalb des Reaktionsraumes der Abscheideapparatur eingestellt. Durch, die mit der Temperaturerhöhung einh-ergehende Absenkung des Widerstandes der Trägerkörper steigt während des Zündvorganges der Strom bis zu einem voreingestellten Soll-Wert an, während gleichzeitig die Spannung absinkt.

Die Voraussetzung dafür, daß alle Trägerkörper auf gleiche Temperatur erhitzt werden, ist, daß alle Trägerkörpergruppen vom gleichen Strom durchflossen werden. Dies läßt sich erfindungsgemäß besonders einfach durch die Einschleusung vorstehend beschriebener Stromteilerdrosseln realisieren. Der Aufwand für die Konstantregelung der Stöme in den einzelnen Stromzweigen läßt sich hierdurch erheblich kleiner halten als beispielsweise bei Verwendung aufwendig bestückter Regelkreise mit zum Teil störanfälligen Bauelementen,

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welche vor allem "bei Betriebsunregelmäßigkeiten wie Stabbrüchen, Körper Schlüssen usw. einen wirtschaftlichen Betrieb erschweren.

Während des Abscheidevorganges wächst der Durchmesser der Trägerkörper. Zur Konstanthaltung einer bestimmten Abscheidetemperatur, die üblicherweise bei der Abscheidung von Silicium aus Wasserstoff-Trichlorsilangemischen etwa bei 1150 bis 125O⁰C liegt, muß der den Trägerkörper durchfließende Strom kontinuierlich gesteigert werden. Dies läßt sich beispielsweise durch eine Temperaturregelung mit unterlagerter Stromregelung erreichen. Mit steigendem Durchmesser sinkt der Widerstand der Trägerkörper. Dies bedeutet aber, daß bei steigendem Strom die Spannung sinken muß, da der Leistungsbedarf nicht proportional der Widerstandsabnahme ansteigt.

Die Tatsache, daß der Stromfluß in allen Trägerkörpergruppen einer Abscheideapparatur gleich ist, wobei ein bestimmter Trägerkörper die Mihrungsgröße für die Regelung liefert, verhindert ein weiteres Auseinanderwachsen der Stabtemperaturen und Durchmesser der einzelnen Trägerkörper. Dies ist dadurch begründet, daß bei größerem Durchmesser aber gleichem Strom eines bestimmten Trägerkörpers gegenüber dem Trägerkörper, welcher die luhrungsgrÖße liefert, die Temperatur desselben und damit die Abscheidungsrate in der Zeiteinheit sinkt. Bei kleinerem Durchmesser gegenüber dem Bezugsträgerkörper bewirkt dieser Effekt ein kurzzeitiges Ansteigen der Temperatur und der Abscheidungsrate in der Zeiteinheit.

Um eine wirtschaftliche Auslegung des Anpaßtransformators zu erreichen, wird zweckmäßig bei Absinken der Spannung auf etwa 4-0 % der Anfahr spannung von Parallel- auf !Reihenschaltung der Trägerkörper umgeschaltet. Durch diese Umschaltung steigt die Leiterspannung entsprechend der Zahl

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der parallelen Trägerkörpergruppen, während der Gesamtstrom um diesen Faktor sinkt.

Anhand der Abbildung, die den typischen Aufbau der Stromversorgung für die in einer Abscheideapparatur eingebauten Trägerkörpergruppen zeigt, wird das erfindungsgemäße Verfahren nachstehend beispielhaft erläuterte

Die Netzspannung 1 (2-phasiger Wechselstrom) wird über einen Lasttrennschalter 2 mit vorgeschalteter Sicherung 3» dem Anpaßtransformator 4-, welcher die zur Verfügung stehende Netz spannung auf die für das Verfahren benötigte Spannung herabsetzt, über die Sicherung 5 dem Stromsteller 6 zugeführt. Bei dem Stromsteller 6 handelt es sich dabei beispielsweise um einen stromgeregelten Thyristorsteller mit Halbleiterventilen, beispielsweise Thyristoren 7 "QHd 8. Die Sicherung 5 dient dabei zum Schutz der Thyristoren gegen Überströme.

Die in den zwei Stromkreisen des 2-Phasenwechselstromsystems zusammengeschalteten zwei Trägerkörpergruppen, bestehend aus jeweils zwei Stabpaaren 9 "und 10 bzw.· 11 und 12, werden zumindest zum Zünden in Parallelschaltung angeordnet. In diesem Pail sind die Schalter 13 und 14 geschlossen und der Schalter 15 geöffnet.

Ist die Anlage beispielsweise auf eine Betriebsspannung von maximal 1000 Volt ausgelegt, so können in den einzelnen Stromzweigen beispielsweise Siliciumträgerstäbe von ca. A, 5 m Länge bei einer Dicke von 0,5 cm hintereinander geschaltet angeordnet sein. Üblicherweise erfolgt dies in der Art, daß jeweils zwei Träger stäbe, die in vorzugsweise wassergekühlten Graphitelektroden in der Bodenplatte der Abscheideapparatur gehaltert sind, über eine leitende, vorzugsweise ebenfalls aus Silicium bestehende Strombrücke verbunden sind.

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Hach dem Zünden der Trägerstabe, wenn die Spannung auf etwa 40 % des Wertes der Anfahrspannung abgesunken ist, d.h., in dem hier betrachteten speziellen "Fall von 1000 auf 400 Volt, wird zweckmäßig über die Umschalt einrichtung vermittels der Schalter 15, 14 "und 15 von Parallel- auf Serienschaltung -umgeschaltet, um eine wirtschaftliche Auslegung des Anpaßtransformators 4 und der Stromteilerdrossel 16 zu gewährleisten. Bei Serienschaltung sind die Schalter 15 und 14 geöffnet und der Schalter 15 geschlossen, d.h., die Stromteilerdrossel ist dann außer Funktion.

Der Anpaßtransformator 4 wird vorzugsweise sekundärseitig mit mehreren Wicklungen ausgelegt, welche in strom- und spannungsmäßiger Auslegung der Leistungsbedarfskurve des Abscheideprozesses angepaßt sind. Durch diese Anpassung des Transformators 4 in Verbindung mit der Stufenschaltung' 17 "und der Ums ehalte einrichtung (Schalter 15» 14 und 15) wird eine Grobregelung von Strom und Spannung erreicht. Der dem Transformator 4 nachgeschaltete, stromgeregelte Thyristorleistungssteller 6 übernimmt dabei innerhalb einer Stufe die Feinregelung des Stromes, welcher jeweils zur Eonstanthaltung der geforderten Abscheidetemperatur erforderlich ist. Der diese Eegelung des Stromes bestimmende Temperatur-Ist-Wert wird mittels eines Temperaturmeßgerätes 18, also beispielsweise eines durch ein Quarzfenster in der Wand der Abscheideapparatur die Strahlungswärme eines Trägerkörpers, welcher gegenüber den anderen Trägerkörpern die Führungsgröße liefert, aufnehmenden Pyrometers aufgenommen und als Meßsignal einer Temperaturregeleinrichtung zugeführt. In dieser Temperaturregeleinrichtung 19 wird der mittels der Temperaturmeßeinrichtung 18 bestimmte Temperatur-Ist-Wert mit dem gewünschten Soll-Wert verglichen.

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Die Stellgroße der Temperaturregel einrichtung 19 stellt für den nachgesehalt et en Stromregelverstärker 20 den geforderten Soll-Wert dar. Der Stromregelverstärker (Beoportionalintegralverstärker) "besteht dabei im wesentlichen aas einem Eennlinienbildner 21, welcher Störspannangen aas dem Eingangssignal her aasfiltert, dem eigentlichen Verstärker 22, welcher das Eingangssignal verstärkt und einer Elektronik 23, welche das Proportionalintegralverhalten des 'Verstärkers "bestimmt. Im Stromregelverstärker 20 wird aufgrund der Meßdaten aus der Temperaturregeleinrichtung 19 der Soll-Wert für den Strom mit dem Strom-Ist-Wert 24- abgestimmt. Das Meßsignal des Strom-Ist-Wertes 2A- wird dabei über den Stromwandler 25 auf eine meßbare Größe umgesetzt, beispielsweise auf einen, gegenüber dem tatsächlichen Strom um den Faktor 10 reduzierten Wert. Der Vergleich des die Trägerkörper durchfließenden Strom-Ist-Wertes 24- und des Temperatur-Soll-Wertes führt su einem bestimmten iusgangssignal des Stromregelverstärkers 20, welches mit einem, über eine eigene Stromversorgung 26 verfügenden, Steuersatzes 27 in Flächenimpulse, wie sie zur Steuerung der Thyristoren im Thyristorsteller erforderlich sind, umgewandelt und dem Thyristorsteller 6 zugeführt wird. Das Ausgangssignal aus dem Stromregelverstärker 22 bestimmt nach der Umwandlung in Flächenimpulse somit den Aussteuerungsgrad der steuerbaren Halbleiterventile bzw. Thyristoren im Thyristorsteller und somit über den Strom, von welchem die Trägerkörper durchflossen werden, deren Temperatur.

Die Abscheidetemperatur der Stäbe entsprechend der Zersetzungstemperatur der geweilig eingesetzten gasförmigen Verbindung wird dabei durch langsames, stufenweises Steigern des vorgegebenen Sollwertes für die Temperatur erreicht. Dieses stufenweise Anheben des Sollwertes bzw. nach erfolgter Abscheidung vorzunehmende stufenweise Absenken des SoIl-

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wertes kann dabei entweder von Hand oder unter Zuhilfenahme eines entsprechend programmierten Rechners erfolgen.

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Claims

Patentansprüche

1) Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silicium durch thermische Zersetzung seiner gasförmigen Verbindungen auf zumindest in der Anfangsphase in Parallelschaltung angeordneten und durch elektrischen Stromdurchgang auf die Zersetzungstemperatur der jeweilig eingesetzten Verbindung aufgeheizten Trägerkorpergruppen, dadurch gekennzeichnet, daß die Gleichheit des Stromes in den parallelgeschalteten QJrägerkorpergruppen durch das Zwischenschalten von Stromteilerdrosseln in die aufgefächerten Parallelstromkreise realisiert wird.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Zünden der Trägerkorper und dem damit verbundenen Abfall der Spannung die Trägerkörpergruppen von Parallel- auf Serienschaltung umgeschaltet werden.

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