DE2925056A1

DE2925056A1 - Verfahren zur aufbereitung und entwaesserung einer waessrigen aufschlaemmung partikelfoermigen materials

Info

Publication number: DE2925056A1
Application number: DE19792925056
Authority: DE
Inventors: Bruce Andrew Firth; Stuart Kenneth Nicol; Andrew Robert Swanson
Original assignee: Broken Hill Pty Co Ltd
Current assignee: Broken Hill Pty Co Ltd
Priority date: 1978-06-23
Filing date: 1979-06-21
Publication date: 1980-01-10
Also published as: ZA792994B; GB2024250B; AU4788079A; AU530672B2; GB2024250A; CA1119321A

Description

Beschreibung

Die Erfindung bezieht sich auf die Aufbereitung und Entwässerung von Aufschlämmungen. Die Erfindung ist insbesondere anwendbar auf die Rückgewinnung feiner Kohleteilchen aus wässrigen Aufschlämmungen, doch kann sie auch bei der Gewinnung anderer partikelförmiger Mineralien angewandt werden.

Die herkömmliche Technologie hat vorgeschrieben, daß Aufschlämmungen von Peinkohle oder anderen Mineralien durch Schaumabstreifung aufbereitet werden und daß das Konzentrat durch Vakuumfilter (Trommel, Scheibe oder Band) oder in geringerem Ausmaß durch Zentrifugen, entwässert wird. In einigen Fällen wird ein Dickungsmittel benötigt, bevor man das Konzentrat endgültig entwässert. Mit der Einrichtung einer angemessenen Entwässerungsausrüstug stehen sehr große Kapitalkosten in Verbindung und sehr oft besitzt dao sich ergebende Produkt einen hohen Wassergehalt.

Die vorliegende Erfindung schafft ein verbessertes Schaumabstreifungs-/Entwässerungsverfahren, welches die Erzielung eines gesteigerten Aufbereitungsgrades beim Entwässern ermöglicht und/oder eine wesentliche Herabsetzung der Kapitalinvestierung bei der Entwässerungsausrüstung gestattet.

Die Erfindung wendet auf das Sehaumabstreifung8-/Entwässerung8-verfahren die Technik der selektiven Zusammenballung bzw. der selektiven Agglomeration an. Diese Technik stützt sich auf die Tatsache, daß bestimmte Mineralien wie etwa Kohle hydrophob sind bzw. hydrophob gemacht werden können. Demzufolge können Partikel solcher Mineralien, welche in einer wässrigen Aufschlämmung suspendiert sind, veranlaßt werden, durch das Hinzusetzen eines Agglomerierungsmittels, gewöhnlich eines Kohlenwasserstofföles oder anderer organischer Flüssigkeiten, sich zu agglomerieren, sodaß das partikelförmige Mineral sich

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vorzugsweise mit dem Agglomerierungsmittel sammelt und die nichthydrophoben Materialien in wässriger Suspension zurückbleiben. Eine Anwendung dieser Technik auf die Extraktion feiner Kohleteilchen aus wässrigen Aufschlämmungen ist in der anhängigen australischen Patentanmeldung 35 581/78 beschrieben. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung besitzt jedoch eine breitere Anwendung und kann angewandt werden, um wirtschaftlich größere Mengen zu behandeln, als dies nach dem in der früheren Anmeldung beschriebenen Verfahren möglich wäre.

Erfindungsgemäßwird _ein Verfahren zum Aufbereiten und Entwässern einer wässrigen Aufschlämmung partikelförmigen Materials geschaffen, welches die folgenden Schritte aufweist: Unterwerfen der Aufschlämmung einer Schaumabstreifung; Gewinnen eines Konzentrates aua dem sich aus der Schaumabstreifung ergebenden Schaum;

Hinzusetzen eines Agglomerierungsmittels zum Konzentrat, wobei das Agglomerierungsmittel eine selektive Agglomeration des partikelförmigen Materials im Konzentrat herbeiführen kannj und
Entwässern des Konzentrats.

Vorzugsweise erhält man das Konzentrat, indem man den Schaum nimmt und diesen entweder zum Brechen veranlaßt oder ihn sich brechen läßt zur Erzeugung einer Konzentrataufschlämmung, und das Agglomerierungsmittel der Konzentrataufschlämmung hinzugesetzt wird.

Vorzugsweise ist das Agglomerierungsmittel ein flüssiger Kohlenwasserstoff und dieser wird der Konzentrataufschlämmung in einer Menge hinzugesetzt, welche- in den Bereich von o,5 bis 1o Gew.$ der partikelförmigen Substanz im Konzentrat fällt.

Das Konzentrat mit hinzugesetztem Kohlenwasserstoff kann vor dem Entwässern einer Scherbedingung unterworfen werden. In diesem !Falle ist die Scherbedingung vorzugsweise definiert

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durch eine Froude Nummer im Bereich von 2 bis 600 und der Kohlenwasserstoff wird in einer Menge im Bereich von 5 "bis 1o Gew.56 der partikelförmigen Substanz im Konzentrat hinzugesetzt. In diesem Falle besitzt der Kohlenwasserstoff vorzugsweise auch eine Viskosität im Bereich von 1 bis 1o Centipoise und der Entwässerungsschritt kann darin bestehen, daß man das Konzentrat, nachdem es der Scherbedingung unterworfen ist, auf ein Sieb aufbringt, welches Öffnungen im Größenbereich von o,15 bis 1,o mm besitzt.

Man kann aber auch das Konzentrat mit hinzugesetztem Kohlenwasserstoff zur Entwässerungsausrüstung führen, ohne einer Scherbedingung unterworfen zu sein, und in diesem Falle kann die Menge an zugesetztem Kohlenwasserstoff im Bereich von o,5 bis 5 Gew.$6 der partikelförmigen Substanz liegen, und die Viskosität des Kohlenwasserstoffs kann im Bereich von 1 bis 3 Centipoise sein.

Zur eingehenderen Erläuterung sei unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen ein besonderes Verfahren beschrieben, welches die Anwendung einer Scherbedingung in sich einschließt*

Pig. 1 ist ein schematisches Fließdiagramm des Verfahrens; und ." _-i

Fig. 2 bis 4 sind graphische Darstellungen, weiche die verbesserte Leistung veranschaulicher», die erfindungsgemäß erzielt werden kann.

Das veranschaulichte Verfahren ist besondere geeignet zur Gewinnung feiner Kohleteilchen einer Partikelgröße von weniger als 0,5 mm, doch kann es auch angewandt werden auf die Gewinnung von Partikeln ähnlicher Größe aus anderen hydrophoben Mineralien. ..

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Beim veranschaulichten Verfahren wird eine Schlammzufuhr über eine leitung 1o den Schlammabstreifungszellen 12 zugeleitet«. Die Schlammzufuhr kann vom direkten ITaßmahlen, vom Naßsieben zur Entfernung grober Partikel für Dichtetrennungen, oder von einer Schlammbeförderungsrohrleitung herkommen. Bevor der Schlamm in die Abstreifungszellen 12 eintritt, werden durch eine Zufuhrleitung 11 Reagenzien hinzugesetzt, welche zum Auftreten der Abstreifung bzw. Flotation benötigt werden (Kollektor bzw. Sammler und Schäumer). Die Schaumflotation bzw. Schaumabstreifung ist durchaus herkömmlich und dem auf dem Gebiet der Mineralgewinnung bewanderten Fachmann bekannt« Zu weiteren Einzelheiten sei auf den Text des "Handbook of Mineral Pressing" von A.JF. Taggart, John Wiley u. Sons, 1954 Abschnitt 12, verwiesen.

In den Schaumabstreifungszellen 12, greifen Luftblasen selbst an den hydrophoben Kohlepartikeln an, welche dann am Schaum lagern. Der Schaum strömt als Konzentrat produkt in die Produktleitung 14 über und ein Abgang, welcher unbenötigte Verunreinigungen enthält, wird durch Leitung 13 abgezogen.

Wenn das Schaumkonzentrat in die Produktleitung 14 überströmt, so bricht es und erzeugt eine Konzentrataufschlämmung, welche die feinen Kohlenteilchen in Suspension enthält. Die Leitung 14 kann eine Schaumbrecheinrichtung aufweisen, um die Bildung einer solchen Aufschlämmung zu beschleunigen. Die Konzentratauf schlämmung wird durch Leitung 14 einem Agglomerationstank 16 zugeführt, in welchem sie durch die Rotation eines Propellers 21 einer Scherbedingung unterworfen wird.

Die Konzentrataufschlämmung, welche dem Agglomerationstank 16 zugeliefert wird, erhält einen Zusatz eines Kohlenwasserstoffs als Agglomerierungsmittel. Der Kohlenwasserstoff kann durch eine Leitung 15 zugesetzt werden, doch kann er auch am Ausgang des Aufschlämmungsstromes innnerhalb des Tanks 16 eingespritzt werden. Die Auswahl des Kohlenwasserstoffzusatzes ist abhängig von dem Erfordernis, welches an das fertig agglomerierte Pro- ■■■''■'■' 9098 82/0 807

dukt gestellt wird. Wenn ein sehr starkes Agglomerat gefordert wird, so ist das heiße Zusetzen eines schweren Kohlenwasserstoffs wie etwa Teer oder Pech nötig. !Für weniger strenge Erfordernisse kann man ein billiges schweresBrennöl wie "Ofenöl" verwenden. Obgleich diese Ölarten mangelhaft selektiv sind, sind sie doch relativ billig. In einer Situation, wo weitere Aufbereitung möglich und erwünscht ist, kann man ein leichteres, selektiveres Öl wie etwa industriellen Dieselbrennstoff, Destillat oder Kerosin, verwenden. Diese öle sind kostspieliger, erzeugen jedoch reinere Agglomerate. Die Eigenschaften dieser Kohlenwasserstoffe sind in Tabelle I gegeben.

Tabelle I

Eigenschaften der Kohlenwasserstoffe

Art des Kohlenwasserstoffs

Kerosin
Destillat

Industrieller Dieselbrennstoff

Ofenöl

Teer

Pech

Viskosität (Centipoise)

1.5
2,53

2,64
38,o

Spezifisches Gewicht (bei 15 C bzw. 2880k)

0,788 0,829

0,841 0,931

Die Höhe des Kohlenwasserstoffzusatzes beträgt vorzugsweise zwischen 5 und 1o $> auf Basis trockener Feststoffe, und der Kohlenwasserstoff wird vorzugsweise vor seinem Einspritzen in die Aufschlämmung emulgiert.

Der Propeller 21 dreht sich so, daß sich eine Scherbedingung ergibt, welche, definiert durch eine Froude-Nummer im Bereich von 2 bis 6oo liegt. Nach einer angemessenen Verweilzeit im Agglomerationstank, vorzugsweise in der Größenordnung von

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5 Min. bis 3o Min., strömen Agglomerate und Wasser aus dem Tank in einem Strom 17 auf ein gebogenes Entwässerungssieb 18 über, welches Öffnungen im Bereich von o,15 bis 1,o mm, je nach dem behandelten Material, aufweist. Die Agglomerate werden vom Sieb ■ abgefangen und gehen vom Boden des Siebes aus bei 19 zur Produktbearbeitung, während das Wasser, zusammen mit Verunreinigungen, durch das Sieb hindurch in einem Strom 2o geht, welcher entweder zu einer Klärwasser zufuhr oder zu einem Wasserklär-.-system gerichtet werden kann.

Eine Angabe der Wirksamkeit, welche von obigem Verfahren erwartet werden kann, ist in dem folgenden Arbeitsbeispiel gegeben:

Arbeitsbeispiel 1

Man bereitet eine Aufschlämmung durch Vermischen von 1oo g bituminöser Kohle (Aschegehalt 13,4 $ adb) mit etwa 12oo ml Wasser. Diese Aufschlämmung bringt man in eine Denver Laboratoriumsflotationsmaschine. Kollektor (Dieselöl) und Schäumer " (MIBC) setzt man zu der Zelle hinzu und zwar mit Zusatzraten von 1 kg bzw. o,1 kg je Tonne Feststoffe.Nach dem Vermischen für 1 Min. führt man Luft in die Zelle ein. Der Schaum, welcher etwa 25 Gew.^ Feststoffe enthält, wird zum Entwässern gesammelt. Nachdem der Schaum zusammengefallen ist, bringt man die Produktaufschlämmung in ein mit Rührung versehenes Becherglas bei einer Scherbedingung, welche einer Proude-Nummer von 17,3 entspricht. Hei£es "Bunker C"-Öl gibt man zu dem Becherglas hinzu und zwar in einem Zusatz von 1o $ auf Feststoffbasis, um die Kohlepartikel zu agglomerieren. Das Entwässern führt man auf einem o,5 mm-Sieb durch. Die Produktausbeute beträgt etwa 75 <f₀ und die Produktasche beläuft sich auf 7,2 % (adb). Die Feuchtigkeit des Produktes beträgt 27,8 <fo, doch wird beobachtet, daß Wasser von dem Produkt frei abläuft, wenn man dieses für kurze Zeit stehen läßt. Das Produkt liegt in Form kleiner Agglomerate vor, welche leicht gehandhabt wenden können.

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Die Tabelle II enthält die Abflußraten für typische Agglomerate,

Tabelle II

Produktfeuchtigkeit	ί)
(Gew.i	5,6
1	3,3
1	2,9
1	2,8
1

Abfluß von Agglomeraten

Abflußzeit (Minuten)

15 3o 6o

Das oben in gewissen Einzelheiten unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschriebene Verfahren ist hier lediglich beispielhaft vorgetragen und kann beträchtlich modifiziert werden. Beispielsweise könnte das Entwässerungssieb 19 durch andere Arten an Entwässerungseinrichtungen ersetzt werden, beispielsweise durch ein Vakuumfilter oder eine Zentrifuge.

Außerdem erstreckt sich die Erfindung auf Schaumabstreifungsverfahren, bei denen die Scherbedingung fortgelassen ist, jedoch vor dem Entwässern ein Agglomerierungsmittel zum Schaumkonzentrat hinzugesetzt ist, um den Entwäaserungswirkungsgrad zu verbessern, welcher mit herkömmlicher Entwässerungsausrüstung wie etwa Vakuumfiltern erzielbar ist. In solchen Fällen kann das Agglomerierungsmittel ein Kohlenwasserstofföl mit einer Viskosität zwischen 1 und 3 Centipoise sein und dieses wird mit der Rate von o,5 bis 5 $ in Bezug auf das Gewicht der Feststoffe zugesetzt. In den Rohren bzw. Wäschern, welche die Produktaufschlämmung zur Entwässerungseinrichtung nehmen, ist hinreichend Turbulenz vorhanden, um den Kohlenwasserstoff mit den Feststoffpartikeln zu vermischen.

Die allgemeine Erscheinung in Verbindung mit Ölzusatz zur Zufuhr zum Filter kann qualitativ erklärt werden als ein Aus-

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flockungsprozess, "bei welchem eine A bine ssungs vergrößerung durch Gruppen von Partikeln erfolgt, welche durch ÖTbrücken an ihren Kontaktpunkten zusammengehalten werden. Es wird angenommen, daß dieser vorgeschlagene Ausflockungsprozess zu einer Steigerung der Bettporosität und einer wirksamen Steigerung der Partikelgröße der Einheiten führt, um welche herum Flüssigkeitsströmung stattfinden kann« Von beiden Paktoren kann theoretisch gezeigt werden, daß sie zu gesteigerten Filtrationsraten und einer Herabsetzung der Kapillarkräfte führen, was die Flüssigkeit veranlasst, durch den Kuchen zurückgehalten zu werden.

Der "Reinigungs"-Prozess, bei welchem der Aschegehalt des Filterkuchens herabgesetzt wird, kann als die relativen Affinitäten (Benetzbarkeiten) der ölphase zum Kohlematerial und der Mineralsubstanz gedeutet werden. Partikel mineralischer Substanz sind gewöhnlich hydrophil als Ergebnis der Anwesenheit ionisierbarer Gruppen an ihrer Oberfläche oder, im Falle von Tonmaterialien, durch die Erzeugung elektrischer Ladung, welche durch isomorphe Substitution innerhalb des Kristallgitters verursacht wird. Demzufolge haften öltröpfchen nicht an Tonpartikeln im Gegensatz zu der strengen Haftung, welche man im Falle hydrophober Kohlepartikel erfährt. Da außerdem die mineralische Substanz, welche in Kohle enthalten ist, weitgehend kaolinitisch oder montmorillonitisch ist, ist die Partikelgröße dieser Komponenten oft viel geringer als diejenige des Kohlematerials und fähig, durch das Filtertuch hindurchzugehen und«? im ^ FiI trat zu lagern. Diese Auffassung steht im Einklang mit der Steigerung des Aschegehaltes der Filtratfeststoffe, welche man in den weiteren nachstehenden Arbeitsbeispielen sieht.

Arbeitsbeispiel 2

Man nimmt eine Probe Flotationskonzentrat von einer Kohle· bereitungsanlage, welche bituminöse Kohle reinigt. Diese

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Probe besitzt eine Pulpendichte von 32 Gew.$. Dieses Material filtert man unter Verwendung eines Vakuumfilterblattes mit einer Tuchöffnung von o,4 mm und einem Sog von 68 kPa. Die Fig. 2 und 3 zeigen die verbesserten Filtrationsergebnisse, welche durch die Verwendung kleiner Mengen an Öl erhalten werden können.

Die Ergebnisse zeigen, daß eine beträchtliche Herabsetzung der Filterkuchenfeuchtigkeit von 26,6 $ auf 14,1 $ für einen ölzusatz von 1 $, auf Zufuhrbasis, erhalten werden kann· Ferner wird diese Herabsetzung der Kuchenfeuchtigkeit begleitet von einer gleichfalls bedeutenden Steigerung der Raten der Filtration und der Kuchenaufnahme. Die Fig. 3 zeigt, daß ein beträchtliches "Reinigen" des Filterkuchens stattfindet mit dem Ergebnis, daß eine Erniedrigung der Filterkuchenäsche von 18,ο fo auf 1o,9 io ebenfalls für einen Ölzusatz von 1 $ erreicht wird. Diese Erniedrigung der Filterkuchenasche wird begleitet von einer entsprechenden Steigerung des Aschegehaltes dee Filtrates.

Arbeitsbeispiel 3

Ermittlungen in verschiedenen Flotations- bzw. Abstreifanlagen (Firth, B.A., Swanson, A.R., und Nicol, S.K. Flotation Circuits for Poorly Floating Coals, Int. J. Mineral, Process, Bd.·5 (1979), Seiten 321 bis 334) haben gezeigt, daß man Vorteile erzielen kann durch getrenntes Abstreifen grober tind feiner Partikel. Jedoch war in der Vergangenheit die Filtration von sehr feinem Material höchst schwErig. Die Daten in Fig. 4 zeigen daß das Hinzusetzen einer kleinen Menge an Kerosin (1$) zu einer Zufuhr von minus 76 um, die Filtration dramatisch verbessern kann. Dieser ölzusatz kann die Kuchenfeucbtigkeit von 4o io herunter auf 16 9^ erniedrigen und zwar bei einem Sog von 68 kPa eines 38 nm-maschigen Filtertuches.

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Arbeitsbeispiel 4

Flotationskonzentrate aus einer Wäscherei, welche bituminöse Kohle zum Verkoken bereitet, werden einem kontinuierlichen Trommelfilter halbindustriellen Maßstabes mit einem Filtrations-

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bezirk von etwa 1m zugeführt. Das angelegte Vakuum beträgt 67 kPa und die Filtermaschen betragen o,4 mm. Das zugeführte Material besitzt eine Pulpendichte von 25 $ und einen Aschegehalt von 14 io. Ohne öl beträgt die Produktfeuchtigkeit 26 ?£ und die Produktrate 1 kg/min. Die Asche des Filterkuchens bzw. der Feststoffe im FiItrat beträgt 12,6 ^ bzw. 16,1 <fo. Der Filterkuchen ist nicht gleichmäßig über¹· die Trommel verteilt, was unwirksame Ausnutzung des Filterbezirks anzeigt.

Nach dem Hinzusetzen von 1 $S Kerosin springt die Erzeugung von Filterkuchen auf 2 1/2 kg/min, und der Kuchen ist dick und ebenmäßig. Die Produktfeuchtigkeit fällt auf 22 1/2 f_av Die Asche des Filterkuchens beträgt 11,3 $, während die Asche der FiI-tratfeststoffe 18,5 i<> beträgt.

Die Erfindung ist nicht auf die hier beispielsweise wiedergegebenen Ausfuhrungsformen allein abgestellt. Im Rahmen der Erfindung sind dem Fachmann vielmehr mannigfaltige Abänderungen ohne weiteres gegeben.

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Claims

PATENTANWÄLTE A. GRÜNECKER DlPL-ING. H. KINKELDEY , OR-ING. ~*~ ,< ,-, -> , ~ , w. STOCKMAIR DR-ING. · AaE (CALTECH K. SCHUMANN DR BER NAT. - DtPL-FWS P. H. JAKOB DIPL-INS. G. BEZOLD DR RERNAT- DlPL-O-EM. 8 MÜNCHEN 2S MAXIMILIANSTRASSE 43 P 13 99o Verfahren zur Aufbereitung und Entwässerung einer wässrigen Aufschlämmung partikelförmigen Materials Patentans prüche

1. Verfahren zur Aufbereitung und Entwässerung einer wässrigen Aufschlämmung partikelförmigen Materials, wobei die Aufschlämmung der Schaumabstreifung unterworfen wird, aus dem Schaum, welcher sich aus der Schaumabstreifung ergibt, ein Konzentrat gewonnen wird, und das Konzentrat entwässert wird₅ dadurch gekennzeichnet, daß man außerdem zu dem Konzentrat vor seiner Entwässerung ein Agglomerierungsmittel hinzusetzt, welches fähig ist, selektive Agglomeration des partikelförmigen Materials im Konzentrat zu verursachen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Konzentrat erhält, indem man den Schaum nimmt und entweder ihn zum Brechen veranlasst oder .ihn sich brechen läßt zur Erzeugung einer Konzentrataufschlämmung, und das Agglomerierungsmittel zu der Konzentrataufschlämmung hinzugesetzt wird.

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TELEFON (O8O) 22 28 82 TSLEX 00-90380 TELEQRAMME MONAPAT TELEKOPIEFIER

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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Agglomerierungsmittel ein flüssiger Kohlenwasserstoff ist.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenwasserstoff vor seinem Hinzusetzen zum Konzentrat emulgiert wird·

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Kohlenwasserstoff zu der Konzentrataufschlämmung in einer Menge hinzugesetzt wird, welche in den Bereich von o,5 Ms 1o Gew.$ der partikelförmigen Substanz im Konzentrat fällt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Konzentrat mit hinzugesetztem Kohlenwasserstoff vor dem Entwässern einer Scherbedingung unterwirft.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Scherbedingung durch eine Froude Kummer im Bereich von 2 bis 6oo definiert ist und daß der Kohlenwasserstoff in einer Menge im Bereich von 5 bis 1o Gew.<$> des partikelförmigen Materials im Konzentrat hinzugesetzt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenwasserstoff eine Viskosität im Bereich von 1 bis 1o Centipoise besitzt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Entwässern darin besteht, daß man das Konzentrat, nachdem es der Scherbedingung unterworfen ist,auf ein Sieb mit Öffnungen im Größenbereich von o,15 bis 1,oo m aufbringt. ·

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10. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß man das Konzentrat mit hinzugesetztem Kohlenwasserstoff zur Entwässerungsausrüstung gehen läßt, ohne einer Scherbedingung unterworfen zu sein, und daß die Menge an zugesetztem Kohlenwasserstoff im Bereich von o,5 "bis 5 Gew.$ der partikelförmigen Substanz im Konzentrat liegt.

11. Verfahren nach Anspruch 1o, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität des Kohlenwasserstoffes im Bereich von 1 "bis 5 Centipoise liegt.

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