DE2924700C2 - Behandlungsverfahren für Werkstücke aus weichmagnetischen Legierungen - Google Patents

Behandlungsverfahren für Werkstücke aus weichmagnetischen Legierungen

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DE2924700C2 DE19792924700 DE2924700A DE2924700C2 DE 2924700 C2 DE2924700 C2 DE 2924700C2 DE 19792924700 DE19792924700 DE 19792924700 DE 2924700 A DE2924700 A DE 2924700A DE 2924700 C2 DE2924700 C2 DE 2924700C2
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Description

Die Erfindung liegt auf dem Gsbiet der Metallurgie und bezieht sich insbesondere au. ein Behandlungsverfahren für Werkstücke aus weichmagnetischen Legierungen.
Am effektivsten kann die vorliegende Erfindung bei der Herstellung von Einzelteilen für funkelektronische -to und Relais- und Schalteinrichtungen, optisch-mechanische Systeme und Systeme der Automatik verwendet werden.
Außerdem ist die Anwendung der Erfindung bei der Fertigung von Einzelteilen aus weichmagnetischen Legierungen für die Rechen-, Flugzeug- und Weltraumtechnik möglich.
Der moderne Gerätebau stellt hohe Anforderungen an die physikalisch-chemischen Eigenschaften für Teile von Magnetsystemen aus weichmagnetischen Legie- w rungen. So müssen die weichmagnetischen Legierungen hohe und zeitlich stabile magnetische Eigenschaften neben einem hohen spezifischen elektrischen Widerstand, einer hohen Korrosionsbeständigkeit in einer feuchten Atmosphäre, im Seeklima und in Industrieatmosphären, in Säurelösungen und Pilzmedien, sowie in einer Reihe von Fällen eine hohe Härte und Verschleißfestigkeit der Oberfläche aufweisen.
Die vorhandenen weichmagnetischen Legierungen genügen, nicht dem genannten Komplex der Eigen- bo schäften, was die Zuverlässigkeit und die Lebensdauer der elektromagnetischen Geräte und Einrichtungen herabsetzt.
Es gelingt auch nicht, die genannte Vielfalt der physikalisch-chemischen Eigenschaften durch Legieren tr> im ganzen Volumen zu erhalten, weil die Erzielung der einen Eigenschaften von der Einbuße der anderen begleitet wird. Ebenfalls gelingt es nicht, dieses Problem mit anderen zur Zeit angewandten Verfahren, wie Glühen im Vakuum (oder im Wasserstoff, Argon oder dissoziierten Ammoniak) mit einem anschließenden Auftrag von chemischen, galvanischen, galvanisch-chemischen Überzügen für Legierungen auf der Basis von Eisen, Nickel und Kobalt, und Glühen im Vakuum oder wie Glühen im Vakuum mit einer anschließenden thermischen Oxydation für Werkstücke aus Eisen-Silizium- und Eisen-Nickel-Legierungen zu lösen.
Die genannten Arten des Ausglühens beeinflussen nur die strukturempfindlichen magnetischen Eigenschaften (magnetische Permeabilität, Koerzitivkraft) und gestatten es nicht, einen benötigten Komplex von physikalisch-chemischen Eigenschaften zu erhalten; denn das Glühen setzt beispielsweise Korrosionsbeständigkeit und Verschleißfestigkeit der Werkstücke herab.
Das Glühen im Vakuum mit einer anschließenden thermischen Oxydation ist lediglich für Werkstücke aus dünnem und ultradünnem Walzgut von Legierungen wirksam, die eine schützende Oxidschicht erhalten, die sie vor einer weiteren Oxydation wie im Falle einer Verarbeitung von Werkstücken aus Eisen-Silizium- und Eisen-Nickel-Legierungen schützt Die nach einer der Arten des Glühens zwecks Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit und der Verschleißfestigkeit verwendeten galvanischen, chemischen oder galvanisch-chemischen Überzüge s'ichern die erforderliche Korrosionsbeständigkeit und Verschleißfestigkeit nicht immer, besitzen eine unzureichende Porenfreiheit und ein niedriges Adhäsionsvermögen, so daß Eigenspannungen in den Überzügen zu Rißbildung und Ablösen des Überzuges führen. Hierbei verringern die genannten Überzüge die strukturempfindlichen magnetischen Eigenschaften und deren Stabilität und verlängern wesentlich den technologischen Produktionszyklus.
Es ist ein Verfahren zum Diffusionsverchromen von Konstruktionsstählen und -legierungen bekannt, das zwecks Erhöhung der Verschleißfestigkeit und der Korrosionsbeständigkeit angewendet wird und darin besteht, daß ein Werkstück in einem Pulvergemisch auf der Basis von Chrom, Aluminiumoxid und Ammoniumsalz erhitzt, bei Temperaturen von 800 bis 12000C im Laufe einer Stunde und mehr nachgetempert und anschließend abgekühlt wird.
Das bekannte Verfahren zum Diffusionsverchromen erlaubt es nicht, die magnetischen Eigenschaften der weichmagnetischen Legierungen und deren Stabilität zu verbessern, weil die Erhaltung des erforderlichen Komplexes der physikalisch-chemischen Eigenschaften bei den Werkstücken aus den weichmagnetischen Legierungen nur bei bestimmten Aufheiz- und Abkühlungsgeschwindigkeiten möglich ist, was bei dem bekannten Verfahren zum Diffusionsverchromen nicht der Fall ist.
Es ist ein Verfahren zum Diffusionsverchromen von Werkstücken aus einer auf 800° C und darüber in der Atmosphäre einer Halogenverbindung von Chrom und gasförmigen Wasserstoffs erhitzten Legierung aus 78,5% Ni, 4% Mo1 Rest Fe mit einer anschließenden Abkühlung der Werkstücke (JP-PS 45-123 347 vom 31. 12. 70) bekannt.
Ungeachtet der Arbeitsintensität des einer komplizierten aufwendigen Ausrüstung bedürfenden Vorganges gestattet es aber das genannte Verfahren nicht, den erforderlichen Komplex der physikalisch-chemischen Eigenschaften zu erreichen. So läßt das genannte Verfahren keine erforderliche Verschleißfestigkeit von
einer intensiven Abnutzung ausgesetzten Werkstücken erzielen, da das Verfahren unter Verwendung eines gasförmigen Wasserstoff enthaltenden Mediums durchgeführt wird, so daß eine intensive Oberflächenentkohlung des Werkstücks erfolgt. Dies führt in den Oberflächenschichten des Werkstücks zur Ausbildung einer festen Lösung von Chrom In Eisen, deren Verschleißfestigkeit nicht groß ist Darüber hinaus gewährleistet das Verfahren keine hohe Korrosionsfestigkeit in den Medien, die Chlorionen enthalten, da die Dicke der Diffusionsschicht nicht groß ist.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die obengenannten Nachteile zu überwinden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Behandlungsverfahren für Werkstücke aus weichmagnetisehen Legierungen zu schaffen, das eine Raffination des Metalls der Werkstücke beim Auftragen eines Schutzüberzuges unter einer Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit und Verschleißfestigkeit der Oberfläche des zu bearbeitenden Werkstücks gewährleistet.
Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist ein Behandlungsverfahren für Werkstücke aus weichmagnetischen Legierungen, das in einer Sättigung der Oberfläche der Werkstücke mit Chrom bei einer Temperatur von 800 bis 1200° C und deren anschließender Abkühlung besteht, mit dem Kennzeichen, daß die Werkstücke in einem verchromenden Pulvergemisch mit einer die Rekristallisationsgeschwindigkeit des Metalls der Werkstücke und die Geschwindigkeit des Verlaufes der Diffusiorsprozesse jo der Sättigung der Werkstücke unterschreitenden Geschwindigkeit erhitzt und mit einer Geschwindigkeit nahe der Geschwindigkeit von Phasenumwandlungen und der Ausbildung einer magnetischen Struktur im Metall der Werkstücke abgekühlt werden. J5
Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Die Erfindung gestattet es, die Qualität der Werkstücke aus weichmagnetischen Legierungen zu verbessern, was durch eine Auswahl der erforderlichen Auf- -to heiz- und Abkühlungsgeschwindigkeit für das Werkstück erreicht wird, bei denen die Ausbildung der erforderlichen Struktur und eine Raffination des Metalls beim Auftragen einer Schutzschicht erfolgen. Dies gestattet es, das Ausglühen des Werkstücks und das Auftragen eines Schutzüberzuges mit einem hohen Chromgdialt (65 bis 85% Cr) auf .,eine Oberfläche in einem Arbeitsgang durchzuführen, was eine erhebliche Abkürzung des technologischen Zyklus zur Folge hat. Die gewählten Bedingungen für ein Diffusionsverchro- w men erlauben es, die magnetische Permeabilität wesentlich zu erhöhen, die Koerzitivkraft und eine magnetische Alurung des Weikstücks zu verringern sowie dessen Korrosionsbeständigkeit bei einer hohen Feuchtigkeit, in Seenebel, unter Tropenverhältnissen, in SaI-petersäure, in Schwefeldioxid enthaltenden Industrieatmosphären und in Pilzmedien zu steigern. Die Ausbildung einer Karbonitridphase Mej (N, C) auf der Oberfläche des Werkstücks bedingt dabei eine wesentliche Erhöhung der Verschleißfestigkeit der Oberfläche eo des Werkstücks. Die Erfindung gestattet es, eine hohe Gleichmäßigkeit und eine niedrige Porigkeit der Schutzschicht sowie eine niedrige Rauhigkeit der Oberfläche zu erhalten sowie die erforderliche Fabrikationsfläche zu verringern und die Herstellungskosten der Werkstücke zu senken.
Hierbei erlaubt es die Erfindung, die Zuverlässigkeit und die Lebensdauer rirr elektromagnetischen Geräte und Einrichtungen beträchtlich zu erhöhen.
Die Erfindung kann sehr effektiv bei der Herstellung von elektromagnetischen Relais, Schrittmotoren, Mainren, Umschaltern, Elektromagnetkupplungen, Magnetköpfen, Bildschirmen u. ä. unter den Verhältnissen sowohl einer Kleinserien- als auch einer Massenfertigung ausgenutzt werden.
Zweckmäßig erfolgt die Erwärmung der Werkstücke mit einer Geschwindigkeit von 200 bis 400°C/h. Die Wahl derartiger Aufheizgeschwindigkeitsgrenzen gestattet es, die Bedingungen zur Ausbildung einer benötigten metallografischen und kristallografischen Struktur zu schaffen und eme erforderliche Raffinationstiefe sowie einen Schutzüberzug mit einer hohen Geschlossenheit und Dichte der Diffusionsschicht zu erhalten.
Bei der Erhitzung der Werkstücke mit einer Geschwindigkeit unterhalb von 200° C/h ist zum einen die Zersetzungsgeschwindigkeit von Ammoniak unzureichend und die Geschwindigkeit eines Entweichens von Sauerstoff aus dem Reaktionsraum niedrig, weshalb es zu einer Oxydation des Werkstücks '..jmmt. Zum anderen bilden sich bei einer Aufheizgeschwindigkeit für die Werkstücke unterhalb von 200° C/h im Reaktionsraum des Behälters niedrige Anfangskonzentrationen an Chrom aus. Bei der Erhitzung des Werkstücks mn einer Geschwindigkeit unterhalb von 200° C/h bildet sich daher auf seiner Oberfläche ein Schutzüberzug aus, der eine hohe Porosität aufweist, wobei mit einer Abnahme der Aufheizgeschwindigkeit die Porosität der Diffusionsschicht zunimmt.
Gemäß einer der Ausführungsformen der Erfindung erfolgt die Abkühlung der Werkstücke mit einer Geschwindigkeit von 20 bis 200° C/h unter die Curie-Temperatur, was es gestattet, die Entstehung von hohen Eigenspannungen erster Art und einer Phasen-Kältehärtung in den Karnzonen des Metalls sowie ein Ausfallen von Sekundärphasen in Werkstücken aus Eisen-Nickel- und Eisen-Kobalt-Legierungen zu verhindern und daher gute magnetische Eigenschaften zu erhalten.
Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung ist es sehr vorteilhaft, die Sättigung der Werkstücke in eifern gasförmigen neutralen Medium durchzuführen. Die Sättigung der Oberfläche des Werkstücks im gasförmigen neutralen Medium gestattet es, die Geschlossenheit der Diffusionsschicht und die Korrosionsbeständigkeit des Werkstücks, die Verschleißfestigkeit, die magnetischen Eigenschaften und deren Stabilität zu verbessern. Dies ist darauf zurückzuführen, daß es bei der Sättigung der Oberfläche des Werkstücks im gasförmigen neutralen Medium gelingt, einer Oxydation des Werkstücks in den Anfangsstadien des Vorganges vorzubeugen.
Die anderen Ziele und Vorteile der Erfindung werden aus einer nachstehenden eingehenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels und der Zeichnung ersichtlich, die einen Behälter zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung zeigt
Der Behälter 1 ist aus Stahl gefertigt und stellt ein Gehäuse mit einem durch einen Deckel 2 abzuschließenden Hals dar. Oer Innenraum des Behälters I ist mit einem verchromenden Gemisch 3 gefüllt, in dem zu bearbeitende Werkstücke 4 untergebracht sind. In einen Ringspalt A zwischen dem Gehäuse de'; Behälters 1 und dem Deckel 2 wird ein Quarzsand 5 geschüttet, auf den ein feinzerkleinertes Natriumsilikatglas 6 aufgeschüttet wird Der Qyarzsand 5 und das Natriumsilikaiglas 6 bilden einen schmelzbaren Verschluß des Behälters 1.
Der Behandlungsvorgang für die Werkslücke aus den weichmagnetischen Legierungen schließt folgende Arbeitsgänge in sich ein:
I. Aufbereitung eines verchromenden Gemisches
Das verchromende Gemisch 3 enthält Chrom oder Ferrochrom, Aluminiumoxid (Aluminiumoxid kann durch Quarzsand, Kaolin, Chrom- oder Magnesiumoxid ersetzt werden) und Ammoniumhalogenide (Ammoniumchlorid, -jodid, -bromid. -fluorid). Das Gemisch wird unmittelbar vor Gebrauch zubereitet.
Das zubereitete Gemisch wird sorgfältig durchgemischt und bei einer Temperatur von 1050 bis 1100 C im Behälter I durchgeglüht.
II. Aufbereitung der Oberfläche der Werkstücke 4
Die zu verchromenden Oberflächen der Werkstücke 4 werden von den Spuren einer Verschmutzung, KorrnuAn 11H^t pinpc 7iinrtprc cjprpinitrl
des Verlaufes der Reaktionen und der Üiffusionsvorgänge im Behälter 1 bedingt ist.
Bei der Erhitzung wird die Luft aus dem Behälter I durch die Zersetzungsprodukte des Ammoniums über den Ringspalt A zwischen dem Deckel 2 und dem Behälter 1 bis zum Erschmelzen des Natriumsilikatglases 6 verdrängt. Dann schmilzt das Glas 6, und der Behälter I wird hermetisch abgedichtet.
Die Temperatur und die Dauer der Verchromung hängen von der erforderlichen Korrosionsbeständigkeit und Verschleißfestigkeit, den magnetischen und elektrischen Eigenschaften ab. Die Dauer der Verchromung wird vorn Augenblick der Erhitzung des Behälters I auf die erforderliche Temperatur gerechnet.
V. Abkühlung des Behälters I und dessen Entleerung
Nach Abschluß des Prozesses der Verchromung wird der Behälter I mit einer Geschwindigkeit von 20 bis
III. Verpackung der zu bearbeitenden
Werkstücke 4 im Behälter I
Die Werkstücke 4 werden in den Behälter I eingepackt und mit dem verchromenden Gemisch 3 in der Weise geschüttet, daß sie einander und die Wände des Behälters 1 nicht berühren. Nach dem Einpacken der Werkstücke in den Behälter 1 wird darauf der Deckel 2 aufgesetzt, und in den Ringspalt A zwischen dem Behälter I und dem Deckel 2 werden der Quarzsand 5 und das Natriumsilikatglas 6 geschüttet. Danach wird der Behälter I in einen Ofen gesetzt.
IV. Erhitzung des Behälters I im Ofen
und Verchromung der Werkstücke
Der Behälter 1 mit den Werks'ücken 4 kann in einem beliebigen Vergülungsofen mit einer beliebigen Beheizung erwärmt werden. Die Aufheizgeschwindigkeit des Behälters kann vorzugsweise 200 bis 400"C in einer Stunde betragen.
Fine Änderung der Auiheizgesehwindigkeit des Behälters I beim Verchromen in Grenzen von 25 bis 800"Oh übt keinen bemerkenswerten Einfluß auf die magnetischen Eigenschaften eier Legierungen aus. F.ine Ausnahme bildet der Einfluß der Erhitzung auf die magnetischen Eigenschaften der Legierungen auf Nickel basis mit Geschwindigkeiten von über 400 Oh.
Hierbei wird eine beispielsweise eintretende Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften von Legierungen mit etwa 80% Ni dadurch erklärt, daß die erforderliche Aufheizgeschwindigkeit durch die Rekristallisationsgeschwindigkeit der Legierungen eingeschränkt wird. (Die Rekristallisationsgeschwindigkeit der Legierungen beträgt 400 bis 500" Oh.) Die Aufheizgeschwindigkeit des Werkstücks übt beim Verchromen einen wesentlichen Einfluß auch auf die Geschlossenheit der Diffusionsschicht aus. was durch den Einfluß der Aufheizgeschwindigkeit auf die Geschwindigkeit
Tabelle 1
200 Oh. b!so ml; einer
nahp Hör Geschwindigkeit von Phasenumwandlungen und der Ausbildung einer magnetischen Struktur im Metall des Werkstücks, auf eine Temperatur unterhalb des Curie-Punktes abgekühlt. Dies gestattet es, der Ausbildung von hohen Eigenspannungen erster Art und einer Phasen-Kalthärtung im Metall des Werkstücks sowie einer Ausfüllung von .Sekundärphasen im TaIIe der Behandlung der Werkstücke aus Eisen-Nickel- und Eisen-Kobalt-Legierungen vorzubeugen.
Nach Beendigung der Abkühlung muß das Natriumsilikatglas 6 im Verschluß des Behälters 1 zerschlagen und das verchromende Gemisch durchgesiebt und in einen Spezialbehälter für die nachfolgende Ausnutzung geschüttet werden.
Zur Verbesserung der magnetischen und Korrosionseigenschaften sowie der Geschlossenheit und der Verschleißfestigkeit der Diffusionsschicht wird die Sättigung mit Chrom in einem gasförmigen neutralen Medium (Wasserstoff. Argon, dissoziiertes Ammoniak. Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch) durchgeführt. Dies ist dadurch bedingt, daß es bei der Sättigung der Oberfläche des Werkzeuges im gasförmigen neutralen Medium gelingt, eine Oxydation des Werkstücks in den ÄniangSNiadien lic* Fio/cüm.·:» r.\i vciiiiiiÜL-r ii. uic bei ult Sättigung der Oberfläche der Werkstücke ohne Anwendung des gasförmigen neutralen Mediums stattfindet, sowie den Reinigungsgrad des Metalls des Werkstücks zu erhöhen
Vl. Reinigung der verchromten Werkstücke
Nach der Entnahme der Werkstücke aus dem Behälter I müssen sie im Heißwasser gespült werde".
Der Einfluß der Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkcit der Werkstücke 4 auf deren magnetische Eigenschaften, beispielsweise der Werkstücke aus Armco-Eisen und Ni-Fe-Legierungen mit etwa 80% Ni. ist in den Tabellen 1 und 2 aufgeführt.
Atifhei/-
?esch»indigkeit
Legierung
Magnetische
Permeabilität
IO: Λ
Vt1-
/ 4 .- m
leldstärkc
hei
IO! Λ
4 - m
Koerzitivkraft
10: A
4,- m
Armco-Eisen
Ni-Fe-Leeierune
9 100
000
84
1.1
61
1.05
Xulheiz-
geschwindigkeit		 1 50 Legierung Magnetische
Permeabilität		 9 350 feldstärke
bei		 Koerzitivkraft
( /h lo'r/fi
/ 4 ,? ni		 295 (XK) ΙΟ1 Λ
4.7 ni		 K)' Λ
4.7 m
100 2 .1 9 270 4
Armco-hiscn 285 000 80 58
200 Ni-Fe-Legierung ·) 330 1.1 I1(K)
Armeo-liisen 293 6(H) 85 59
400 Ni-Fe-Lcgicrung 9 360 1.2 1.06
Armco-liisen to ι /uwi 80 56
SOO Ni-I-C-I.egierung 9 2(Kl 0,90 1,01
Armco-Iiisen 285 (HK) 80 56
Tabelle 2 κι: i._ ι „..: I tu t
Legierung Armco-I.isen Magnetische
Permeabilität		 85 58
Ni-Ie-I.egierung I 4 ,τ m 1.81 1.25
I
Kühlbedingungen I eidstärke
bei		 Koerzitivkraft
III1 Λ
4.7 IJl 		Kl' A
4 - m
2 4 5
DilTusionsverchromen nach einem der bekannten Verfahren
Armai-Kisen 500 ( /h bis 6CK) C 5 360 120 78,0
und weiter in Luft
Armco-Hisen Kühlung in Luft von der 7 5(K) 91 91
Reaktionsisotherme
Armco-Misen Kühlung samt dem Ofen 9 5(Kl 87 72
DitTusionsverchromen nach dem erfindungsgemüßen \ erfahren
Arm,„Jicn k'ijhl ι ir.<i t.",l ,j„m Γ)Γ"" 11"' !""""i ?.Ί (:'.
700 C und weiter in Luft
Armco-Kisen Kühlung samt dem Ofen auf 11 5(K) 78 57
600 C und weiter in Luft
Das bekannte Verfahren
Ni-Fe-Legierung Kühlung in der Luft von der
Reaktionsisotherme Ni-Fe-Legierung Kühlung samt dein Ofen
Das erfindungsgemäße Verfahren
Ni-Fe-Legierung Kühlung samt dem Ofen auf
400 C und weiter in Luft Ni-Fe-Legierung Kühlung samt dem Ofen auf
600 C" und weiter in Luft
Wie aus den Tabellen I und 2 ersichtlich ist, beeinflussen die Aufhei/:- und Abkühlungsgeschwindigkeit beim DifTusionsverchromen die magnetischen Eigenschaften der weichmagnelischen Legierungen wesentlich.
60 (KK) 2.52 2.61
225 (KK) 0,95 0.91
270 000 0.82 0,87
324 4(K) 0,805 0.841
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche;
1. Behandlungsverfahren für Werkstücke aus weichmagnetischen Legierungen, das in einer Sättigung der Oberfläche der Werkstücke mit Chrom bei einer Temperatur von 800 bis 12000C und deren anschließender Abkühlung besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke in einem verchromenden Pulvergemisch mit einer die Rekristallisationsgeschwindigkeit des Metalls der Werkstücke und die Geschwindigkeit des Verlaufes der Diffusionsprozesse der Sättigung der Werkstücke unterschreitenden Geschwindigkeit erhitzt und mit einer Geschwindigkeit nahe der Geschwin- > digkeit von Phasenumwandlungen und der Ausbildung einer magnetischen Struktur im Metall der Werkstücke abgekühlt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke mit einer Geschwindigkeit von 200 bis 4000C erhitzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke mit einer Geschwindigkeit von 20 bis 200° C/h unter den Curie-Punkt abgekühlt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke in einem gasförmigen neutralen Medium gesättigt werden.
30
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