DE2921496A1 - Verfahren zur herstellung rieselfaehigen, nichtfaserfoermigen zellulosepulvers - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung rieselfähigen, nichtfaserför-
• migen Zellulosepulvers Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung rieselfähigen, nicht faserförmigen, in Wasser unlöslichen Zellulosepulvers, welches z. B. als Tablettierungshilfs stoff in der pharmazeutischen Industrie angewendet werden kann.
• Die gute Rieselfähigkeit ist für eine störungsfreie Verarbeitung des Zellulosepulvere in Tablettierungsmaschinen unerläßlich.
• Rieselfähiges, nicht faserförmiges, in Wasser unlösliches Zellulosepulver mit einer Korngröße von weniger als 200 /nm wird bekanntlich auf dem Weg der Sprühtrocknung kolloid naßvermahlener, durch sauren hydrolytischen Abbau aus reinen zellulosischen Ausgangs materialien hergestellter Zelluloseprodukte gewonnen.
• Beim Verfahren der Sprühtrocknung ist es technologisch bedingt, daß etwa 9 Teile Wasser je Teil Trockenprodukt zu verdampfen sind, da dieses Verfahren als Vorstufe eine kolloide Naßvermahlung in wäßrigem Medium voraussetzt, wobei der obere Grenzwert wegen dar steigenden Viskosität bei etwa 12 % Feststoffgehalt liegt (0. a.
• Batista, P. A. Smith, Microcristalline cellulose Ind.
• Eng. Chem. 54 (1962) 9, 5. 2G ff.).
• Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens ist die mikrobiologische Anfälligkeit der wäßrigen Zellulosedspersion, da bekanntlich Naturstoffe bzw. deren Derivate in wäßrigen Lösungen mikrobiell instabil sind.
• Außerdem ist die wäßrige Zellulosedispersion nicht gefrierstabil, so daß bei einer Lagerhaltung unter OOC Schwierigkeiten auftreten können.
• Diese Nachteile treten bei allen Verfahren zur Herstellung von Zellulosepulvern auf, sofern zur Herstellung der Dispersion für die Schaffung der erforderlichen Korufeinheit eine kolloide Naßvermahlung erforderlich ist, die dann eine Abtrennung der waßrigen Phase erfordert.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Herstellung eines Zellulosepulvers mit geringerem Energieaufwand, bei dem gleichzeitig der mikrobielle Einfluß auf die Zellulosedispersion ausgeschlossen ist, zu ermöglichen Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem das nach der sauren Hydrolyse von der Säure und den Begleitstoffen getrennte abgebaute nasse Zelluloseprodukt auf einen Trockengehalt von 3D - 40 Masse ¼ gebracht, auf eine Korngröße von 3 - 8 mm vorzerkleinert, 1 anschließend vollständig getrocknet und auf eine Korngröße von maximal 200 /nm durch nachfolgende Zerkleinerung und Sichtung gebracht wird. Vorzugsweise wird in einem weiteren Sichtungsvorgang die Fraktion unter 50 Xnm abgetrennt um besondere Ansprüche beim Tablettierungsvorgang zu erfüllen und die Rieselfähigkeit zu erhöhen.
• Mit der Erfindung wird der Vorteil erzielt, daß nunmehr ein rieselfähiges Zellulosepulver herstellbar ist, ohne daß ein großer Energieaufwand für das Trocknen des Pulvers notwendig ist da ein erneutes Suspendieren des Pulvers nach dem Abtrennen von der Hydrolyseflotte und dem Waschen vermieden wird. Des weiteren tritt bei der Herstellung nunmehr kein ungünstiger mikrobieller Einfluß mehr auf. Die Zwischenlagerung vereinfacht sich, indem nur noch das getrocknete unbearbeitete Pulver auf Lager gehalten werden muß.
• Die Erfindung wird. an den nachfolgenden Ausführungebeispielen erläutert.
• Beispiel 1 Nach bekannten Verfahren sauer bis zu einem Durchschnittspolymerisationsgrad von etwa 150 Einheiten hydrolytisch abgebaute Linters ohne Zwischenlagerung im direkten Produktionsfluß nach abtrennung der Hydrolyseflotte und der Reinigung von den unerwünschten Begleitstoffen auf etwa 5 mm Korngröße vorzerkleinert und in nassem Zustande einem Stromtrockner zugeführt. Darin herrscht eine Eingangstemperatur von 1500G und eine Ausgangstemperatur von 140°Ce Die Verweilzeit im Trockner hat dabei keinen Einfluß auf die Produkte. Danach wird das Produkt in einer Schlagkreusmühle zerkleinert.
• Durch nachfolgende Sichtung werden die Fraktionen über 200 nm abgetrennt, die aus visueller Sicht für den Einsatz als Tablettierungsmittel unerwünscht sind.
• Das erhaltene Produkt hat die gleiche Rieselfähigkeit wie ein durch kolloide Naßvermahlung und anschließende Sprühtrocknung gewonnenes Zellulosepulver. Die Teilchen besitzen ein Kornspektrum vom maximal 30 ¼ kleiner als 50 nm und mindestens 25 % größer 160 nm.
• Beispiel 2 Für extreme Ansprüche an die llieselfä'higkeit der Produkte werden die nach Beispiel 1 gewonnenen Pulver durch einen weiteren Sichtungsvorgang von der traktion unter 50 /nm befreit.
• Das auf diese Weise erhaltene Zelluloseprodukt mit einem Teilchenspektrum von 50 bis 200 /nm besitzt eine extrem gute Rieselfähigkeit und ist in seinen Parametern der Tablettierungseingang dem durch Sprühtrocknung erzielten Zellulosepulvern gleichwertig und weist gleichzeitig eine einfache Herstellungsweise aufO

Claims (2)

1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung rieselfähigen, nicht faserförmigen, wasserunlöslichen Zellulosepulvers, welches z. B. als Tablettierungshilfsstoff in der pharmazeutischen Industrie und ähnlichen Bereichen angewendet werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß das nach der sauren Hydrolyse von der Säure und den Begleitstoffen getrennte abgebeute Zelluloseprodukt auf einen Trockengehalt von 30 - 40 Masse % gebracht, auf eine Korngröße von 3 - 8 mm vorzerkleinert, anschließend vollstandig getrocknet und auf eine Korngröße von maximal 200 nm durch nachfolgende Zerkleinerung und Sichtung gebracht wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch einen weiteren Sichtungsvorgang die Praktion unter 50 /nm abgetrennt wird.