DE2911293C2 - Mittel zur Textilausrüstung - Google Patents
Mittel zur TextilausrüstungInfo
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Description
Knitterfestharze und Siliconzubereitungen werden einzeln bereits seit langer Zeit zur Verbesserung der Eigenschaften
von Textilien verwendet. Zur weiteren Verbesserung der physikalischen Eigenschaften von mit Knitterfestharzen
behandelten Textilien werden auch schon Silicone mit Knitterfestharzen kombiniert, um hierdurch
.das jeweilige Harz welch zu machen und den Griff, die Reißfestigkeit sowie die Abriebfestigkeit der Textillen zu
verbessern. So wird In Journal of the American Association
of Textile Chemists and Colorlsts 4(1), 14 bis 15 (1972) berichtet, daß sich durch Zusatz von 1% einer
Emulsion eines Siliconpolymers zu einem Textilbehandlungsbad, das als Knitterfestharz einen Dimethyloldihydroxyethylenharnstoff
enthält, eine Verbesserung der Knitterfestigkeit von Polyester-Cellulose-Textilien erreichen
läßt. Entsprechende Mittel zum Knitterfestmachen von Textillen werden auch in BE-PS 5 80 933 beschrieben,
und diese Mittel bestehen aus einer Polysiloxanemulsion,
wie einer Emulsion aus einem hydroxyendblockierten Polydimethylslloxan, und einem wasserlöslichen
Methylollmldazolin, wie Dlmethylolhydroxyethylenharnstoff, als Knitterfestharz.
Die Mlttjl zur Textilausrüstung, die ein Silicon und
ein Knitterfestharz enthalten, werden gewöhnlich unmittelbar vor Ihrem Gebrauch unter Verwendung konzentrierter
Forme/i der beiden Grundkomponenten (Harz und Silicon) hergestellt. Hierzu gibt man daher normalerweise
eine konzentrierte wäßrige Lösung eines wasserlöslichen Ki itterfestharzes und eine konzentrierte waiJrlge
Emulsion eines hydroxyendblocklerten Polydlmethylsll-5
oxaris der Reihe nach oder gleichzeitig zu einer gewissen Menge Waiser, das vorzugsweise ein oberflächenaktives
MIttel enthalt. Diese Herstellung des Textllbehandlungsmlttels
unmittelbar vor seiner Verwendung, beispielsweise innerhalb von 8 bis 10 Stunden vor dem beabslch-
Hi tigten Einsatz, wird durch die in einem solchen Bad
gewöhnlich auch noch vorhandenen Katalysatoren und Härter bedingt, die einer längerzeitigen Lagerbeständigkeit
eines solchen Mittels entgegenwirken. Die jeweils von Konzentraien der beiden Grundkomponenten 'usgehende
Herstellungswelse der bekannten Mittel zur Textilausrüstung hat nun jedoch verschiedene gravierende
Nachtelle.
Kin Nachteil dieser Vorgehensweise besteht darin, daß
die konzentrierte Slllconemulsion Infolge Verdampfung
-'" in der Atmosphäre zu einer Hautbildung neigt. Hierdurch
entsteht an der Oberfläche der Emulsion und an den Seiten des sie enthaltenden Behälters eine halbfeste
oder feste Schicht aus Siliconpolymer. Diese Hautschicht kann dann in Behandlungsmittel In Form nichtkolloldaler
Teilchen In das herzustellende Textilausrüstmittel eingeschleppt werden, was seine saubere Anwendung
beträchtlich stören kann. Ein weiterer Nachteil der bekannten Arbeitsweise ist darin zu sehen, daß sie zur
Herstellung solcher Mittel benötigten mehreren Einzel-
■JO komponenten getrennt zubereitet, verschickt, gelagert
und inventarisiert oder sonstwie gehandhabt werden müssen. Schließlich besteht bei der bekannten Arbeitsweise
auch stets die Gefahr eines Irrtums bei der Zubereitung oder einer unterschiedlichen Zusammensetzung
J5 der einzelnen Ansätze, wenn die verschiedenen Komponenten
direkt an Ihrem Einsatzort, nämlich beim verhältnismäßig unerfahrenen Endverbraucher, miteinander
vermischt werden.
Aufgrund der oben angegebenen Nachteile der bekannten Verfahren zur Herstellung von Mitteln zur Textilausrüstung liegt der Erfindung nun die Aufgabe zugrunde, ein neues Textilausrüstmittel zu schaffen, das gegenüber einer Hautbildung beständig ist und infolge seiner Lagerfähigkeit somit bereits vom Hersteller fertig zubereitet geliefert werden kann.
Aufgrund der oben angegebenen Nachteile der bekannten Verfahren zur Herstellung von Mitteln zur Textilausrüstung liegt der Erfindung nun die Aufgabe zugrunde, ein neues Textilausrüstmittel zu schaffen, das gegenüber einer Hautbildung beständig ist und infolge seiner Lagerfähigkeit somit bereits vom Hersteller fertig zubereitet geliefert werden kann.
Diese Aufgabe wird nun erfindungsgemäß durch das in den Patentansprüchen angegebene Mittel zur Textilausrüstung
gelöst.
Die Erfindung beruht demnach auf der überraschenden Erkenntnis, daß sich eine gegenüber einer störenden Hauibildung beständige und somit lagerstabile konzentrierte homogene Zubereitung dann ergibt, wenn diese nach den im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen besonderen Maßnahmen hergestellt worden ist, nämlich durch Vorverrnischung einer konzentrierten wäßrigen Lösung des Knitterfestharzes mit einer konzentrierten wäßrigen Emulsion des Polydimethylsiloxans, bevor man das eigentliche Textilausrüstmittel herstellt.
Die Erfindung beruht demnach auf der überraschenden Erkenntnis, daß sich eine gegenüber einer störenden Hauibildung beständige und somit lagerstabile konzentrierte homogene Zubereitung dann ergibt, wenn diese nach den im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen besonderen Maßnahmen hergestellt worden ist, nämlich durch Vorverrnischung einer konzentrierten wäßrigen Lösung des Knitterfestharzes mit einer konzentrierten wäßrigen Emulsion des Polydimethylsiloxans, bevor man das eigentliche Textilausrüstmittel herstellt.
Konzentrierte Emulsionen aus hydroxyendblockierten Polydimethylslloxanen brechen bekanntlich gerne, wenn
sie mit polaren Materialien, wie Alkoholen oder wäßrigen Lösungen von Salzen, vermischt sind. Zur Vermeidung
eines Brechens derartiger Siliconemulsionen werden Mittel zur Textilausrüstung von der einschlägigen Industrie
&5 daher seit eh und je so hergestellt, daß man die konzentrierte
Harzlösung und die konzentrierte Slllconemulsion mit weiterem Wasser, welches vorzugsweise ein oberflächenaktives
Mittel enthält, vermischt, Es Ist daher als
äußerst überraschend anzusehen, wenn nun gefunden wurde, daß sich eine konzentrierte Harzlösung und eine
konzentrierte Slllconemulslon so miteinander vermischen
lassen, daß man zu einem lagerstabilen und somit einem unter dem Einfluß der Atmosphäre hautbildungsfreien r>
konzentrierten homogener, Harz-Slllcon-Gemlsch gelangt.
Durch Verdünnung eines selchen Konzentrats auf einer bestimmten Menge an Wasser gelangt man dann zu
einem homogenen MIttel zur Textilausrüstung mit der jeweils gewünschten Konzentration an den beiden |ü
Grundkomponenten.
Unter einem Knitterlestharz wird jedes bekannte Harz verstanden, das In der Textiltechnik zur Behandlung
cellulosehaltiger Textilien verwendet wird, damit solche Textilien Ihre eingepreßten Fallen beibehalten und ir>
einer Bildung weiterer Falten widerstehen. Beispiele für hierzu geeignete Harze sind Harnstoff-Formaldehyd-Harze.
MelamSn-Formaldehyd-Harz, Dimelhylolelhylenharnsloffharze,
Dlmcthylolpropylenharnstoffharze, Dimethyloldibydroxyethylenharnstoffharze,
methylolier'.e 2<
> rGlyoxaldiureinharze, Dlmethyloluronharze, Dimethylolethyitriazonharze,
Melhyloldlmethylhydantoinharze oder Dlmelhylolcarbamatharze.
■■-. Solche Knitterfestharze können einfache Zusammensetzungen
sein, beispielsweise monomere oder dimere Moleküle definierter Struktur, oder es kann sich dabei
auch um komplexe Gemische polymerer Moleküle handeln, die Monomerbestandteile enthalten können oder
nichl. Ferner können solche Harze auch unterschiedliche Spurenmengen an Vorläufermaterialien enthalten, wie
Formaldehyd, Harnstoff, Glyoxal oder Ammoniak. Alle diese verschiedenen Zusammensetzungen, weiche die
genannten Polymeren, Monomeren und Spurenvorläufer enthalten, stellen Harze dar, die sich erfindungsgemäß
als Knitterfestharze zur Bildung von Dauerpreßfalten ^ verwenden lassen.
Erfindungsgemäß von besonderem Interesse sind die Knitterfestharze auf Basis von l,3-Bls(hydroxymethyl)-2-imidazolldlnon,
welche gelegentlich auch als DMEU-Harze oder Dimethylolethylenharnstoffharze bezeichnet A0
werden, die Harze auf Basis von 1,3-Bis(hydroxymethyl)-4,5-dihydroxy-2-imidazo!idinon,
welche gelegentlich auch als DMDHEU-Harze oder Dimethyloidihydroxyethylenharnstoffharze
benannt werden, oder die N,N-Bis-(hydroxymeihyl)-methoxyethylcarbamatharze.
Diese Harze sind deshalb besonders interessant, weil sie mit allen später angegebenen konzentrierten Siliconemulsionen
konzentrierte homogene Harz-Silicon-Gemische bilden.
Die erfindungsgemäß geeigneten Knitterfestharze sind derart wasserlöslich, daß sich aus ihnen konzentrierte
wäßrige Lösungen bilden lassen. Unter solchen konzentrierten wäßrigen Lösungen werden wäßrige Lösungen
verstanden, die auf das Gesamtgewicht der jeweiligen konzentrierten Harzlösung bezogen wenigstens 20
Gew.-%, und vorzugsweise 35 bis 50 Gew.-%, des jeweiligen
Harzes enthalten. Hierzu verwendbare Harze sind im Handel in Form konzentrierter Harzlösungen oder in
Form von Feststoffen, Pasten oder Cremes erhältlich, aus denen sich konzentrierte Harzlösungen herstellen
lassen.
Bei den erfindungsgemäß verwendbaren hydroxyendblockierten
Polydlmeihylsiloxanen handelt es ich um Polymere der allgemeinen Formel
HOKCHj)2SIO]xH,
worin χ einen Mittelwert von etwa 10 bis 1500 hat, so daß
dieses Polymere über eine Viskosität von etwa 0,03 bis 250 Pascal-Sekunden (Pa s) bei 25° C verfügt. Hydroxyendblocklerte
Polydlmelhylslloxane mit einer Viskosität von wenigstens 10 Pa ■ s, vorzugsweise wenigstens 50
Pa s, sind besonders geeignet, da sie damit behandelten Geweben einen angenehmen Griff verleihen und da vor
allem Ihre konzentrierten wäßrigen Emulsionen zu einer Hautblldunp, neigen und daher hiergegen stabilisiert werden
müssen. Die obige Formel beschreibt zwar eine lineare Kette aus Dimethylslloxanelnheiien, die durch
siliclumgebundene Hydroxylgruppen endblockiert Ist, doch können In solchen Polydlmethylslloxanen auch
Spurenmengen anderer Slloxanmoleküle, wie Cyclopolydimethylslloxane
und verzweigte Polydlmethylsiloxane, vorhanden sein, und es können ferner auch andere SlI-oxaneinhelten,
wie Monomethylslloxanelnheiten, Trimethylslloxanelnheiten oder Methylhydroxylsiloxaneinhelten,
zugegen sein, die in handelsüblichen hydroxyendblockiertan
Polydlmethylsiloxanen vorkommen.
Die konzentrierten Sillconeniulsionen lassen sich nach jeder hierzu geeigneten Methode herstellen, beispielsweise
durch Emulsionspolymerisation eines geeigneten niedermolekularen slliconhaltlgen Materials oder durch
mechanische Emulglerung eines Polydimethylslloxans geeigneter Viskosität. Einziges Erfordernis ist, daß das
erhaltene Polydlmethylsiloxan durch siliciumgebundene Hydroxylgruppen endblockiert ist. Unter solchen konzentrierten
wäßrigen Emulsionen werden Emulsionen verstanden, bJi denen auf das Gesamtgewicht der konzentrierten
Siliconemulsion bezogen das hydroxyendblockierte Polydimethylslloxan in einer Konzentration
von wenigstens 20 Gew.-%, vorzugsweise von 35 bis 50 Gew.-%, vorliegt.
Erfindungsgemäß von besonderem Interesse, sind die durch Emulsionspolymerisation hergestellten konzentrierten
Siliconemulsionen. Solche Emulsionspolymere lassen sich beispielsweise nach US-PS 28 92 920 oder US-PS
32 94 725 herstellen. Durch Emulsionspolymerisation gebildete konzentrierte Siliconemulsionen sind deshalb
besonders interessant, well sie mit konzentrieren Lösungen
von Knitterfestharzen konzentrierte homogene Harz-Sllicon-Gemische
bilden.
Das erfindungsgemäße Mittel zur Textilausrüstung kann durch Vermischen von Konzentralen der beiden
Grundkomponenten im angegebenen Gewichtsverhältnis hergestellt werden, beispielsweise durch Rühren, Scheren
oder Taumeln, sofern man hierdurch ein homogenes konzentriertes Harz-Silicon-Gemisch erhält. Unter homogen
wird jeder gleichförmige Zustand verstanden, beispielsweise eine Lösung, Emulsion oder Dispersion. Ein
konzentriertes Harz-Sllicon-Gemisch ist eine homogene
Zubereitung, bei der das Gesamtgewicht aus dem Knitterfestharz und dem hydroxyendblocklerten Polydimethylslloxan
wenigstens 20 Gew.-%, vorzugsweise 35 bis 50 Gew.-% des Gesamtgewichts aus der konzentrierten
Harzlösung und der konzentrierten Siliconemulsion ausmacht.
Je Gewichtstell konzentrierter Siliconemulsion wird wenigstens ein Gewichtsteil konzentrierter Harzlösung
vermischt. Arbeitet man mit weniger als einem gleichen Gewichtsteil an konzentrierter Harzlösung, dann ergibt
sich eine nur geringe oder überhaupt keine Verbesserung
der Stabilität der konzentrierten Siliconemulsion gegenüber einer Hautbildung bei Einwirkung der Atmosphäre.
Es empfiehlt sich, die konzentrierte Siliconemulsion und die konzentrierte Harzlösung in genau den Anteilen
miteinander zu vermischen, die man für die sich daran anschließende Herstellung eines Mittels zur Textilausrüstung
braucht. Abweichend davon kann man jedoch
auch eine konzentrierte homogene Ilarz-Slllctn-Zubereitung
bilden, ale mehr als die jeweils benötigte Menge einer Komponente enthalt und die sich gewünschtenlulls
mit einer zusätzlichen Menge der linderen Komponente
Zubereitung lülil sich ein MIttel /ur Textilbehandlung
herstellen. Indem man eine solche Zubereilunii in
bekannter Weise mil einer /ur Bildung eines Bades geeigneten Verdünnung ausreichenden Menge Wasser
vereinigen laßt. Da sich die Erfindung In erste Linie mit , v<.rmischt Das jeweilige oberflächenaktive Mittel kann
einer Stabilisierung einer konzentrierten Siliconemulsion dem Wasser oder gewünschienialls auch der Zubereitung
gegenüber einer Haulblldung befallt, wird erlindungsgemüß
die Herstellung einer konzentrierten homogenen
Harz-Silicon-Zubereltung bevorzugt, die eine ausrel-
zugesetzt werden. 1-erner künnen auch llilriungskatalysatoren.
wie die bekannten Zink- und Miigneslunisal/e, für
die Knitterfestharze oder die bekannten Zinnsal/e Tür die
chende oder überschüssige Menge an konzentrierter Sill- ,„ hydroxyendblocklerten Polydinieihylslioxane und Ver-
conemulslon enthüll, so daß sich hieraus dann das jeweilige
Mittel zur Textilausrüstung bilden laßt. Bei dieser bevorzugten Ausführungsform der Erfindung braucht
man die konzentrierte Harzlösung lediglich so lange zu
netzungsmlttel für die Silicone, beispielsweise hydrolyslerbare
Silane, wie MethyUrlmeihoxysllan, gewünschtenfalls
In bekannter Welse beigemischt werden Typische
MIttel zur Textilausrüstung, die sich hiernach her
lagern, bis man sie zur Verdünnung der konzentrierten „ stellen lassen, enthalten 5 his 30 Cieu.-v vorzugsweise
Harz-Silicon-Zubereltung auf das gewünschte Gewichts- ]o bis 20 Gew.-",,. konzentierte Har^lösung und I bis 6
verhältnis aus konzentrierter Harzlösung und konzentrierter Slliconemulsion verwendet.
Ein zweckmäßiges Mittel zur Textilausrüstung, das / sich zur Ben indlung eines 50 : 50-Gewebes aus Polyester
>c
Gew -"u, vorzugsweise 2 bis 4 Cjew -■",,, konzentrierte SiIiconemuls/on,
und zwar bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels zur Textilausrüstung. Gewünschtenfalls können
auch noch andere herkömmliche Komponenten zugesetzt werden, wie Parfüm, Färbemittel, blaumachende
Mittel und optische Aufheller.
Die erfindungsgemaUen Mittel zur Textilausrüstung sind praktisch vergleichbar zu analogen Mitteln, die nach
werte sind in cP gemessen und durch Dividieren mit 1000 (1000 cP = 1 Pa-s) in Pascal-Sekunden umgewandelt.
Die Reißfestigkeitswerte sind in pounds pro inch
Beispiel 1
Zur Herstellung einer 40prozentigen Emulsion eines
Zur Herstellung einer 40prozentigen Emulsion eines
_ und Baumwolle verwenden läßt, enthalt konzentrierte
yHarzIösung und konzentrierte Slllconemulslon in einem
',Gewichtsverhältnis von 5:1. Eine solche konzentrierte
Harz-SHicon-Zubereitung wird daher bevorzugt. Es hat
' sich welter gezeigt, daß eine konzentrierte homogene 25 bekannten Methoden gebildet werden. Die erfindungsge-Harz-Sllicon-Zubereitung,
deren Gewichtsverhältnis von mäße Herstellung dieser Mittel ist gegenüber dem Stand
konzentrierter Harzlösung zu konzentrierter Slliconemul- der Technik jedoch wesentlich einfacher.
Jsion wenigstens 2: 1 betragt, nicht nur eine gute Bestän- Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispie-
digkeit gegenüber Haulbildung aufweist, sondern auch |en weiter erläutert. Alle darin enthaltenen Teil-, Pro-'gut
beständig gegenüber einer Ablagerung von festem 30 zent- und Verhältnisangaben sind auf das Gewicht bezo-Polymer
an den Selten des Behälters ist. Bevorzugt ist gen, sofern nichts anderes gesagt lsi. Die Viskositäisdaher
eine konzentrierte homogene Harz-Silicon-Zubereitung, die konzentrierte Harzlösung und konzentrierte
Siliconemulsion in einem Gewichtsverhältnis von jev/eils
Siliconemulsion in einem Gewichtsverhältnis von jev/eils
einschließlich 2:1 bis 5:1 enthält. Die angegebenen 35 gemessen und durch Multiplizieren mit dem Faktor
Gewichtsverhältnisse aus konzentrierter Harzlösung und 175,1268 und Aufrunden in Newton pro Meter überrührt,
konzentrierter Siliconemulsion beziehen sich auf die
Gewichte der konzentrierten Emulsion und der konzentrierten Lösung, und nicht auf die Gewichte von Harz
Gewichte der konzentrierten Emulsion und der konzentrierten Lösung, und nicht auf die Gewichte von Harz
und Silicon selbst. 40 hydroxyendblockierten Polydimethylsiloxans erhitzt man
Die konzentrierte homogene Harz-Silicon-Zubereitung ein homogenisiertes Gemisch aus 1O70 Teilen Wasser,
läßt sich entweder unmittelbar zur Herstellung eines Mit- 71,2 Teilen Dodecylbenzolsulfonsäure und 950 Teilen
fels zur Textilausrüstung verwenden oder kann Cyclopolydimethylsiloxanen 4 Stunden aur 80° C. Mach
gewünschlenfalls auch bis zu 12 Monaten oder darüber Abkühlen wird die erhaltene Emulsion mit 43,3 Teilen
transportiert und/oder gelagert und anschließend zur 45 Triethanolamin in 83,6 Teilen Wasser neutralisiert und
Herstellung eines Mittels zur Textilausrüstung verwendet dann mlt 116 Teilen Octylphenoxypolyethoxy(40)ethanol
werden. Eine Lagerung einer konzentrierten Siliconemul- ln 30 Teilen Wasser weiter vermischl. Auf diese Weise
sion zur Herstellung solcher Mittel zur Textilausrüstung gelangt man zu einer Emulsion mit einem pH-Wert von
1st somit nicht mehr notwendig. jj und einer Viskosität des hydroxyendblockierien PoIy-
Die konzentrierte homogene Harz-Silicon-Zubereitung 50 dimethylsiloxans von 96,6 Pa-s bei 250C.
kann auch bestimmte andere Bestandteile enthalten, die Die in obiger Weise gebildete Polydimethylsiloxan-
zur Herstellung von Mitteln zur Textilausrüstung ver- emulsion wird in verschiedenen Gewichtsverhältnissen
wendet werden. So ist es beispielsweise von Vorteil, gründlich mit einer 40prozentigen Lösung von 1,3-wenn
die konzentrierte Harz-Sllicon-Zubereiiung auch Bis(hydroxymeihyl)-4,5-dihydroxy-2-iniidazolidinon
noch ein oberflächenaktives Mittel enthält, da sich hier- 55 (DMDHEU) In Wasser vermischt. Bestimmte hierbei
durch die Stabilität des Gemisches weiter verbessert, die gebildete Gemische enthalten ferner auch noch weiteres
anschließende Herstellung eines Mittels zur Textilausrü- oberflächenaktives Mittel, wie dies im einzelnen aus der
,stung erleichtert und die Möglichkeit des Auftretens von später folgenden Tabelle I hervorgeht.
Schwankungen von Ansatz zu Ansatz oder von Irrtü- Die in obiger Weise erhaltenen konzentrierten homo-
mern beim Vermischen direkt beim Endverbraucher wei- 60 genen Harz-Sillcon-Gemlsche sowie lediglich die konzenter
erniedrigt. Das hierzu verwendete oberflächenaktive trierte Siliconemulsion und die konzertierte Harzlösung
Mittel sollte mit dem oberflächenaktiven MIttel vertrag- gibt man In getrennte offene Behälter und setzt sie 5
Hch sein, welches auch zur Herstellung der konzentrier- Tage der Atmosphäre aus. Nach dieser 5tägigen Behandten
Siliconemulsion eingesetzt wird. Im allgemeinen las- lungszeit untersucht man die einzelnen Behälter bezügsen
sich hierzu alle bekannten anionischen, kationischen 65 Hch Gegenwart oder Abwesenheit einer Haut auf der
oder nichtionischen oberflächenaktiven Mittel verwen- Oberfläche der Gemische und einer Ansammlung einer
den- festen Ablagerung an den Behälterwänden. Die hierbei
Aus der ,konzentrierten homogenen Harz-Silicon- erhaltene.) Ergebnisse gehen aus der später folgenden
Tabelle I hervor, und ihnen läßt sich die günstige Beständigkeit
der erfindungsgemäßen MIttel gegenüber einer Hautbildung entnehmen. Keines der angegebenen Gemische
aus Siliconemulsion und Harzlösung zeigt darüber hinaus irgendeine Abscheidung bei Raumtemperatur in
einem geschlossenen Behälter.
6 konzentrierte wäßrige Lösungen verschiedener zur Bildung von Dauerpreßfalten geeigneter Harze vermischt
man jeweils mit einer von 3 konzentrierten wäßrigen Emulsionen verschiedener hydroxyendblockierter Polydimethylsiloxane
unter einem Verhältnis von 5 Teilen Harzlösung auf I Teil Polydimethylsiloxanemulsion.
50 ml eines jeweiligen Gemisches gibt man in etwa 55 g fassende Behälter, worauf man die Behälter verschließt
und I Woche bei Raumtemperatur stehen läßt. Die nach einer visuellen Beobachtung der Klarheit und Verträglichkeit
dieser I Woche allen Proben erhaltenen Ergebnisse gehen aus der später folgenden Tabelle Il hervor.
Alle Kombinationen ergeben demnach homogene Harz-Silicon-Gemische. Dieses Beispiel zeigt einen einfachen
Test zur Ermitliung der Frage, welche konzentrierten Harz-Silicon-Gemische homogen und demnach erfindungsgemäß
sind.
Die aus Tabelle II hervorgehenden Harzlösungen (A) bis (F) und Siliconertiulsionen (G) bis 'K) sind wie folgt
zusammengesetzt;
(A) 40prczentige Lösung von DMDHEU-Harzlösung;
(B) DMEU-Harzlösung; '*
(C) Dimethylolmethoxyethylcarbamathar/Iösung.
(D) methylolethylcarbamatharzlösung:
(E) Triazin-FormaWehyd-Harz/ösung;
(F) Formaidehyd-Harzlösung:
(G) 40pro/enrige Emulsion eines hydroxyendblockierten
Polydimethylsiloxanemulsionspolymers mit einer
V iskosität von etwa 100 Pa- s:
(H) 60prozeniige Emulsion eines emulgierbaren hydroxyendblockierten
Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 3 bis 5 Pa · s:
(I) 20prozentige Emulsion eines emulgieren hydroxyendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von &0 bis 70 mPa · s;
(I) 20prozentige Emulsion eines emulgieren hydroxyendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von &0 bis 70 mPa · s;
(K) 20prozentige ErnuLion eines hydroxyendblockierten
Polydimethylsiloxans
35
40
Unter Verwendung des Harz-Silicon-Gemisches mit
der Nr. 5 von Beispiel I werden zwei Behandlungsmittel für Textilien folgender Zusammensetzung hergestellt:
Die Zusammensetzung II besieht aus 12.0 Teilen
Gemisch der Nr. 5, 86,0 Teilen Wasser und 2.0 Teilen einer wäßrigen Lösung von MgCf2.
Die Zusammensetzung 12 besteht aus 12,0 Teilen eines Gemisches der Nr. 5, 85,6 Teilen Wasser, 2,0 Teilen
der wäßrigen Lösung von MgCl2, 0,1 Teilen Essigsäure, 0,1 Teilen Methyltrimethoxysilan und 0,2 Teilen
einer wäßrigen Lösung von DibutylzinndiOsooclylmercaptoacelaO-Katalysalor.
Ein weiterer Teil der Harz-Siiicon-Gemisches der Nr. 5
von Beispiel 1 wird durch Verdampfen von Wasser bei 50" C auf die Hälfte seines ursprünglichen Volumens eingeengt,
wobei man aus dem dabei erhaltenen Konzentrat die im folgenden angegebenen beiden Behandlungsmittel
für Textilien herstellt:
Die Zusammensetzung 13 besteht aus 6,0 Teilen des teilweise verflüchtigten Gemisches Nr. 5, 92,0 Teilen
Wasser und 2,0 Teilen wäßriger Lösung von MgCh.
Die Zusammensetzung 14 besieht aus 6,0 Teilen des teilweise verflüchtigten Gemisches Nr. 5, 91,6 Teilen
Wasser, 2,0 Teilen wäßriger Lösung von MgCI2, 0,1 Teilen
Essigsäure, 0,1 Teilen Methyltrimethoxysilan und 0,2 Teilen des auch bei der Zusammensetzung 12 verwendeten
Zinnkatalysators.
Zu Vergleichszwecken wird auch ein Behandlungsmittel für Textilien in bekannter Weise hergestellt und als
Zusammensetzung 15 bezeichnet. Zur Bildung dieser Zusammensetzung vermischt man 10,0 Teile der auch
zur Herstellung des Gemisches mit der Nr. 5 verwendeten konzentrierten Harzlösung mit 85,6 Teilen Wasser.
Das hierdurch erhaltene Gemisch vermischt man anschließend mit 2,0 Teilen der auch zur Bildung des
Gemisches Ni. 5 verwendeten konzentrierten Siliconemulsion. 2.0 Teilen wäßriger Lösung von MgCI2. 0.1
Teilen Essigsäure, 0,1 Teilen Methyltrimethoxysilan und 0,2 Teilen des auch bei der Zusammensetzung 12 verwendeten
Zinnkatalysators.
Mit den Zusammensetzungen II bis 15 behandelt man
50:50 Gewebeproben aus Polyester und Baumwolle,
indem man die entsprechenden Proben unter einem Druck von elwa 3,5 bar mit jeweils einer der Zusammensetzungen
klotzt und die so behandelten Proben dann 5 Minuten bei 177' C härtet. Jede Gewebeprobe enthält auf
diese Weise etwa 0,5'v, Silicon, bezogen auf das Gewicht des Gewebes.
Die in obiger Weise behandelten Proben wäscht man dann jeweils fünfmal (AATCC Test Methode 124 1975).
worauf man sie bezüglich ihres Flachaussehens (AATCC Test Methode 124 - 1975), ihrer Schrumpfung
(AATCC Test Methode 135 - 1973) und ihrer Reißfestigkeit (ASTM D2261 - 71) untersucht. Die unter Verwendung
der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Behandlungsmittel für Textilien behandelten
Textilproben sind bezüglich ihrer Schrumpfung in Schußrichtung, ihres Flachaussehens und ihrer Reißfestigkeit
den in den bekannter Weise behandelten Proben praktisch vergleichbar und weisen letzteren gegenüber in Kettrichtung
einen besseren Schrumpfwert auf.
Gemisch
Nr.
Nr.
Verhältnis von Harzlösung zu Siliconemulsion
Ergebnisse bei Einwirkung der Atmosphäre
Hautbildung Seitenwandablagerung
Hautbildung Seitenwandablagerung
42)
5')
0,5
keine
keine
keine
stark
keine
keine
keine
stark
keine
sehr schwach
leicht bis mittelmäßig
stark
stark
Spur
ίο
Fortsetzung
Gemisch Nr.
Verhältnis von Harzlösung zu Siliconemulsion
Ergebnisse bei Einwirkung der Atmosphäre Hautbildung Seitenwandablagerung
6 0 | 2 | keine |
7 0 | 1 | keine |
8 O2) | 0,5 | stark |
92) | lediglich Siliconemulsion | stark |
10 2) | lediglich Harzlösung | - keine |
mittelmäßig
mittelmäßig bis stark
stark
stark
Spur
') Enthält weitere 0,1 Teile Oclylphenoxypolyethoxy(40)ethanol auf 1 Teil Siliconemulsion
2) Nur zu Vergleichszwecken
Harzlösüng
Siliconemulsion ') (G)
(H)
(K)
(A) | Hi (schlierig) | H, (trüb) | Hi (schlierig) | Hi (trüb) |
(B) | Hj (schlierig) | Hi (schlierig) | Hi (schlierig) | Hi (schlierig) |
(C) | H, (trüb) | H, (trüb) | Η, (trüb) | H, (trüb) |
(D) | H, (trüb) | unverträglich | unverträglich | unverträglich |
(E) | Hi (schlierig) | unverträglich | unverträglich | unverträglich |
(F) | H, (trüb) | unverträglich | unverträglich | unverträglich |
') Hi steht für homogen und bedeutet ein erfindungsgemäBes konzentriertes homogenes Harz-Silicon-Gemisch
Zusammensetzung Nummer
Flach- Schrumpfung (%)
aussehen Kette Schuß
Reißfestigkeit (N/m) Kette Schuß
11 | 3,9 | 0,0 | 0,5 | 736 | 753 |
12 | 3,9 | 0,1 | 0,5 | 788 | 1033 |
13 | 3,9 | 0,3 | 0,5 | 823 | 893 |
14 | 3,9 | 0,1 | 0,5 | 753 | 911 |
15 ■) | 33 | 0,5 | 0,6 | 893 | 963 |
') Nur zu Vergleichszwecken
Claims (5)
1. Mittel zur Textilausrüstung In Form einer gegebenenfalls
ein oberflächenaktives Mittel enthaltenden homogenen Zubereitung aus einer wäßrigen Lösung
aus einem üblichen Knltterfeslharz und einer wüßrigen
Emulsion aus einem hydroxylenblocklerlen PoIydlmethylslloxan, dadurch gekennzeichnet, daß
die homogene Zubereitung sine konzentrierte homogene
Zubereitung lsi, die hergestellt worden ist durch Vermischen von wenigstens einem gleichen Gewichtsteil
aus einer konzentrierten wäßrigen Lösung des Knitterfeslharzes rnlt einem Harzgehalt von
wenigstens 20 üew.-% mit einer konzentrierten wäßrigen
bmulslon des Polydimethylsiloxans mit einem
Siloxangehalt von wenigstens 20 Gew.-%.
2. Mittel nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß aas Gewichtsverhältnis von konzentrierter
wäßriger Lösung des Knitterfestharzes zu konzentrierter wäßriger Emulsion des Polydimethylsiloxans 2: 1
bis 5 :1 beträgt.
3. Mittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die konzenMerte wäßrige Lösung des Knitterfestharzes einen Harzgehalt von 35 bis 50
Gew.-% und die konzentrierte wäßrige Emulsion des Polydimethylsiloxans einen Siloxangehalt von 35 bis
50 Gew.-% hat.
4. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrierte
wäßrige Emulsion des Polydimethylsiloxans eine durch Emulsionspolymerisation von Cyclopolydimethylsiloxanen
hergestellte Emulsion ist.
5. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Knitterfestharz
l,3-Bls-(hydroxymethyI)-2-imidazoIidinon, l,3-Bls(hydroxymethyl)-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon
und/oder N,N-Bis(hydroxymethyl)-methoxyethylcarbamat Ist.
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