DE2910309C2 - Verfahren zur Herstellung feuerfester, ungebrannter Steine - Google Patents

Verfahren zur Herstellung feuerfester, ungebrannter Steine

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Description

a) die teer- oder pechgebundenen Steine werden nach der Temperbehandlung so hoch aufgeheizt, daß die Kerntemperatur im Stein 190 bis 230°C, vorzugsweise 195° bis 210°C, beträgt und die Oberflächentemperatur nicht mehr als 20° C, vorzugsweise nicht mehr als 10° C, über der kerntemperatur liegt,
b) die erhitzten Steine werden in einem Vakuumkessel einem Unterdruck von weniger als 39,9 mbar, vorzugsweise 19,95 bis 13,3 mbar, für mehr als 4 Minuten, vorzugsweise 6 bis 8 Minuten, ausgesetzt,
c) die Steine werden im Vakuumkessel mit auf eine über der Erweichungstemperatur liegende Temperatur erhitztem Pech imprägniert,
d) der Druck im Vakuumkessel wird anschließend auf 4 bis T bar, vorzugsweise 5,5 bis 6,5 bar, erhöht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Imprägnierung verwendete Pech auf eine um 100 bis 140°C, vorzugsweise 110 bis 130°C, über der Erweichungstemperatur liegende Temperatur erhitzt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines hochmolekularen Pechs zur Imprägnierung der Steine mit einem Erweichungspunkt oberhalb von 70°C, vorzugsweise oberhalb 80° C, einem Gehalt an chinolinunlöslichen Anteilen von <3%, bevorzugt <1,5%, und einem Verkokungsgrad nach Conradson von mehr als, 40%, bevorzugt mehr als 45%.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feuerfester, ungebrannter Steine auf der Grundlage von Magnesit oder Dolomit für die Auskleidung von Schmelzgefäßen, insbesondere Konvertern und Elektroschmelzöfen, bei dem das gesinterte Rohmaterial mit Teer oder Pech gemischt, aus der Mischung Steine geformt und diese getempert werden.
Während der Temperung wird der überwiegende Anteil der im Teer oder Pech enthaltenen flüchtigen Bestandteile ausgetrieben. Im Stein bildet sich ein Kohlenstoffgerüst, wobei die Höhe des Kohlenstoffgehaltes (Restkohlenstoffgehalt) die Verschlackungsbeständigkeit und die Haltbarkeit der Steine beim Einsatz in den Schmelzgefäßen wesentlich mitbestimmt.
Da die Zugabe von Teer oder Pech zu dem gesinterten Rohmaterial — bedingt durch Probleme bei der Formgebung der Steine — nach oben hin begrenzt ist, hat es nicht an Versuchen gefehlt, den Restkohlenstoffgehalt auf andere Weise zu erhöhen. So hat man dem gesinterten Rohmaterial neben Teer oder Pech fester· Kohlenstoff, ζ. B. in Form von Ruß oder Graphit, zugesetzt. Die festen Kohlenstoffträger in feinverteiher Form beeinflussen jedoch negativ die Preßbarkeit der Steine.
Dadurch werden die Rohdichte nnd'xfie scheinbare Porosität, die ein Maß für den Widerstand gegen Schlackeninfiltration sind, sowie die Kaltdruckfestigkeit gegenüber teergebundenen, getemperten Steinen verschlechte«.
So besitzt ein teergebundener, getemperter Siein mit einem Restkohlenstoffgehalt von 4,5% eine Rohdichte von etwa 3,04 g/cm3, eine scheinbare Porosität von ca. 7,0% und eine Kaltdruckfestigkeit von mehr als 35 N/mm2.
Wird bei einem solchen Stein durch Zugabe von festem Kohlenstoff der Restkohlenstoffgehalt auf 5,5% erhöht, so sinkt die Rohdichte auf 3,OgZCm3, die scheinbare Porosität erhöht sich auf 10%, und die Kaltdruckfestigkeit sinkt auf ca. 30 N/mm2 ab.
Es ist ferner beschrieben worden, teergebundene Steine zur Erhöhung des Kohlenstoffgehaltes mit flüssigem Teer zu besprühen oder zu bestreichen bzw. in Teer zu tauchen. Durch diese Beschichtung, die vor der Temperbehandlung aufgebracht werden soll, kann de." Kohlenstoffgehalt nur in den äußeren Steinschichten geringfügig erhöht werden (DE-OS 15 71411, insbes.
S. 6, Abs. 2 und Anspruch 12).
Es ist weiter bekannt, teer- oder pechgebundene
Dolomit-/Magnesitsteine bei 300°C und einem Überdruck von 19,6 bar zu tempern und die Steine mehrere Male mit Teer oder ölen zu tränken. Anschließend werden die Steine auf 500—600°C erhitzt bei einem Überdruck von 19,6 bar. Durch diese thermische Nachbehandlung unter Überdruck entweichen praktisch alle flüchtigen Kohlenwasserstoffe aus dem Stein, der dadurch an Elastizität verliert und anfällig gegenüber schroffem Temperaturwechsel während des Einsatzes in Schmelzöfen wird (DE-PS 12 06 778, Sp. 5,
Beispiel 2).
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Steinen auf der Grundlage von Magnesit oder Dolomit vorzuschlagen, mit dem der Restkohlenstoffgehalt der Steine erhöht werden kann und die Steine selbst eine verbesserte Verschlackungsbeständigkeit und damit eine erhöhte Haltbarkeit beim Einsatz in Schmelzgefäßen aufweisen.
Die Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren dadurch gelöst, daß zur Erzeugung eines Restkohlenstoffgehaltes von mindestens 5,5Gew.-% folgende Maßnahmen getroffen werden:
a) die teer- oder pechgebundenen Steine werden nach der Temperbehandlung so hoch aufgeheizt, daß die Kerntemperatur im Stein 190 bis 23O0C, vorzugsweise 195 bis 210° C, beträgt, und die Oberflächentemperatur des Steines nicht mehr als 20° C, vorzugsweise nicht mehr als 10°C, über der Kerntemperatur liegt,
b) die erhitzten Steine werden in einem Vakuumkessel einem Unterdruck von kleiner als 39,9 mbar, vorzugsweise 19,95 bis 13,3 mbar, für mehr als 4 Minuten, vorzugsweise 6 bis 8 Minuten, ausgesetzt,
c) die Steine werden im Vakuumkessel mit auf über die Erweichungstemperatur erhitztem Pech imprägniert,
d) anschließend wird im Vakuumkessel der Druck auf 4 bis 7 bar, vorzugsweise 5,5 bis 6,5 bar, erhöht
Das zur Imprägnierung verwendete Pech soll dabei zweckmäßigerweise auf eine um 100° bis 1400C, vorzugsweise ilO° bis i30°C, über der Erweichungstemperatur des Pechs liegende Temperatur erhitzt werden.
Zur Imprägnierung der Steine wird nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ein hochmolekulares Pech mit einem Erweichungspunkt oberhalb von 700C, vorzugsweise oberhalb 8O0C, einem Gehalt an chinolinunlöslichen Anteilen von < als 3%, bevorzugt < als 1,5%, und einem Verkokungsgrad nach Conradson von mehr als 40%, bevorzugt mehr als 45%, verwendet. Mit hochmolekularem Pech ist ein Pech gemeint, das überwiegend Bestandteile mit hohem Molekulargewicht insbesondere über 170 enthält.
Durch die erfindungsgemäße Imprägnierung pech- oder teergebundener, getemperter Steine lassen sich bei Einhaltung der vorgeschriebenen Bedingungen Restkohlenstoffgehalte von mindestens 5,5 Gew.-% in den fertigen Steinen sowie eine Rohdichte von mehr als 3,12 g/cm3, eine scheinbare Porosität von ca. 1,0% und eine Kaltdruckfestigkeit von mehr als 50 N/mm2 erreichen.
Im Vergleich zu Steinen auf gleicher Rohstoffbasis, die jedoch nur pech- oder teergebunden und getempert sind, betragen die Haltbarkeitssteigerungen der erfindungsgemäß hergestellten Steine bis zu 25%. Die Haltbarkeitssteigerungen dürften auf folgende Punkte zurückzuführen sein:
Die Steine haben, bedingt durch den höheren Restkohlenstoffgehalt, eine höhere Verschlackungsbeständigkeit. Sie sind — infolge des Vorhandenseins flüssiger Phasen während des Aufheizens — elastischer. Während der Imprägnierung bekommen die Steine eine dünne Oberflächenschicht anhaftenden Pechs. Diese Schicht wirkt als Dehnmöglichkeit während des Aufheizens, da alle Feuerfestma'erialien bei Temperaturerhöhung Wärmedehnungen erfahren, die im Extremfall zu hohen Spannungen führen können, so daß Abplatzungen auftreten. Das bedeutet, daß die erfindungsgemäß hergestellten Steine keine zusätzlichen Dehnfugen benötigen und ohne Dehnungszwischenlagen verlegt werden können.
Durch die noch im Stein vorhandenen flüchtigen Bestandteile des erfindungsgemäß verwendeten Imprägnierungspechs, die beim Einsatz der Steine mit fortschreitender Temperatursteigerung zum kalten Ende des Steines hin nach der heißen Fläche wandern, bildet sich an der Grenzschicht zwischen Steinmaterial und flüssigem Medium (Stahl und Schlacke) ein Dampfpolster, das das Eindringen von flüssigen Medien verhindert oder reduziert
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert:
Beispiel I
60
Ca. 94 Gew.-% gesinterter Magnesit (MgO-Gehalt ca. 96 Gew.-%) wird mit ca. 3,0 Gew.-% Teer (Erweichungspunkt über 75°C, Destillationsrückstand bei 3600C über 90Gew.-%, Kohlenstoffgehalt nach Conradson von über 40 Gew.-%) und ca. 3,0% C-haltigen Zuschlägen gemischt.
Die Masse wird mit einem Druck von 1177 bar bei einer Temperatur von ca. 135° C zu Steinen geformt.
Anschließend werden die Steine bei ca. 3200C 15 Stunden lang getempert wobei der überwiegende Anteil der im Teer enthaltenen flüchtigen Bestandteile ausgetrieben wird.
Der Restkohlenstoff der getemperten Steine beträgt ca. 4 5Gew.-%, die Rohdichte ca. 3,04 g/cm3, die scheinbare Porosität ca. 7% und die Kaltdruckfestigkeit ca. 35 N/mm-'.
Nach dem Tempern werden vJie Steine zur Vorbereitung dnr Teertränkung so hoch aufgeheizt, daß die Kerntemperatur im Stein 2000C beträgt Die Oberflächentemperatur des Steines liegt nicht mehr als 100C über der Kerntemperatur.
Danach wurde die Pechimprägnierung der Steine bei einem Unterdruck von 13,3 mbar während 6 Minuten durchgeführt Anschließend wurde der Druck im Kessel kurzzeitig auf 4,9 bar erhöht
Das hochmolekulare Pech hat einen Erweichungspunkt von ca. 85° C, einen Gehalt an chinolinunlöslichen Anteilen von ca. 1,5 Gew.-% und einen Verkokungsgrad nach Conradson von ca. 50%.
Der Restkohlenstoff der hergestellten Steine, die nach Abkühlung versandfertig sind, beträgt 5,5 Gew.-%, die Rohdichte 3,12 g/cm3, die scheinbare Porosität ca. 1,0%, wobei sich die Differenzen zwischen Rand und Kern auf weniger als 0,5 beläuft und die Kaltdruckfestigkeit > 50 N/mm2 ist.
Beim Einsatz der Steine in einem Sauerstoff-Aufblaskonverter wurde eine Haltbarkeit von 480 Chargen erreicht, bei einem durchschnittlichen Chargengewicht von 255 t Stahl. Demgegenüber besitzen Steine auf gleicher Rohstoffbasis, jedoch ohne nachträgliche erfindungsgemäße Imprägnierung, nur eine Haltbarkeit von 410 Chargen. Das bedeutet eine Haltbarkeitssteigerung von etwa 15%.
Beim Einsatz der Steine in einem bodenblasenden Konverter wurde eine Haltbarkeit von ca. 320 Chargen bei einem Abstichgewicht von ca. 60 t Stahl erreicht. Demgegenüber besitzen Steine auf gleicher Rohstoffbasis, jedoch ohne nachträgliche erfindungsgemäße Imprägnierung, nur eine Haltbarkeit von 270 Chargen. Das bedeutet eine Haltbarkeitssteigerung von etwa 15%.
Beim Einsatz der Steine in der Schlackenzone eines Elektroschmelzofens wurde eine Haltbarkeit von 100 Chargen bei einem Chargengewicht von je 100 t Stahl erzielt. Demgegenüber besitzen Steine auf gleicher Rohstoffbasis, jedoch ohne nachträgliches erfindungsgemäßes Imprägnieren, nur eine Haltbarkeit von 80 Chargen. Das bedeutet eine Halbarkeitssteigerung von etwa 20%.
Beispiel Il
Ca. 35% gesinterter Magnesit (MgO-Gehalt ca. Gew.-%) und ca. 65% eisenarmer, dolomitischer Magnesit (MgO-Gehalt ca. 87 Gew.-%) werden mit ca. 3,0 Gew.-% Teer (Erweichungspunkt über 75°C, Destillationsrückstand bei 3600C über 90Gew.-%, Kohlenstoffgehalt nach Conradson von über 40 Gew.-%) und ca. 3,0% Kohlenstoffträgern gemischt
Die Masse wird mit einem Druck von 1177 bar bei einer Temperatur von ca. 135°C zu Steinen geformt. Anschließend werden die Steine bei ca. 320°C 15 Stunden lang getempert, wobei der überwiegende Anteil der im Teer enthaltenen flüchtigen Bestandteile ausgetrieben wird.
Der Restkohlenstoffgehalt der getemperten Steine beträgt ca. 4,5 Gew.-%, die Rohdichte ca. 2,98 g/cm3, die
291σ 309
scheinbare Porosität ca. 9°/o, die Kalidnuckfestigkeit ea. 30N/mm3.,
Die Steine werden — wie im Beispiel 1 angeführt — untergleichen Bedingungen vakuumpechimprägniert.
Der Reslkohlenstoffgehalt der hergestellten Steine, die nach Abkühlung versandfertig sind, :beträgt car 5,6 Gew.-%, die Rohdichte ca. -5,08 g/cm3, scheinbare Porosität ca. 1,8%,.. die Differenz in der scheinbaren Porosität zwischen Rand und Kern weniger als 0,5%
und die KaftdrucKfe.stigkeit ca. 55 N/mm2. ·
Beim Einsatz dieser Steine in einem Sauerstoffaufblaskonverter ;mit durchschnittlichen Abstiohgewichten von ca. 20.01 beträgt die^durchsehnittfichfe Haltbarkeit im allgemeinen .ca. 450 Chargen, beim Einsatz von erfindungsgemäß' behandelten Steinen ca. 520 Chargen. Das entspricht' einer Haltbarkeitssteigerung von ca. 13%. , . .-·'"■

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung feuerfester, ungebrannter Steine auf der Grundlage von Magnesit oder Dolomit für die Auskleidung von Schmelzgefäßen, insbesondere Konvertern oder Elektroschmelzöfen, bei dem das gesinterte Rohmaterial mit Teer oder Pech gemischt, aus der Mischung Steine geformt und diese getempert werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung eines Restkohlenstoffgehalts von mindestens 5,5 Gew.-% im Endprodukt folgende Maßnahmen getroffen werden:
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