DE2903328C2 - Verfahren und Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer GraphitrohrkUvette - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer GraphitrohrkUvette

Info

Publication number
DE2903328C2
DE2903328C2 DE2903328A DE2903328A DE2903328C2 DE 2903328 C2 DE2903328 C2 DE 2903328C2 DE 2903328 A DE2903328 A DE 2903328A DE 2903328 A DE2903328 A DE 2903328A DE 2903328 C2 DE2903328 C2 DE 2903328C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
temperature
radiation
graphite tube
measuring device
signal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2903328A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2903328B1 (de
Inventor
Gerhard Dipl.-Ing. 7776 Owingen Siess
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
PE Manufacturing GmbH
Original Assignee
Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH filed Critical Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Priority to DE2903328A priority Critical patent/DE2903328C2/de
Priority to US06/092,247 priority patent/US4283934A/en
Priority to AU53352/79A priority patent/AU529806B2/en
Priority to FR7931351A priority patent/FR2447544A2/fr
Priority to GB8001473A priority patent/GB2043241B/en
Priority to IE95/80A priority patent/IE49064B1/en
Priority to JP840680A priority patent/JPS55101831A/ja
Publication of DE2903328B1 publication Critical patent/DE2903328B1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2903328C2 publication Critical patent/DE2903328C2/de
Priority to JP1990021518U priority patent/JPH036530U/ja
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/02Constructional details
    • G01J5/04Casings
    • G01J5/041Mountings in enclosures or in a particular environment
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/0003Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry for sensing the radiant heat transfer of samples, e.g. emittance meter
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/02Constructional details
    • G01J5/04Casings
    • G01J5/041Mountings in enclosures or in a particular environment
    • G01J5/042High-temperature environment
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/02Constructional details
    • G01J5/04Casings
    • G01J5/046Materials; Selection of thermal materials
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/02Constructional details
    • G01J5/08Optical arrangements
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/02Constructional details
    • G01J5/08Optical arrangements
    • G01J5/0801Means for wavelength selection or discrimination
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/02Constructional details
    • G01J5/08Optical arrangements
    • G01J5/0801Means for wavelength selection or discrimination
    • G01J5/0802Optical filters
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/02Constructional details
    • G01J5/08Optical arrangements
    • G01J5/0803Arrangements for time-dependent attenuation of radiation signals
    • G01J5/0804Shutters
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/02Constructional details
    • G01J5/08Optical arrangements
    • G01J5/0803Arrangements for time-dependent attenuation of radiation signals
    • G01J5/0805Means for chopping radiation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/02Constructional details
    • G01J5/08Optical arrangements
    • G01J5/0806Focusing or collimating elements, e.g. lenses or concave mirrors
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/52Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry using comparison with reference sources, e.g. disappearing-filament pyrometer
    • G01J5/53Reference sources, e.g. standard lamps; Black bodies
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/60Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry using determination of colour temperature
    • G01J5/602Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry using determination of colour temperature using selective, monochromatic or bandpass filtering
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28Investigating the spectrum
    • G01J3/42Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28Investigating the spectrum
    • G01J3/443Emission spectrometry

Description

Das Hauptpatent 27 10 669 betrifft ein Verfahren zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie über einen ausgedehnten Temperaturbereich hinweg, unter Verwendung eines von der Strahlung des Graphitrohres beaufschlagten Strahlungsempfängers zur Erzeugung eines temperaturabhängigen Signals und eines diesem Strahlungsempfänger nachgeschalteten Verstärkers mit einstellbarem Verstärkungsgrad, wobei jeder Ausgangsspannung des Verstärkers ein Temperaturwert zugeordnet ist. Bei pyrometrischen Messungen geht der nicht genau bekannte Emissionsfaktor des Graphitrohres in die Messung ein. Der Erfindung des Hauptpatentes liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer Graphitrohrküvette in die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie über einen ausgedehnten Temperaturbereich hinweg zu schaffen, welche eine Berücksichtigung der schwankenden Emissionsfaktoren der Graphitrohre gestattet. Gemäß dem Hauptpatent wird diese Aufgabe dadurch
gelöst, daß das Graphitrohr auf eine Temperatur innerhalb eines begrenzten Teilbereichs des besagten Temperaturbereichs gebracht wird, daß dkse Temperatur mittels einer zweiten Temperaturmeßeinrichtung bestimmt wird, die in dem besagten begrenzten Teilbereich eine vom Emissionsfaktor des Graphitrohres unabhängigen Temperaturmeßwert liefert, daß die Temperatur weiterhin mittels des Strahlungsempfängers gemessen wird, daß der Verstärkungsgrad des regelbaren Verstärkers so verändert wird, daß die Ausgangsspannung des Verstärkers den Wert hat, welcher dem von der zweiten Temperaturmeßeinrichtung bestimmten Temperaturmeßwert entspricht und daß anschließend die Messung der Temperatur des Graphitrohres in dem besagten ausgedehnten Temperaturbereich mittels des Strahlungsempfängers bei der gleichen Einstellung des besagten Verstärkungsgrads erfolgt. Es wird also das Graphitrohr zunächst auf eine Temperatur gebracht, bei welcher eine Messung mit zwei verschiedenen Temperaturmeßeinrichtungen, nämlich einmal mittels des Strahlungsempfängers des Pyrometers und zum anderen mittels einer Temperaturmeßeinrichtung möglich ist, die einen vom Emissionsfaktor des Graphitrohres unabhängigen Temperaturmeßwert liefert. Durch Veränderung des Verstärkungsgrades des regelbaren Verstärkers wird dafür gesorgt, daß beide Temperaturmeßeinrichtungen bei dieser Temperatur die gleiche »Anzeige« liefern. Es kann dann mittels des Strahlungsempfängers pyrometrisch die Temperatur den gesamten ausgedehnten Temperaturbereich hinweg gemessen werden, in welchem die zweite Temperaturmeßeinrichtung nicht mehr funktionieren würde. Die Erfindung geht dabei von der Erkenntnis aus, daß die prozentuale Änderung des Emissionsfaktors von der Graphitrohrtemperatur unabhängig ist.
Das Hauptpatent 27 10 669 zeigt verschiedene Ausführungsfornen von Vorrichtungen zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens. Solche Vorrichtungen enthalten ein von der Strahlung des Graphitrohres beaufschlagten Strahlungsempfänger zur Erzeugung eines temperaturabhängigen Signals, einen diesem Strahlungsempfängers nachgeschalteten Verstärker, eine zweite Temperaturmeßeinrichtung, die zur Temperaturmessung des Graphitrohres eingerichtet ist und ein Signal liefert, welches in dem besagten begrenzten Teilbereich einen von Emissionsfaktor des Graphitrohres unabhängigen Temperaturmeßwert darstellt, einen Integrierverstärker, an dessen Eingang ein Signal liegt, welches das Signal am Ausgang des Verstärkers mit einstellbarem Verstärkungsgrad wiedergibt, und diesem entgegengeschaltet das Signal der zweiten Temperaturmeßeinrichtung, und ein elektrisch steuerbares Verstärkungsregelglied zur Einstellung des Verstärkungsgndes des besagten Verstärkers, welches von dem Ausgang des Integrierverstärkers angesteuert wird. Als zweite Temperaturmeßeinrichtung ist bei einer Ausführungsform des Hauptpatents ein an dem Graphitrohr abhebbar angeordnetes Thermoelement vorgesehen. Bei einer weiteren Ausführur.'g?f->rm wird ein Farbpyrometer verwendet, währenu bei einer dritten Ausführungsform die zweite Temperaturmeßeinrichtung von einem Heizleistungsmesser gebildet ist. Bei einer vierten Ausführungsform wird schließlich durch einen Spannungsregler die am Graphitrohr abfallende Spannung auf einen vorgegebenen Wert geregelt, wobei als zweite Temperaturmeßeinrichtung eine Einrichtung vorgesehen ist. welche als TemDeraturmeßwert ein dem ohmschen Widerstand des Graphitrohres analoges Signal liefert.
Die Verwendung eines Thermoelements als zweite Temperaturmeßeinrichtung erfordert einen nicht unerheblL'hen mechanischen Aufwand, da ein Thermoelement in Anlage an das sowieso schwer zugängliche Graphitrohr gebracht werden muß und im übrigen sichergestellt sein muß, daß das Thermoelement beim Aufheizen des Graphitrohres auf hohe Temperaturen
'<> während des normalen Betriebs vom Graphitrohr abgehoben wird. Auch ein Farbpyrometer, bei welchem die Temperatur aus dem Verhältnis der Strahlungen in zwei vorgegebenen Wellenlängenbereichen bestimmt wird, erfordert einen nicht unerheblichen Aufwand,
]"> üblicherweise mit rotierenden Farbfiltern und einer Signalverarbeitungsschaltung, welche aus den beiden Signalkomponenten, die die beiden Wellenlängenbereiche repräsentieren, einen Temperaturmeßwert erzeugt. Eine Leistungsmessung als zweite Temperaturmessung
2» erfordert relativ hohe Temperaturen (etwa 2300' C oder höher), da nur bei diesen Temperaturen der eindeutige Zusammenhang zwischen Leistung und Temperatur im Graphitrohr gegeben ist. Es muß daher für dk· »Eichung« das Graphitrohr jedesmal auf diese Temperatur gebracht werden, wodurch sich die Lebensdauer des Graphitrohres verringert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei dem Verfahren nach dem Hauptpatent die zweite, vom Emissionsfaktor unabhängige Temperaturmessung mit
J» einfachen Mitteln und ohne Erhitzung des Graphitrohres auf eine unerwünscht hohe Temperatur durchzuführen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß durch die zweite Temperaturmeßeinrichtung als
J5 Maß für die Temperatur des Graphitrohres die Strahlung aus einem begrenzten Wellenlängenbereich gemessen wird, dessen Schwerpunktwellenlänge relativ zu der von dem Graphitrohr emittierten Strahlung kurzwellig ist.
Die Erfindung nutzt die Tatsache aus. daß der Einfluß des Emissionsfaktors auf die Temperaturmessung mit abnehmender Schwerpunktwellenlänge des ausgenutzten Wellenlängenbereichs abni.nmt. Für Temperaturmessungen im optischen Bereich gilt:
wobei
T = wahre Temperatur
S; = gemessene Temperatur aus der Strahlung bei der Wellenlänge λ unter der Annahme eines schwarzen Körpers,
λ = Schwerpunktwellenlänge des ausgenutzten Wellenlängenbereichs
e>. = Emissionsfaktor und
Ci = eine Konstante mit dem Wert 1,438 cm · Grad
ist.
Das den Emissionsfaktor enthaltende Korrekturglied enthält die Wellenlänge als Faktor, so daß mit kürzerer Wellenlänge der Einfluß des Emissionsfaktors vernachläspifjbar wird. So unterscheidet sich z. B. bei λ = 500 nm und einer Temperatur von r=1000°C sowie einem Emissionsfaktor von 50% die gemessene Temperatur S1. mit 976° nur um 2,5% von der tatsächlichen Temperatur.
Die Temueraturmessune mit Hilfe der Strahlune in
einem kurzwelligen Wellenlängenbereich, vorzugsweise im Bereich des sichtbare^ Lichts, ist jedoch auch nur in einem begrenzten Temperaturbereich mit der erforderlichen Genauigkeit durchführbar, in welchem das Graphitrohr die Strahlung der betreffenden Wellenlän- ·> ge in ausreichendem Maße emittiert. Bei den üblichen Betriebstemperaturen des Graphitrohres liegt der Schwerpunkt der Strahlung im infraroten Bereich.
Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend angegebenen Verfah- κι rens. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Die Erfindung ist nachstehend an Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert. I")
Fig. 1 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit dem zugehörigen Schaltbild,
F i g. 2 zeigt eine Strahlungsempfängeranordnung, bei welcher ein einziger Strahlungsempfänger als Detektor für das Pyrometer und die zweite Temperaturmeßein- :<> richtung benutzt wird,
F i g. 3 zeigt eine bei der Strahlungsempfängeranordnung nach Fig. 2 benutzte Filter- und Unterbrecherscheibe,
F i g. 4 zeigt den Signalverlauf am Strahlungsempfänger bei der Ausführungsform nach F i g. 2 und 3,
Fig. 5 zeigt eine andere mit nur einem Strahlungsempfänger arbeitende Strahlungsempfängeranordnung,
F i g. 6 zeigt eine bei der Strahlungsempfängeranordnung von F i g. 5 benutzte Unterbrecherscheibe, in
F i g. 7 zeigt den Signalverlauf am Strahlungsempfänger während der Messung bei einer Strahlungsempiängeranordnung nach F i g. 5 und 6,
F i g. 8 zeigt den Signalverlauf bei der »Eichung«.
Ein Graphitrohr 10 wird von einem Strom .beheizt, r> der von einem Regler 12 geliefert wird. Der Regler wird von einem Regeiabweichungssignal beaufschlagt, das an einem Summierpunkt 14 aus einem Soliwertsignal und einem Istwerisignal gebildet ist und über einen Vorverstärker \6 auf den P.£a!er ^ufgeschsitet wird. Das J<> Istwertsignal wird von aineri auf Infrarotstrahlung ansprechenden Strahlungsempfänger !8 geliefert, der von der Strahlung des Graphitt )hrs iO beaufschlagt ist. Γ λs Signal des Strahlungsemp "ängers 10 wird über '--:r!en Verstärker 20 mit regelbarem Verstärkungsgrad ·> > ;i:s Istwert auf den Summierpunkt 14 gegeben und dem Sollwert entgegengeschaitet. Der Verstärkungsgrad des 'verstärkers 20 ist durch ein elektrisch steuerbares Verstärkungsregelgiied 22 einstellbar.
Cs- beschriebene Regelkreis sorgt dafür, daß der w ■ :.twert am Ausgang des regelbaren Verstärkers 20 dem Sollwert nachgeführt wird.
Ais zweite Temperaturmeßeinrichtung 24 ist ein photoelektrischer Detektor 26 vorgesehen, der auf Strahlung im Bereich des sichtbaren Lichts anspricht, sowie ein Filter 28, welches einen begrenzten Wellenlängenbereich im Bereich des relativ kurzwelligen Lichts, beispielsweise von 500 nm, durchläßt. Der Detektor 26 ist durch das Filter 28 hindurch ebenfalls von der Strahlung des Graphitrohrs 10 beaufschlagt to Das Ausgangssignal des photoelektrischen Detektors 26 ist über einen Schalter 29 auf eine Signalverarbeitungsschaltung 30 geschaltet, welche ein Signal liefert, das die Temperatur des Graphitrohres jedenfalls in einem begrenzten Temperaturbereich unabhängig vom Emissionsfaktor des Graphitrohres darstellt. Der photoelektrische Detektor 26 kann vorzugsweise eine Silizium-Diode sein.
Ein Integrierverstärker 32 mit einem Operationsver stärker 34 und einem Kondensator 36 in de Gegenkopplungsschleife erhält über einen Widerstam 38 das den Sollwert für das Graphitrohr darstellendi Signal sowie über einen Widerstand 40 mit entgegenge setztem Vorzeichen das Ausgangssignal der Signalver arbeitungsschaltung 30. Der Integrierverstärker 32 is somit bei der »Eichung« in dem begrenzten Tempera turbereich, in welchem die zweite Temperaturmeßein richtung 24 einen exakten vom Emissionsfakto unabhängigen Temperaturmeßwert liefert, von de Differenz des Sollwerts und dieses Temperaturmeß werts beaufschlagt. Der Istwert am Ausgang de regelbaren Verstärkers 20 wird durch den Regelkrei automatisch dem Sollwert nachgeführt. Bei eine Abweichung zwischen Sollwert und »wahrem« Tempe raturmeßwert von der Temperaturmeßeinrichtung 2' wird die Differenz durch den Integrierverstärker 3; aufintegriert. Vom Ausgang des Integrierverstärkers 3: wird das Verstärkungsregelglied 22 gesteuert. Dami wird der Verstärkungsgrad im Regelkreis für dit Graphitrohrtemperatur solange verändert, bis di< wahre Temperatur, die von der Temperaturmeßeinrich tung 24 festgestellt wird, dem Sollwert entspricht. Dam entspricht auch der von dem Strahlungsempfänger 1! über den regelbaren Verstärker 20 gelieferte Tempera turmeßwert dem Sollwert.
Anschließend kann dann nach Öffnen des Schalters 2! mit festgehaltenem Versiärkungsgrad des regelbarei Verstärkers 20 die Messung in einem erweitertet Temperaturbereich mit dem Strahlungsempfänger 1! durchgeführt werden, wobei in der Regel die von den Graphiirohr 16 emittierte Strahlung im wesentlichen in infraroten Wellenlängenbereich liegt.
Bei der beschriebenen Anordnung ist der Detektor 2( der zweiten Temperaturmeßeinrichtung ein vom Strah lungsempfänger 18 für die eigentliche Temperaturmes sung gesonderter Bauteil. Die zweite Temperaturmeß einrichtung 24 kann aber auch als Detektor den für di< eigentliche Temperaturmessung vorgesehenen Sirah iungsempfänger benutzen.
Ausführungsbeispiele hierzu sind in den F i g. 2 bis ί dargestellt.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 und 3 ist eil einziger Strahlungsempfänger 42 vorgesehen, au welchem die Strahlung von dem Graphitrohr 10 ir einem relativ schmalen Bündel mittels einer Kaliumbro mid- oder Natriumchlorid-Linse 44 gesammelt wird. Ir den Strahlengang taucht eine umlaufende Filter- unc Unterbrecherscheibe 46 (Fig. 3) auf. Die Filter- unc Unterbrecherscheibe 46 weist drei Sektoren 48, 50 unc 52 auf, die sich über je 120° erstrecken.
Der Sektor 48 enthält ein Filter, welches Strahlung in infraroten Wellenlängenbereich durchläßt, beispielswei se ein Germaniumfilter. Der Sektor 50 ist lichtundurch lässig, und der Sektor 52 enthält ein Filter, welches dif Strahlung nur in einem relativ kurzwelligen, optischer Wellenlängenbereich, & h. im Sichtbaren, durchläßt Wenn die Filter- und Unterbrecherscheibe 46 umläuft erhält der Strahlungsempfänger nacheinander Strah lung durch die beiden Filter bzw. keine Strahlung. Ei ergibt sich somit ein Signalverlauf, wie er in Fig.^ dargestellt ist Die einzelnen Komponenten könner durch phasenempfinci.; :he Schaltmittei in bekannte: Weise getrennt werden.
Eine andere Möglichkeit zeigen F i g. 5 und 6.
Bei der Ausführung nach F i g. 5 wird das von dei Graphitrohrküvette 10 ausgehende Lichtbündel 5<
durch einen Spiegel 56 umgelenkt und mittels eines unter 45° zur Bündelachse geneigten, teildurchlässigen Spiegels 58 in zwei Teilbündel 60 und 62 zerlegt. Das an dem Spiegel 58 reflektierte Teilbündel 60 wird durch einen Spiegel 64 um 90° umgelenkt und von einer Linse 66 aus Germanium gebündelt. Dieses Teilbündel 60 wird dann durch einen Spiegel 68 nochmals um 90° umgelenkt und dann mittels eines zweiten teildurchlässigen Spiegels 70 dem durch den Spiegel 58 hindurchgehenden Teilbündel 62 wieder überlagert. Im Strahlengang des Teilbündels 62 sitzen eine Glaslinse 72 sowie ein im optischen Bereich durchlässiges Filter 74. Die über den teildurchlässigen Spiegel 70 wieder zu einem Bündel 76 zusammengeführten Teiibündel 60 und 62 fallen dann auf einen einzigen Strahlungsempfänger 78. Eine Unterbrecherscheibe 80 mit einer durchlässigen und einer undurchlässigen Hälfte 82 bzw. 84 unterbricht abwechselnd das Teilbündel 60 oder das Teilbündel 62. Der Spiegel 58 ist so bemessen, daß er etwa 90% des auffallenden Lichtbündels 54 reflektiert und 10% durchläßt. Über das Teilbündel 60 fällt somit die infrarote Strahlung auf den Strahlungsempfänger 78, während das Teilbündel 62 Licht im optischen Bereich
■i auf den Strahlungsempfänger 78 leitet.
F i g. 8 zeigt den Signalverlauf am Strahlungsempfänger 78 bei der »Eichung«. Die Amplituden der von den beiden Teilbündeln 60, 62 herrührenden Signale sind unterschiedlich, so daß eine Rechteckspannung entsteht.
ίο Die Signale können in bekannter Weise phasenempfindlich demoduliert werden, wobei die dadurch erhaltene Gleichspannung auf den Eingang des Integrierverstärkers 43 liegt.
Bei der eigentlichen Messung wird der Strahlungs-
i) empfänger jedesmal kurzgeschlossen, wenn das Teilbündel 62 von der Unterbrecherscheibe 80 durchgelassen wird. Es ergibt sich dann ein Signalverlauf, wie er in Fig. 7 dargestellt ist. Dieses Signal wird demoduliert und dient als Istwertsignal in dem Regelkreis.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie über einen ausgedehnten Temperaturbereich hinweg, unter Verwendung eines von der Strahlung des Graphitrohres beaufschlagten Strahlungsempfängers zur Erzeugung eines temperaturabhängigen Signals und eines diesem Strahlungsempfänger nachgeschalteten Verstärkers mit einstellbarem Verstärkungsgrad, wobei jeder Ausgangsspannung des Verstärkers ein Temperaturwert zugeordnet ist, bei welchem das Graphitrohr auf eine Temperatur innerhalb eines begrenzten Teilbereichs des besagten Temperaturbereichs gebracht wird,
bei welchem das Graphitrohr auf eine Temperatur innerhalb eines begrenzten Teilbereichs des besagten Temperaturbereichs gebracht wird, bei welchem diese Temperatur mittels einer zweiten Temperaturmeßeinrichtung bestimmt wird, die in dem besagten begrenzten Teilbereich eine vom Emissionsfaktor des Graphitrohres unabhängigen Temperaturmeßwert liefert, 2", bei welchem die Temperatur weiterhin mittels des Strahlungsempfängers gemessen wird,
bei welchem der Verstärkungsgrad des regelbaren Verstärkers so verändert wird, daß die Ausgangsspannung des Verstärkers den Wert hat, welcher jo dem von der zweiten Temperaturmeßeinrichtung bestimmten Temperaturmeßwert entspricht, und
bei welchem anschließend die Messung der Temperatur des Graphitrohres in dem besagten ausgedehnten Temperaturbereich mittels des Strahlungsemp- r> fängers bei der gleichen Einstellung des besagten Verstärkungsgrades erfolgt,
nach Patent 27 10 669
dadurch gekennzeichnet, daß durch die zweite Temperaturmeßeinrichtung (24) als Maß für 4» die Temperatur des Graphitrohres (10) die Strahlung aus einem begrenzten Wellenlängenbereich gemessen wird, dessen Schwerpunktwellenlänge relativ zu der von dem Graphitrohr emittierten Strahlung kurzwellig ist. 4■>
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwerpunktwellenlänge im Bereich des sichtbaren Lichts liegt.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, enthaltend: to einen von der Strahlung des Graphitrohres beaufschlagten Strahlungsempfänger zur Erzeugung eines temperaturabhängigen Signals,
einen diesem Strahlungsempfänger nachgeschaltcten Verstärker, r>5
eine zweite Temperaturmeßeinrichtung, die zur Temperaturmessung des Graphitrohres eingerichtet ist und ein Signal liefert, welches in dem besagten begrenzten Teilbereich einen vom Emissionsfaktor des Graphitrohres unabhängigen Temperaturmeßwert darstellt,
einen Integrierverstärker, an dessen Eingang ein Signal liegt, welches das Signal am Ausgang des Verstärkers mit einstellbarem Verstärkungsgrad wiedergibt, und diesem entgegengeschaltet das Signal der zweiten Temperaturmeßeinrichtung, und ein elektrisch steuerbares Verstärkungsregelglied zur Einstellung des Verstärkungsgrades des besagten Verstärkers, welches von dem Ausgang des Integrierverstärkers angesteuert wird,
dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Temperaturmeßeinrichtung (24) einem im Bereich kurzer Wellenlängen empfindlichen photoelektrischen Detektor (26) mit einem vor diesem angeordnetes, in dem besagten begrenzten Wellenlängenbereich durchlässiges Filter (28) enthält, der von der Strahlung des Graphitrohres (10) beaufschlagt ist und über eine Signalverarbeitungsschaltung (30) das den emissionsfaktorunabhängigen Temperaturmeßwert darstellende Signal liefert.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (26) der zweiten Temperaturmeßeinrichtung (24) ein von den Strahlungsempfänger (18) für die eigentliche Temperaturmessung gesonderter Bauteil ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (26) der zweiten Temperaturmeßeinrichtung (24) vorwiegend auf sichtbares Licht anspricht, während der Strahlungsempfänger (18) für die eigentliche Temperaturmessung vorwiegend infrarotempfindlich ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (26) der zweiten Temperaturmeßeinrichtung eine Silizium-Diode ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Temperaturmeßeinrichtung als Detektor den für die eigentliche Temperaturmessung vorgesehenen Strahlungsempfänger benutzt, wobei das Filter wahlweise in den Strahlengang hinein- oder aus diesem herausbewegbar ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 7, bei welcher der Heizstrom durch das Graphitrohr mittels eines Reglers (12) auf einen durch ein Sollwertsignal dargestellten Sollwert regelbar ist, wobei der Istwert durch das Ausgangssignal des regelbaren Verstärkers (20) geliefert wird, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Eingang des Integrierverstärkers (32) das Sollwertsignal dem Signal der zweiten Temperaturmeßeinrichtung entgegengeschaltet ist.
DE2903328A 1979-01-29 1979-01-29 Verfahren und Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer GraphitrohrkUvette Expired DE2903328C2 (de)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2903328A DE2903328C2 (de) 1979-01-29 1979-01-29 Verfahren und Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer GraphitrohrkUvette
US06/092,247 US4283934A (en) 1979-01-29 1979-11-07 Pyrometric temperature measurements in flameless atomic absorption spectroscopy
AU53352/79A AU529806B2 (en) 1979-01-29 1979-11-30 Pyrometric temperature measurements in flameless atomic absorption spectroscopy
FR7931351A FR2447544A2 (fr) 1979-01-29 1979-12-11 Procede et dispositif pour la mesure pyrometrique de la temperature du tube de graphite dans une cuvette tubulaire en graphite
GB8001473A GB2043241B (en) 1979-01-29 1980-01-16 Graphite tube temperature measurement
IE95/80A IE49064B1 (en) 1979-01-29 1980-01-17 Graphite tube temperature measurement
JP840680A JPS55101831A (en) 1979-01-29 1980-01-29 Method and device for measuring radiation temperature
JP1990021518U JPH036530U (de) 1979-01-29 1990-03-05

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2903328A DE2903328C2 (de) 1979-01-29 1979-01-29 Verfahren und Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer GraphitrohrkUvette

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2903328B1 DE2903328B1 (de) 1980-02-28
DE2903328C2 true DE2903328C2 (de) 1980-10-30

Family

ID=6061642

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2903328A Expired DE2903328C2 (de) 1979-01-29 1979-01-29 Verfahren und Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer GraphitrohrkUvette

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4283934A (de)
JP (2) JPS55101831A (de)
AU (1) AU529806B2 (de)
DE (1) DE2903328C2 (de)
FR (1) FR2447544A2 (de)
GB (1) GB2043241B (de)
IE (1) IE49064B1 (de)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4508461A (en) * 1981-09-22 1985-04-02 Westinghouse Electric Corp. Distributed fiber optic temperature monitoring apparatus and method
US4640627A (en) * 1983-08-26 1987-02-03 The Perkin-Elmer Corporation Apparatus for monitoring a plasma torch
JPS63169540A (ja) * 1987-01-07 1988-07-13 Hitachi Ltd 原子吸光光度計の光温度制御装置
US5100243A (en) * 1990-12-12 1992-03-31 Servo Corporation Of America Self-calibrating hot wheel detector for railroads
CN105371965A (zh) * 2015-11-30 2016-03-02 上海仪电分析仪器有限公司 原子化器石墨炉温度检测装置

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1331791A (fr) * 1962-08-20 1963-07-05 Barnes Eng Co Thermomètre à mesure du rayonnement
DE1573311A1 (de) * 1965-12-06 1970-03-05 Siemens Ag Verfahren zur Bestimmung der wahren Temperatur des Messgutes in OEfen mit Hilfe von Strahlungspyrometern
DE2710669C3 (de) * 1977-03-11 1979-10-04 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co Gmbh, 7770 Ueberlingen Verfahren und Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer Graphitrohrküvette
US4198849A (en) * 1978-03-27 1980-04-22 Hans Siess Pyrometric temperature measurements in flameless atomic absorption spectroscopy

Also Published As

Publication number Publication date
GB2043241A (en) 1980-10-01
IE49064B1 (en) 1985-07-24
GB2043241B (en) 1984-07-25
AU5335279A (en) 1980-08-07
FR2447544A2 (fr) 1980-08-22
JPH036530U (de) 1991-01-22
AU529806B2 (en) 1983-06-23
IE800095L (en) 1980-07-29
FR2447544B2 (de) 1984-10-26
JPS55101831A (en) 1980-08-04
DE2903328B1 (de) 1980-02-28
US4283934A (en) 1981-08-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0143282B1 (de) Verfahren zur berührungslosen, emissionsgradunabhängigen Strahlungsmessung der Temperatur eines Objektes
DE2627254C3 (de) Verfahren zur Messung oder Regelung der Temperatur eines Graphitrohres
DE1026555B (de) Verfahren und Vorrichtung fuer die spektrochemische Analyse
DE2255993A1 (de) Temperaturmesseinrichtung
DE4243902C2 (de) Laserleistungsmeßgerät
DE2526794A1 (de) Gasanalysator
DE19757447A1 (de) Temperaturberechnungsverfahren für Strahlungsthermometer
DE4315386C2 (de) Hochtemperatur-Thermoelement-Kalibrierung
DE2903328C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer GraphitrohrkUvette
DE2255088B2 (de) Zweistrahl-lnfrarot-GasanalysatOT
DE3930828C3 (de) Verfahren zur Kompensation der Gehäusetemperatur im Meßsignal eines Pyrometers und Pyrometervorrichtung
CH384240A (de) Vorrichtung zur kolorimetrischen Prüfung von Flüssigkeiten und der in ihnen enthaltenen Substanzen mit Photozellen
WO2002086432A1 (de) Verfahren zur bestimmung von temperaturen an halbleiterbauelementen
DE1648318A1 (de) Verfahren und Geraet zur Temperaturmessung
DE10232170A1 (de) Temperaturverteilungsmessverfahren und -vorrichtung
DE19922277B4 (de) Pyrometer
DE3408792A1 (de) Vorrichtung zur pyrometrischen temperaturmessung
DE3623345A1 (de) Verfahren zur selektiven messung der konzentrationen von ir- bis uv-strahlung absorbierenden gasfoermigen und/oder fluessigen komponenten in gasen und/oder fluessigen substanzen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
DE2153077A1 (de) Verfahren zur beruehrungslosen messung der oberflaechentemperatur an einem objekt
AT390326B (de) Verfahren zur temperaturmessung eines objektes mittels strahlungspyrometrie
DE2710669C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer Graphitrohrküvette
DE60316406T2 (de) Vorrichtung und verfahren zur kalibration von fokalebenendetektoren
DE961218C (de) Messgeraet zur Registrierung niedriger Temperaturstrahlung
WO2012092944A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der strahldichte einer infrarot strahlungsquelle
DE4028408C2 (de) Verfahren zur berührungslosen Temperaturmessung

Legal Events

Date Code Title Description
8340 Patent of addition ceased/non-payment of fee of main patent