DE3408792A1 - Vorrichtung zur pyrometrischen temperaturmessung - Google Patents
Vorrichtung zur pyrometrischen temperaturmessungInfo
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Description
Vorrichtung zur pyrometrischen Temperaturmessung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Temperatur eines strahlenden Körpers, insbesondere
eines Graphitrohrofens für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie, mit einem Strahlungsempfänger zur
Erzeugung eines temperaturabhängigen Signais und einem dem Strahlungsempfänger nachgeschalteten Verstärker.
Vorrichtungen zur pyrometrischen Temperaturmessung dieser Art sind allgemein bekannt- Die besondere Problematik ihrer Anwendung
in der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie besteht darin, daß es wünschenswert ist, den gesamten Temperaturbereich, den
der Graphitrohrofen während seiner Aufheizung durchläuft, mit einer einzigen Vorrichtung erfassen zu können. Dieser Temperaturbereich
erstreckt sich von etwa 300 ° K bis etwa 3300 ° K-
Nach dem Wienschen Verschiebungsgesetz verschiebt sich das Maximum
der spektralen Intensitätsverteilung eines schwarzen Körpers mit zunehmender Temperatur zum kurzwelligen Spektrum. In dem
genannten Temperaturbereich verschiebt sich das Maximum von etwa 10 (Jm nach etwa 1 pm. Die Gesamtstrahlung nimmt dabei proportional
zu T zu. Ein Pyrometer, das diesen Temperaturbereich messen soll, würde bei Verwendung der Gesamtstrahlung ein Ausgangssignal
liefern, das sich in dem Meßbereich über mehrere Größenordnungen ändert. Die Dynamikbereich der bekannten Strahlungsdetektoren und
der ihnen nachgeschalteten Verstärker reicht dafür nicht annähernd aus. Es ist daher notwendig, die mit der Temperaturänderung verbundene
Änderung des Strahlungsflusses auf dem Strahlungsempfänger geeignet zu begrenzen, damit sich das Ausgangssignal in tragbaren
Grenzen mit der Temperatur ändert.
In Analytical Chemistry, Bd. 46 (1974), S. 1028 - 31, wird
eine Meßanordnung beschrieben, die einen Temperaturbereich zwischen 550 ° C und 2600 ° C erfaßt. Die Einschränkung des
Strahlungsflusses wird durch geeignete Wahl der Empfindlichkeit des Strahlungsempfängers erreicht. Es wird eine Fotodiode
verwendet, deren Empfindlichkeit zwischen 0,62 Mm und
2 pm liegt. Der unter 0,62 um liegende Spektralbereich wird
zusätzlich durch einen Rotfilter abgeschnitten. Diese Kombination stellt ein auf der kurzwelligen Flanke der spektralen
Intensitätsverteilungskurven des Strahlers liegendes Meßfenster dar, das gleichzeitig den unteren Bereich der Temperaturmessung
bestimmt. Die für kleinere Temperaturen als 550 0C geltende
spektralen Intensitätsverteilungskurven liefern bei Wellenlängen unterhalb 2 um nämlich keinen meßbaren Beitrag mehr.
Von demselben Prinzip der Auswahl eines geeigneten Meßfensters macht auch die in der DE-PS 2627254 beschriebene Meßvorrichtung
Gebrauch. Dabei wurde die Auswahl in Abhängigkeit von der niedrigsten zu messenden Temperatur getroffen. Diese
sollte 100 0C betragen. Das Meßfenster wurde daher auf die
langwelligen Flanken der Intensitätsverteilungskurven, und zwar in den Spektralbereich von 8 pm bis 14 pm gelegt. Zur Eingrenzung des Spektralbereiches in ein Interferenzfilter vorgesehen.
Alle weiteren optischen und optoelektronischen Elemente der Anordnung wurdenso ausgewählt, daß sie innerhalb des Meßfensters
keine Wellenlängenabhängigkeit besitzen. Als Strahlungsempfänger wurdaein Thermoelement - Detektor genommen
und zur Konzentration des Strahlungsflusses auf den Detektor diente eine Steinsalz- oder eine Germaniumlinse. Die Linsen
können auch als Träger zum Aufbringen des Interferenzfilters genommen werden. Die obere meßbare Temperatur liegt bei 2700 0C,
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, den Temperaturmeßbereich
der an sich bekannten Vorrichtungen in unteren Teil bis auf Zimmertemperatur und im oberen Teil bis auf etwa 3000 0C
auszudehnen.
Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs
1 gehört. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen 2 bis 5.
Im Gegensatz zu den bekannten pyrometrischen Meßvorrichtungen
wird beim Erfindungsgegenstand der von dem strahlenden Körper ausgehende Strahlungsfluß nur noch durch ein im wesentlichen den
Bereich der sichtbaren Strahlung abschneiden, des Kantenfilter begrenzt. Ein solcher Filter ist im Vergleich zu den bisher verwendeten
Bandfiltern wesentlich einfacher zu realisieren. Es braucht nicht durch sorgfältige Aufdampfungstechniken hergestellt zu werden,
die darüber hinaus noch eine auf den aufzufilternden Spektralbereich abgestimmte Auswahl des Trägermaterials erfordern.
Die beim Erfindungsgegenstand geforderte Filterwirkung wird z.B. von Germanium und Silizium erfüllt. Dünne Scheiben aus diesen
Materialien wirken dem bei höheren Temperaturen überproportional ansteigenden Anteil an kurzwelliger Strahlung wegen ihrer in diesem
Spektralbereich einsetzenden, steil abfallenden Durchlässigkeit in gleicher Weise entgegen. Durch die Dicke der Scheiben kann darüber
hinaus in einfacher Weise der Absolutbetrag des Strahlungsflusses beeinflußt werden.
3Λ08792
Ein weiterer, sehr wesentlicher Vorteil besteht darin, daß aus den genannten Filtermaterialien Linsen gefertigt werden
können, die wegen ihrer ohnen Brechzahl nur relativ geringe Krümmungen erfordern, so daß die Linsendickenebenfalls gering
gehalten werden können, Die Transmissionsverluste werden dabei also über das ohnehin gewünschte Maß hinaus nicht
weiter beeinflußt. Man benötigt also nur ein einziges Bauelement, um eine Abbildung der Strahlungsquelle auf dem Strahlungsempfänger
erzeugen zu können und gleichzeitig die erforderliche spektrale Begrenzung des Strahlungsflusses zu erreichen
.
Die trotz der Abschneidung des kurzwelligen Strahlungsbereiches noch erheblichen Unterschiede der Strahlungsintensitäten bei
Zimmertemperatur und bei 3000 0C erfordern einen besonderen
Strahlungsempfänger, der einen entsprechend großen Dynamikbereich in der Nachweisempfindlichkeit besitzt.
Als hierfür geeignet hat sich ein pyroelektrischer Detektor erwiesen.
Es handelt sich dabei um einen Einkristalldetektor mit sehr großer spektraler Bandbreite, schneller Ansprechzeit, geringem
Rauschen und großer Belastbarkeit. Ein bekanntes Detektormaterial ist z. B. Lithium-Tantalat (LiTa O3]. Bei eingekapselten
Empfängern ist darauf zu achten, daß das Fenster in dem gewünschten Spektralbereich durchlässig ist. Geeignet sind z.B.
Fenster aus Magnesium Fluorid (Mg F2) mit einer Durchlässigkeit
< 0,2 - 8 pm und welche mit der Typenbezeichnung KRS-5
für einen Wellenlangehberiech von 0,6 - 50 pm von der Firma Molectron Corp.
Obwohl der erfindungsgemäß eingesetzte Strahlungsempfänger die auftretenden großen Strahlungsintensitätsunterschiede linear
in elektrische Signale umsetzt, ist es erforderlich, diese in dem nachfolgenden Verstärker mit unterschiedlichen Verstärkungsstufen
weiterzubehandeln. Die Verstärkung wird so gewählt, daß in jeder Betriebsstufe des Graphitrohrofens (Trocknung, Veraschung,
Atomisierung] jeweils die höchste Temperatur noch linear verstärkt wird und die jeweils niedrigste mögliche Temperatur
noch ein meßbares Signal gibt. In der Trocknungsphase hat sich ein Verstärkungsfaktor von 190. 000-fach, in der Veraschungsphase
von 8.000-fach und der Atomisierungsphase von 560-fach als besonders vorteilhaft herausgestellt. Diese Verstärkungsstufen
werden zweckmäßigerweise über einen Mikroprozessor gesteuert, der auch die Heizströme für den Graphitrohrofen steuert.
Die entstehenden Ausgangssignale haben in den drei Betriebsstufen durch die Wahl der Verstärkungsfaktoren in etwa gleiche
Signalpegel. Dies vereinfacht die Verwendung der Temperaturmeßsignale als Regelgrößen für die Temperatur des Graphitrohrofens-
Claims (5)
- GRON - Analysengeräte GmbH 08· März 198ifSolmser Str. 90Wetzlar-PATENTANSPRÜCHE-( 1. Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Temperatur eines strahlenden Körpers, insbesondere eines Graphitrohrofens für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie, mit einem Strahlungsempfänger zur Erzeugung eines temperaturabhängigen Signals und einem dem Strahlungsempfänger nachgeschalteten Verstärker dadurch gekennzeichnet, daßa) als Strahlungsempfänger ein pyroelektrischer Detektor mit einer spektralen Empfindlichkeit ab mindestens λ = 1 μπι bis zu möglichst großen Wellenlängen λ > 8 um vorgesehen ist,b) dem Strahlungsempfänger ein Spektralfilter vorgeschaltet ist,dessen Durchlässigkeit bei etwa λ = 1 um beginnt, danach steil ansteigt und bis zu möglichst großen Wellenlängen λ > 8 pm nahezu konstant bleibt, undc) der dem Strahlungsempfänger nachgeschaltete Verstärker vorzugsweise drei Verstärkungsstufen besitzt, die in Abhängigkeitvon den für die Atomabsorptionsspektroskopie vorwählbaren Temperaturbereichen des Graphitrohrofens für die Trocknung, Veraschung und Atomisierung der Probe einschaltbar sind.
- 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, d.g., daß der Spektralfilter als Sammellinse ausgebildet ist, die die Oberfläche des strahlenden Körpers auf den Detektor abbildet.
- 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, d.g., daß die Sammellinse aus Germanium besteht.
- H. Vorrichtung nach Anspruch 2, d.g., daß die Sammellinse aus Silizium besteht.
- 5. Vorrichtung nach Anspruch 1, d.g., daß ein Mikroprozessor zur Steuerung der den Temperaturbereichen zugeordneten Verstärkungsstufen des Verstärkers vorgesehen ist.
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