DE3408792C2

DE3408792C2 - Vorrichtung zur pyrometrischen Temperaturmessung

Info

Publication number: DE3408792C2
Application number: DE3408792A
Authority: DE
Inventors: Wouter van Dr. Amsterdam Deijck; Robert F. M. Dr. Herber; Herman J. Pieters; Anna M. Roelofsen
Original assignee: Grün-Analysengeräte GmbH, 6330 Wetzlar
Priority date: 1984-03-10
Filing date: 1984-03-10
Publication date: 1987-03-19
Also published as: DE3408792A1; US4730940A

Abstract

Es wird eine Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Temperatur eines Graphitrohrofens für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie beschrieben. Erfindungsgemäß wird als Strahlungsempfänger ein pyroelektrischer Detektor verwendet. Der Strahlungsfluß bei hohen Temperaturen wird durch ein bei etwa λ ≥ 1 μm einsetzender Kantenfilter begrenzt, das gleichzeitig als Strahlungssammellinse ausgebildet sein kann. Es besteht vorzugsweise aus Germanium. Die Verstärkung des Detektorsignals erfolgt in vorzugsweise drei Verstärkungsstufen, die in Abhängigkeit von den vorwählbaren Temperaturbereichen des Graphitrohrofens eingeschaltet werden. Es wird ein Temperaturmeßbereich von Zimmertemperatur bis 3000°C erreicht.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Temperatur eines Graphitrohrofens für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie, mit einem Strahlungsempfänger zur Erzeugung eines temperaturabhängigen Signals und einem dem Strahlungsempfänger nachgeschalteten Verstärker.
Vorrichtungen zur pyrometrischen Temperaturmessung dieser Art sind allgemein bekannt. Die besondere Problematik ihrer Anwendung in der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie besteht darin, daß es wünschenswert ist, den gesamten Temperaturbereich, den der Graphitrohrofen während seiner Aufheizung durchläuft, mit einer einzigen Vorrichtung erfassen zu können. Dieser Temperaturbereich erstreckt sich von etwa 300°K bis etwa 3300°K.
Nach dem Wienschen Verschiebungsgesetz verschiebt sich das Maximum der spektralen Intensitätsverteilung eines schwarzen Körpers mit zunehmender Temperatur zum kurzwelligen Spektrum. In dem genannten Temperaturbereich verschiebt sich das Maximum von etwa 10 µm nach etwa 1µm. Die Gesamtstrahlung nimmt dabei proportional zu T⁴ zu. Ein Pyrometer, das diesen Temperaturbereich messen soll, würde bei Verwendung der Gesamtstrahlung ein Ausgangssignal liefern, das sich in dem Meßbereich über mehrere Größenordnungen ändert. Die Dynamikbereiche der bekannten Strahlungsdetektoren und der ihnen nachgeschalteten Verstärker reicht dafür nicht annähernd aus. Es ist daher notwendig, die mit der Temperaturänderung verbundene Änderung des Strahlenflusses auf dem Strahlungsempfänger geeignet zu begrenzen, damit sich das Ausgangssignal in tragbaren Grenzen mit der Temperatur ändert.
In Analytical Chemistry, Bd. 46 (1974), S. 1028-31, wird eine Meßanordnung beschrieben, die einen Temperaturbereich zwischen 550°C und 2600°C erfaßt. Die Einschränkung des Strahlungsflusses wird durch geeignete Wahl der Empfindlichkeit des Strahlungsempfängers erreicht. Es wird eine Fotodiode verwendet, deren Empfindlichkeit zwischen 0,62 µm und 2 µm liegt. Der unter 0,62 µm liegende Spektralbereich wird zusätzlich durch einen Rotfilter abgeschnitten. Diese Kombination stellt ein auf der kurzwelligen Flanke der spektralen Intensitätsverteilungskurven des Strahlers liegendes Meßfenster dar, das gleichzeitig den unteren Bereich der Temperaturmessung bestimmt. Die für kleinere Temperaturen als 550°C geltenden spektralen Intensitätsverteilungskurven liefern bei Wellenlängen unterhalb 2 µm nämlich keinen meßbaren Beitrag mehr.
Von demselben Prinzip der Auswahl eines geeigneten Meßfensters macht auch die in der DE-PS 26 27 254 beschriebene Meßvorrichtung Gebrauch. Dabei wurde die Auswahl in Abhängigkeit von der niedrigsten zu messenden Temperatur getroffen. Diese sollte 100°C betragen. Das Meßfenster wurde daher auf die langwelligen Flanken der Intensitätsverteilungskurven, und zwar in den Spektralbereich von 8 µm bis 14 µm gelegt. Zur Eingrenzung des Spektralbereiches ist ein Interferenzfilter vorgesehen. Alle weiteren optischen und optoelektronischen Elemente der Anordnung wurden so ausgewählt, daß sie innerhalb des Meßfensters keine Wellenlängenabhängigkeit besitzen. Als Strahlungsempfänger wurde ein Thermoelement-Detektor genommen und zur Konzentration des Strahlungsflusses auf den Detektor diente eine Steinsalz- oder eine Germaniumlinse. Die Linsen können auch als Träger zum Aufbringen des Interferenzfilters genommen werden. Die obere meßbare Temperatur liegt bei 2700°C.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, den Temperaturmeßbereich der an sich bekannten Vorrichtungen im unteren Teil bis auf Zimmertemperatur und im oberen Teil bis auf etwa 3000°C auszudehnen.
Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen 2 bis 4.
Im Gegensatz zu den bekannten pyrometrischen Meßvorrichtungen wird beim Erfindungsgegenstand der von dem strahlenden Körper ausgehende Strahlungsfluß nur noch durch ein im wesentlichen den Bereich der sichtbaren Strahlung abschneidendes Kantenfilter begrenzt. Es solches Filter ist im Vergleich zu den bisher verwendeten Bandfiltern wesentlich einfacher zu realisieren. Es braucht nicht durch sorgfältige Aufdampfungstechniken hergestellt zu werden, die darüber hinaus noch eine auf den aufzufilternden Spektralbereich abgestimmte Auswahl des Trägermaterials erfordern.
Die beim Erfindungsgegenstand geforderte Filterwirkung wird z. B. von Germanium und Silizium erfüllt. Dünne Scheiben aus diesen Materialien wirken dem bei höheren Temperaturen überproportional ansteigenden Anteil an kurzwelliger Strahlung wegen ihrer in diesem Spektralbereich einsetzenden, steil abfallenden Durchlässigkeit in gleicher Weise entgegen. Durch die Dicke der Scheiben kann darüber hinaus in einfacher Weise der Absolutbetrag des Strahlungsflusses beeinflußt werden.
Ein weiterer, sehr wesentlicher Vorteil besteht darin, daß aus den genannten Filtermaterialien Linsen gefertigt werden können, die wegen ihrer hohen Brechzahl nur relativ geringe Krümmungen erfordern, so daß die Linsendicken ebenfalls gering gehalten werden können. Die Transmissionsverluste werden dabei also über das ohnehin gewünschte Maß hinaus nicht weiter beeinflußt. Man benötigt also nur ein einziges Bauelement, um eine Abbildung der Strahlungsquelle auf dem Strahlungsempfänger erzeugen zu können und gleichzeitig die erforderliche spektrale Begrenzung des Strahlungsflusses zu erreichen.
Die trotz der Abschneidung des kurzwelligen Strahlungsbereiches noch erheblichen Unterschiede der Strahlungsintensitäten bei Zimmertemperatur und bei 3000°C erfordern einen besonderen Strahlungsempfänger, der einen entsprechend großen Dynamikbereich in der Nachweisempfindlichkeit besitzt.
Als hierfür geeignet hat sich ein pyroelektrischer Detektor erwiesen (vgl. Lieneweg, Handbuch der technischen Temperaturmessung, 1976, S.358). Es handelt sich dabei um einen Einkristalldetektor mit sehr großer spektraler Bandbreite, schneller Ansprechzeit, geringem Rauschen und großer Belastbarkeit. Ein bekanntes Detektormaterial ist z. B. Lithium-Tantalat (LiTa O₃). Bei eingekapselten Empfängern ist darauf zu achten, daß das Fenster in dem gewünschten Spektralbereich durchlässig ist. Geeignet sind z. B. Fenster aus Magnesium Fluorid (Mg F₂) mit einer Durchlässigkeit <0,2-8 µm und welche mit der Typenbezeichnung KRS-5 für einen Wellenlängenbereich von 0,6-50 µm von der Firma Molectron Corp..
Obwohl der erfindungsgemäß eingesetzte Strahlungsempfänger die auftretenden großen Strahlungsintensitätsunterschiede linear in elektrische Signale umsetzt, ist es erforderlich, diese in dem nachfolgenden Verstärker mit unterschiedlichen Verstärkungsstufen weiterzubehandeln. Die Verstärkung wird so gewählt, daß in jeder Betriebsstufe des Graphitrohrofens (Trocknung, Veraschung, Atomisierung) jeweils die höchste Temperatur noch linear verstärkt wird und die jeweils niedrigste mögliche Temperatur noch ein meßbares Signal gibt. In der Trocknungsphase hat sich ein Verstärkungsfaktor von 190 000fach, in der Veraschungsphase von 8 000fach und in der Atomisierungsphase von 560fach als besonders vorteilhaft herausgestellt. Diese Verstärkungsstufen werden zweckmäßigerweise über einen Mikroprozessor gesteuert, der auch die Heizströme für den Graphitrohrofen steuert.
Die entstehenden Ausgangssignale haben in den drei Betriebsstufen durch die Wahl der Verstärkungsfaktoren in etwa gleiche Signalpegel. Dies vereinfacht die Verwendung der Temperaturmeßsignale als Regelgrößen für die Temperatur des Graphitrohrofens.

Claims

1. Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Temperatur eines Graphitrohrofens für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie, mit einem Strahlungsempfänger zur Erzeugung eines temperaturabhängigen Signals und einem dem Strahlungsempfänger nachgeschalteten Verstärker dadurch gekennzeichnet, daß

a) als Strahlungsempfänger ein pyroelektrischer Detektor mit einer spektralen Empfindlichkeit ab mindestens λ = 1 µm bis zu möglichst großen Wellenlängen λ ≥ 8 µm vorgesehen ist,

b) dem Strahlungsempfänger ein Spektralfilter vorgeschaltet ist, dessen Durchlässigkeit bei etwa λ ≥ 1 µm beginnt, danach steil ansteigt und bis zu Wellenlängen λ ≥ 8 µm nahezu konstant bleibt,

c) der dem Strahlungsempfänger nachgeschaltete Verstärker drei Verstärkungsstufen besitzt, die in Abhängigkeit von den für die Atomabsorptionsspektroskopie vorwählbaren Temperaturbereichen des Graphitrohrofens für die Trocknung, Veraschung und Atomisierung der Probe einschaltbar sind und

d) zur Steuerung der Verstärkungsstufen ein Mikroprozessor vorgesehen ist,

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, d. g., daß der Spektralfilter als Sammellinse ausgebildet ist, die die Oberfläche des strahlenden Körpers auf den Detektor abbildet.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, d. g., daß die Sammellinse aus Germanium besteht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, d. g., daß die Sammellinse aus Silizium besteht.