DE2903222A1 - Vorrichtung und verfahren zur bestimmung von eigenschaften viskoser fluessigkeiten - Google Patents
Vorrichtung und verfahren zur bestimmung von eigenschaften viskoser fluessigkeitenInfo
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Description
W.27751/78 20/ko
Ovutime, Inc.
Brookline, Massachusetts (V.St.A.)
Brookline, Massachusetts (V.St.A.)
Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaften viskoser Flüssigkeiten.
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Bestimmen der physikalischen Eigenschaften
von newtonschen und nicht-newtonschen Flüssigkeiten
und insbesondere auf die Untersuchung von Flüssigkeiten mit Hilfe von relativ zueinander bewegbaren mechanischen Elementen,
die miteinander in Berührung stehen.
Es sind verschiedene Instrumente zum Testen der viskoelastischen Eigenschaften von Flüssigkeiten vorgeschlagen
worden, u.a. zur Bestimmung der Oberflächenspannung, der Viskosität, der Scherbeanspruchung und des Fließpunktes.
Bestimmte dieser Instrumente verwenden relativ zueinander bewegbare Elemente mit Lagerflächen, zwischen welchen die
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zu untersuchende Flüssigkeit gebracht wird. In jedem Fall ist die erforderliche Kraft, um eine Bewegung zwischen den
Elementen, welche mit der Flüssigkeit in Berührung sind, zu bewirken, eine Funktion der Theologischen Eigenschaften
der Flüssigkeit. In derartigen Instrumenten ist jedoch mit Schwierigkeiten zu rechnen, wenn reproduzierbare Testbedingungen
geschaffen werden sollen und wenn erreicht werden soll, daß die Probe selbst reproduzierbar aufbewahrt bzw.
behandelt wird. Insbesondere im Fall der Untersuchung von nicht-newtonschen Flüssigkeiten (d.h. nicht idealen Flüssigkeiten),
von mehrphasigen polymeren Flüssigkeiten, beispielsweise Milch, Catchup, Mostrich, Blut, Schleim und Speichel
wird durch das Pressen bzw. Drücken, das Scheren und das Separieren in jenen Flüssigkeiten eine Homogenisierung,
Trocknung oder dgl Λ bewirkt.
Ein Zweck der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung und ein Verfahren zu schaffen, durch welche
reproduzierbare Bedingungen in einer Plüssigkeitsprobe, insbesondere auch in einer nicht-newtonschen Plüssigkeitsprobe,
aufrechterhalten werden, während die rheologisehen Eigenschaften insbesondere die Scherfestigkeit und der Fließpunkt
untersucht werden, und zwar wird hierbei ein Paar von Teilen eingesetzt, welche zusammenwirkende Flächen aufweisen, welche
jeweils durch winzige Auflagebereiche und winzige Hohlraumteile gekennzeichnet sind, welche mehr oder weniger zufällig
zwischen den Auflagebereichen eingefügt sind. Die Auflagebereiche sind eben und geometrisch in einer gemeinsamen Ebene
angeordnet. Die Hohlraumbereiche sind unregelmäßig gestaltet und in einem zufälligen Netzwerk unter die gemeinsame Ebene
untergeordnet. Die Untersuchung beginnt mit dem Aufbringen der Flüssigkeitsprobe auf die zusammenwirkenden Flächen bzw.
es folgt /
zwischen diese, das Anlegen einer Zusammendrückkraft, durch welche die zusammenwirkenden Flächen aufeinander zu bewegt
zwischen diese, das Anlegen einer Zusammendrückkraft, durch welche die zusammenwirkenden Flächen aufeinander zu bewegt
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und zusammengedrückt werden, bis deren Auflagebereiche in enger Berührung sind und die Flüssigkeit innerhalb des Hohlraumnetzwerkes
verteilt wird, und schließlich das Anlegen einer Zugkraft mit einer festen oder variablen Trennungsgeschwindigkeit, durch welche die zusammenwirkenden Flächen
voneinander weg bewegt werden, bis ein Aufreißen der Flüssigkeit eintritt. Die Anordnung ist derart getroffen, daß
reproduzierbare Bedingungen in der Flüssigkeit während des Anlegens der Druck- und der Zugkräfte beibehalten werden
und ausgewählte Theologische Eigenschaften der Flüssigkeit als Funktion der Zugkraft beim Zeitpunkt der Trennung angezeigt
werden. Diese ausgewählten rheologischen Eigenschaften stehen mit der Klebrigkeit, d.h. der Streck- und Fließfestigkeit
bzw. des Fließpunktes der Probe, in Beziehung, sie sind nicht von der Oberflächenspannung oder der Anhaftungs- bzw.
Anziehungskraft der Probe abhängig, was der Fall wäre, wenn die Trennung auftreten würde zwischen der Probe und
einer der beiden zusammenwirkenden mechanischen Flächen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung beispielsweise erläutert.
Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß der Erfindung, und zwar
in Seitenansicht, wobei einige Teile unterbrochen dargestellt sind und weiterhin in
Blockform die einzelnen Steuerbauteile angedeutet sind.
Fig. 2 zeigt einen Teil der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung, jedoch sind die Einzelteile
voneinander getrennt dargestellt. Fig. 3 zeigt eine vergrößerte Querschnittsansicht
der Testbauteile der Vorrichtung gemäß der Erfindung.
Fig. 4 bis 6 zeigen photographische Widergaben
Fig. 4 bis 6 zeigen photographische Widergaben
einer Elektronenmikroskopischen Darstellung
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der Stirnfläche von Testelementen unterschiedlicher Ausführungsform für eine
Vorrichtung gemäß der Erfindung.
In Fig. 1 ist eine Vorrichtung gemäß der Erfindung dargestellt, welche aus einem Paar zur Verfügung stehender
Testelemente 10 und 12 besteht, welche in Fig. 1 in Aufsicht dargestellt sind, in Fig. 2 schaubildlich und auseinandergezogen
wiedergegeben sind und von denen Teile in Fig. 3 in vergrößertem Maßstab wiedergegeben sind. Diese Testelemente
sind aus einem starren festen Material, beispielsweise einem glasartigen Material, wie Glas, aus Metall, beispielsweise
rostfreiem Stahl, oder einem Kunststoff wie Methyl-Methacrylat gebildet, wobei gleichebene Auflagerteile und untergeordnete
Hohlräume vorgesehen sind, welche nachfolgend unter Angabe weiterer Einzelheiten beschrieben werden.
Diese Testelemente werden durch ein Paar von Testhaltern 14 und 16 gehaltert, welche so gehaltert sind, daß sie in
bezug aufeinander hin- und hergehende bzw. kardanische Bewegungen
ausführen können.
Der untere Testhalter 16 weist einen haltenden Basisteil 18 und ein Paar hinterschnittener Randteile 20 und 22
auf, welche ein Paar Schlitze 24 und 26 zur Aufnahme, Halterung
und Entnahme des Testelements 12 bilden. Die Länge des Testelements 12 ist ungefähr die gleiche wie der Abstand
zwischen den Wänden der Schlitze 24 und 26. Die Dicke des
Testelements 12 ist ungefähr die gleich wie die Höhe der Schlitze 24 und 26. Die Breite des Testelements 12 ist ungefähr
die gleiche wie die Breite des Testhalters 16. Es sind ausreichend dimensionelle Toleranzen bzw. Spiel vorgesehen,
um zu ermöglichen, daß das Testelement 12 leicht in einen Paßsitz auf dem Basisteil 18 verschiebbar ist, wobei sich
deren Enden innerhalb der Schlitze 24 und 26 befinden, und um weiterhin zu ermöglichen, daß das Testelement 12 leicht
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von seinem Sitz zwecks Entnahme durch zweckmäßige Handhabung verschiebbar ist. Der obere Testhalter 14 v/eist einen-halternden
Basisteil 28 und ein Paar hinterschnittener Kanten bzw. Randteile 30 und 32 auf, welche ein Paar Schlitze 34
und 36 zur Aufnahme, Halterung und Entnahme des Testelements 10 bilden. Die Abmessungen des Testelements 10 sind die
gleichen wie die des Testelements 12 und die Abmessungen der verschiedenen Teile des Testhalters 16. Demgemäß sind die
Testelemente 10 und 12 miteinander austauschbar bzw. der eine kann für den anderen verwendet werden. Es wird bemerkt,
daß der Abstand zwischen den Kantenteilen 20 und 22 größer als die Breite des Testelements 10 ist und daß der Abstand
zwischen den Kantenteilen 30 und 32 größer als die Breite des Testelements 12 ist. Die Anordnung ist derart getroffen, daß,
wenn die Testhalter^in Längsrichtung im rechten Winkel in bezug aufeinander sich bewegen, sich jeweils so abdecken, daß
mittlere Bereiche der Testelemente 10 und 12 in engen Berührungskontakt miteinander bewegbar sind. Die Testhalter 14 und
16 und auch die verbleibenden Elemente mit Ausnahme der Testelemente 10 und 12 sind vorzugsweise aus Metall, beispielsweise
Aluminium, hergestellt. Die Zusammensetzung und der Aufbau der Testelemente 10 und 12 wird nachfolgend erläutert.
In Löcher bzw. Ausnehmungen in den Kantenteilen 20 und 22 des Testhalters 16 axial ausgerichtet ein Paar Zapfen
38 und 40 hineinerstreckend ausgebildet. Der Testhalter 16
ist durch die untere Haltung 42 getragen, welche kardanische
Lagerungen schafft, in welche die Zapfen 38 und 40 eingesetzt sind. Weiterhin erstreckt sich ein axial ausgerichtetes Paar
von Zapfen 44 und 46 in Ausnehmungen in den Randteilen 30 und 32 des Testhalters 14. Der Testhalter 14 ist durch eine
obere Haltung 48 getragen, welche kardanische Lagerungen aufweist,
in welche die Zapfen 44 und 46 eingesetzt sind. Auf diese Art und Weise schwingen die Testhalter 14 und 15 um
senkrechte Achsen zueinander in solch einer Weise, daß die
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inneren Flächen der Testelemente 10 und 12 eingestellt werden können, damit eine enge Berührung vorhanden ist,
wenn sie aufeinandergedriickt werden. Wie gezeigt, ist der untere Halterungsteil 42 durch einen Arm 50 gehalten, welcher
seinerseits an einer Basishalterung befestigt ist, weiterhin ist eine obere Haltung 48 durch einen Arm 52
gehalten, welcher seinerseits am Arm 50 schwenkbar befestigt
ist. Der Halterungsteil 48 wird durch einen zweckmäßigen Druckmechanismus 54 nach unten gedrückt und durch einen
zweckmäßigen Spannmechanismus 56 nach oben gezogen. Eine
zweckmäßige Steuerung 58 betätigt den Zusammendrückmechanismus
64 und den Spannmechanismus 56 in Aufeinanderfolge, wobei diese durch einen Mikroprozessor 60 in Zusammenarbeit
mit einem Timer 61, einem Geschwindigkeitsmesser 63, einer Temperatursteuerung ""65 und einer Anzeige 67 gesteuert werden.,
wobei alle diese Teile und ihre Punktionen nachfolgend unter Angabe weiterer Einzelheiten beschrieben werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform, welche in
Fig· 3 gezeigt ist, sind die Testelemente 10 und 12 aus
durchsichtigem Glas gebildet, wobei ihre inneren Oberflächen einem intensiven jedoch begrenzten Sandblasstrahl
ausgesetzt werden, so daß erstens der größte Teil der flachen bzw. ebenen Oberfläche intakt bleibt und die Form
von flachen Landteilen bzw. Auflagerteilen 62 annimmt, welche sich längs ihrer ursprünglichen geometrischen Oberfläche
erstrecken, und zweitens der größte Teil des Restes
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der Oberfläche unregelmäßig gestaltet und durchlöchert ist, um ein Hohlraumnetzwerk 64 zu bilden, welche zwischen den
Auflager- bzw. Landteilen zwischengesetzt ist. Wie bei 69 gezeigt, weisen einige oder gar alle der gebildeten Hohlräume
untere Umgrenzungen auf, welche in bezug auf die Landteile 62 hinterschnitten sind. Die Fig. 5 und 6 stellen
elektronenmikroskopische Photographien von zwei unterschiedlich ausgeführten Oberflächen in Übereinstimmung mit der Erfindung
dar. Die Landteile erscheinen dunkel, weil sie der Belichtung mit einer besonderen Strahlung entsprechen. Die
Hohlräume erscheinen weiß, weil sie einer Belichtung durch diffuse Strahlung entsprechen. Es ist gefunden worden, daß
daß Verhältnis der Landteile zum Gesamtbereich der Testelementfläche ungefähr gleich dem Prozentsatz der durch das
Element hindurchgehenden Lichtstrahlung ist. Es ist weiterhin gefunden worden, daß das Verhältnis der Bereiche der
Hohlräume zum Gesamtbereich der Testelementfläche ungefähr gleich dem Prozentsatz des vom Element reflektierten Lichts
ist. Vorzugsweise beträgt der Anteil der Landteile in bezug auf den Gesamtbereich zwischen 3 bis 80 % und der Anteil der
Hohlräume zum Gesamtbereich liegt zwischen 97 und 20 %. Die
Glasstirnfläche nach Fig. 4 ist verhältnismäßig mäßig abgetragen worden, wohingegen die Glasstirnfläche nach Fig. 5
verhältnismäßig stark abgetragen worden ist. Es wird jedoch bemerkt, daß beide Flächen wenigstens einige gut verteilte
Landbereiche mit Abmessungen von größer als 0,001 mm aufweisen .
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform bestehen die Testelemente 10 und 12 aus rostfreiem Stahl und
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sind durch Arbeitsflächen mit zufällig zwischengesetzten
Landteilen und Hohlräumen gekennzeichnet 3 welche denjenigen
der Elemente nach Beispiel I entsprechen. Diese Fläche wird durch Überziehen eines blanken rostfreien
Stahlteiles mit einer Licht widerstandsfähigen Maske, durch Belichten der Maske bis zu einem Bild einer ausgewählten
Arbeitsfläche der in den Fig. 4 und 5 gezeigten Art, durch Behandeln der resultierenden Licht ausgesetzten
Maske mit einem ätzenden Mittel, durch Ätzen der Maskenfläche mit einer Säure, beispielsweise Schwefelsäure und
durch Auflösen des Maskenmaterials in einem Reinigungsbad.
Arbeitsweise
Beim Arbeiten wird eine nicht—newtonsche Flüssigkeit
zwischen die inneren Flächen der Elemente 10 und 11 (Fig. 3) gebracht. Als nächstes wird der Timer 61 getriggert
und unter dem Druck des Zusammendrückmechanismus 5^ wird
die obere Haltung 48 nach unten in Richtung auf die untere
Haltung .52 so gedrückt, daß die Testhalter 14 und 16 um
ihre Achsen schwingen, bis die inneren Flächen der Landteile 62 der Testelemente 10 und 12 tatsächlich aufeinanderliegen
und tatsächlich in Berührung miteinander sind, wobei jene Flächen in einer einzigen geometrischen Ebene
liegen. Unter diesen Bedingungen sind die Hohlraumnetzwerke
der Oberflächen der Elemente 10 und 12 miteinander in Verbindung, wobei der größte Teil (beispielsweise wenigstens
95 %) in diesen Hohlräumen verteilt ist. Als nächstes wird unter dem Druck der Spanneinrichtung 56 der obere Halterungsteil
48 nach oben und vom unteren Halteteil 42 weggezogen,
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wobei die Zugkraft mit einer vorbestimmten Steigerungsrate von dK/dt weggezogen wird. Zu dem Zeitpunkt, wo
das Innere der Flüssigkeitsverteilung aufbricht, erzeugt der Anzeiger 60 eine Anzeige, welche der Zugfestigkeit
bzw. dem Fließpunkt der Flüssigkeit entspricht. Während der Kompressionsstufe schließen die zufälligen Verteilungen
der Landteile und der Hohlräume an den Arbeitsflächen irgendwelche mechanischen Verriegelungen dieser
Flächen untereinander aus. Eine Temperatursteuerung 65 steuert ein Paar von thermoelektrischen Heizung-Kühlungs-Einrichtungen
71 und 73 in den Haltern 1'4 und 16, um
reproduzierbare thermische Umgebungsbedingungen für die zu untersuchende Probe zu schaffen bzw. beizubehalten.
Während der Spannungsstufe wird die Trennung der Probe von den Elementenoberflächen teilweise durch die hinterschnittenen
Bereiche 69 der Hohlräume verhindert. Das gesamte System wird über einen Mikroprozessor 60 und eine
mechanische Steuereinrichtung 58 geregelt bzw. gesteuert.
Es ist gefunden worden, daß die chemische Zusammensetzung der Oberfläche der Landteile 62 und der Hohlräume
64 im Hinblick auf spezielle Resultate mit speziellen
Flüssigkeiten ausgewählt werden kann. In einer Aus-führungsform
sind die Landteile 62 und die Hohlräume 6H in ihrem,
ursprünglichen nicht beschichteten bzw* nicht überzogenen
Zustand belassen. In einer zeiten Ausführungsform sind die
Landteile 62 und die Hohlräume mit einem außergewöhnlich dünnen Überzug überzogen worden, beispielsweise mit einem
festen, flüssigen, faserigen, elastomeren überzug, der in der Lage ist, mit der Probe eine absorbierende, chemische,
enzymatische oder physiko-chemische Wechselwirkung einzugehen. Ein derartiger überzug kann beispielsweise durch Eintauchen
des Testelements in eine l~#tige Lösung aus Silizium
in;.einem organischen Lösungsmittel erreicht werden, beispiels·
903831
-»α Ο—
weise in Xylol, Toluol oder Aceton. Die vorangehend beschriebene zweite Ausführungsform ist insbesondere geeignet
, um die Theologischen Eigenschaften von Gebärmutterhalsschleim als Anzeige des Vorhandenseins oder
des NichtVorhandenseins des Eisprungs zu bestimmen.
Durch die vorliegende Erfindung werden demgemäß in engen Grenzen festgelegte reproduzierbare Testbedingungen
bis zum Moment des Aufreißens geschaffen.
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AS'
Leerseite
Claims (1)
- Patentansprüche.) Vorrichtung zum Testen der Eigenschaften einer Flüssigkeit, gekennzeichnet durch ein Paar von Testeinrichtungen, v/eiche ein Paar fester Flächen aufweisen, wobei jede der Flächen eine Verteilung zwischen Landteilen und Hohlräumen aufweist, wobei die Landteile jeder der Flächen gleich eben und in einer gemeinsamen geometrischen Ebene angeordnet sind und die Hohlräume unterhalb der gemeinsamen Ebene ausgebildet sind und durch eine Einrichtung zum Hin- und Herbewegen der festen Flächen in enger Berührung und aus dieser engen Berührung heraus.2. Vorrichtung zum Untersuchen der Eigenschaften einer Flüssigkeit,gekennzeichnet durch einen ersten Testhalter und einen zweiten Testhalter, welche zwecks Hin- und Herbeitfegung in bezug aufeinander unter Druck gehalten werden, wobei der erste Testhalter einen ersten Sitz für ein erstes Testelement und der zweite Testhalter einen zweiten Sitz für ein zweites Testelement festlegen, durch eine Einrichtung zum kardanischen Bewegen des ersten Testhalters und des ziveiten Testhalters in bezug aufeinander, wobei der erste und der zweite Testhalter einander abdecken, wenn der erste Testhalter und der zweite Testhalter sich in ihrer innersten Relativlage zueinander befinden.3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch ein Paar von Testteilen, welche ein Paar fester Flächen aufweisen, wobei jedes Paar von Flächen eine Aufteilung von zwischengesetztenLandteilen und Hohlräumen aufweist, wobei die Landteile jeder Fläche gleicheben und im wesentlichen geometrisch in einer gemeinsamen Ebene ausgebildet sind und die Hohlräume jeder der Flächen unterhalb der gemeinsamen Ebene ausgebildet sind, wobei die Testeinrichtungen in den entsprechenden Testhaltern gehalten sind.909831/0802h. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3> gekennzeichnet durch eine willkürliche Verteilung von Landteilen und Hohlräumen an den Flächen.5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Landteile unterschiedliche Größen aufweisen.6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet, daß der Prozentsatz der Hohlräume jeder Fläche in bezug auf die Gesamtfläche im Bereich zwischen 3 und SO % liegt.7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozentsatz des Flächenbereichs der Hohlräume jeder Fläche in bezug auf die Gesamtfläche im Bereich zwischen 97 bis2O % liegt.8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7> dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens einige der Landteile eine Fläche mit einer maximalen Abmessung von wenigstens 0,001 nun aufweisen.9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die freie Fläche der Landteile und der Hohlräume aus einem glasartigen Material gebildet ist.10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis &, dadurch gekennzeichnet, daß die freie Oberfläche der Landteile und der Hohlräume aus einem Metall gebildet ist.11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die freie Fläche der Landteile und der Hohlräume aus einem Kunststoff gebildet ist.12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Landteile und die Hohlräume jeder Fläche durch ein festes Substrat einer Zusammensetzung und die freien Flächen der Landteile und der Hohlräume jeder Fläche mit einer relativ dünnen Schicht909831/0802einer anderen Zusammensetzung überzogen sind.13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Zusammensetzung eine Siliziumverbindung ist.m. Verfahren zum Testen bzw. Bestimmen der rheologischen Eigenschaften einer Flüssigkeitsprobe, gekennzeichnet durch Anordnen der Flüssigkeitsprobe zwischen einem Paar von Testeinrichtungen mit einem Paar von Testflächen, wobei jede Testfläche zwischen einander liegende Landteile und Hohlräume aufweist, wobei die Landteile jeder Fläche eben und im wesentlichen geometrisch in einer gemeinsamen Ebene angeordnet sind und die Hohlräume jeder der Fläche in bezug auf die gemeinsame Ebene untergeordnet sind, durch Aufeinanderdrücken der Testflächen in engen Kontakt, so daß die Landteile beider Testflächen im wesentlichen in einer einzigen gemeinsamen Ebene angeordnet sind und der größte Teil der Flüssigkeit in den Hohlräumen angeordnet ist, durch Ausüben einer sich vergrößernden Zugkraft, welche dahin tendiert, die Testflächen voneinander zu trennen, um eine Aufbruch bzw. ein Aufreißen der Flüssigkeitsprobe zu einem bestimmten Zeitpunkt zu bewirken und durch Messen der Zugkraft zu diesem bestimmten Zeitpunkt.15· Verfahren nach Anspruch 1Ί, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsprobe Zervikalschleim ist.16. Testblock einer speziellen Zusammensetzung mit einer Testoberfläche, welche Landteile und Hohlräume aufweist, wobei die Landteile gleich eben und im wesentlichen geometrisch in einer gemeinsamen Ebene angeordnet ist, wobei der Prozentsatz der Landteile zur Gesamtfläche der Testfläche im Bereich von 3 bis 80 % liegt, wobei der Prozentsatz der Hohlräume zum Gesamtbereich der Testfläche im Bereich von 3V bis 20 % liegt.909831/080217. Testblock nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung aus einem glasartigen Material, aus Glas, aus Metall, aus rostfreiem
Stahl, einem Kunststoff, insbesondere einer Akrylverbindung, gebildet ist.909831/0602
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