DE2901544A1 - Feuerfeste zubereitung - Google Patents
Feuerfeste zubereitungInfo
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Description
Po ientcnwäito
KAISER ALUMINIUM & CHEMICAL CORPORATION 865 Kaiser Building
300 Lakeside Drive Oakland , California (V.St.A.)
Case: 6058
Feuerfeste Zubereitung
Dr.Be/fi - 2 -
909842/0811
Beschreibung
Die Erfindung betrifft feuerfeste Zubereitungen, Insbesondere
solche Zubereitungen, die geeignet zum Stampfen,
Gießen oder Spritzen sind.
Solche Zubereitungen sind an sich bekannt, z.B. aus der US-PS 3 030 216, wobei feuerfeste Zubereitungen erwähnt
sind, die feinkörnige Magnesia, Magnesiumsulfat und eine organische Säure, wie Essigsäure, Zitronensäure oder
Weinsäure enthalten und auch die Möglichkeit erwähnt ist, Borverbindungen zur Verhütung des Quellens aufgrund der
Hydratation zuzusetzen.
Die Zubereitungen nach dem Stand der Technik werfen jedoch
Schwierigkeiten auf, z.B. die Tendenz, beim Erhitzen zu explodieren. Obwohl Borverbindungen schon
seit langem zu solchen Zubereitungen zugesetzt worden sind, um die Explosion zu verhindern, waren sie nicht
immer vollständig erfolgreich und es gab fortgesetztes Forschen nach Produkten, die einer Explosion widerstehen,
bei immer größeren Erhitzungsgeschwindigkeiten.
Eine erfolgreiche Zubereitung des Standes der Technik ist in der US-PS 2 702 751 beschrieben. Das vornehmliche
Bindemittel ist dabei Chromsäure oder ein lösliches Chromat oder eine andere Chromverbindung. In den letzten
Jahren gab es jedoch zunehmende Befürchtungen über die
Verwendung potentiell gefährlicher Stoffe, wie chromhaltige
Verbindungen, insbesondere solche, die Cr+ -Ionen bei der Lösung in Wasser bilden. Es wurde daher nach
Ersatzbindemitteln gesucht, die verwendet werden können, ein Produkt mit gleichwertigen Eigenschaften aber ohne
- 5 909845/0612
solche gefährlichen Substanzen herzustellen. In der
US-PS 3 333 972 ist die Verwendung von Zitronensäure in Magnesia enthaltenden Zubereitungen beschrieben und die
Möglichkeit erwähnt, ebenfalls Magnesiumsulfat und Borsäure
in solchen Zubereitungen zu verwenden.
Die Verwendung von Natriumgluconat ist bei Zementgemischen
bekannt, entweder als Aushärtungsbeschleuniger gemäß der
US-PS 3 782 984, wobei die Verwendung zusammen mit einem sauren Alkalimetallkarbonat und Alkalimetallsilicat beschrieben ist, oder als Abbindungsverzögerer in Zement
gemäß der US-PS 3 351 478, in der die Verwendung in Verbindung mit einem löslichen Sulfat beschrieben ist, wie
Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsulfat. Außerdem wird diese Verbindung gemäß der US-PS 3 856 541 in Verbindung
mit Borsäure oder einem wasserlöslichen Salz der Borsäure beschrieben.
Dementsprechend löst nun die vorliegende Erfindung das
Problem der Herstellung eines gegen Explosionen festen, feuerfesten Materials, das geeignet für Zwecke des
Stampfens, Gießens oder Spritzen« ist und mit Substanzen
gebunden ist, die kein lösliches Chrom enthalten.
Es wurde nun gefunden, daß gemäß der Erfindung eine feuerfeste Zubereitung mit den gewünschten Eigenschaften
eine solche ist, die enthält
(1.) 0,1 bis 3 Gew.-% MgSO. in Form von Magnesiumsulfat oder einer Verbindung, die beim Erhitzen auf 500°C
(1.) 0,1 bis 3 Gew.-% MgSO. in Form von Magnesiumsulfat oder einer Verbindung, die beim Erhitzen auf 500°C
Magnesiumsulfat ergibt,
(2.) 0,1 bis 2 Gew.-% Natriumgluconat und
(3.) 0,1 bis 2 Gew.-% einer löslichen Borverbindung, auf
der Basis von B2O0 , wobei der Rest
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(4.) größenmäßig gesiebtes, feuerfestes Aggregat ist und
die Summe der prozentualen Mengen Natriumgluconat und B2O3 über 0,5 liegt und alle Prozentsätze auf das Gesamtgewicht
der Zubereitung bezogen sind.
Natriumgluconat ist ein bekanntes Material des Handels und wird in Form eines weißen, körnigen Pulvers verwendet,
wobei vorzugsweise alle Körner ein Sieb der Maschenzahl
(kleiner als 0,833 mm) durchlaufen und wenigstens 50% auf einem Sieb der Maschenzahl 100 (gröber als 0,147 mm)
zurückgehalten werden. Die Maschenzahlen sind auf das Tyler-Systern bezogen.
Das Magnesiumsulfat kann in wasserfreier Form des Materials
vorliegen, z.B. als calciniertes Magnesiumsulfat, oder kann in einer der hydratisierten Formen vorhanden sein,
wie Kieserit , MgSO..H-O t oder Epsomsalz, MgSO..7H2O.
Dieses Material ist auch leicht im Handel erhältlich.
Das B2O^ in der Zubereitung kann als irgendeine lösliche
Borverbindung vorliegen, z.B. als Natriumtetraborat, wie das leicht verfügbare Borax, Na3B4O7.10H2O. Ein bevorzugtes
Material ist jedoch Borsäure, H3BO3.
Das verwendete Aggregat kann irgendein feuerfestes Material
sein, z.B. calcinierter Schamotte, Aluminiumoxid, Siliciumoxid oder dgl.. Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird jedoch ein basisches Aggregat, z.B. Periklas verwendet. Unabhängig von der Art
des verwendeten Aggregats wird dieses nach an sich bekannten Verfahren nach Korngrößen sortiert, um die bestmögliche
Dichte zu erreichen, z.B. derart, daß alle Teilchen
ein Sieb der Maschenweite 9,5 mm passieren und daß
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2W1544
20 bis 30% ein Sieb der Maschenzahl 100 (kleiner als 0,147 rom)
passieren.
Zubereitungen gemäß der Erfindung werden allgemein durch Mischen der trockenen Bestandteile hergestellt, einschließlich der Bindemittel, wonach sie zum Endverbraucher in geeigneten Behältern transportiert werden.
Wenn die Zubereitung verwendet wird, wird sie mit der entsprechenden Menge Wasser vermischt, was von der besonderen Anwendungsmethode abhängt, und vom Endverbraucher
an Ort und Stelle gebraucht, z.B. durch Stampfen oder Gießen oder Aufspritzen. Die Zubereitung kann verwendet
werden zum Reparieren bestehender Gebäude oder sie kann als ursprüngliches Baumaterial zum Auskleiden oder erneuten Auskleiden eines Ofens verwendet werden.
Es wurden zwei Zubereitungen hergestellt, wobei die eine (A) 0,8 Gew.-% calciniertes Magnesiumsulfat und
die andere (B) 1,4 Gew.-% Epsomsalz enthielt. Zusätzlich enthielt jede Zubereitung 0,6 Gew.-% Natriumgluconat und 0,7 Gew.-% Borsäure, Rest Periklas mit
einer feuerfesten Körnung derart, daß alle Körner ein Sieb der Maschenzahl 6 (kleiner als 3,33 mm)
passierten und etwa 20% ein Sieb der Maschenzahl 325 (kleiner als 44 Atm) passierten.
Das Periklas-Aggregat hatte folgende chemische Zusammensetzung: 1,0% CaO, 2,1% SiO2/ 0,4% Al2O3, 0,4% Cr3O3,
0,6% Fe2O3, 0,15% B2O3, Rest 95,4 % MgO. Das Epsomsalz,
calciniertes Magnesiumsulfat, Natriumgluconat und Borsäure waren alle handelsübliche Stoffe in Form von körnigen Pulvern.
S09842/0ß1l
Es wurden zum Aufspritzen, Stampen und GieSen unterschiedliche Ansätze gemischt gemäß folgender Beschreibung,
wobei die verschiedenen Ansätze leicht verschiedene Größensortierungen der Aggregate enthielten, je nach
der Anwendungsart, wie dies dem Fachmann bekannt ist.
Diese unterschiedlichen Ansätze wurden wie folgt gebildet:
(a) es wurden Pellets von 5,7 cm Durchmesser und 7,6 cm
Höhe unter einem Druck von 703 kg/cm gepreßt, .
(b) in Formen zur Bildung von Blöcken der Größe 23 χ 11,5 cm χ
12,7 cm mit einem pneumatischen Rammgerät eingepreßt,
(c) durch Gießen in Formen Blöcke der Größe 23 χ 11,5 χ 15,3 cm
hergestellt und
(d) durch Versprühen durch die Düse einer Spritzpistole auf eine kalte Fläche ein Überzug hergestellt.
Die bei jeder Formgebungsmethode verwendete Wassermenge und die Eigenschaften der erhaltenen Proben sind in der anschließenden
Tabelle I wiedergegeben. Als Hintergrund zur Entwicklung der bevorzugten Zubereitungen A und B
wurden 55 ähnliche Zubereitungen, davon 15 mit Epsomsalz und 40 mit calciniertem Magnesiumsulfat mit wechselnden
Mengen unterschiedlicher Bindekomponenten hergestellt, die von 0 bis 1,0 Gew.-% Borsäure, 0 bis 0,9 Gew.-% Natriumgluconat,
0,8 bis 1,6 Gew.-% Epsomsalz und 0,6 bis 1,0 Gew.-%
calciniertem Magnesiumsulfat bestanden. Jede dieser 55 Zubereitungen wurde auf die Widerstandsfähigkeit gegen Explosion
durch Vermischen mit 5,75 Gew.-% Wasser und Gießen in einen Blechbehälter von 3,8 1 Inhalt und Erhitzen des Inhalts
des Blechbehälters nach dem Trocknen 6 Stunden bei 150°C auf eine Temperatur von 800°C mit einer Geschwindigkeit
von 800°C je Stunde und dann auf 1100°C mit einer Geschwindigkeit
von 3000C je Stunde geprüft. Dieser Test wurde als gutes, labormäßiges Mittel entwickelt, um festzustellen,
909842/OßH
ob eine gießfähige Zubereitung bei der tatsächlichen Anwendung explodieren wird. Aus diesen 55 Versuchen ergab
sich, daß Zubereitungen, die (a) weniger als 0,1 Gew.-% Natriumgluconat oder (b) weniger als 0,2 Gew.-% Borsäure
(0,1 Gew.-% B2O3) oder (c) weniger als insgesamt 0,8 Gew.-%
Natriumgluconat plus Borsäure enthielten, jeweils eine Neigung zur Explosion zeigten. Für die beste Widerstandsfähigkeit
gegen Explosionen sollte die Gesamtmenge Natriumgluconat plus Borsäure über 0,9 liegen. Im Gegensatz
hierzu explodierten nicht solche Zubereitungen, die wenigstens 0,2 Gew.-% Natriumgluconat, wenigstens 0,1 Gew.-%
Borsäure und mehr als 0,8 (vorzugsweise 0,9) Gew.-% Natriumgluconat plus Borsäure enthielten. Ausgedrückt
als B2O3 sollte die gesamte Mindestmenge Natriumgluconat
plus B2O3 über 0,5 liegen.
Es ist festzustellen, daß StampfZubereitungen gemäß der
Erfindung Dichten nach dem Trocknen bei 150°C im wesentlichen gleich der Dichte von Pellets hatten, die bei
703 kg/cm gepreßt worden waren. Selbst die gegossenen Zubereitungen hatten nur wenig niedrigere Dichten. Auch
konnten die Zubereitungen A und B leicht mit der Spritzpistole verspritzt werden, wobei ein relativ breiter Bereich
des Wasserzusatzes erfolgen konnte und nur ein geringer Grad der Staubbildung erfolgte. Die Blöcke, die
gestampft oder gegossen waren, waren weich, hatten aber einen stark kohäsiven Charakter, wie eine steife Mörtelmasse.
Diese "Zähigkeit" ist eine wünschenswerte Eigenschaft.
Als VergleichsZubereitungen außerhalb des Schutzumfangs
der Erfindung wurden Zubereitungen entsprechend A und B hergestellt unter Verwendung von 0,6 Gew.-% Zitronensäure
(C und D) und von 0,6 Gew.-% Natriumeitrat (E und F), an-
... - 10 909842/0012
2301544
stelle von 0,6 Gew.-% Natriumgluconat. Beim Pressen In
echte Zylinder In gleicher Welse, wie dies mit den Zubereitungen
A und B geschehen war, zeigten die Vergleichszubereitungen die in Tabelle I wiedergegebenen Eigenschaften.
Hieraus kann entnommen werden, daß die Eigenschaften der gepreßten Pellets mit denjenigen aus
Natriumgluconat vergleichbar waren. Wenn die Gemische jedoch dem Explosionstest unterworfen wurden, zeigten
die mit Zitronensäure und Natriumeitrat hergestellten Zubereitungen Risse, was anzeigt, daß sie zur Explosion
neigen.
Aus diesen Vergleichstests kann entnommen werden, daß die mit Natriumgluconat erzielten Ergebnisse, insbesondere
hinsichtlich der Explosionsfestigkeit, denjenigen überlegen sind, die mit Natriumeitrat und Zitronensäure
durchgeführt worden waren und daß Natriumgluconat erfindungsgemäß nicht den anderen organischen Materialien
äquivalent ist.
In der Beschreibung und den Ansprüchen sind die Prozentsätze
und Teile auf das Gewicht bezogen, falls nichts
anderes erwähnt ist, mit der Ausnahme, daß Porositäten in Vol.-% ausgedrückt sind. Die angegebenen Siebzahlen
beziehen sich auf das ü.S.-Normsystem nach Tyler, vgl. "Chemical Engineers' Handbook" von John H. Perry,
3. Ausgabe, 1950, McGraw Hill Book Company, Seite 963. Beispielsweise entspricht eine Siebmaschenzahl 1OO
einer öffnung von 147 ,um und eine Maschenzahl 325 einer Sieböffnung von 44 ,um. Analysen der Mineralkomponenten
werden in gewöhnlicher Weise wiedergegeben, ausgedrückt als einfache Oxide, z.B. CaO und SiO2,
obwohl die Komponenten tatsächlich in verschiedenen Kombinationen vorliegen können, z.B. als Calciumsilicat.
- 11 909842/0612
23Q1S44
Hierbei versteht sich, daß Kaliumgluconat und andere
Alkalimetallgluconate dem Natriumgluconat gleichwertig
sind.
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gepreßt gestampft gegossen aufgespritzt
Zusammen-
setzung (Gew.-%) ABCDEF AB AB AB
Natriumgluconat 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6
Z itronens äure 0,6 0,6
Natriumeitrat 0,6 0,6
Magnesiumsulfat 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8
eEpsomsalz 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4
toH20-Gehalt(Gew.-%) 3,75 3,75 3,75 3,75 3,75 3,75 3,25 2,75 5,5 5,0 nicht gemessen ,
^Rückprall (%) 48 57 -
JJ Aufbau (cm) 8-10 5-8 ,
en
S chü t tgewi ch t
-»getrocknet _
Mbei 150°C (g/cnT) 2,83 2,87 2,85 2,87 2,83 2,83 2,93 2,92 2,88 2,88
gebrannt
bei 1O94°C(g/cm3) 2,53 2,47
gebrannt bis 1O94°C 27 28
gebrannt bis 135O°C 19 20 19 19
Kalt-Zerdrückfestigkeit fO
erhitzt auf. 40
85O°C-kg/cm2 199 143 203 173 181 160 O
gebrannt bei^ tp
i35O°C-kg/cm2 360 274 137 160 ^
Claims (8)
1. Feuerfeste Zubereitung, hauptsächlich bestehend aus
(1.) 0,1 bis 3 Gew.-% MgSO. in Form von Magnesiumsulfat
oder einer Verbindung, die beim Erhitzen auf 500°C
Magnesiumsulfat ergibt,
(2.) 0,1 bis 2 Gew.-% Natriumgluconat, (3,) 0,1 bis 2 Gew.-% einer löslichen Borverbindung,
(2.) 0,1 bis 2 Gew.-% Natriumgluconat, (3,) 0,1 bis 2 Gew.-% einer löslichen Borverbindung,
bezogen auf B^O-, , Rest
(4.) größenmäßig ausgesiebtes, feuerfestes Aggregat, wobei die Summe der Prozentsätze Natriumgluconat und
B2O3 über 0,5 beträgt und alle Prozentsätze auf das
Gesamtgewicht der Zubereitung bezogen sind.
2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet
, daß das feuerfeste Aggregat basisches, kornförmiges, feuerfestes Material ist.
3. Zubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß das basische, kornförmige,
feuerfeste Material Periklas ist.
4. Zubereitung nach den Ansprüchen 1,2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet , daß B2O3 als Borsäure
vorliegt und die Summe der Prozentsätze Natriumgluconat und Borsäure wenigstens 0,9 beträgt.
5. Zubereitung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß das Magnesiumsulfat calciniertes
Magnesiumsulfat ist.
6. Zubereitung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß sie etwa 0,8 Gew.-% calciniertes
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Magnesiumsulfat, etwa 0,7 Gew.-% Borsäure und etwa 0,6 Gew.-% Natriumgluconat enthält.
7. Zubereitung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß das Magnesiumsulfat Epsomsalz
ist.
ist.
8. Zubereitung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß sie etwa 1,4 Gew.-% Epsomsalz,
etwa 0,7 Gew.-% Borsäure und etwa 0,6 Gew.-% Natriumgluconat enthält.
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