DE286425C

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Publication number: DE286425C
Application number: DE1911286425D
Authority: DE
Priority date: 1911-11-21
Filing date: 1911-11-21
Publication date: 1915-08-10

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die Trennung von Flüssigkeitsgemischen mittels gewöhnlicher fraktionierter Destillation ist bisher nur bei solchen Flüssigkeitsgemischen möglich, deren Komponenten nicht nahe beieinander liegende Siedepunkte haben oder keine binären Gemische mit Minimum- oder Maximumsiedepunkt bilden.The separation of liquid mixtures by means of ordinary fractional distillation has so far only been possible with liquid mixtures whose components are not close to one another have lower boiling points or no binary mixtures with minimum or maximum boiling points form.

Zur Trennung wäßriger Flüssigkeitsgemische hat man nun bereits vorgeschlagen, den Gemischen vor der Destillation solche Stoffe hinzuzusetzen, die mit Wasser binäre oder ternäre heterogene Gemische mit konstantem Siedepunkt bilden.For the separation of aqueous liquid mixtures, it has already been proposed to use the mixtures before the distillation, add substances that are binary or ternary with water Form heterogeneous mixtures with a constant boiling point.

So ist z. B. zur Gewinnung wasserfreien Alkohols aus Spiritus bekannt, das Wasser aus dem Gemisch in der Weise zu entfernen, daß man dem Spiritus eine geeignete Substanz, wie beispielsweise Benzol, Benzin o. dgl., zusetzt und dann das Gemisch destilliert. Hierbei wird das Wasser in Form eines ternären heterogenen Gemisches von Alkohol, Wasser und der zugesetzten Flüssigkeit abdestilliert, wobei die Destillatflüssigkeit zwei Schichten bildet, in denen beiden Alkohol vorhanden ist. Bei jeder Fraktion geht also Alkohol verloren.So is z. B. known for obtaining anhydrous alcohol from alcohol, the water to remove from the mixture in such a way that a suitable substance is added to the spirit, such as benzene, gasoline or the like., Is added and then the mixture is distilled. Here the water is in the form of a ternary heterogeneous mixture of alcohol, water and the added liquid is distilled off, the distillate liquid having two layers forms in which both alcohol is present. So alcohol is okay with every parliamentary group lost.

Andererseits hat man bei der Gewinnung von Essigsäure durch Destillation wäßriger Essigsäure dem Ausgangsprodukt mit diesem nicht mischbare flüchtige Flüssigkeiten zugesetzt, die mit dem Wasser binäre, heterogene Gemische bilden, d. h. bei denen die Stoffe Schichten bilden.On the other hand, when acetic acid is obtained by distillation, it is aqueous Acetic acid is added to the starting product and volatile liquids that are immiscible with it are added, which form binary, heterogeneous mixtures with the water, d. H. where the substances Form layers.

Diese älteren Verfahren benutzen also gewissermaßen die bekannten Eigenschaften des Wasserdampfes, mit organischen Flüssigkeiten binäre und ternäre, konstant siedende Gemische zu bilden.These older methods use the well-known properties of the Water vapor, binary and ternary, constant boiling mixtures with organic liquids to build.

Durch die vorliegende Erfindung wird nun aber ganz allgemein die Aufgabe gelöst, solche Gemische, die Komponenten mit nahe beieinander liegenden Siedepunkten enthalten oder organische, konstant siedende Flüssigkeitsgemische zu trennen. Dieses war mit den bisher bekannten Verfahren nicht möglich.The present invention, however, generally solves the problem, such Mixtures containing components with boiling points that are close together or to separate organic, constant-boiling liquid mixtures. This was the same as before known procedures not possible.

Gemäß der Erfindung wird dem zu trennenden Gemisch eine Flüssigkeit hinzugefügt, die mit einer der Komponenten des zu trennenden Gemisches ein binäres Minimumgemisch bildet, wobei dieses Gemisch einen tieferen Siedepunkt besitzt als irgendeiner der Bestandteile des Gesamtgemisches oder deren binäre Kombination.According to the invention, a liquid is added to the mixture to be separated, with one of the components of the mixture to be separated a binary minimum mixture forms, this mixture having a lower boiling point than any of the ingredients of the total mixture or their binary combination.

i. Trennung eines Flüssigkeitsgemisches, dessen Komponenten
nahe beieinander liegende Siedepunkte haben.i. Separation of a liquid mixture, its components
have boiling points that are close together.

Es seien in einem Gemisch zwei oder mehr Flüssigkeiten A, B, C ... vorhanden, deren Siedepunkte nahe beieinander liegen. Es soll A aus dem Gemisch getrennt werden. Es wirdThere are two or more liquids A, B, C ... in a mixture whose boiling points are close to one another. It is to be separated from the mixture A. It will

zu dem Gemisch eine weitere Flüssigkeit X zugesetzt, die mit dem einen Bestandteil, beispielsweise A, des ursprünglichen Gemisches in binärer Kombination ein Gemisch von einem derartig tiefen Siedepunkt t' bildet, daß dieser tiefer liegt als der der übrigen Komponenten, mit denen X ein homogenes Gemisch bildet. Bei der dann vorgenommenen fraktionierten Destillation geht zuerst A + X A further liquid X is added to the mixture, which with one component, for example A, of the original mixture in binary combination forms a mixture of such a low boiling point t ' that it is lower than that of the other components with which X is a homogeneous one Mixture forms. In the fractional distillation that is then carried out, A + X goes first

ίο über, alle anderen Komponenten B₁C... bleiben im Destilliergefäß. Aus dem Rückstand lassen sich die anderen Komponenten nach demselben Verfahren trennen. Die Trennung von A + X kann entweder durch gewohnliche fraktionierte Destillation oder auch nach dem vorliegenden Verfahren bewirkt werden.ίο over, all other components B ₁ C ... remain in the still. The other components can be separated from the residue using the same procedure. The separation of A + X can be effected either by ordinary fractional distillation or by the present process.

Example I.

Aus dem leichten Teil des Steinkohlenteers, der hauptsächlich Benzol (S. P. 80 °), ToluolFrom the light part of coal tar, which is mainly benzene (S. P. 80 °), toluene

(S. P. iio°) und Xylol (S. P. 137 bis 140°) enthält, soll reines Benzol gewonnen werden.(S. P. iio °) and xylene (S. P. 137 to 140 °) contains, pure benzene should be obtained.

Es ist bekannt, daß Methylalkohol und Benzol im Verhältnis von 39,5: 60,5 ein konstant siedendes Gemisch vom Siedepunkt 59° bilden.It is known that methyl alcohol and benzene in the ratio of 39.5: 60.5 a constant Form a boiling mixture with a boiling point of 59 °.

Zur Gewinnung des Benzols aus dem Steinkohlenteer wird daher gemäß der Erfindung Methylalkohol im Verhältnis von 39,5: 60,5, d. h.' zur Menge des in dem Leichtöl enthaltenen Benzols, zugesetzt und das Gesamtgemisch destilliert. Dann geht bei 59 ° Benzol und Methylalkohol als Destillat über, während alle übrigen Bestandteile des Teers im Rückstand verbleiben.To obtain the benzene from the coal tar is therefore according to the invention Methyl alcohol in the ratio of 39.5: 60.5, i.e. H.' the amount of that contained in the light oil Benzene, added and the total mixture distilled. Then goes benzene at 59 ° and methyl alcohol as a distillate over, while all other components of the tar in the residue remain.

Das übergegangene Gemisch von Benzol und Methylalkohol kann man dann durch Zusatz von Wasser in wäßrigen Methylalkohol und Benzol zerlegen.The transferred mixture of benzene and methyl alcohol can then be passed through Add water to decompose into aqueous methyl alcohol and benzene.

Selbstverständlich könnte man aber auch das erhaltene Destillat gemäß dem vorliegenden Verfahren trennen, indem man beispielsweise zu dem Gemisch von Benzol und Methylalkohol so viel Schwefelkohlenstoff hinzusetzt, daß sein Verhältnis zu Methylalkohol 7:1 ist. In diesem Verhältnis bildet der Schwefelkohlenstoff mit dem Methylalkohol ein Minimumgemisch mit dem Siedepunkt 37.5°. während er mit Benzol kein solches Gemisch eingeht. Destilliert man dieses neue Minimumgemisch in einem Rektifizier apparat, dann gehen bei der Temperatur von 37,5° nur Schwefelkohlenstoff und Methylalkohol über, die im Destillat zwei getrennte Schichten bilden, während im Destillierapparat reines Benzol zurückbleibt.Of course, you could also use the distillate obtained according to the present Process separate by adding, for example, the mixture of benzene and methyl alcohol so much carbon disulfide is added that its ratio to methyl alcohol is 7: 1. In this relationship the Carbon disulfide with the methyl alcohol a minimum mixture with the boiling point 37.5 °. while with benzene he has no such thing Mixture enters. If this new minimum mixture is distilled in a rectifier, then only carbon disulfide and methyl alcohol go at the temperature of 37.5 ° over, which form two separate layers in the distillate, while pure in the still Benzene remains.

2. Trennung eines Flüssigkeitsgemisches mit Minorsiedepunkt. 2. Separation of a liquid mixture with a minor boiling point.

Es seien in einem Gemisch die Flüssigkeiten A, B enthalten, die eine Mischung mit dem Minorsiedepunkt t bilden. Zu diesem Gemisch wird eine dritte Flüssigkeit Y hinzugefügt, die beispielsweise mit A ein binäres Minimumgemisch vom Siedepunkt f bildet. Dieser Siedepunkt t' muß kleiner sein als t. Ferner darf die Flüssigkeit Y mit ί kein binäres Minimumgemisch bilden können. Außerdem muß das Gemisch, das die hinzugefügte Flüssigkeit Y mit den Komponenten A und B oder wenigstens B bildet, homogen sein. Wird nun nach Zusatz der Flüssigkeit Y das ganze Gemisch destilliert, dann gehen aus dieser Mischung die Komponenten A + Y beim Siedepunkt V über, und es bleibt nach der Destillation die Komponente B in nahezu reinem Zustande zurück. Das Destillat A + Y läßt sich dann in derselben Weise trennen, indem man eine neue Flüssigkeit Z hinzufügt, die beispielsweise mit der Komponente Y ein binäres Minimumgemisch bildet. Auf diese Weise erhält man dann die Komponente A. Let the liquids A, B be contained in a mixture, which form a mixture with the minor boiling point t . A third liquid Y is added to this mixture, which with A , for example, forms a binary minimum mixture with boiling point f . This boiling point t ' must be less than t. Furthermore, the liquid Y must not be able to form a binary minimum mixture with ί. In addition, the mixture which the added liquid Y forms with components A and B or at least B must be homogeneous. If the whole mixture is distilled after the addition of the liquid Y , then the components A + Y pass over from this mixture at the boiling point V , and after the distillation the component B remains in an almost pure state. The distillate A + Y can then be separated in the same way by adding a new liquid Z , which forms a binary minimum mixture with the component Y, for example. In this way you get component A.

Example II.

Es ist bekannt, daß 13,5 Teile Methylalkohol mit 86,5 Teilen ■ Aceton ein binäres Minimumgemisch mit dem Siedepunkt 55 ° bilden. Setzt man einem solchen Gemisch 156,5 Teile Bromäthyl mit dem Siedepunkt 38 ° hinzu und destilliert dieses neue Gemisch, dann geht bei der Destillation der ganze Methylalkohol mit dem Bromäthyl über, indem Methylalkohol mit dem Bromäthyl im Verhältnis von ι: 19 ein Minimumgemisch vom Siedepunkt 35 ° liefert. Im Rückstand bleibt reines Aceton zurück, das mit dem Bromäthyl kein Minimumgemisch bildet.It is known that 13.5 parts of methyl alcohol with 86.5 parts of acetone is a binary Form a minimum mixture with a boiling point of 55 °. If one puts 156.5 parts of bromoethyl with a boiling point of 38 ° in such a mixture and this new mixture is distilled, then all of the methyl alcohol goes out during the distillation with the bromoethyl by adding methyl alcohol with the bromoethyl in the ratio of ι: 19 a minimum mixture of Boiling point 35 ° delivers. Pure acetone remains in the residue, which with the bromoethyl does not form a minimum mixture.

Claims

Patent claim: ^1o °

Process for separating organic, constant-boiling liquid mixtures or of those which contain components with boiling points close together, characterized in that a liquid is added to the mixture to be separated which has a binary minimum mixture with one of the components which has a lower boiling point than any of the constituents of the Total mixture or its binary combination, and the former then the fractionated Subjects to distillation.