DE285990C

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Publication number: DE285990C
Application number: DENDAT285990D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE 12 o. GRUPPE

in NÜRNBERG.

Zusatz zum Patent 277111.

Längste Dauer: 27.November 1927.

Das in dem Verfahren des Hauptpatents als Katalysator verwandte, durch Zusatz von halogenhaltigen Stoffen zu Aluminiumalkoholat erhaltene Produkt hat zum Unterschiede von dem gewöhnlichen Alkoholat die Eigenschaft, in organischen Lösungsmitteln, wie Essigester, Alkohol usw., leicht löslich zu sein, und es hat - sich ergeben, daß der Katalysator in Form solcher Lösungen mit besonderem Vorteil zur Ausführung des Verfahrens des Hauptpatents verwandt werden kann. Es mag dahingestellt bleiben, ob die außerordentlich günstige Wirkung der in diesem Verfahren beschriebenen Alkoholatprodukte überhaupt auf der Überführung des Aluminiumalkoholates in eine lösliche Form oder auf einer chemischen Umsetzung des Alkoholates mit der Halogen Verbindung beruht.

Die Verwendung des Katalysators in Lösung begünstigt die Reaktion in folgenden Richtungen. Der Katalysator kann bequemer dosiert und kontinuierlich in den den Aldehyd enthaltenden Kessel einfließen gelassen werden. Er vermischt sich sofort mit dem Aldehyd, infolgedessen die Reaktion früher einsetzt und viel rascher zu Ende geht. Ferner verteilt sich die ziemlich große Reaktionswärme auf eine größere Flüssigkeitsmenge, sie kann daher leichter abgeführt werden, so daß eine zu starke Temperatursteigerung, die die Verharzung sehr befördert, hintangehalten wird. Lokale Überhitzungen, die bei Anwendung von festem Katalysator eintreten können/sind selbst bei Unterlassung einer Rührung ausgeschlossen.

Mit besonderem Vorteil wendet man Essigester als Lösungsmittel an, in welchem Falle es nicht notwendig ist, das Lösungsmittel vom Reaktionsprodukt zu trennen. Man kann z. B. diese Katalysatorlösungen entweder zum Aldehyd zugeben oder umgekehrt, den Aldehyd allmählich in die Lösung hineinfließen lassen, oder eventuell auch das Lösungsmittel dem Aldehyd von Anfang an beimengen, und in •diese Mischung den festen Katalysator einführen, der sich dann alsbald ganz oder zum Teil auflöst.

Beispiel I.

In einem Rührkessel werden zu etwa 720 Teilen einer 42 prozentigen Lösung des chloridhaltigen Katalysators, der durch Ein-

tragen von 15 Teilen Aluminiumchlorid in 85 Teilen geschmolzenem, gewöhnlichem Alkoholat erzeugt wurde, in Essigester im Laufe einer Stunde 6000 Teile Aldehyd zufließen gelassen. Die Reaktionswärme wird durch gute Kühlung abgeführt. Nach Beendigung der Reaktion wird der Rohester aus dem Kessel destilliert und rektifiziert. Die Ausbeute an Ester ist vorzüglich.

Die Reaktion setzt sofort ein und wird wie bei Beispie¹ I fortgeführt.

Claims

Patent-Ansprüche: Beispiel II. 2230 g Acetaldehyd werden mit 400 g Essigester versetzt und zu dieser Mischung unter Rührung und Kühlung allmählich 135 g Katalysator, der aus etwa 88 Prozent Aluminiumalkoholat und etwa 12 Prozent Aluminiumchlorid besteht, in fester Form hinzufügt.

1. Ausführungsform des durch Patent 277111 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Essigsäureäthylester aus Acetaldehyd, dadurch gekennzeichnet, daß man den Alkoholatkatalysator in gelöster Form, zweckmäßig in Essigesterlösung, zur Anwendung bringt.

2. Ausführungsform des nach Anspruch 1 geschützten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel gleichzeitig mit dem Aldehyd auf den Katalysator einwirken gelassen wird.