DE2857197A1 - Verfahren zur herstellung von reagensloesungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von reagensloesungen

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DE2857197A1
DE2857197A1 DE19782857197 DE2857197A DE2857197A1 DE 2857197 A1 DE2857197 A1 DE 2857197A1 DE 19782857197 DE19782857197 DE 19782857197 DE 2857197 A DE2857197 A DE 2857197A DE 2857197 A1 DE2857197 A1 DE 2857197A1
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Hermann Dipl Ing Edelmann
Alexander Dr Rer Nat Hagen
Sigmar Dr Phil Klose
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Boehringer Mannheim GmbH
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    • G01MEASURING; TESTING
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    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/52Use of compounds or compositions for colorimetric, spectrophotometric or fluorometric investigation, e.g. use of reagent paper and including single- and multilayer analytical elements
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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
  • Reagenslösungen, die eine Vielzahl von Komponenten enthalten.
  • Reagenzien, insbesondere für die klinisch-chemische Analyse, bestehen zumeist aus einer Vielzahl von Substanzen, im olgenden als Komponenten bezeichnet. Es wird allgemein angestrebt, möglichst viele dieser Komponenten in einer eizigen Mischung (fest oder als Lösung) zu vereinigen, damit der Anwender im einfachen Handtest (z. B. Photometertest) coer bei Verwendung eines Analysenautomaten möglichst wenig Arbeit mit der Bereitung des Reagens gemisches hat und andererseits die angestrebte hohe Gleichmäßigkeit der Reagenscemische durch Ausschaltung von Fehlermöglichkeiten bei der Her-.
  • stellung erreicht werden kann. Das Ziel mehrere Komponenten zu einer Mischung zu vereinigen, kann aber in vielen Fällen nicht realisiert werden, weil mitunter Unverträglichkeiten einzelner Stoffe im Gemisch die Haltbarkeit zu sehr verringern-.
  • Die fertigen Reagens lösungen werden daher im allcem.eiren zubereitet, indem vom Hersteller gelieferte Substanzmischungen oder Vormischungen in definierter Weise mit Wasser oder Puffer aufgelöst und dann in bestimmter Weise mit Probe versetzt werden. Diese Feststoffmischungen haben den Nachteil, daß sie weniger stabil sind als die in ihnen enthaltene Einzelkomponenten, weil im alloemeinen eine gegenseitige nachteilige Beeinflussung stattfindet. Andererseits bilden diese Mischungen ein starres System mit festgelegten Mengen verhältnissen der Einzelkomponenten, die nur in einer bestimmte festgelegten Weise vom Anwender benutzt werden können. Um Pteaaensmischungen mit unterschiedlichen Itencenverhältnissen der Einzelkomponenten einsetzen zu könner., sind entweder entsprechend speziell gefertigte Mischungen heranzuziehen, insofern sclche überhaupt kommerziell erhältlich sind, oder es ist die Reagensmischung von Anfang an unter Verwendung käuflicher Rohstoffe vom Anwenderselbst zuzubereiten. Letzteres hat den Nachteil, daß wegen variierender Beimengungen in den Rohstoffen die Reagensgemische ungleichmäßig sein und fehlerhafte Funktion oufweisen können. Nur hochqualifizierte und speziell in der Chemie ausgebildete Anwender können solche Fehler venteiden. Weiter ist nachteilig, daß mit dieser Art der Reagensherstellung eine hohe .Arbeitsbelastung durch den Anwender verbunden ist.
  • Ein weiterer erheblicher Nachteil bei der Verwendung fertiger fester Reaktionsgemische beruht in Einzelfällen auf den zur Stabilisierung zugesetzten Begleitstoffen. Sie können z. B. von negativem Einfluß sein, wenn die Art der zu untersuchenden Substanz variiert wird, z. B. Plas...z anstelle von Serum für die Analyse eingesetzt werden soll.
  • Es ist auch bekannt, Filterpapier mit einem Reagens gemisch zu imprägnieren und auf einem weiteren Filterpapier eine zum Start der Reaktion benötigte Komponente gesondert aufzubringen. Hierdurch wird es zwar möglich, Dosierungsschwierigkeiten,die bei pulverförmigen Reagenzien auftreten können,und Verluste an Reagenzien zu verringern (DE-OS 24 35 302). Die oben geschilderten Schwierigkeiten und Nachteile, beispielsweise die Abnahme der Stabilität bei gemischten Reagenzien, die starre Festlegung der Mengenverhältnisse der verschiedenen Einzelkomponenten untereinander lassen sich hierdurch nicht beseitigen. Gleiches gilt, wenn anstelle von Papier ein körnchenförmiges Trägermaterial veiendet.wird (Analytica Chimica Acta, 1953, 310 bis 316).
  • Die vorstehend beschriebenen Nachteile würden entfallen, wenn es gelänge, die festen Einzelkomponenten in einer Weise zugänalich zu machen, die es gestattet, beliebige Mischungen erst unmittelbar vor dem Test herzustellen.
  • Man könnte dann wohldefinierte Mischungen der einzelnen Komponenten herstellen und auf den Zusatz von stabilisierenden, möglicherweise aber interferierenden Hilfsstoffen verzichten. Weiterhin könnte man je nach Bedarf die Mengenverhaltnisse verändern. Dem Bestreben, die Einzelkomponeten in solcher Weise als Feststoffe heranzuziehen, steht im Wege, daß je Test nur kleine Mengen dieser Stoffe, häufig Bruchteile eines Milligramms, erforderlich sind, die so nur schwer dosiert werden können. Insbesondere aber muß man es für ein praktisch unlösbares Problem halten, aus einer Vielzahl von insgesamt wenigstens 50 verschiedenen festen Stoffen mit unterschiedlichen Eigenschaften (Rieselfähigkeit, Hygroskocizität etc.) so schnell die erforderlichen kleinen Mengen abzuwiegen und an den Ort der Analyse zu befördern, daß darit ein dem heutigen Stand der Technik adäquates Testprinzip ermöglicht wird. Man muß sich vor Augen halten, daß in kommerziellen Automaten (z.
  • B. dem St4RC-System der Fa. Technicon) ca. 2000 einzelne Tests je Stunde abgewickelt werden. enn die Einzelkomponenten je Test durch Wägung aus Vorratsbehältern gezogen werden sollten, dann müßten ca. 10000 Wäguncen je Stunde gemacht werden. Dabei ist angenommen, daß im Durchschnitt fünf verschiedene Einzelkomponenten je Mischung erforderlich sind. Je Sekunde-wären dann mehr als 2 Wägungen hoher Präzision im mg-Bereich durchzuführen, was mit den bekannten- Mitteln als aussichtsloses Vorhaben zu betrachten ist.
  • Die Substanzen wären dosierbar, wenn sie in Lösungen vorlägen, also nicht als Feststoff eingesetzt würden. Dann aber wären die Stabilitäten häufig sicht ausreichend.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die oben beschriebenen Nachteile zu beseitigen und ein Verfahren zu schaffen, welches es gestattet, Reagensmischungen der beschriebenen Art erst unmittelbar vor dem Test herzustellen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer Mehrzahl von eine Vielzahl an Komponenten enthaltenden unterschiedlichen Reagenslösungen für analytische Zwecke, wobei mehrere verschieden zusammengesetzte Reagenzien in je einem festen, portionierbaren Trägermaterial in leicht ablösbarer Form in solcher Menge eingebracht werden, daß jedes Volumen-oder Gewichtsteil des Trägermaterials eine bestimmte Menge des Reagens trägt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß jeder Träger nur eine Einzelkomponente des Reagens enthält, die Träger der Einzelkomponenten magazinartig zusammengefaßt werden und zur Herstellung eines bestimmten Reagens von allen Trägern, welche eine Komponente dieses Reagens tragen, gleichzeitig die den benötigten Komponentenmengen entsprechenden Mengen entnommen und in ein Reagenslösungsmittel unter Auflösung der Komponenten eingebracht werden.
  • Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt das Prinzip zugrunde, die einzelnen festen Komponenten von Reagenzien auf festen Trägerstoffen zu absorbieren und unmittelbar vor Testbeginn von diesen abzulösen. Da sie erfindungsgemäß in Einheitsmengen je Trägereinheit vorliegen, brauchen sie zum Zwecke des Dosierens nicht mehr abgewogen werden, sondern können einfach abgezählt werden.
  • Als Einzelkomponenten kommen im Rahmen der Erfindung alle Bestandteile von Reagenslösungen iT> Betracht, welche sich auf einem festen Trägermaterial in haltbarer rcrm so einbringen lassen, daß sie durch die üblichen Trägerlösungen für Reagenzien rasch abgelöst werden können. zls Reagenslösungsmittel kommen dabei im Rahmen der Erfindung in erster Linie wäßrige Lösungsmittel in Frage. Typische Beispiele für die Einzelkomponenten sind- Enzyme, Coenzyme, Substrate, Salze, Puffersubstanzen, Indikatorsubstanzen, oberflächenaktive Stoffe und Hilfsstoffe. Alle diese Einzelkomponenten sind dem Fachmann bekannt.und brauchen hier nicht näher erläutert zu werden. Die Einzelkomponenten können gegebenenfalls zusammen mit Stabilisierur.gsmitteln auf einem Träger vorliegen.
  • Als Trägermaterial kommen in erster Linie saugfähige Substanzen in Bahn- oder Partikelform in Betracht. Besonders geeignet ist Papier. Andere geeignete Trägermaterialien sind z. B. Folien, wie Metallfolien, poröse Kunststoffolien, Partikel mit saugfähiger Oberflächenschicht und dergleichen.
  • Bahnförmige Trägermaterialien, von denen die jeweils benötigten Nengen abgeschnitten oder ausgestanzt werden können, eignen sich aufgrund dieser einfachen Portionierbarkeit besonders, Aber auch feste Partikel sind geeignet, insbesondere wenn sie relativ klein sind im Verhältnis zur inindesterforderlichen Menge, welche im Rahmen der in Betracht cezogenen Reagenzien an einer bestimmten Komponente erforderlich sind. In diesem Fall können die Mengen abgezählt oder volumetrisch abgemessen werden. Derartige feste Partikel haben den Vorteil, daß sie einen nicht saugfähigen Kern aufweisen können, welcher ein relativ hohes scezifisches Gexzicht aufweist, so daß cer Transport der abgemessenen Trägermaterialmenge ohne besondere Mittel allein durch die Schwerkraft mit der angestrebten Geschwindigkeit bewirkt werden kann, Die einzelnen Reagenskomponenten lassen sich auf das Tr -germaterial nach allen Methoden aufbringen, welcne eine -asche Wiederablösung gewährleisten. Besonders geeignet -sdas Aufbringen einer Lösung der Reagenskomponente, z.
  • durch Auftropfen oder Tränken, und anschließendes Abtreiben des Lösuncsmittels. Das Aufbringen kann jedoch auch durch leicht lösliche Bindemittel, Klebstoffe oder dergleiche:. erfolgen. Schließlich ist es auch möglich, die Einzelkomponenten nach den Methoden der Mikroverkapselung in einem leicht löslichen Einkapselungsmaterial zu konfektionieren und die Mikrokapseln dann entweder miteinander zu verbinden unter Bildung der Trägerstruktur oder auf dem eigentlichen Trger zu befestigen, beispielsweise durch Aufkleben, Einbringen in die Papierstruktur und dergleichen. Auch die hierzu anzuwendenden Methoden sind dem Fachmann aus anderen Bereichen bekannt, beispielsweise auf dem Gebiet der Datenübermittelung und Herstellung von hierfür geeigneten Papieren.
  • Unter magazinartiger Zusammenfassung der Träger wird verstancen, daß diese in enaer räumlicher Beziehung zueinander so angeordnet werden, daß die zur Herstellung einer bestimmten Reagenslösung erforderlichen Trägermengen, die von Träger zu Träger gleich oder verschieden sein können, praktisch gleichzeitig abgeschnitten und in das Reagenslösungsmittel transportiert werden können. Eine magazinartige räumliche Zusammenfassung der Träger kann innerhalb eines gemeinsaren Gehäuses erfolgen, alternativ kann die Zusammenfassung aber auch auf einer gemeinsamen Halterung erfolgen. Wesentlich ist nur, daß jedes einzelne Trägermaterial für eine P.eagenskontponente unabhängig von den anderen portioniert, aber gleichzeitig mit den anderen, die für das gleiche Reagens erforderlich sind, abgetrennt und transportiert werden kann.
  • "Gleichzeitig" bedeutet dabei im Rahmen der vorliegenden Erfindung, daß die Entnahme der einzelnen Trägermaterialien innerhalb eines endlichen Zeitraumes erfolgen soll, der klein ist gegenüber der für die Herstellung der Reagenslösung insgesamt zur Verfügung stehenden Zeit. Doll das Verfahren in Verbindung mit Bnalysenautor.aten angewendet werden, bei denen z. B. alle 10 Sekunden eine Reagenslösung zur Verfügung gestellt werden muß, so wird in diesem Falle als "klein" ein Zeitraum von etwa 1 bis 2 Sekunden angesehen werden können.
  • Das Trägermaterial für die Reagenskomponenten muß aus einem Material bestehen, welches gegenüber der Reagenslösung und der in dieser durchzuführenden Messung inert ist und sich cegebenenfalls mechanisch leicht aus der Lösung abtrennen läßt, beispielsweise durch Zentrifugieren, Filtrieren oder dergleichen.
  • Durch das Trägermaterial wird es möglich, die einzeln viel zu geringen engen der Reaktionskomponenten in einer gut dosierbaren Form zur Verfügung zu stellen. Im Rahmen der Erfindung dient der Träger daher als "Verdünniungsmittel" für die Reagenskomponente, außerdem bewirkt er vielfach eine Stabilisierung. Ferner macht es der Träger möglich, an sich nicht rieselfähige Substanzen, beispielsweise flüs sige oder klebrige Koinponenten, in eine leicht handhabare und portionierbare Zubereitung zu überführen.
  • Eine Vorrichtung zur erfindungsgemäßen Herstellung von Reagenslösungen für analytische Zwecke, weist ein Magazin, welches eine Vielzahl von Trägermaterial enthält, von denen jedes je Volumen- oder Gewichtsteil eine bestimmte Nenge einer Einzelkomponente eines Reagens trägt, eine Dosiereinrichtung, welche es gestattet, von mehreren Trägermaterialien jeweils bestimmte Mengen, vorzucsweise gleichzeitig, abzumessen und abzutrennen, eine Fördereinrichtung zum Transport der abgetrennten Trägermengen zu einem Lösungsmittelbehälter und eine Steuereinrichtung, welche für jede gewünschte Reagenszusammenstellung die Dosiereinrichtung steuert, auf.
  • Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die beigefügte Zeichnung verwiesen. In dieser stellen dar: Fig. 1 eine schematische Darstellung einer für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Vorrichtung, Fig. 2 einen Vertikalschnitt eines Easazins mit Trägermaterialien, Fio. 3 eine perspektivische, teilweise aufgeschnittene, Ansicht des Magazins von Fig. 2, Fig. t eine perspektivische Ansicht eier Ausführungsform eines Lösungsmittelbehälters, Fig. 5 das Schema einer anderen Ausführungsform, und Fio. 6 eine Schnittansicht einer weiteren Ausführungsform eines Maqazins r-it Trägermaterial.
  • In Fig, 1 wird die Vorrichtung Zur Herstellung von Reagens lösungen für analytische Zwecke schematisch dargestellt, Ein Magazin 1 enthält Trägermaterialien 2 in Form von Papierrollen, deren Enden aus dem Magazin herausragen und von denen eine bestimmte Länge durch die Dosiereinrichtung 3 abgemessen und abgeschnitten werden kann. Die abgeschnittenen Papierstreifen fallen auf die Fördereinrichtung 4. Durch diese Fördereinrichtung 4 werden die Trägerabschnitte in den Lösungsmittelbehälter 5 transportiert, wo die Einzelkomponenten unter Bildung der fertigen Reagenslösung abgelöst werden. Die Steuereinrichtung 6, angesteuert von der Wähleinrichtung 6a, steuert die Dosiereinrichtung 3 derart, daß für jede gewünschte Reagenszusammensetzung die benötigten Trägermaterialienmengen abgemessen und abgetrennt werden; weiter steuert sie einen Spender 5a, welcher Lösungsmittel in den Lösungsmittelbehälter 5 liefert.
  • Die Fig. 2 und 3 erläutern eine mögliche Ausführungsform des Magazins 1 und der Dosiereinrichtung näher. Das Magazin 1 enthält in einem Magazingehäuse 13 eine Vielzahl von nebeneinander angeordneten Trägermaterialien in Form von Papierbandrollen 7, welche sich in je einer Kassette 14 befinden. Die Kassetten 14 können bei Bedarf einzeln dem Magazin 1 entnommen und ausgetauscht werden. Für jede Kassette 14 befindet sich im Magazin 1 eine Magazinöffnung 1o, aus welcher durch die Dosiereinrichtung eine bestimmte Papierbandlänge ausgeschoben und abgeschnitten werden kann.
  • Die Dosiereinrichtung 3 weist dabei je Papierbandrolle 7 einen von der Steuereinrichtung 6 gesteuerten Schrittmotor 8 auf, welcher eine Vorschubeinrichtung, nämlich ein gegebenenfalls mit Transport zähnen ausgerüstetes Walzenpaar 9 antreibt. Durch das Walzenpaar 9 wird die zu Bereitstellung der jeweils benötigten Menge einer Reagenskomponente erforderliche Länge des Papierbandes aus der jeweiligen Magazinöffnung 1o ausgeschoben; durch die der Dosiereinrichtung zugehörige Schneidevorrichtung 11, die beispielsweise aus einen parallel zu den Magazinöffnungen 1o angeordneten Messer besteht, werden die herausa-'retenen Bandabschnitte 12 praktisch gleichzeitig abgeschnitten.
  • Die Magazinöffnungen 1o führen in einen an das Magazincehäuse 13 angesetzten Windkanal 15, welcher ein Gebläse 16 aufweist; dieses saugt Luft von oben an und drückt sie durch den Windkanal nach unten. Am unteren Ende des Windkanals 15 ist ein siebartiges Förderband 18 angeordnet, welches die Verbindung zum Lösungsmittelbehälter 5 herstellt. Der Windkanal 15, das Gebläse 16 und das Förderband 18 bilden zusammen die Fördereinrichtung 4, welche die Papierbancabschnitte in das Lösungsmittel im Lösungsmittelbehälter 5 einführt. Bei dieser Ausführungsform ist der Windkanal 15 mit den Magazingehäuse 13 so verbunden, daß die traaazinöffnungen 1o sich in der Wand des Windkanals befinden.
  • Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform des Lösungsmittelkehälters 5. Er weist eine Küvette 5b auf, deren Seitenwände aus optisch klarem Material, wie Quarzglas, Kunststoff oder dergleichen, bestehen und daher geeignet sind, direkt für optische Messungen in der Lösung verwendet zu werden.
  • Die Küvette 5b kann in den entsprechenden Küvettenhalter eines Meßgeräts, beispielsweise eines Photometers eingesetzt werden, insbesondere wenn die hergestellte Reagenslösung zur Durchführung von Einzelbestimmungen dient, wie sie im Arztlaboratorium häufig angewendet werden. Die Küvette 5b kann aber auch Teil eines Analysenautomaten und so angeordnet sein, daß nach dem Zugeben der zu untersuchenden Probe direkt optische Messungen vorgenommen werden, ohne daß die Küvette 5b zu diesem Zwecke weitertransportiert werden muß. Um die gewünschte Klarheit für optische Messungen zu haben, ist in Flucht mit der Küvette 5b ein stabartig ausgebildetes Halteorgan 19 höhenverstellbar angeordnet, welches an seinem unteren Ende einen siebartig durchbrochenen Stempel 17 trägt Dieser Stempel 17 fährt nach Eingeben der--Bandabschnitte 12 von oben in die Küvette 5b ein und st an diesen so angepaßt, daß ein Durchtreten von Bandabschnitten um seinen äußeren Rand herum ausgeschlossen-ist.
  • Durch Abwärtsbewegung des Stempels 17 werden die Bandabschnitte aus dem Lichtweg entfernt und können die optische Messungnicht stören. Gleichzeitig erfolgt durch die Abwärtsbewegung eine Durchmischung des Reagens und der Probe.
  • Die Meßeinrichtung des Analysenautomaten ist ganz allgemein mit 5c bezeichnet.
  • Die Steuereinrichtung 6 kann beliebig ausgebildet sein. Wesentlich ist, daß sie es ermöglicht, für jede gewünschte Reager.szusamcensetzuns die benötigten Einzelkomponenten entsprechend zu dosieren. Zweckmäßig besteht sie hierzu aus einer elektronischen Steuerung, welche die Dosier- und Abtrennvorrichtung 3 so steuert, daß die jeweils erforderlichen Mengen an den einzelnen Trägern zur Verfügung gestellt werden. Im Falle der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform werden hierzu lediglich die einzelnen Schrittmotoren 8 so lange fortgeschaltet, bis die Bandabschnitte 12 in der erforderlichen Länge aus geschoben sind. Anschließend wird ges chn itten.
  • Anstelle der Schneidvorrichtung 11 ist es z. B. auch möglich, einen Stanzer vorzusehen, der dazu eingerichtet ist, aus dem Trägerband eine große, aber wählbare Anzahl von Stücken gleicher Größe herauszuschneiden. Derartige Stanzer sind bekannt. Sie werden beispielsweise in Fernschreibgeräten zur Herstellung der Lochstreifen eingesetzt. Derartige Geräte sind in der Lage, bis zu 250 Stücke pro Sekunde von einem Band abzuschneiden oder aus diesem herauszuschneiden, wenn das Band etwa nur punktweise beschichtet oder getränkt ist. Durch die sehr hohe Anzahl von Stücken, die pro Sekunde hergestellt werden kann, erhält man sehr geringe Einheitsmengen an jeweiliger Reagenskorponente, so daß die Zusammensetzung der Rea@enslösungen in feinster Abstufung variiert werden kann.
  • Besteht das Trägermaterial aus festen Teilchen, beispielsweise aus Pulver, Granulat, Kügelchen oder dergleichen, so kommen Meßvorrichtungen auf Volumen- oder Gewichtsnessungsbasis in Betracht. Geeignete Meßvorrichtungen auf vO-lumenmessungsbasis verwenden Maßkammern einstellbarer Größe.
  • In Fig. 5 erkennt man eine Ausführungsform mit einer volumenveränderlichen Meßkammer lol, deren Volumen durch einen Kolben 1o2 von einem Linearmotor 103 her veräncerbar ist. Die Meßkammer lol empfängt das schnittfähice feste Trägermaterial durch einen Trichter 104 aus einen Vorratsbehälter 105. Am Ausgang des Vorratsbehälters 105 ist ein erster Schieber 106, ar Eingang der Meßkammer lol ein zweiter Schieber 107 und am Ausgang der Meßkarrr.er ein dritter Schieber 1o8 angeordnet. Der Kolben 1o2 kann neben der Volumenbestimmung auch das Ausschieben des Träcermaterials aus der Meßkammer lol übernehmen. Die bewegten Teile sind von einer Steuereinrichtung 109 aus gesteuert, der eine Wählvorrichtung 11o vorgeschaltet ist. Das Trägermaterial gelangt aus der Meßkammer 1o1 auf eine Fördereinrichtung 112, welche das Material einem Lösungsmittelbehälter 111 zuführt. Dem Förderband 112 können ähnlich wie bei der zuvor beschriebenen Ausführungsform mehreren Meßkammern zugeordnet sein.
  • Die Steuereinrichtung, beispielsweise eine elektronische Steuerung, muß zumindest den Vorschub des Trägerbandes bzw.
  • die Menge an Trägermaterial, die jedem Magazinteil entnommen werden soll, steuern. Zusätzlich kann sie auch die Schneidevorrichtung betätigen, die Menge des Lösungsmittels, die in den Lösungsmittelbehälter 5 eingeführt wird, die Transportgeschwindigkeitt wenn mechanische Transportmittel für, die Überführung der abgemessenen Trägerteile zum Lösungsmittel verwendet werden und dergleichen, regeln. Diese Funktionen sind jedoch nicht unbedingt erforderlich.
  • Die Eingabe in die elektronische Steuerung kann nach allen für die Steuerung derartiger Geräte üblichen Methoden erfolgen, beispielsweise über Tasten, über Lochstreifen, Codierkarten usw.. Alle diese Möqlichkeiten sind bekannt und brauchen nicht näher beschrieben zu werden. Bevorzugt wird im Rahmen der Erfindung ein wäßriges Lösungsmittel verwendet, dem sämtliche Komponenten des Reagens erst zugesetzt werden.
  • Es ist jedoch auch möglich, als Lösungsmittel bereits eine Pufferlösung zu verwenden. Dies beeinträchtigt jedoch die Variabilität der herzustellenden Reagenslösungen. Für bestimmte Anwendungszwecke kann dieser Nachteil jedoch in Xauf genommen werden.
  • Die Ablösung der Reagenskomponenten vom Träger in dem Reagenslösungsmittel, gewöhnlich also im Wasser, kann durch Bewegen unterstützt werden. Das Bewegen kann durch Rühren, Schütteln, Vibrationen oder dergleichen erfolgen.
  • Durch die Erfindung wird erreicht, daß einzelne Reaktlonskomponenten in vielen verschiedenen Reagenzien eingesetzt werden können, je nachdem wie sie benötigt werden, ohne hierbei an die anderen, in einem bestimmten Reagens gleichzeitig benötigten Komponenten gebunden zu sein. Hierdurch wird es auch möglich,-in Testreagenzien Reaktionskomponenten einzusetzen, die aufgrund ihrer unbefriedigenden Haltbarkeit in Gegenwart anderer Komponenten für normale Reagenskombinationen nicht anwendbar sind, da sie die dort geforderte Lagerungsfähigkeit nicht erreichen. Gleichzeitig werden aber auch die Anforderungen an die Haltbarkeit der Einzelkomponenten herabgesetzt, da nicht mehr befürchtet werden muß, daß die Komponenten weniger häufig gebrauchter Reagenzien in der Mischung monatelang gelagert werden müssen. Hinzu korrrt weiter, daß der Träger, der ja als "Verdünnungsmittel" dient, auch eine Stabilisierung der Einzelkomponenten bewirken kann. Ferner ist es auf diese Weise möglich, nichtrieselfähige Substanzen in einer leicht dosierbaren Zubereitunasform einsetzen zu können.
  • Ferner wird erfindungsgemäß die Zuverlässigkeit der Herstellung erhöht, da die einzelne Reaktionskomponente jewells nur in einem sehr einfachen System, welches in der Regel lediglich aus einer einzigen chemischen Verbindung, nämlich der Reagenskomponente, und dem Träger besteht, hergestellt wird und damit Fehlerquellen durch andere Komponenten, die gleichzeitig vorhanden sind, ausgeschaltet werden. Bei vorgemischten Reagenzien aus einer Vielzahl von Komponenten wäre ein Fehler, beispielsweise ein rcsierungsfehler bei eier einzigen Komponente, in der Lage, eine gesamte Produktionscharge unbrauchbar zu machen. in weiterer wichtiger Vorteil ist die große Flexibilität des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Erfindung ermöglicht es, die äußerst einfache Handhabung von vorgemischten Reagenzienkombinationen zu kombinieren mit den Vorteilen der Bagerhaltung von Einzelreagenzien, die zumeist in vielen verschiedenen Reagenskombinationen eine Komponente darstellen.
  • Mit einer relativ begrenzten Anzahl von Einzelkomponenten, beispielsweise etwa 50, ist es möglich, eine außerordentliche Vielzahl verschiedener zusammengesetzter Reagenzien herzustellen, und zwar mit außerordentlicher Geschwindigkeit und je nach Bedarf. Bisher dagegen war es notwendig, jede der vielen verschiedenen Reagenzienkombinationen für die verschiedenen Testverfahren vorrätig zu halten.
  • Die von der Erfindung erzielten Vorteile sind sowohl im Rahmen von Großanalysenautomaten als auch im einfachen Arztlaboratorium ausnützbar. Beim automaten wird in der Regel die Kapazität der Anlage gesteigert, da die verschiedenen Reagenslösungen viel rascher zur Verfügung gestellt werden können. Innerhalb weniger Sekunden ist es dabei möglich, ganz unterschiedliche Reagenzien in das Automatensystem einzuspeisen. Bei dieser Anwendungsform der Erfindung kann die Vorrichtung in den Automaten direkt integriert erden, so daß beispielsweise der Lösungsmittelbehälter gleichzeitig einen Teil des Automatensystems darstellt und von diesem mit Lösungsmittel und Probe im vorgegebenen Zeittakt beschickt wird.
  • Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die nachstehenden Beispiele. In diesen werden folgende Abkürzungen verwendet: GOT Glutamat-Oxalacetat-Transaminase GPT Glutamat-Pyruvat-Transaminase LDH Lactat-Dehydrogenase «-HBDH OC-Hydroxybutyrat-dehydrogenas e NADH Reduziertes Nicotinamid-adenin-dinucleotid MDH Malat-dehydrogenase Beispiel Für die Bestimmung. der Enzyme GOT, GPT, LDH und «-HBDH, die sämtlich von klinisch-chemischer Bedeutung sind, sind vier verschiedene Reagenzienkombinationen erforderlich, die insgesamt neun verschiedene Einzelkomponenten enthalten, diese jedoch in unterschiedlicher Menge. In der nachstehenden Tabelle I sind die neun Einzelkomponenten und die in den jeweiligen Reagenzien erforderlichen Mengen derselben, jeweils bezogen auf ein Lösungsvolumen von 1 ml, angegeben.
  • TABELLE I Nr. Komponente GOT GPT LDH -HBDH 1 Phosphatpuffer 80 µMol 80 µMol 50 µMol 50 µMol 2 NADH o,18 " o118 " o,18 " o,18 3 MDH o,6 U 4 LDH 1,2 U 1,2 U 5 α-Ketoglutarat 12 µMol 18 µMol 6 L-Aspartat 200 " 7 L-Alanin 800 µMol 8 Pyruvat 0,6 µMol 9 α-Ketobutyrat 3 µMol Werden Lösung dieser Konponenten auf Filterpapierstreifen aufgetragen und getrocknet, so daß je Flächeneinhe des Papiers eine bestirrte Menge der Komponente adsorbiert vorliegt, dann acann durch einfaches abschneiden eines entsprechend großen Panierstreifenstücks und Einbringen in Wasser in kürzester Zeit jede der vier Reagenszusammensetzungen hergestellt werden.
  • Werden die gleichen Komponenten auf teilchenförmige Träger aufaebracht, so ist es erforderlich, daß jede Einzelkomponente in einer Einheitsmenge je Trägerteilchen oder Volumenträgerteilchen vorliect, von der Vielfache die für jedes Reagens gerade genötigte Menge genau ergeben. Derartige Einheitsmengen und die für die einzelnen Reagenzien benötigten Vielfachen davon, zeigt nachstehende Tabelle II.
  • TABELLE II Nr. Komponente GOT GPT LDH α-HBDH 1 Phosphatpuffer 8 (10 µMol) 8 5 5 2 NADH 1 (o,18 " ) 1 1 1 3 MDH 1 (0,6 U a LDH 1 (1,2 U ) 1 5 α-Katoglutarat 2 (6 µMol) 3 6 L-Aspartat 1 (200 7 L-Alanin 1 (800 µMol) 8 Pyruvat 1 (0,6,uMol) 9 α-Ketobutyrat 1 (3 µMol) Als Träger für derartige Einheitsmengen eignen sich beispielsweise Partikel aus Kunststoff, Edelmetall, Edelstahl, pcrösen Glas, poröser Keramik u. ä..
  • Zur erfindungsgemäßen Herstellung der obige vier Reagenzen-unter Verwendung der in den Fig. 1 bis 3 beschriebenen Vorrichtung werden in das Magazin 1 neun Kassetten 14, von denen jede eine Papierrolle, welche eine der in Tabelle I auf geführten Komponenten enthält, eingesetzt wird. Zur Herstellung des GOT-Reagens wird eine entsprechende Lochkarte in das Steuergerät 6 eingegeben. Die Steuereinrichtung steuert die Dosiereinrichtung 3 derart, daß aus den Macazinen, die die Papierstreifen mit den Komponenten 1 bis c von Tabelle I enthalten, eine der jeweils benötigten Sub-Stanzemenge entsprechende Länge des Papierstreifens in den Windkanal 15 ausgeschoben und anschließend gleichzeitig abceschnitten wird. Die Papierabschnitte werden durch den c Gebläse 16 erzeugten Windstron in das Lösungsmittelgefäß 5 geblasen, wo sich innerhalb von 1 bis 2 Sekunden die einzelnen Reagenzien vom Träger ablesen und die fertige Reagenslösung vorliegt.
  • Zur Herstellung der drei anderen 2eaaenzienlösungen wird entsprechend verfahren.
  • Nachfolgend sei als -7eiteres Beispiel eine Ausführungsform der Kassette und des papierbandes beschrieben, die eine besonders einfache Einführung in das Magazin erlauben, weil der Transport des Bandanfangs in die Schneidevorrichtuna automatisch derart vorgenommen werden kann, daß bereits der erste neue Papierabschnitt wieder die richtige Mengen portionierung ergibt.
  • m diese Vorteile zu erreichen, ist das Band mit einer strichartigen Inkrerentalmaßstab über seine ganze Länge bedruckt, wobei die Druckfarbe so gewählt ist, daß sich durch sie keinerlei chemische Nebenwirkungen ergeben. Ursatzweise könnte auch eine Doppelreihe von in der Bandlängsrichtung versetzt aneinander anschließenden Perforatcnslöchern verwendet werden.
  • Das Magazin weist eine Transportsperre auf, die erst durch den Einsatz der Kassette in das Magazin entrieceit wird. Mit ihrer Hilfe kann der Anfang des Papierbandes nach sauberen Schnitt im Herstellerwerk an einer definierten und geschützten Stelle innerhalb der Kassette fixiert werden. Mit Hilfe einer optischen Abtasteinheit im Magazin wird durch die elektronische Steuerung nach Einsetzen der Kassette eine derart festgelegte Bandlänge aus der Kassette te transportiert, daß der Bandanfang an der Schneidevorrichtung genau ansteht.
  • Nachdem die Bereitschaft des Magazins so wieder hergestellt wurde, dient die Abtastung des aufgedruckten Inkrementalmaßstabs von nun an der Portionierung. Die minimale Einheitsmense ist dabei nicht durch das Raster des Meßstabes limitiert, da mehrere Abtastsensoren verwendet werden können, die so angeordnet sind, daß relativ zur Kassette und danit auch zur Schneidevorrichtung auch kleinere Schritte steuerbar sind. Die Kassette ist dabei im Magazin durch entsprechende Führungen an definierter und reproduzierbarer Stelle verriegelt.
  • Ein wesentlicher Vorteil dieser Ausführungsform unter Anwendung eines Inkrementalmaßstabes besteht darin, daß selbst ein geringfügiger Schlupf des Transportrades nicht zu Portionierfehlern führen kann.
  • Die Inkrementalsteuerung ermöglicht es auch, das Ende des Bandes zu erkennen, das Magazin stillzusetzen und unter Hinweis, um welche Kassette es sich handelt, auf die Motwendigkeit ihres Austausches hinzuweisen.
  • Eine für diese Ausführungsform geeignete Kassette zeigt Fia. 6.
  • Die Kassette 200, welche spritzgußtechnisch herstellbar ist, weist eine Halterung 201 für eine federnd vorgespannte Transportsperre 202, eine Bandführung 203 hinter einer optischen Abtasteinheit 204 und einen Achszapfen 205 für ein Andrückrad 206 sowie dessen Abschirmung 207 gegen die Papierbandrolle 208 auf, die in das Spritzgußwerkzeug eingearbeitet sein können. Die Abtasteinheit 204 und ein federnd angedrücktes Transportrad 209 sind im eigentlichen Magazingehäuse befestigt. Das Andrückrad kann auch entfallen; dann gehen Bandführung und Halterung der Transportsperre direkt ineinander über.

Claims (6)

  1. Verfahren zur Herstellung von Reagens lösungen.
  2. p atentansprüche Verfahren zur Herstellung einer Mehrzahl von eine Vielzahl an Komponenten enthaltenden unterschiedlichen Reagenslösungen für analytische Zwecke, wobei mehrere verschieden zusammengesetzte Reagenzien in je einem festen, portionierbaren Trägermaterial in leicht ablösbarer Form in solcher Menge eingebracht werden1 daß jedes Volumen- oder Gewichtsteil des Trägermaterials eine bestimmte Menge des Reagens trägt, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß jeder Träger nur eine Einzelkomponente des Reagens enthält, die Träger der Einzelkomponenten magazinartig zusammengefaßt werden und zur Herstellung eines bestimmten Reagens von allen Trägern, welche eine Komponente dieses Reagens tragen, gleichzeitig die den benötigten Komponentenmengen entsprechenden Mengen entnommen und in ein Reagens lösungsmittel unter Auflösung der Komponenten eingebracht werden. -2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h r. e t , daß als Trägermaterial Papier oder eie Folie verwendet und die benötigte Menge abgeschnitten oder ausgestanzt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß als Träger Partikel mit saugfähiger Oberflächenschicht verwendet und die benötigten Mengen abgezählt oder volumetrisch abgemessen werden.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß als Einzelkomponenten Enzyme, Coenzyme, Substrate, Salze, Puffersubstanzen, Indikatorsubstanzen, oberflächenaktive Stoffe und Hilfsstcffe verwendet werden.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß die Reagenskomponenten auf dem Trägermaterial in Form einer Lösung aufgebracht und getrocknet werden.
  6. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß als Reagenslösungsmittel Wasser veralendet wird.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR2515354A1 (fr) * 1981-10-27 1983-04-29 Henry Robert Procede de mise en oeuvre d'analyses en chimie-biologique ainsi que dispositif et installation permettant la mise en oeuvre de ce procede
EP0212642A1 (de) * 1985-08-28 1987-03-04 Roche Diagnostics GmbH Verfahren zur Herstellung von präzisen Dosiseinheiten eines Reagenzbestandteiles

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