DE2856517A1 - Trennmittel - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Trennmittel und insbesondere ein Trennmittel, das für die Behandlung von Trennblättern
oder Trenn- bzw. Abziehpapieren oder-folien sowie selbstklebenden Klebstreifen oder Selbstklebefolien geeignet ist und ihnen
ein gutes Trennventiögen verleiht, wobei der selbstklebende Klebstreifen oder die Selbstklebefolien ein Grundmaterial
in Form einer flexiblen Folie, einer flexiblen Bahn oder eines flexiblen Blattes umfassen, das aus Papier, Vliesstoff,
Gewebe, Celluloseacetat, regenerierter Cellulose, Polyäthylentherephthalat, Weichpolyvinylchlorid und dergleichen
bestehen kann.
Selbstklebende Klebstreifen oder Selbstklebefolien werden
im allgemeinen zu einer Rolle aufgewickelt, bei der die Klebstoffschicht auf einer daran angrenzenden Rückseitenoberfläche
des Grundmaterials des Klebstreifens oder der Klebefolie zu liegen kommt oder mit einem Trennblatt
oder einer Trennfolie geschützt wird. In dieser Weise wird die Klebstoffschicht geschützt; sie sollte jedoch
ein gutes Trennvermögen besitzen, um sicherzustellen, ■ daß der aufgewickelte selbstklebende Klebstreifen oder
die Selbstklebefolie leicht unter Anwendung relativ geringer Kräfte von der Rolle abgewickelt oder von dem
Trennstreifen oder der Abdeckfolie abgezogen werden kann.
Nach einer herkömmlichen Verfahrensweise werden die Trenneigenschaften
des Grundmaterials oder der Trennfolie dadurch verbessert, daß man die Trennoberfläche mit einem
Silikonüberzug versieht. Die bekannten selbstklebenden Klebstreifen oder Selbstklebefolien mit Silikonüberzug
besitzen jedoch die folgenden Nachteile:
a) Der Silikonüberzug muß auf die Trennoberfläche aufgedruckt
und bei einer relativ hohen Temperatur von 130 bis 180 0C ausgehärtet werden, wodurch Dimensions-
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Cane S78P188
TER MEER · MÜLLER · STEINMEISTER Sony Corp.
änderungen, wie eine Verlängerung, eine Schrumpfung, ein Verbiegen oder dergleichen, oder eine Beeinträchtigung
der Materialeigenschaften, wie ein Verspröden, der Grundfolie, auftreten können.
b) Der Silikonüberzug wird durch Polymerisation einer Verbindung mit niedrigem Molekulargewicht gebildet,
so daß ungehärtete Verbindungen in dem überzug verbleiben können. Da diese Materialien mit niedrigem
Molekulargewicht auf die selbstklebende Klebstoffschicht übertragen werden, wird die letztendlich erzielte
Klebekraft verringert und es wird der Gegenstand, an dem die Klebstoffschicht anhaftet, mit
diesem Material verunreinigt.
c) Es ergibt sich weiterhin die Möglichkeit, daß die Haftung zwischen bestimmten Grundmaterialien und bestimmten
Trennmitteln nicht ausreichend ist. Dies hat eine übertragung des Trennmittels und eine Verunreinigung
des mit dem Klebematerial behandelten Gegenstands zur Folge.
d) Es kann sich die Situation ergeben, daß die Klebekraft zwischen der selbstklebenden Klebstoffschicht und der
Oberfläche des Trennmittels wegen eines zu guten Trennvermögens zu gering ist. Als Ergebnis davon vermag der
Klebstoff des Klebstreifens einer Lage nicht ausrei-0 chend fest an der Rückseitenoberfläche des Klebstreifens
einer weiteren oder daran angrenzenden darunterliegenden Lage anzuhaften, so daß sich diese beiden Schichten
voneinander trennen.
Zur Überwindung dieser Nachteile wurden organische Trennmittel vorgeschlagen. Die bekannten organischen Trennmittel
sind Polyäthylen, Polypropylen, Vinylidenchlorid, Tetrafluoräthylen, Aminoaldehyde, Schellack, wachsartige
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TCR MEER · MÜLLER ■ STEEINMEISTER Case S78P188
Paraffine, Chromchlorid-stearat, eine Kombination aus
Chromstearat und Äthylcellulose oder einem Lösungsmittel, saure Alkylphosphate, eine Kombination aus Titandioxid
und Nitrocellulose, Fluorkohlenstoffe, Perfluorcarbonsäureamide,
eine Tonmischung, die Natriumalginat, Natriumhydroxid und Natriumhydrosilikat enthält, eine Mischung
aus Polyvinylbutyral, gehärtetem Rizinusöl und Stearinsäure, Copolymere aus Vinylpyrrolidon und Vinylstearat,
Copolymere aus Vinylalkohol und Vinylstearat, Copolymere aus Vinylstearat, Maleinsäureanhydrid und Vinylacetat,
Copolymere aus teilweise höhermolekularen Fettsäureestern von Polyvinylalkohol und höhermolekularen Alkylvinylestern
oder -äthern, höhermolekulare Alkylaminsalze, Polyvinyloctadecylurethan, Copolymere aus Acrylsäure und Ocatadecylacrylsäure,
Copolymere aus Polyvinylalkohol und N-Octadecylcarbamat,
Copolymere aus Polyvinylalkohol und N-Dihydroperfluoralkylisocyanat,
Copolymere aus Carbaminsäure und Polyvinylalkohol und dergleichen. Ein wirksames Trennmittel
dieser organischen Verbindungen ist ein Polymeres, das mehr als 13 und insbesondere 18 Kohlenstoffatome in
dem Monomeren aufweist (das heißt Octadecylgruppen oder Stearylgruppen trägt). Beispielsweise ist in der veröffentlichten
japanischen Patentanmeldung Nr. 5382/1961 ein vier Komponenten enthaltendes Copolymeres aus Octadecylacrylsäureester,
Acrylsäure, Acrylnitrit und Methylacrylat beschrieben. Die veröffentlichte japanische Patentanmeldung
Nr. 9599/1969 offenbart ein binäres Copolymeres aus Stearylmethacrylat
und Acrylnitril. Nach der US-PS 2607711 wird ein Copolymeres aus Octadecylacrylat und Acrylsäure verwendet.
Die veröffentlichte japanische Patentanmeldung Nr. 8903/1965 empfiehlt ein Copolymeres aus Octadecylvinyl-5
äther, Acrylnitril, Maleinsäureanhydrid und Vinylacetat. In den veröffentlichten japanischen Patentanmeldungen
17661/1965, 2894/1967 und 5006/1968 sind Trennmittel beschrieben, die man dadurch erhält, daß man ein Alkylimin
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TERMEER-MaLLER-STElNMEiSTER Case S78P188
mit einem höhermolekularen Alkylisocyanat und einer höhermolekularen Alkylcarbonsäure umsetzt. Weiterhin
offenbart die veröffentlichte japanische Patentanmeldung
Nr. 21855/1968 am Stickstoffatom langkettige Alkylgruppen
aufweisende Acrylsäureamide bzw. Methacrylsäureamide.
Durch die Anwendung von Trennmitteln, die langkettige Alkylgruppen
aufweisen, können einige der oben angesprochenen Nachteile herkömmlicher Silikon-Trennmittel überwunden
werden. So besitzt ein bereits durch Polymerisation gebildetes Polymeres nicht die Nachteile a) und b) und muß
lediglich in Form einer Schicht auf das Grundmaterial, wie eine Kunststoffolie/ aufgebracht und getrocknet werden.
Damit ist es nicht erforderlich, zur Ausbildung der Trennmittelschicht das Bedrucken bei hohen Temperaturen
durchzuführen und es wird die Gefahr der Übertragung von
0 und der Verunreinigung mit niedrigmolekularen Verbindungen verringert. Der Nachteil c) kann vermieden werden, da
bei der Synthese des Trennmittels ohne weiteres Monomere mit unterschiedlichen Polaritäten eingeführt werden können.
Der Nachteil d) kann dadurch überwunden werden, daß man dem organischen Trennmittel mit langkettiger Alkylgruppe
das übliche Haftungsvermögen verleiht. Dies ergibt sich dadurch, daß die Klebkraft der Klebstoffschicht an
der auf das Grundmaterial aufgebrachten Schicht aus dem organischen Trennmittel nicht zu gering ist, wie es bei
dem Silikontrennmittel der Fall ist, so daß sich eine ausreichende Biegefestigkeit und ein ausreichend hohes Wiederhaftungsvermögen
ergibt. In diesem Fall muß der Anwender im allgemeinen Sorge dafür tragen, daß das Haftungsvermögen dazu ausreicht, die Klebstoffschicht wieder von
35 der Trennmittelschicht abzuziehen.
So wurde bereits vorgeschlagen, das Grundmaterial (das
heißt eine Kunststoffolie) eines selbstklebenden Kleb-
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TER MEER · MÜLLER · STEINMEISTER Case S78P188
Streifens mit einem Trennmittel zu behandeln, das die oben angesprochenen höhermolekularen Alkylgruppen aufweist.
Jedoch ergeben sich auch hier erhebliche Probleme. Der größte Nachteil des Trennmittels ist die Alterung
der Eigenschaften des Überzugs, nachdem dieser auf das
Grundmaterial aufgebracht ist. Es wird angenommen, daß diese Alterung auf eine Verschlechterung des Trennvermögens
des Trennmittels und der schlechten Haftung zwischen dem Trennmittel und dem Grundmaterial zurückzuführen ist.
Das erstere Phänomen beobachtet man häufig bei selbstklebenden Klebstreifen mit einer Schicht aus einem organisehen
Trennmittel. Beispielsweise besitzt der Klebstreifen anfänglich bei Anwendung einer Kraft von 100 bis
300 g pro 5 cm Breite des Klebstreifens eine Abwickelgeschwindigkeit von 300 mm/min, während nach einer längeren
Aufbewahrungszeit in gewissen Fällen eine Abziehkraft von 600 bis 2000 g oder mehr als 600 bis 2000 g pro 5 cm Breite
des Klebstreifens erforderlich sind. Die Gründe, die für
die Veränderung des HaftungsVermögens an der Grenzfläche
zwischen dem Trennmittel und dem Klebstoff mit dem Altern des Materials verantwortlich sind, sind noch nicht geklärt.
Es wird in diesem Zusammenhang ganz allgemein angenommen, daß eine Oberfläche mit niedrigerer Energie dann gebildet
wird, wenn die Dichte der vorliegenden Methylgruppen höher ist, wobei ein Silikontrennmittel, das überwiegend Methylsilikon
enthält, sehr wirksame Trenneigenschaften besitzt.
0 Weiterhin kann ein organisches Trennmittel, in das langkettige Alkylgruppen eingeführt worden sind, eine derartige
Oberfläche mit niedriger Energie bilden, kann jedoch eine sehr spröde Trennmittelschicht ergeben und die übertragung
des Materials auf die Klebstoffschicht verursachen.
5 Zur Verhinderung dieser Effekte wird als herkömmliches organisches
Trennmittel ein hochkristallines Copolymeres aus dem organischen Trennmittel und Acrylnitril oder dergleichen oder ein Additionsprodukt verwendet, das aus dem organischen Trennmittel und einem
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Caiiu ÜVUI'
Ί ΓΠ MlIIiH ■ MÜLLIrR · ST
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weiteren Polymeren besteht. Wenn ein Trennmittel in Form einer Schicht auf ein Grundmaterial mit relativ hoher
Polarität, wie regenerierte Cellulose, aufgebracht werden soll, führt man funktioneile Gruppen mit hoher Polarität
in einen Teil des das Trennmittel bildendenden Polymeren ein, um das Haftungsvermögen an dem Grundmaterial
zu verbessern und die Regelmäßigkeit der Orientierung der langkettigen Alkylgruppen zu erhöhen, um hierdurch
den Trenneffekt durch eine erhöhte Dichte der Methylgruppen an der Trennoberfläche zu fördern. Jedoch ist
es mit den in üblicher Weise hergestellten organischen Trennmitteln unmöglich, die alterungsbedingte Verschlechterung
der Eigenschaften des Trennmittels zu verhindern.
Es wurde nun von der Anmelderin bei Untersuchungen festgestellt, daß das Trennvermögen des langkettige Alkylgruppen
aufweisenden organischen Trennmittels sich bei etwa 45 0C stark ändert, einer Temperatur, die mit dem
Schmelzpunkt der orientierten Kristalle der langkettigen Alkylgruppen verknüpft ist. Aus dieser Tatsache wurde von
der Anmeldcrin der Schluß gezogen, daß es erforderlich ist, die Dichte der vernetzenden Bindungen zwischen den
Molekülen des Trennmittels zu erhöhen, um die Veränderung des Trennvermögens auch bei einer Temperatur oberhalb des
Schmelzpunkts der langkettigen Alkylgruppensegmente zu verhindern. Die herkömmlichen organischen Trennmittel
0 besitzen den Nachteil, daß sich ihr Trennvermögen mit der Zeit ändert. Diese Änderung kann durch eine bestimmte
Kombination von Trennmittel und Klebstoff, die Verkürzung der Aufbewahrungszeit und dergleichen gemindert werden.
Diese Maßnahmen können jedoch zu keiner wesentlichen Beseitigung dieser Nachteile führen. Mit anderen Worten
können das Anhaften bzw. das Ablösen (Blocking) des Klebstreifens als Folge der zeitlichen Veränderung des Trennvermögens
und die übertragung des Trennmittels und dergleichen
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Sony Corp.
TER MEER · MÜLLER ■ STEINMEISTER Case S78P188
nicht vermieden werden, so daß das Produkt häufig für die Verwendung ungeeignet ist. Es ist weiterhin bekannt,
daß man Harze dadurch wärmebeständig machen kann, daß man eine Vernetzung der Harzmoleküle verursacht. Da jedoch
keine genauen Vorstellungen über die Gründe der zeitlichen Änderungen des Trennvermögens der herkömmlichen
organischen Trennmittel bestehen, bestand auch keine Möglichkeit dafür, dieses Alterungsverhalten durch Vernetzen
des Trennmittels zu verhindern. Von der Anmelderin wurde weiterhin das Vernetzen von Trennmitteln untersucht,
wobei sich gezeigt hat, daß die herkömmlichen Vernetzungsmaßnahmen
aus folgenden Gründen nachteilig sind:
a) Gemäß der herkömmlichen Vernetzungsmethode wird beispielsweise eine Kondensationsreaktion einer Carboxylgruppe
mit einer Hydroxylgruppe, eine Additionsreaktion einer Hydroxylgruppe mit einer Isocyanatgruppe
und dergleichen verursacht, wodurch polare Gruppen, wie Estergruppen, ürethangruppen und dergleichen in das
Molekül des Trennmittels eingeführt werden. Hierdurch ergeben sich eine erhöhte Haftung zwischen dem Trennmittel
und dem Klebstoff und starke Einschränkungen
25 bezüglich des Grundmaterials.
b) Es sind erhebliche Wärmemengen oder Zeitdauern erforderlich, um die Vernetzungsreaktion vollständig ablaufen
zu lassen. Hierdurch wird die Produktivität des Materials stark beeinträchtigt und es ergeben sich Veränderungen
hinsichtlich der Abmessungen und der Eigenschaften des Grundmaterials. Weiterhin wird die alterungsbedingte
Verschlechterung der Eigenschaften auch dann weiterbestehen, wenn nicht umgesetzte Substanzen in dem
Material verbleiben.
35
35
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, ein Trennmittel anzugeben, das keine alterungsbedingte Veränderung
seiner Trenneigenschaften besitzt, das nicht zum
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Sony i'oi |>.
Case S/8Pl88
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Blocking führt, nicht übertragen wird, die Klebekraft des Klebstoffs nicht beeinträchtigt und die Auswahl beliebiger
Grundmaterialien ermöglicht.
Diese Aufgabe wird nun durch das erfindungsgemäße Trennmittel
gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es
A) ein durch Copolymerisation
a) einer Monomerenmischung aus 70 bis 40 Gew.-% (vorzugsweise 60 bis 50 Gew.-%) Stearylacrylat und/oder
Stearylmethacrylat und 30 bis 60 Gew.-% (vorzugsweise bis 40 bis 50 Gew.-%) Acrylnitril,
b) einer in einer Menge von 0,5 bis 30 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Monomerenmischung eingesetzten,
mit der Monomerenmischung copolymerisierbaren, äthylenisch ungesättigten Verbindung, die
mit Metallalkoholaten reagierende funktioneile Gruppen aufweist, und gegebenenfalls
0 c) einer weiteren in einer Menge von 0 bis 3 0 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Monomerenmischung
eingesetzten, äthylenisch ungesättigten, monomeren Verbindung, die mit den Monomeren der Monomerenmischung
copolymerisierbar ist,
gebildetes Copolymeres und
B) ein Metallalkoholat der allgemeinen Formel
(RO) — M-O-- M-O
(OR)
n-1.
30
30
in der
- R Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen
oder solche Kohlenwasserstoffgruppen, die zusätzlich Sauerstoffatome, Stickstoffatome, Schwefel-5
atome oder Halogenatome aufweisen, wobei die Gruppen R gleichartig oder verschieden sein und miteinander
kombiniert sein können,
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Jiony Corp. Case
U \i N/H-.I I* · MULLI-H · SlI INMMSITH
- η eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 4,
- m eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis 10 und
- M ein Metallelement der Gruppen III, IV und V des
Periodensystems bedeuten,
5 enthält.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Trennmittel, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß es
A) ein durch Copolymerisation
A) ein durch Copolymerisation
a) einer Monomerenmischung aus 70 bis 40 Gew.-% (vorzugsweise
60 bis 50 Gew.-%) Stearylacrylat und/oder Stearylmethacrylat und 30 bis 60 Gew.-% (vorzugsweise
40 bis 50 Gew.-%) Acrylnitril,
b) einer in einer Menge von 0,5 bis 3 0 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Monomerenmischung eingesetzten,
mit der Monomerenmischung copolymerisierbaren, äthylenisch ungesättigten Verbindung, die
mit Metallalkoholaten reagierende funktionelle Gruppen aufweist,
c) mindestens eines Monomeren, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die cyclohexylgruppenhaltige, äthylenisch
ungesättigte Verbindungen in einer Menge von 2 bis 3 0 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der
2 5 Monomerenmischung und äthylenisch ungesättigte
Gruppen aufweisende Imidazolverbindungen in einer Menge von 0,5 bis 15 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile
der Monomerenmischung umfaßt und
d) gegebenenfalls einer weiteren äthylenisch ungesättigten
Verbindung, die mit den Monomeren der Monomerenmischung copolymerisierbar ist und in einer solchen
Menge eingesetzt wird, daß die Menge der Monomerenmischung mehr als 50 Gew.-% und vorzugsweise mehr
als 70 Gew.-% der Gesamtmenge des Copolymeren aus-
3 5 macht,
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Sony Corp.
TER MECIi ■ MÖLLER · STEINMEISTER S78P188
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gebildetes Copolymeres und
B) ein Metallalkoholat der allgemeinen Formel
B) ein Metallalkoholat der allgemeinen Formel
(RO)n-M-O-
•M— 0
(OR)
n-V
•R
10
in der
- R Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen
oder solche Kohlenwasserstoffgruppen, die zusätzlich Sauerstoffatome, Stickstoff-[.
atome, Schwefelatome oder Halogenatome aufweisen,
wobei die Gruppen R gleichartig oder verschieden und miteinandere kombiniert sein können,
- η eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 4,
- m eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis 10 und
0 - M ein Metallelement der Gruppen III, IV und V des
Periodensystems bedeuten,
enthält.
enthält.
Die Erfindung sei im folgenden näher unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung erläutert. In den Zeichnungen
zeigen
Figur 1 eine Schnittansicht eines Klebstreifens auf der Grundlage eines erfindungsgemäßen Trennmittels
und
0 Figur 2 eine Draufsicht auf den in Rollenform
aufgewickelten Klebstreifen, dessen Querschnitt vergrößert wiedergegeben ist.
Zunächst sei die eine Ausführungsform des erfindungs-5 gemäßen Trennmittels näher erläutert.
Für die Bildung des in dem erfindungsgemäßen Trennmittels
enthaltenen Copolymeren A wird als Monomeres b
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:.· my - "c >i ρ .
Case S78P188
ein Monomeres verwendet, das als funktioneile Gruppen
Carboxylgruppen, Hydroxylgruppen, Aminogruppen, Amidgruppen,
Epoxygruppen und dergleichen aufweist oder eine monomere/ äthylenisch ungesättigte Verbinduncf, die
auf dem Wege einer Reaktion diese funktionellen Gruppen in dem Molekül bildet. Monomere dieser Art sind beispielsweise
Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Maleinsäure, Itaconsäure, Acrylsäure-2-hydroxyäthylester,
Acrylsäure-2-hydroxypropylester, Methacrylsäure-2-hydroxyäthylester,
Methacrylsäure-2-hydroxypropylester, Acrylsäure-1-methyl-2-hydroxyäthylester,
Methacrylsäure-1-methyl-2-hydroxyäthylester,
2-Hydroxyvinyläther, N-tert.-Butylaminoäthylacrylat,
N-tert.-Butylaminobutylacrylat, N — tert. -ButylaminCäthylmethacrylat, Aminoäthylvinyläther,
Acrylamid, Methacrylamid, N-Methylolacrylamid, N-Methylolmethacrylamid,
Glycidylacrylat, Glycidylmethacrylat, Acrylglycidyläther und dergleichen.
Die Beispiele für zur Bildung des Copolymeren A geeignete Monomere c) sind Acrylsäureester und Methacrylsäureester,
die Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 17 Kohlenstoffatomen aufweisen, ausgenommen Stearylacrylat, Stearylmethacrylat
und Acrylnitril, das heißt Bestandteile der Monomerenmischung a) und die Verbindungen, die als
Monomere b) geeignet sind. Beispiele für diese weiteren äthylenisch ungesättigten Verbindungen sind Methylacrylat,
Äthylacrylat, n-Propylacrylat, Isopropylacrylat, n-Butylacrylat,
Isobutylacrylat, Cyclohexylacrylat, Benzylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, Decylacrylat, Laurylacrylat, Tridecylacrylat,
Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Propylmethacrylat,
Isopropylmethacrylat, n-Butylmethacrylat,
Isobutylmethacrylat, tert.-Butylmethacrylat, Cyclohexylmethacrylat,
Benzylmethacrylat, Octylmethacrylat, 2-Äthylhexylmethacrylat,
Laurylmethacrylat, Tridecylmethacrylat, 5 Cetylmethacrylat und dergleichen. Als weitere äthylenisch
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iioiiy Corp. C-iMc ί;70JM 08
"It.Ii MbIiN · MÜLLLH ■ .'i Π INMI .kS 11 Ii
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ungesättigte Verbindungen kann man auch Styrol, ot-Methy1styrol,
Arylbenzol, Vinylnaphthalin, 4-Methylstyrol,
2,4-Dimethylstyrol, 3-Äthylstyrol, 2,5-Diäthylstyrol,
2-Methoxystyrol, Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat, Methylvinyläther, Isopropylvinyläther, Butylvinyläther,
2-Äthylhexylvinyläther, 2-Methoxyäthylvinyläther
und dergleichen einsetzen.
Das in dem erfindungsgemäßen Trennmittel enthaltene
Metallalkoholat reagiert schnell bei einer relativ niedrigen Temperatur mit den funktionellen Gruppen und
bewirkt das Vernetzen,ohne daß nichtumgesetzte Substanzen
zurückbleiben. Somit stellt das erfindungsgemäße Trennmittel ein Material dar, das keine Verschlechterung
seiner Eigenschaften mit der Alterung zeigt und das keine
Beeinträchtigung des Grundmaterials bewirkt, selbst wenn man es bei 20 °C und einer relativen Feuchtigkeit
von 65 % oder bei 650C und einer relativen Feuchtigkeit
von 8 0 % aufbewahrt.
Wenn die Menge des Acrylnitrils in der Monomerenmischung a) geringer ist als 30 Gew.-%, kann die überlegene Wirkung
des Acrylnitrils zur Bildung einer hochkristallinen Struktur nicht ausgenützt werden, so daß man ein Polymeres
mit hohem Schmelzpunkt und extrem schlechten Eigenschaften erhält, was zur Folge hat, daß der aufgebrachte
0 Trennmittelüberzug spröde und temperaturempfindlich ist und
nicht die erforderliche Alterungsbeständigkeit besitzt. Wenn die Acrylnitrilmenge an der Monomerenmischung andererseits
60 Gew.-% übersteigt, ergeben sich schlechte Trenneigenschaften und eine schlechte Haftung zwi-5
sehen dem Grundmaterial und dem Trennmittel, so daß der
Effekt des Blockens oder Blockings und die übertragung des Materials auf die Klebstoffschicht auftreten. Wenn
die Menge der Verbindung, die mit Metallalkoholaten rea-
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gierende funktionelle Gruppen aufweist,weniger als
0,5 Gew.-% beträgt, leidet das gebildete Trennmittel an
einer alterungsbedingten Verschlechterung seiner Eigenschaften selbst dann, wenn es mit dem Metallalkoholat
5 vernetzt ist. Bei der Anwendung dieser Verbindung in
einer Menge von mehr als 30Gew.-% erhält man einen harten und spröden Trennmittelüberzug und es ergibt sich eine
Verschlechterung der Trenneigenschaften. Wie hinsichtlich des Bestandteils c) des erfindungsgemäß verwendeten
Copolymeren A beschrieben wurde, kann ein Teil der zur Bildung dieses Copolymeren verwendeten Monomerenmischung
a) durch ein anderes äthylenisch ungesättigtes Monomeres in einer Menge von weniger als 30 Gewichtsteilen
ersetzt werden, um die Flexibilität oder Biegsamkeit des Trennmxttelüberzugs und seiner Haftung an dem Grundmaterial
zu verbessern, ohne daß die Trenneigenschaften des Überzugs beeinträchtigt werden. Wenn die Menge dieses
Monomeren mehr als 30 Gewichtsteile beträgt, werden das Trennvermögen und die Alterungsbeständigkeit beeinträch-
20 tigt.
Als Metallalkoholat kann in dem erfindungsgemäßen Trennmittel
ein Alkoholat des Metalls verwendet werden, das aus den Gruppen III, IV und V des Periodensystems ausge-
25 wählt ist. Als Metallalkoholat kann man beispielsweise Aluminiumtriisopropylat, Aluminiumtri-sek.-butylafc,
Titan-tetraisopropylat, Titan-tetra-n-butylat, Titantetra-2-äthylhexylat,
Antimonbutylat, Zirkonium-tetrasek.-butylat,
Zirkoniumdiäthylat-di-tert.-butylat,
Hafnium-tetra-tert.-butylat, Äthylacetoacetat-aluminiumdiisopropylat,
Triäthanolamin-titandiisopropylat, ein Ammoniumsalz von Titan-tetralactat,Tetraoctylenglykoltitanat,
Polyalkyltitanat, polymerisiertes Titantetrabutylat, polymerisiertes Titanoleat und dergleichen ver-
3 5 wenden.
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ItIRMtIIR-MaLLER-STElNM[ZtSTtIR Case S78P188
Das erfindungsgemäß eingesetzte Metallalkoholat weist
in seinem Molekül vorzugsweise mindestens zwei R-O-M Bindungen auf, wobei R für eine Kohlenwasserstoffgruppe
mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eine solche Kohlenwasserstoffgruppe,
die Sauerstoffatome, Stickstoffatome, Schwefelatome oder Halogenatome aufweist, und M ein
Metallatom bedeuten. Dies bedeutet, daß bevorzugt Metallalkoholate verwendet werden, bei denen das Metallatom
nicht direkt, sondern indirekt über ein Sauerstoffatom an das Kohlenstoffatom gebunden ist. Es wird angenommen,
daß ein R-O-M-Bindungen in seinem Molekül aufweisendes Metallalkoholat als solches mit den funktionellen Gruppen
des oben angesprochenen Copolymeren reagiert und netzartige Strukturen bzw. eine Vernetzung ausbildet. Das
Metall M wird in der Praxis vorzugsweise aus den Gruppen III, IV oder V des Periodensystems ausgewählt. Aus
Gründen der Reaktionsgeschwindigkeit und dergleichen sind Aluminium und Titan als Metalle M bevorzugt. Vorteilhafterweise
beträgt die Menge des Metallalkoholats 0,01 bis 30 Gewichtsteile und noch bevorzugter 0,05
bis 10 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Copolymeren. Wenn man das Metallalkoholat in einer Menge von
weniger als 0,01 Gew.-Teilen einsetzt, läßt sich die gewünschte Alterungsbeständigkeit des Trennvermögens
nicht erreichen und es ergeben sich die Phänomene des Blockings und der übertragung des Trennmittels als
Folge einer erhöhten Haftung zwischen dem Trennmittel und der Klebstoffschicht. Bei der Anwendung eines
Metallalkoholats in einer Menge von mehr als 30 Gew.-Teilen erhält man einen harten und spröden Trennmittelüberzug.
Ein weiteres wichtiges Problem hinsichtlich der Alterungsbeständigkeit
des Trennmittelüberzugs ist die 5 Haftung zwischen dem Trennmittel und dem Grundmaterial
oder Basismaterial. Die herkömmlichen Trennmittel, die
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höhermolekulare Alkylgruppen aufweisen, sind für relativ stark polare Grundmaterialien, wie Kunststofffolien
aus regenerierter Cellulose, Celluloseacetat, Polyethylenterephthalat oder dergleichen geeignet.
Insbesondere dann, wenn eine geringe Anzahl von Carboxylgruppen, Hydroxylgruppen, Aminogruppen, Epoxygruppen
oder dergleichen, das heißt stark polaren Gruppen, in das Trennmittel eingeführt werden, ziehen sich das
Trennmittel und das stark polare Grundmaterial ionisch
10 an, wodurch das Haftungsvermögen des Trennmittels gesteigert
und die Orientierung der langkettigen Alkylgruppen gefördert werden, so daß ein wirksames Trennvermögen
erreicht wird. Wenn andererseits als Grundmaterial eine relativ wenig polare oder nichtpolare
15 Folie aus Polyäthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid
oder dergleichen verwendet wird, ergibt sich eine ungenügende Haftung zwischen der Folie und dem Trennmittel,
wobei insbesondere die Trennmittel, die durch Einführen einer geringen Menge der funktioneilen Gruppe ein
verbessertes Trennvermögen aufweisen, nur eine sehr schlechte Haftung an der nichtpolaren Folie zeigen.
Dies manifestiert sich in einer Übertragung des Trennmittels auf die Klebstoffschicht. Erfindungsgemäß kann
die Anzahl der aktiven Wasserstoffatome auf den gewünschten Wert gebracht werden, indem man das Copolymere
entsprechend mit dem Metallalkoholat vernetzt, so daß die Polarität des Trennmittels in der gewünschten
Weise für ein beliebiges Grundmaterial mit einer beliebigen Polarität eingestellt werden kann. Es ist demzufolge
erfindungsgemäß nicht erforderlich, die Art des Trennmittels in Abhängigkeit von der Art des Grundmaterials
zu verändern, wie es bei den herkömmlichen Trennmitteln der Fall ist. Somit läßt sich über die
Auswahl der zugegebenen Menge des Metallalkoholate eine
3 5 ausreichende Haftung des Trennmittels an dem Grundmaterial erreichen. Wie bereits angegeben wurde, kann
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das Metallalkoholat in einer solchen Menge zugesetzt werden, daß der Trennmittelüberzug eine gute Trennwirkung
zeigt, wenn er sich von der Klebstoffschicht trennt.
5
5
Im Fall der Anwendung einer nichtpolaren Folie aus Polyäthylen, Polypropylen oder dergleichen, die keinerlei
Weichmacher enthält, kann die Haftung zwischen der
Folie und dem Grundmaterial dadurch erhöht werden, daß man die Folienoberfläche aktiviert, beispielsweise
durch eine Formierungsbehandlung, eine Koronabehandlung oder dergleichen. Bei der Anwendung einer nichtpolaren
Folie aus Weichpolyvinylchlorid, das einen Weichmacher enthält, wandert dieser Weichmacher zu der Folienoberfläche,
wodurch die Haftung des Trennmittels vermindert und seine Übertragung und damit eine Verunreinigung
des Gegenstandes, an dem die Klebstoffschicht anhaftet,
verursacht werden. Insbesondere stand bislang für weichgemachte Polyvinylchloridfolien kein Trennmittel
zur Verfügung, das nicht die Alterungserscheinungen seiner Trennmitteleigenschaften zeigt, da die oben angegebenen
Nachteile a) und b) einander beeinflussen. Die erfindungsgemäßen Trennmittel zeigen jedoch dieses
Alterungsverhalten nicht, wenn sie als Trennmittel auf Weichpolyvinylchlorid verwendet werden. Es stehen einige
Trennmittel zur Verfügung, die eine relativ geringe Alterung bei relativ milden Umgebungsbedingungen, wie
beispielsweise einer Temperatur von 40°C und einer relativen Feuchtigkeit von 60%, zeigen. Das Altern dieser
Mittel wird jedoch bei höheren Temperaturen und höherer Feuchtigkeit erheblich beschleunigt, Atmosphären, die
eine solche beschleunigte Alterung verursachen, sind häufig dann anzutreffen, wenn das Produkt im Sommer
bei hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit im Lagerhaus gelagert oder transportiert wird» Insbesondere
wenn das Produkt per Schiff versandt wird, ist davon
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auszugehen, daß die Temperatur innerhalb der Lagerräume des Schiffes, das sich in der Nähe des Äquators
befindet, erheblich ansteigen kann, so daß Temperaturen oberhalb 900C und relativen Feuchtigkeiten von mehr als
90% auftreten können. Unter diesen Bedingungen werden auch relativ alterungsbeständxge Trennmittel bezüglich
ihrer Haftung an dem Grundmaterial durch die Wanderung des Weichmachers beeinträchtigt. In gewissen Fällen
werden diese Mittel auf die Klebstoffschicht übertragen.
Dieses Phänomen bringt weiterhin erhebliche Probleme mit sich, wenn das Trennmittel auf wärmebeständige Schutzstreifen
oder Schutzfolien aufgetragen wird, die relativ breit sind und in Rollenform verwendet werden. Diese
Schutzstreifen werden auf die Oberfläche oder die beschichtete Oberfläche von an der Oberfläche polierten
Gegenständen aus rostfreiem Stahl oder Aluminium aufgebracht. In dieser Weise wird das mit dem Schutzstreifen
oder der Schutzfolie versehene Produkt während des Transports, der Handhabung und dergleichen an seiner
Außenseite durch den Schutzstreifen oder die Schutzfolie geschützt, bis der Schutzsteifen oder die Schutzfolie
schließlich entfernt werden. Demzufolge ergibt sich ein erstes Problem dadurch, daß ein aufgewickeltes
Band großer Breite sich nur schwer abwicklen läßt, wobei die hierfür aufgewandten Kraft als Folge der Alterung
noch in gewissem Ausmaß zunimmt. Als Ergebnis davon kann sich die Folie aus Weichpolyvinylchlorid unter der
Einwirkung dieser Kräfte teilweise dehnen, so daß das Abwickeln unmöglich werden kann. Das zweite Problem ist
30 darin zu sehen, daß das Trennmittel teilweise auf die Klebstoffschicht übertragen wird und die Oberfläche
des freien Stahls oder des Aluminiums verschmutzt und damit zu einer erheblichen Qualitätsminderung des zu
schützenden Objekts beiträgt. Es bestehen somit keine
35 herkömmlichen Trennmittel, die in vielseitiger Weise in Form von Trennmittelüberzügen auf stark polaren
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Folien, nichtpolaren Folien und weichmacherhaltigen
flexiblen Folien angewandt werden können.
Diese Nachteile werden jedoch durch eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Trennmittels gelöst.
Gemäß dieser Ausführungsform wird ein Trennmittel geschaffen, das mit hervorragenden Trenneigenschaften
auf stark polare Folien, nichtpolare Folien und flexible wexchermacherhaltxge Folien aufgebracht werden kann
und das auch bei hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit keine Alterung zeigt. Dieses erfindungsgemäße
Trennmittel enthält ein Copolymeres aus der oben definierten Monomerenmischung a), dem funktioneile Gruppen
aufweisenden Monomeren b) und weiterhin mindestens
15 einem Monomeren, das aus der Gruppe ausgewählt ist,
die cyclohexylgruppenhaltige äthylenisch ungesättigte Verbindungen, die in einer Menge von 2 bis 30 Gew.-Teilen
pro 100 Gew.-Teilen der Monomerenmischung eingesetzt
werden, und Imidazolverbindungen mit äthylenisch
20 ungesättigten Gruppen, die in einer Menge von 0,5
bis 15 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teilen der Monomerenmischung eingesetzt werden, umfaßt. Als cyclohexylgruppenhaltige
äthylenisch ungesättigte Verbindung kann man Cyclohexylacrylat und/oder Cyclohexylmethacrylat
verwenden. Das Copolymere enthält darüber hinaus eine weitere äthylenisch ungesättigte Verbindung, die
mit den Monomeren der oben angegebenen Monomerenmischung copolymerisierbar ist und die in einer solchen
Menge eingesetzt wird, daß die Monomerenmischung mehr als 50 Gew.-% der Gesamtmenge der Monomeren des
Copolymeren ausmacht. Mindestens ein Teil der funktioneilen Gruppen wird mit dem Metallalkoholat der allgemeinen
Formel
(RO)-M-O
35
M-O--R
909827/ 1 DOO
II.H MU K - MHLLIIN · H I UNMIEISTI.-.N £72P138
worin R, η, m und M die oben angegebenen Bedeutungen
besitzen, vernetzt.
Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist darin zu 5 sehen, daß die Monomerenmischung aus Stearylacrylat
und/oder Stearylmethacrylat und Acrylnitril teilweise durch 2 bis 30 Gew.-Teile eines äthylenisch ungesättigten
Monomeren, das eine Cyclohexylgruppe aufweist
^ CH2-CH2^
(-CHspu r.„ .-.CH-) und/oder durch 0,5 bis 15 Gew.-Teile
CH2"CH2 2
einer Imidazolverbindung, die eine äthylenisch ungesättigte Gruppe aufweist, ersetzt werden kann. Diese
Imidazolverbindung entspricht der nachstehenden allgemeinen Formel
CH = CR-,
R1N N
R2
worin
R. eine Vinylgruppe oder eine Ally!gruppe, die
die Copolymerisationsreaktion unterstützt,
R2 ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit
1 bis 18 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe
und
R3 ein Wasserstoffatom, eine Methylgruppe oder
R3 ein Wasserstoffatom, eine Methylgruppe oder
eine Phenylgruppe
bedeuten.
_ Bevorzugte Imidazolverbindungen dieser Art sind
bedeuten.
_ Bevorzugte Imidazolverbindungen dieser Art sind
1-Vinyl-2-methylimidazol, 1-Vinyl-2-äthylimidazol,
1-Vinyl-2,4-dimethylimidazol, 1-Vinyl-2-äthyl-4-methylimidazol,
1-Allyl-2-methyl-imidazol·, 1-Allyl-2-phenylimidazol,
1-Allyl-2-undecylimidazol und dergleichen.
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Das Trennmittel, das das binäre CopoLymere aus
Stearylacrylat oder Stearylmethacrylat und Acrylnitril enthält, zeigt eine wirksame Trennwirkung, wenn es auf
Weichpolyvinylchloridfolien aufgetragen wird. Das Trennmittel neigt jedoch zum Blocking und zur Übertragung
bei einer relativ hohen Temperatur von mehr als 40°C und einer relativ hohen Feuchtigkeit. Es hat
sich nunmehr überraschenderweise gezeigt, daß man dann, wenn man die oben angegebene Monomerenmischung
mit einem cyclohexylgruppenhaltigen Monomeren und/oder der definierten Imidazolverbindung copolymerisiert,
die funktioneilen Gruppen (insbesondere die aktiven Wasserstoffatome) dieser Monomeren zu einer erheblichen
Verbesserung der Haftung zwischen dem Trennmittel und dem Grundmaterial (insbesondere wenn dieses aus
Weichpolyvinylchlorid besteht) führen, ohne daß dadurch die Trennwirkung beeinträchtigt wird. Dieses
ternäre Copolymere zeigt in überraschend vorteilhafter
Weise auch nicht die Alterung in Bezug auf das
20 Blocking, das übertragen des Trennmittels und die
Veränderung der Haftung in einer Atmosphäre mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit. Wenn die Mengen,
in denen das cyclohexylgruppenhaltige Monomere und die Imidazolverbindung eingesetzt werden, weniger als
2 Gew.-Teile bzw. weniger als 0,5 Gew.-Teile betragen, kann die Alterung in einer Atmosphäre mit hoher Temperatur
und hoher·Feuchtigkeit nicht verhindert werden. Wenn diese Monomeren in Mengen von mehr als 30 Gew.-Teilen
bzw. 15 Gew.-Teilen eingesetzt werden, erfolgt
30 bei höheren Temperaturen als Folge der Abnahme des Trennvermögens der Effekt des Blockings.
Ein wichtiges Merkmal des erfindungsgemäß verwendeten
Copolymeren ist darin zu sehen, daß das in einer Menge von 0,5 bis 30 Gew.-Teilen eingesetzte Monomere, das
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funktionelle Gruppen (insbesondere aktive Wasserstoffatome)
aufweist, die mit dem Metallalkoholat reagieren, mit den Monomeren, die unter a) und c) angegeben sind,
copolymerisiert wird und die funktioneilen Gruppen mit dem Metallalkoholat vernetzt werden, so daß die Vernetzungsdichte
und der Polaritätsgrad des Trennmittels in der gewünschten Weise eingestellt werden können. Wie
bereits erwähnt, kann man durch teilweises Ersetzen weniger polarer Monomerer durch hochpolare Monomere die
Haftung des Trennmittels an dem Grundmaterial verbessern und die Orientierung der langkettigen Alkylgruppen
fördern, wodurch sich ein optimales Trennvermögen ergibt. Die Einführung der polaren Gruppen führt jedoch zu
einer Verschlechterung des Trennvermögens, wenn man als Grundmaterial Polyäthylenfolie, Polypropylenfolie, Polyvinylchloridfolie
oder dergleichen verwendet, während sich gute Trenneigenschaften dann ergeben, wenn man als
Grundmaterial ein relativ stark polares Papier, Gewebe, eine Folie aus regenerierter Cellulose, eine Acetatfolie,
eine Polyesterfolie oder dergleichen einsetzt. Die Einführung der polaren Gruppe ist jedoch nicht so gut
geeignet für weichmacherhaltige nichtpolare Folien. Demzufolge wird angenommen, daß für jede Grundfolie ein
optimaler Bereich der Polarität besteht. Dieser optimale Bereich der Polarität des Trennmittels kann ohne weiteres
dadurch gesteuert werden, daß man die funktionellen Gruppen, insbesondere die aktiven Wasserstoffatome des
Copolymeren, erfindungsgemäß mit dem Metallalkoholat vernetzt.
Es hat sich gezeigt, daß das Metallalkoholat das geeignetste Vernetzungsmittel ist, das keine Alterung des
Trennmittelüberzugs bewirkt und das das Copolymere augenblicklich zu vernetzen vermag und es ermöglicht, die
Vernetzungsdichte und die Polarität auf den gewünschten Wert zu bringen. Somit wird erfindungsgemäß ein äußerst
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vorteilhaftes und wirksames Trennmittel für eine grosse
Vielzahl von Grundfolien unterschiedlichster Polarität geschaffen, das für die Einführung der polaren
Gruppen und über das Vernetzen mit dem Metallalkoholat auf diese Grundfolien eingestellt werden kann. Weiterhin
wird* es bei Anwendung des erfindungsgemäßen Trennmittels, das Cyclohexylgruppen und/oder Imidazolgruppen
aufweist, erstmals möglich, ein Trennmittel mit hervorragenden Eigenschaften für weichmacherhaltige
TO Weichpolyvinylchloridfolien anzugeben.
Erfindungsgemäß wird ein funktioneile Gruppen (insbesondere
aktive Wasserstoffatome) aufweisendes Monomeres in ein Copolymeres aus Stearylacrylat und/oder Stearylmethacrylat
und Acrylnitril, das gegebenenfalls Cyclohexylgruppen und/oder Imidazolgruppen aufweist, eingeführt,
wonach ein Teil oder die Gesamtmenge der funktionellen Gruppen mit dem Metallalkoholat vernetzt
wird, um die Polarität des Trennmittels auf einen
20 für das betreffende Grundmaterial optimalen Wert
zu bringen und die Vernetzungsdichte zu erhöhen, so daß man einen Trennmittelüberzug für stark polare
Folien und weichmacherhaltige Folien bilden kann, der selbst unter Bedingungen hoher Temperatur und hoher
Feuchtigkeit keine alterungsbedingte Verschlechterung seiner Eigenschaften zeigt. Diese überraschend vorteilhaften
Eigenschaften können mit dem erfindungsgemäßen Trennmittel ohne weiteres erreicht werden.
30 Erfindungsgemäß kann man einen Teil der Monomeren-
mischung a) teilweise durch ein anderes äthylenisch ungesättigtes
Monomeres, das unter d) definiert ist, in einer Mengevon weniger als 30 Gew.-% ersetzen,
um die Flexibilität oder Biegsamkeit und die Haftung 5 des Trennmittelüberzugs zu verbessern. In diesem Fall
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sollte das ungesättigte Monomere in einer solchen Menge
zugesetzt werden, daß das Trennvermögen nicht beeinträchtigt wird und die Menge der Monomerenmischung a)
nicht weniger als 50 Gew.-% und vorzugsweise nicht weniger als 70 Gew.-% der das Copolymere A bildenden
Monomeren stellt. Wenn die zugesetzte Menge des ungesättigten Monomeren mehr als 30 Gew.-% beträgt, ergibt
sich eine Verschlechterung des Trennvermögens und der Alterungsbeständigkeit.
Die erfindungsgemäß zu verwendende weichmacherhaltige
Weichpolyvinylchloridfolie oder -bahn kann in der Weise gebildet werden, daß man einem Vinylchloridhomopolymeren
oder einem Vinylchloridcopolymeren, das mehr als 50 Gew.-% Vinylchlorid enthält, 10 bis
60 Gew.-% des die Biegsamkeit verursachenden Weichmachers zusetzt, wonach man das gebildete weichgemachte
Polyvinylchlorid durch Kalandrieren, Strangpressen, Gießen oder dergleichen zu einer Folie, einer Bahn
oder einem Blatt verformt. Dieses Grundmaterial aus weichgemachtem Polyvinylchlorid schließt auch Folien
oder Bahnen bzw. Blätter ein, die aus einer Mischung aus dem weichgemachten Polyvinylchlorid und einem
weiteren Polymeren bestehen. Als die Biegsamkeit verursachenden Weichmacher kann man Phthalsäureester,
wie Dioctylphthalat (DOP), und Dibutylphthalat (DBP); geradkettige Ester zweibasiger Säuren, wie Dioctyladipat
(DOA), Dioctylazelat (DOZ) und Dioctylsebacat (DOS); Phosphorsäureester, wie Tricresylphosphat (TCP)
und Trixylenylphosphat (TXP); Rizinusölderivate, wie Methylacetylrizinoleat (MAR) ,- epoxidierte pflanzliche
öle, die aus epoxidierten ungesättigten Fettsäuren, wie Sojaöl bestehen; Äthylenglykolderivate, wie Butylphthalylbutylglykolat
(BPBG); Weichmacher vom Typ der niedrigmolekularen Polyester; Chloride, wie Paraffin-
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chlorid und Butylstearatpentachlorid; Hilfsweichmacher
auf Erdölgrundlage, die man durch Lösungsmittelextraktion
von höheren aromatischen Bestandteilen des Erdöls
gewinnt; synthetische Nitrilkautschuke und dergleichen, c verwenden.
Das erfindungsgemäße Trennmittel kann man in Form einer
Lösung auf das Grundmaterial auftragen und trocknen, wobei man für das Auftragen übliche Beschichtungstechniken
anwendet, beispielsweise Walzbeschichtungseinrichtungen, Umkehrwalzbeschichtungseinrichtungen, Tiefdruckbeschichtungseinrichtungen,
Kugelbeschichtungseinrichtungen oder Rakelbeschichtungseinrichtungen verwendet.
Das Trocknen des Überzugs kann durch Spontantrocknen, , das Trocknen in einem Umluftofen, durch Erhitzen im Dampf
und dergleichen bewirkt werden. Der Feststoffgehalt der Lösung und das verwendete Lösungsmittel hängen in starkem
Ausmaß von der angewandten Beschichtungsmethode und der angewandten Trocknungsvorrichtung ab.' Erfindungsgemäß
geeignete Lösungsmittel sind aromatische Kohlen-
20 Wasserstoffe, Ketone, Ester oder dergleichen.
Das erfindungsgemäße Trennmittel wird im allgemeinen
in Form eines Überzugs verwendet, der in trockenem Zustand in einer Menge von im allgemeinen vorzugsweise
etwa 0,01 bis 0,20 g/m2 vorliegt, da sich hierdurch das
wirksamste Trennvermögen ergibt. Wenn mann andererseits einen Trennmittelüberzug von weniger als 0,01 g/m2 anwendet,
kann der Effekt des Blocking auftreten, während bei einer Trennmittelmenge von mehr als 0,20 g/m2 ein
Klebstreifen mit schlechter Biegsamkeit erhalten wird, der hart werden kann, so daß sich wegen des schlechten
Biegeverhaltens der Trennmittelüberzug leicht ablösen kann.
Nachstehend sei unter Bezugnahme auf die Zeichnung eine bevorzugte Ausführungsform eines selbstklebenden Kleb-
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Streifens unter Verwendung des erfindungsgemäßen Trennmittels
erläutert.
In der Fig. 1 steht die Bezugsziffer 1 für eine flexib-Ie
Polyvinylchloridfolie oder eine flexible Polyvinylchloridbahn,
die einen Weichmacher enthält, während die Bezugsziffer 2 für die selbstklebende Klebstoffschicht
auf der Grundlage irgendeines üblichen Klebstoffes steht. Die Bezugsziffer 3 steht für eine Trennmittelschicht,
die man dadurch erhält, daß man das erfindungsgemäße Trennmittel in Form einer Schicht auf das Grundmaterial
1 aufbringt. Zur Verbesserung der Haftung kann man zwischen dem Grundmaterial 1 und der selbstklebenden
Klebstoffschicht 2 eine Unterschicht vorsehen. Die Fig. 2 verdeutlicht den spiralförmig aufgewickelten
selbstklebenden Klebstreifen gemäß Fig. 1.
Im folgenden sei die Erfindung näher anhand von Vergloichsbeispielen
und Beispielen erläutert. 20
Vergleichsbeispiel 1
Man bildet die Trennmittel dieses Beispiels wie folgt. Zunächst vermischt man 60 Gew.-% Stearylmethacrylat
und 40 Gew.-% Acrylnitril. Dann ersetzt man 5 Gew.-%
oder 10 Gew.-% der Mischung durch exn copolymerisierbares
Monomeres, das von Cyclohexylacrylat und Cyclohexylmethacrylat
verschieden ist, so daß man insgesamt 100 Gew.-Teile der Monomerenmischung erhält. Anschliessend
gibt man 100 Gew.-Teile Toluol und 0,4 Gew.-Teile Azobisisobutyronitril (AIBN) zu. Man setzt die Mischung
in einer Stickstoffatmosphäre während 4 Stunden bei 700C um. Nachdem die Temperatur der Mischung 85°C erreicht
hat, gibt man weitere 33-Gew.Teile Toluol und
0,4 Gew.-Teile Azobisisobutyronitril zu der Mischung zu und setzt die Polymerisationsreaktion während weiterer
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4 Stunden fort» Schließlich gibt man zu jeder Produktlösung
100 Gew.-Teile Toluol als Verdünnungsmittel. Man erhält die Trennmittellösungen mit Ausbeuten von
mehr als 9&%.
5
5
Dann verdünnt man die erhaltenen Trennmittellösungen mit Toluol auf eine Konzentration von 3% und beschichtet
damit eine flexible Polyvinylchloridfolie mit einer Dicke von 65 μπι, die 36% eines Weichmachers (Dioctylphthalat)
enthält, unter Bildung eines Beschichtungsgewichts von etwa 0,O3 g/cm2 (in trockenem Zustand
gerechnet). Dann entfernt man das Lösungsmittel durch Erhitzen des Materials während 5 Minuten auf 65°C. Auf
der gegenüberliegenden Seite des Grundmaterials trägt
15 man eine Schicht eines selbstklebenden Klebstoffes
der nachstehend angegebenen Zusammensetzung in einer Schichtdicke von 40 μΐη (in trockenem Zustand gerechnet)
auf t so daß man einen selbstklebenden Klebstreifen erhält:
Zusammensetzung des selbstklebenden Klebstoffs:
Polybutylacrylat (50% Toluol) 100 Gew.-Teile
Kautschukchlorid (Adeka Enka Gom CR-2Q der Firma Asahi Denka
Kogyo K.K.) 2O Gew.-Teile
Weichmacher (Dioctylphthalat) 5 Gew.-Teile
Klebrigmacher (Sumilight PR-126Ο3
der Firma Sumitomo Duretsu Company Limited, ein
Terpenphenolharz) 15 Gew.-Teile.
3O
Dann untersucht man das Alterungsverhalten der Klebstreifen.
Zur Bildung von Testproben legt man die Klebstoffschicht eines Klebstreifens auf die Trennmittelschicht
eines weiteren Klebstreifens. Dann beläßt man die Proben während 3 Tagen in Atmosphären mit einer
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Temperatur von 20°C und einer relativen Feuchtigkeit von 15%, mit einer Temperatur von 40°C und einer relativen
Feuchtigkeit von 90% bzw. mit einer Temperatur von 650C
und einer relativen Feuchtigkeit von 80%. Als Ergebnis 5 zeigt sich, daß beim Aufbewahren der Proben bei einer
Temperatur von 650C und einer relativen Feuchtigkeit
von 80% es nicht möglich ist, den Einfluß des Weichmachers zu vermeiden und die Haftung zwischen dem Polyvinylchlorid
und dem Trennmittel zu verbessern, selbst wenn die 10 Biegsamkeit des Trennmittels erhöht oder seine Polarität
gesteigert werden.
Man ersetzt die Monomerenmischung dann teilweise durch ein anderes copolymerisierbares Monomeres. Die Proben
werden in der oben beschriebenen Weise untersucht. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden
Tabelle I zusammengestellt. Auch in diesem Fall sind die Eigenschaften der Klebstreifen bei hoher Temperatur
und hoher Feuchtigkeit schlecht.
Die in der folgenden Tabelle und den sich daran anschließenden Tabellen angewandten Abkürzungen besitzen
die folgenden Bedeutungen:
STMA = Stearylmethacrylat AN Acrylnitril
MMA = Methylmethacrylat
EMA = Äthylmethacrylat
BMA = Butylmethacrylat 2 EHMA = 2-Äthylhexylmethacrylat
EA = Äthylacrylat
BA = Butylacrylat
2 EHA = 2-Äthylhexylacrylat
AA = Acrylsäure MAA = Methacrylsäure 5 MA = Maleinsäureanhydrid
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GMA
VP
HEMA
DM
N-MAM
3-Cl
St
VAc Glycidylmethacrylat
Vinylpyrrölidon
2-Hydroxyäthylmethacrylat
Dimethylaminoäthylmethacrylat M-Methylolacrylamid
3-Chlor-2-hydroxypropylmethacrylat Styrol
Vinylacetat.
10 Die für die Alterungseigenschaften in den Tabellen verwendeten
Symbole besitzen folgende Bedeutungen:
15
X XX
20
keine übertragung des Trennmittels auf den selbstklebenden Klebstoff
teilweise Übertragung des Trennmittels erhebliche übertragung des Trennmittels
völlige Übertragung des Trennmittels und
das Haftungsvermögen ist gesteigert und es ist ein Blocking-Effekt wegen
verminderter Trennwirkung zu beobachten.
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ι' κ r/u \i .moll ι 11 · t;rt"iNMr:isn:i'
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- 34 Tabelle I
Zusammensetzung | i- | Alterungseigenschaften | 40°C, 90% | 650C1 | 80% | (B) |
^ocWlOULbVcIIlaX nis) |
L. | 200C, 65% | relative | relative | (B) | |
relative | Feuchtigkeit | Feuchtigkeit | (B) | |||
Feuchtigkeit | 0 ~ Δ | X | (B) | |||
STMA/AN/- = | 60/40/- | 0 ~ Δ | 0 | X | (B) | |
11/" /MMA = | 54/36/10 | 0 | 0 | X | (B) | |
"/" /EMA = | » | 0 Λ | 0 | X | (B) | |
"/" /BMA = | It | 0 Δ | 0 | X | (B) | |
"/" /2EHMA= | Il | O | 0 | X | ||
"/" /EA = | ■■ | 0 | 0 | X | ||
"/" /BA = | Il | 0 | 0 | X | Jt | |
"/" /2EHA = | Il | 0 | X | XX | Δ | |
"/" /AA = | 57/38/5 | 0 | X O |
XX | (B) | |
"/" /AA = | 54/36/10 |
0
0 |
Δ | X | (B) | |
"/" /MAA = | 57/38/5 | A | 0 | 0 | (B) | |
"/" /MAA = | 54/36/10 | 0 | 0 | X | ||
"/" /MA = | 57/38/5 | 0 | 0 | X | ||
"/■■ /ma = | 54/36/10 | 0 | Λ | X | (B) | |
STMA./AN/GMA = | 54/36/10 | ο. | 0 A | Δ | (B) | |
"/" /VP = | Il | 0 | Δ | (B) | ||
"/" /HEMA = | Il | 0 | 0 | χ | (B) | |
"/" /DM = | 11 | 0 | 0 | X | (B) | |
"/" /N-MAM= | 11 | 0 | 0 | X | ||
"/" /3-Cl = | Il | 0 | 0 | X | ||
"/" /St = | Il | 0 | X | |||
"/" /VAc = | Il |
Vergleichsbeispiel 2
In einem 1 Liter-Dreihalsrundkolben, der mit einem Rührer, einem Rückflußkühler und einem Heizmantel ausgerüstet ist,
vermischt man 60g Stearylmethacrylat, 40 g Acrylnitril, 100 g Toluol und Azobisrsobutyronitril. Dann ersetzt man
die in dem Kolben vorhandene Luft durch Stickstoffgas und
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MEER · MÖLLER · STEINME^STER
- 35 -
erhitzt die Mischung unter Rühren während 4 Stunden auf 70°C. Anschließend gibt man mit Hilfe eines Tropftrichters
tropfenweise eine Lösung von 0,4 g Azobisisobutyronitril in 33 g Toluol zu dem Kolben und erhöht
gleichzeitig die Temperatur der Mischung auf 850C, wonach
man die Polymerisation während 4 Stunden fortsetzt. Nach Ablauf der Reaktion gibt man 100 g Toluol zu und
erhält eine Trennmittellösung mit einem theoretischen Feststoffgehalt von 30%. Die tatsächliche Menge des
Feststoffbestandteils beträgt 2 9,9%.
Ähnlich der in dem Vergleichsbeispiel 1 beschriebenen Weise bildet man drei Proben aus einer weichgemachten
Polyvinylchloridfolie mit einer Dicke von 65 μΐη, die
36% eines Weichmachers enthält, einer Folie aus regenerierter Cellulose mit einer Dicke von etwa 50 μπι und
einer Polyesterfolie mit einer Dicke von 25 μΐη. Man
bewahrt die Proben während drei Tagen in einer Atmosphäre mit einer Temperatur von 200C und einer relativen
Feuchtigkeit von 65%, mit einer Temperatur von 40°C und einer relativen Feuchtigkeit von 90% bzw. mit einer
Temperatur von 650C und einer relativen Feuchtigkeit
von 80% auf. Anschließend werden bei einer jeden Probe zwei Streifen mit einer Breite von 5 cm mit einer Geschwindigkeit
von 300 mm/min auseinandergerissen, um den Trennmittelüberzug eines Streifens von der selbstklebenden
Klebstoffschicht des anderen Streifens abzulösen. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der
nachstehenden Tabelle II angegeben, die erkennen läßt, daß das Alterungsverhalten bezüglich des Trennvermögens
bei allen Proben etwa das gleiche ist.
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co ο co
Grundmaterial | Trennvermögen (T-förmige Trenn- ; Alterungsverhalten j fläche, q/5 cm) I |
nach 3 Tagen bei 20°C und einer relativen Feuchtig keit V. 65% |
nach 3 Tagen bei 40°C und einer relativen Feuchtig keit V. 90% |
nach 3 Tagen bei 650C und einer relativen Feuchtig keit V. 80% |
nach 3 Tagen bei 20°C und einer relativen Feuchtig keit V. 65% |
nach 3 Tagen bei 400C und einer relativen Feuchtigkeit von 90% |
nach 3 i Tagen | bei 65°C I und einer relativen ■ Feuchtigkeit ', von 80% '· |
regenerierte Cellulose |
Anfangs zustand |
140 | 280 | 625 | 0 | 0 | ! i ! Δ Ι i |
Polyester | 120 | 145 | 335 I 510 { |
0 | 0 | 0 | |
Weichpoly vinylchlorid |
115 | 59Ο | 360 | mehr als ! /~\_ a 1200 , U~A i |
X (B) | ||
600 |
OJ CTl
cn -r. | |
~0 C | |
: co 3 | |
OO ΟΊ |
; co Ci co ο |
CD | ~t |
cn |
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-ΙΓ.Π MCrr? · MÖLLUr? · '.; IΊ ΙΝΜ|-|Γ/ΓΓ Ι ν' S78P188
Vergleichsbeispiel 3
Man vermischt 5 Mol Adipinsäure, 1 Mol Trimethylolpropan und 5 Mol Äthylenglykol und erhitzt die Mischung anfänglich
unter Rühren auf 90°C und erhöht dann nach 10 Stunden die Temperatur nach und nach auf 180°C. Man polymerisiert
die Mischung, bis man einen Säurewert von 1 erzielt. Anschließend führt man Stickstoff langsam in
die Lösung ein und zieht das im Verlaufe der Reaktion gebildete Wasser aus dem Reaktor ab. Dabei legt man während
-der letzten 3 Stunden der Reaktion einen verminderten Druck an das Reaktionsgefäß an, um eine völlige Entwässerung
zu bewirken. Nach Ablauf einer Gesamtreaktionszeit von 25 Stunden erhält man einen gelförmigen Polyester
mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von
15 etwa 960, der im Durchschnitt 3 Hydroxylgruppen pro
Molekül aufweist. Anschließend gibt man 100 Teile dieses Polyesters und 92 Teile Octadecylisocyanat zu 400 Teilen
Xylol. Man setzt die Mischung unter Rühren am Siedepunkt in einem mit einem Rückflußkühler ausgerüsteten
Reaktor um. Die Mischung trennt sich anfänglich wegen
der Unlöslichkeit des Polyesters in Xylol in zwei Phasen, wobei die Lösung jedoch nach 4 Stunden völlig transparent
wird, da sich der Polyester während der Reaktion in dem Xylol gelöst hat. Man rührt die Lösung dann zur Beendigung
der Reaktion während 2 Stunden. Die umgesetzte Lösung wird langsam auf 50C abgekühlt, wobei sich ein wachsartiges
Produkt abscheidet. Man trennt das Produkt durch Dekantieren von Xylol ab, wäscht es zweimal mit 50 cm3
eisgekühltem Xylol und erhält ein Reaktionsprodukt (Trennmittel), das man unter Bildung einer 3%igen Lösung
in Toluol löst. Man trägt diese Lösung ähnlich der in dem Vergleichsbeispiel 1 angegebenen Weise unter Bildung
einer Probe auf eine flexible Polyvinylchloridfolie, eine Folie aus regenerierter Cellulose und eine Polyesterfolie
auf. Dann untersu.cht man, nachdem man die Proben
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If ii MULI? · MOLLEN · :.·"Π INMLISTLIi S78P188
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bei 2O0C in einer Atmosphäre mit einer relativen
Feuchtigkeit von 65%, bei 40°C in einer Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit von 90% bzw. bei
650C in einer Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit
von 80% während 3 Tagen aufbewahrt hat, das Alterungsverhalten, das heißt die Änderung des Trennvermögens,
das Blocking zwischen der selbstklebenden Klebstoffschicht und der Trennmittelschicht und die
Übertragung des Trennmittels. Die Ergebnisse sind in
10 der nachstehenden Tabelle III zusammengestellt. Aus
diesen Ergebnissen geht hervor, daß das Trennvermögen unabhängig von der Temperatur und der Feuchtigkeit und
insbesondere die Alterungsbeständigkeit der flexiblen Polyvinylchlorid als Grundmaterial aufweisenden Probe
15 in bemerkenswerter Weise beeinträchtigt werden.
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Grundmaterial | Trennvermögen (T-förmige Trennflache, g/5 cm) |
nach 3 Tagen bei 20°C und einer relativen Feuchtig keit von 65% |
nach 3 Tagen bei 40°C und einer relativen Feuchtig keit von 90% |
1280 | nach 3 Tagen bei 65°C und einer relativen Feuchtig keit von 80% |
Alterungsverhalten | nach 3 Tagen bei 40°C und einer relativen Feuchtig keit von 90% |
nach 3 ! Tagen bei 65°C } und einer relativen Feuchtig keit von 80% |
regenerierte Cellulose |
Anfangs zustand |
120 353 | 820 | nach 3 Tagen bei 20°C und einer relativen Feuchtig keit von 65% |
0 |
0Δ
( ) |
||
Polyester | 113 | ■ 118 389 |
753 | 0 | 0 | Oa | ||
Weichpoly- vinylchlorid |
98 | 830 | mehr als 1400 |
0 | 0Δ | X (B) | ||
520 | 0Δ |
U) CT. | |
-J C | |
03 Ξ | |
KJ | |
OD | oo r. |
cn | 03 C (-ι |
CD | |
cn | • |
finny Pnrp. S78P188
Man vermischt 60 Gew.-% Stearylmethacrylat und 40 Gew.-% Acrylnitril und ersetzt dann 2 Gew.-% der
Mischung durch Methacrylsäure. Dann gibt man 100 Gew.-Teile Toluol und 0,4 Gew.-Teile Azobisisobutyronitril
zu der Mischung und polymerisiert diese unter Anwendung der in dem Vergleichsbeispiel 1 angegebenen Bedingungen.
Man erhält die polymerisierte Lösung mit einer Ausbeute von 98,5%. Anschließend verdünnt man die Lösung
TO mit Isopropylalkohol in einer Menge, die 15% des
Lösungsmittels entspricht, so daß man eine verdünnte Lösung mit einer Feststoffkonzentration von 3% erhält.
Zu dieser Lösung gibt man Tetrabutyltitanat (Titantetrabutylat) in einer Menge, die 0,5 Äquivalenten bzw.
T 5 1 Äquivalent der theoretischen Menge der aktiven Wasserstoffatome
der Carboxylgruppen des Trennungsmittels entspricht. Dann trägt man diese Trennmittellösung in
Form einer Schicht auf einer Seite einer Folie aus regenerierter Cellulose mit einer Dicke von etwa 50 μΐη,
einer Polyesterfolie mit einer Dicke von 25 μΐη und einer
flexiblen Polyvinylchloridfolie, die etwa 36% Weichmacher enthält, mit einer Dicke von 65 μπι auf. In allen
Fällen beträgt das Überzugsgewicht etwa 0,03 g/m2 (in trockenem Zustand gerechnet). Auf jeweils die andere
Seite dieser Folien bringt man eine Schicht des oben angegebenen selbstklebenden Klebstoffes auf, so daß man
in trockenem Zustand eine überzugsdicke von 40 μπι erhält.
Dann beobachtet man nach der in dem Vergleichsbeispiel 1 angegebenen Weise die Alterungsbeständigkeit
der Proben. Aus den in der nachstehenden Tabelle IV angegebenen Ergebnissen ist zu ersehen, daß man durch
das Vernetzen mit dem Metallalkoholat eine Alterungsbeständigkeit insbesondere gegenüber hoher Temperatur
und hoher Feuchtigkeit erzielt.
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CD
CO
OO
Grundmaterial | Zugesetzte | Trennvermögen (T-förmige | nach 3 | g/5 cm) | nach 3 | Alterungsverhalten | nach 3 | nach 3 | keit |
Metall | Trennfläche, | Tagen | nach 3 | Tagen | Tagen | Tagen | v. 80% | ||
menge | Anfangs | bei 20°C | Tagen | bei 65°C | nach 3 | bei 40°C | bei 65°C | 4 | |
(Äquivalente, | zustand | und | bei 40°C | und | Tagen | und | und | ||
bezogen auf | einer | und | einer | bei 20°C | einer | einer | A | ||
die aktiven | relati | einer | relati | und | relati | relati | 0 | ||
Wasserstoff- | ven | relati | ven | einer | ven | ven | 0 | ||
atcme) | Feuch | ven | Feuch | relati | Feuchtig- Feuchtig | Δ | |||
tigkeit | Feuch | tigkeit | ven | keit | X (B) | ||||
v. 65% | tigkeit | v. 80% | Feuchtig | v. 90% | Δ | ||||
113 | v. 90% | 823 | keit |
0
0 |
0 Δ | ||||
115 | 406 | 235 | v. 65% | 0 | |||||
regenerierte | 0 | 65 | 113 | 125 | 283 |
0
0 |
0 | ||
Cellulose | 1/2 | 110 | 105 | 150 | 670 | 0 | 0 | ||
1 | 115 | 120 | 413 | 213 | 0 | 0 | |||
0 | 60 | 125 | 122 | 250 | 0 | A | |||
Polyester | 1/2 | 120 | 575 | 130 | mehr als | 0 | O | ||
1 | 128 | 580 | 400 | 800 | OA | 0 | |||
Weichpoly | 0 | 600 | 580 | 480 | 300 | 0 | |||
vinylchlorid | 1/2 | 610 | 330 | 0 | |||||
1 | 623 |
cn cn cn
in o:
-J C
Sony Corp.
ΤΓΠ ΜΓΓΓΠ · MCJIIJ-R · ΠΤΠΝΜΠΡΓΓΓΠ S78P188
Man vermischt 4 9,8 Teile Stearylmethacrylat, 33,2 Teile Acrylnitril, 10 Teile Cyclohexylmethacrylat, 2 Teile
Methacrylsäure, 5 Teile Butylacrylat, 100 Teile Toluol
und 0,4 Teile Azobisxsobutyronxtrxl. Dann polymerisiert man die Mischung unter Anwendung der in dem Vergleichsbeispiel 1 angegebenen Bedingungen. Man erhält als Ergebnis das Trennmittel in einer Ausbeute von 98,8%.
Ähnlich der in Beispiel 1 angegebenen Weise gibt man
Methacrylsäure, 5 Teile Butylacrylat, 100 Teile Toluol
und 0,4 Teile Azobisxsobutyronxtrxl. Dann polymerisiert man die Mischung unter Anwendung der in dem Vergleichsbeispiel 1 angegebenen Bedingungen. Man erhält als Ergebnis das Trennmittel in einer Ausbeute von 98,8%.
Ähnlich der in Beispiel 1 angegebenen Weise gibt man
10 Hexamethyldititanat zu und trägt die erhaltene Lösung
zur Bildung eines Überzugs auf Folien aus regenerierter Cellulose, Polyester und Weichpolyvinylchlorid auf, wonach
man das Alterungsverhalten der erhaltenen Proben
untersucht. Aus den in der nachstehenden Tabelle V ange-
untersucht. Aus den in der nachstehenden Tabelle V ange-
15 gebenen Ergebnissen ist ersichtlich, daß es für jede
Folie einen optimalen mit dem Metallalkoholat erzielten Vernetzungsgrad gibt und daß es möglich ist, für die
verschiedenen Folien lediglich ein Trennmittel zuverwenden .
verschiedenen Folien lediglich ein Trennmittel zuverwenden .
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co ο
CD
ro
Grundmaterial | Zugesetzte | Trennvermögen | (T-förmige | nach 3 | 73 | ven | nach 3 | nach 3 | Alterungsverhalten | nach 3 | nach 3 |
Metall- | Trennfläche, g/5 cm) | Tagen | 113 | Feuchtig | Tagen | Tagen | Tagen | Tagen | |||
alkoholat- | Anfangs | bei 20°C | 110 | keit | bei 400C | bei 65°C | nach 3 | bei 40°C | bei 65°C | ||
itienge | zustand | und | 65 | v. 65% | und | und | Tagen | und | und | ||
(Äquivalente, | einer | 117 | 120 | einer | einer | bei 200C | einer | einer | |||
bezogen auf | i relati- | 120 | 118 | relati | relati | und | relati | relati | |||
die aktiven | 400 | 118 | ven | ven | einer | ven | ven | ||||
Wasserstoff- | 400 | 103 | Feuchtig | Feuchtig | relati | Feuchtig | Feuchtig | ||||
atome) | 383 | 125 | keit | keit | ven | keit | keit | ||||
120 | v. 90% | v. 80% | Feuchtig | v. 9O% | v. 80% | ||||||
410 | 385 | 732 | keit | 0 | A | ||||||
432 | 120 | 255 | v. 65% | C | 0 | ||||||
regenerierte | 0 | 370 | 138 | 293 | 0 | 0 | A | ||||
Cellulose | 1/2 | 398 | 680 | 0 | 0 | A | |||||
1 | 132 | 224 | 0 | 0 | 0 | ||||||
0 | 125 | 203 | 0 | 0 | A | ||||||
Polyester | 1/2 | 520 | 980 | 0 | 0 Δ | Ax | |||||
1 | 485 | 730 | 0 | 0 | 0 | ||||||
0 | 388 | 400 | 0Δ | 0 | 0 | ||||||
Weichpoly vinylchlorid |
1/2 | 0 | |||||||||
1 | 0 | ||||||||||
ro | Sony S78P |
OO cn |
co π co c |
cn | h |
cn | . |
Sony Corp.
n:n MCi.i? · mülliir ■ ryruNVimsTLR S78P188
n:n MCi.i? · mülliir ■ ryruNVimsTLR S78P188
Man vermischt 55,8 Teile Stearylmethacrylat, 37,2 Teile
Acrylnitril, 5 Teile 1-Vinyl-2-methylimidazol, 2 Teile
Methacrylsäure, 100 Teile Toluol und 0,4 Teile Azobisisobutyronitril. Man polymerisiert die erhaltene
Mischung unter Anwendung der in dem Vergleichsbeispiel
1 angegebenen Bedingungen und erhält das Polymere, ähnlich v.'ie in Beispiel 1 angegeben, in einer Ausbeute
von 98,2%. Dann versetzt man die Lösung mit Triäthanol-
amintitandiisopropylat und bildet unter Verwendung der dieses Trennmittel enthaltenden Lösung Proben. Die Ergebnisse
der Untersuchung der Alterungsbeständigkeit
dieser Proben sind in der nachstehenden Tabelle VI angegeben. Die erhaltenen Ergebnisse sind ähnlich den gemaß Beispiel 2 erzielten. Es ist ersichtlich, daß das
dieser Proben sind in der nachstehenden Tabelle VI angegeben. Die erhaltenen Ergebnisse sind ähnlich den gemaß Beispiel 2 erzielten. Es ist ersichtlich, daß das
Imidazolgruppen aufweisende Trennmittel mit dem Metallalkoholat vernetzt werden kann und wirksame Trenneigenschaften
besitzt, die alterungsbeständig sind, wobei das Trennmittel für eine Vielzahl unterschiedlicher Grund-
materialien geeignet ist.
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co
ο co
O O O
Grundmaterial | Zugesetzte Metall alkoholat menge (Äquivalen te, bezogen auf die aktiven Wasserstoff- atorae) |
Trennvermögen (T-förmige Trennfläche, g/5 cm) |
Anfangs zustand |
nach 3 Tagen bei 2O°C und einer relati ven Feuchtig keit v. 65% |
nach 3 Tagen bei 40°C und einer relati ven Feuchtig keit v. 90% |
nach 3 Tagen bei 65°C und einer relati ven Feuchtig keit v. 80% |
Alterungsverhalten | nach 3 Tagen bei 40°C und einer relati ven Feuchtig keit v. 90% |
nach 3 Tagen bei 65°C und einer relati ven Feuchtig keit v. 80% |
regenerierte Cellulose |
0 1/2 1 |
85 115 113 |
117 116 120 |
400 130 138 |
683 243 275 |
nach 3 Tagen bei 20°C und einer relati ven Feuchtig keit v. 65% |
OOO |
Δ
0 Δ |
|
Polyester | 0 1/2 1 |
75 120 125 |
115 117 130 |
388 151 158 |
750 250 273 |
OOO | ooo | Δ | |
Weichpoly vinylchlorid |
0 1/2 1 |
600 530 425 |
660 500 433 |
520 435 420 |
520 480 400 |
ooo |
A
0 0 |
Δ
0 0 |
|
OA
0 0 |
Ln I
ro
OO
cn cn cn
Sony Corp.
TfU ΜΓΓΠ · MfJt I.PR · "νΠΊΝΜΓΙΏΤί Ii S78P188
Man vermischt 41,5 Teile Stearylmethacrylat, 41,5 Teile Acrylnitril, 10 Teile Cyclohexylmethacrylat, 2 Teile
Methacrylsäure, 5 Teile Butylacrylat , 100 Teile Toluol und 0,4 Teile Azobisisobutyronitrxl. Man polymerisiert
die Mischung und bildet in der oben beschriebenen Weise Proben. In diesem Fall verwendet man als Metallalkoholat
Äthylacetoacetat-aluminium-diisopropylat und bringt das Trennmittel in Form einer Schicht auf eine Weichpolyvinylchloridfolie
auf, die 3 6% Weichmacher enthält. Nach dem Aufbewahren dieser Proben während 3 Tagen
in Atmosphären mit Temperaturen von 80, 100 bzw. 130°C wird das Alterungsverhalten der Proben untersucht. Die
hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle VII angegeben. Die in dieser Tabelle angegebenen
Ergebnisse lassen erkennen, daß weder ein Blocking-Effekt noch eine Übertragung des Trennmittels
selbst bei einer Temperatur von 130°C zu beobachten ist, was bedeutet, daß das Trennmittel hervorragende Trenn-
20 eigenschaften besitzt.
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Gruncitiaterial | Zugesetzte Metall- alkoholat- menge (Äquivalente, bezogen auf die aktiven Wasserstoff atome) |
Alterungsverhalten bei der Lagerung bei den nachstehend angegebenen Temperaturen (T-förmige Trennfläche, g/5 cm) |
50°C nach 3 Tagen |
80°C nach 3 Tagen |
100°C nach 3 Tagen |
130°C nach 3 Tagen |
Weichpoly vinylchlorid |
0 1/2 1 |
20°C nach 3 Tagen |
700 520 400 |
1000 730 400 |
mehr als 1200 985 480 |
mehr als 1200 mehr als 1200 600 |
600 450 . 400 |
cn zn -j ο
ro
cn
cn
111.1MIM-: Ml'Jl I I Ii ■ ' . I I If Il M I" . I I
Sony Corp. S7ÖP188
Man polymerisiert eine Mischung aus 52,8 Teilen Stearylmethacrylat,
35,2 Teilen Acrylnitril, 8 Teilen Cyclohexylmethacrylat,
2 Teilen 1-Vinyl-2-methylimidazol, 2 Teilen
Methacrylsäure, 100 Teilen Toluol und 0,4 Teilen Azobisisobutyronitril unter Anwendung der in dem Vergleichsbeispiel 1 angegebenen Bedingungen. Man erhält das Polymere
mit einer Ausbeute von 98,8%. Ähnlich der in Beispiel 1 angegebenen Weise bildet man nach der Zugabe von
Txtantetraisopropylat zu der Lösung Proben unter Verwendung des in dieser Weise gebildeten und zu untersuchenden
Trennmittels· Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in der nachstehenden Tabelle VIII angegeben. Aus
diesen Ergebnissen ist zu ersehen, daß man mit dem erfindungsgemäßen Trennmittel überlegene Trenneigenschaften mit
hoher Alterungsbeständigkeit auf weichgemachten Polyvinylchloridfolien erzielen kann.
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co ο co
Grundmaterial | Zugesetzte Metall- alkoholat- (Äquivalente, bezogen auf die aktiven Wasserstoff atome) |
i Alterungsverhalten bei der lagerung bei den nachstehend angegebenen Temperaturen (T-förmige Trennflache, g/5 cm) |
20°C nach 3 Tagen |
50°C nach 3 Tagen |
80°C nach 3 Tagen |
100°C nach 3 Tagen |
130°C nach 3 Tagen |
Weichpoly vinylchlorid |
0 1/2 1 |
500 400 300 |
800 400 320 |
mehr als 1200 500 340 |
mehr als 1200 800 460 |
mehr als 1200 » i 480 ; i |
ro
OO
CD
cn
.Sony Corp. rir { \i · μ π ι ι rr? · ύπ ινμπώ'π γ? S78P188
Man vermischt 60 Gew.-% Stearylmethacrylat und
40 Gew.-% Acrylnitril. Dann ersetzt man 10 Gew.-% der
Mischung durch Cyclohexylmethacrylat. Andererseits polymerisiert man verschiedene Monomere, die die in
der nachstehenden Tabelle IX angegebenen reaktiven funktioneilen Gruppen aufweisen. Man vermischt die
Materialien und trägt sie ähnlich der in dem Vergleichsbeispiel 1 angegebenen Weise in Form einer Schicht auf
Weichpolyvinylchloridfolien auf. Nachdem diese Proben unter Anwendung der in der nachstehenden Tabelle IX
angegebenen Bedingungen vernetzt worden sind, werden sie während 3 Tagen in einer Atmosphäre mit einer Temperatur
von 650C und einer relativen Feuchtigkeit von 80% aufbewahrt
und untersucht. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IX angegeben. Diese
Ergebnisse lassen erkennen, daß eine Alterung der Trennmittel in sämtlichen Proben auftritt, mit Ausnahme jener
Probe, die unter Verwendung eines Metallalkoholats ge-
20 bildet worden war.
Das Verhältnis (A/B) de - in der nachstehenden Tabelle IX angegebenen vernetzenden funktionellen Gruppen wird
derart eingestellt, daß sich eine 100% der Theorie entsprechende Reaktion ergibt. Die Monomeren, die beim
Polymerisieren miteinander reagieren können, werden getrennt eingesetzt und dann erst beim letzten Mischvorgang
eingemischt.
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Vernetzende funktionelle Gruppe | Menge der funktioneilen Gruppe in dem Copoly- men (Gew.-%) |
Vernetzungs bedingungen |
Blocking-Verhalten nach dreitägiger Lagerung bei 65 0C und einer relativen Feuchtigkeit von 80% |
A B |
U) Ui Ol Ul
U) |
1CO°C, 30 min 1OO°C, 30 min 200C, 1 Tag 120°C, 30 min 65°C, 5 min |
X ί X Δ χ 0 |
-COOH -CH -CH0 \/ 2 0 -CCOH -CH2CH -CH2OH -NCO -COOH -NH2 -CCOH Metallalkoholat |
-si-
e e r s e
it
Claims (14)
1. Trennmittel, dadurch gekennzeichnet,
daß es
A) ein durch Copolymerisation
A) ein durch Copolymerisation
909Θ27/1000
ORIGINAL INSPECTED
.Sony Corp.
Case S78P1ÖÖ "ICi' MEER · MÜLLER · STEINMEISTER
a) einer Monomerenmischung aus 70 bis 40 Gew.-%
Stearylacrylat und/oder Stearylmethacrylat und 30 bis 60 Gew.-% Acrylnitril und
b) einer in einer Menge von 0,5 bis 30 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Monomerenmischung eingesetzten,
mit der Monomerenmischung copolymerisierbaren, äthylenisch ungesättigten Verbindung, die
mit Metallalkoholaten reagierende funktionelle Gruppen aufweist,
gebildetes Copolymeres und
B) ein Metallalkoholat der allgemeinen Formel
(RO) - M-O
M— 0 --R
/ (OR)
n-1 s
in der
- R Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen
oder solche Kohlenwasserstoffgruppen, die zusätzlich Sauerstoffatome, Stickstoffatome, Schwefelatome
oder Halogenatome aufweisen, wobei die Gruppen R gleichartig oder verschieden und miteinander kombiniert
sein können,
- η eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 4,
- m eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis 10 und
- M ein Metallelement der Gruppen III, IV und V des
Periodensystems bedeuten,
enthält.
enthält.
2. Trennmittel nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet,
daß die für die Bildung des Copolymeren A eingesetzte äthylenisch ungesättigte Verbindung als funktionelle Gruppen Carboxylgruppen,
Hydroxylgruppen, Aminogruppen, Amidogruppen oder Epoxygruppen
aufweist.
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r.nny rorp.
'IER 'viEER · MÜLLER · STEINMEtSTER Case S78P188
3. Trennmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es das Metallalkoholat in einer Menge von 0,01 bis 30 'Gewichtsteilen pro Gewichtsteile des Copolymeren enthält.
4. Trennmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Copolymere weiterhin mindestens 1 Monomeres enthält, das aus der Gruppe ausgewählt
ist, die cyclohexylgruppenhaltige äthylenisch ungesättigte Verbindungen, die in einer Menge von 2 bis
Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Monomerenmischung eingesetzt werden, und äthylenisch ungesättigte Gruppen
aufweisende Imidazolverbindungen, die in einer Menge von 0,5 bis 15 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Mono-
15 merenmischung eingesetzt werden, umfaßt.
5. Trennmittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Copolymere unter Verwendung einer Imidazolverbindung der allgemeinen Formel
20
CH== CR-
I I 3
R.N N
R2
9 c
" gebildet worden ist, in der
- R eine Vinylgruppe oder eine Allylgruppe,
- R„ ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit 1 bis
Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe und
- R_ ein Wasserstoffatom, eine Methylgruppe oder eine Phe-
30
nylgruppe bedeuten.
6. Trennmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es als Metallalkoholat ein Aluminiumalkoholat oder ein Titanalkoholat enthält.
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Sony Corp.
MKtiN · ΜϋΙ-Ι-ΙΞΠ · yTlMNMIIISTU* Case S78P188
7. Trennmittel nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet,
daß das Copolymere zusätzlich eine weitere äthylenisch ungesättigte Verbindung enthält,
die mit den Monomeren der Monomerenmischung copolymerisierbar ist und die in einer Menge von 0 bis 30 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Monomerenmischung eingesetzt
wird.
8. Trennmittel nach Anspruch 4, dadurch g e -
kennzeichnet, daß das Copolymere zusätzlich eine weitere äthylenisch ungesättigte Verbindung enthält,
die mit den Monomeren der Monomerenmischung copolymerisierbar ist und in einer solchen Menge eingesetzt wird,
daß die Menge der Monomerenmischung mehr als 50 Gew.-%
15 der Gesamtmenge des Copolymeren ausmacht.
9. Trennmittel, gekennzeichnet durch eine nichtpolare Folie oder Bahn (1), auf die eine Schicht
(3) aus dem Trennmittel nach Anspruch 4 aufgetragen ist. 20
10. Trennmittel, gekennzeichnet durch
ein Grundmaterial (1), auf das eine Schicht (3) aus dem Trennmittel nach Anspruch 1 in einer Menge von etwa 0,01
bis 0,20 g/m2, in trockenem Zustand gerechnet, aufge-
25 bracht ist.
11. Trennmittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß es als Folie oder Bahn (1) eine Polyvinylchloridfolie aufweist, die 10 bis
30 60 Gew.-% eines Weichmachers enthält.
12. Trennmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß die für die Bildung des Copolymeren A eingesetzte Monomerenmischung 60 bis 50
35 Gew.-% Stearylacrylat und/oder Stearylmethacrylat und
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Cauu Ü7UPIÜ8
IER MEER · MÖLLER · STEINMEISTER
4 0 bis 50 Gew.-% Acrylnitril enthält.
13. Trennmittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet
, daß es das Metallalkoholat in einer Menge von 0,05 bis 10 Gewichtsteilen pro 100
Gewichtsteile des Copolymeren enthält.
14. Trennmittel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet
, daß die für die Bildung
des Copolymeren A eingesetzte äthylenisch ungesättigte Verbindung in einer solchen Menge verwendet wird, daß
die Menge der Monomerenmischung mehr als 70 Gew.-% der Gesamtmenge des Copolymeren ausmacht.
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