DE2846730A1

DE2846730A1 - Verfahren zum behandeln von rohrfoermigen, auf ihrer aussenflaeche einen physikalisch aufgebrachten belag aus glasfritte tragenden metalleinsaetzen fuer aus am umfang miteinander verbundenen glasscheiben bestehende isolierverglasungen

Info

Publication number: DE2846730A1
Application number: DE19782846730
Authority: DE
Inventors: Raymond Louis Brandeberry; Lawrence Barr Ginther; Glen J Lehr; Paul Franklin Sanford
Original assignee: Libbey Owens Ford Co
Current assignee: L O F GLASS Inc TOLEDO OHIO US
Priority date: 1977-11-03
Filing date: 1978-10-24
Publication date: 1979-05-10
Also published as: BE871607A; NO146391C; FR2408026B1; DE2846730C2; GB2008567B; SE427267B; SE7811347L; NO783692L; LU80445A1; GB2008567A; NO146391B; FR2408026A1; NL7810684A

Description

PFENNING · MAAS · SEILER · MEINIG · LEMKE-· SPOTT

PATENTANWÄLTE BERLIN · MÜNCHEN · AUGSBURG

Patentanwälte · Kurfürstendamm 170 · D1000 Berlin 15

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Pf/schu

J. Pfenning, Dipl.-lng. · Berlin Dr. I. Maas, Dipl.-Chem. * München

H. Seiler, Dipl.-lng.-Berlin

K. H. Meinig, Dipl.-Phys. · Berlin

J. M. Lemke, Dipl.-lng. ■ Augsburg Dr. G. Spott, Dipl.-Chem. ■ München

BÜRO BERLIN: Kurfürstendamm 170 D 1000 Berlin 15

Telefon:

030-8812008/8812009

Telegrammadresse: Seilwehrpatent

Berlin
Date

24. Oktober 19

Libbey-Owens-Ford Company 811 Madison Avenue, Toledo, Ohio, U. S. A.

Verfahren zum Behandeln von rohrförmigen, auf ihrer Außenfläche einen physikalisch aufgebrachten Belag aus Glasfritte tragenden Metalleinsätzen für aus am Umfang miteinander verbundenen Glasscheiben bestehende Isolierverglasungen

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Behandeln von rohrförmigen, auf ihrer Außenfläche einen physikalisch aufgebrachten Belag aus Glasfritte tragenden Iletalleinsätzen für aus am Umfang miteinander verbundenen Glasscheiben bestehende Isolierverglasungen.

Die Metalleinsätze bilden öffnungen, die in das Innere der Isolierverglasungen münden.

ßxne bekannte Form derartiger Isolierverglasungen besteht aus zwei Glasplatten, die parallel zueinander im Abstand angeordnet sind und in ihren Umfangsbereichen zusammengeschmolzen sind und eine sich um den gesamten Umfang erstreckende Wand bilden. Der zwischen den beiden Glasscheiben bestehende Luftraum wird durch wenigstens einen cohrförniigei Metalleinsatz getrocknet oder gereinigt, der in die durch Zusammenschmelzung gebildete Wand der Verglasungseinheit bei ihrer Herstellung eingebettet ist, und nach der erfolgten Reinigungsbehandlung verschlossen wird, um den zwischen den Scheiben befindlichen Luftraum hermetisch abzuschließen, um die erforderliche Isolierwirkurig zu erreichen und eine Kondensation zu verhindern.

Aus den U S-PS 3 027 607 und 3 557 400 ist es bekannt, die rohrförmigen Metalleinsätze mit einer Glasschicht zu

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verseherijdie die gleiche Zusammensetzung aufweist wie die die Isolierverglasung bildenden Glasscheiben, um eine sichere Dichtung zwischen den Metalleinsätzen und den Glasscheiben zu erzielen. Wie die vorerwähnten Vorveröffentlichungen zeigen, ist es zur Äufrechterhaltung einer befriedigenden Abdichtung von Bedeutung, daß die thermischer Ausdehnungscharakteristiken der rohrförmigen Metalleinsätze eng benachbart zu denjenigen der Glasscheiben liegen. Es wurde gefunden, daß während der Verschmelzung der Ränder der Glasscheiben sich beträchtliche Mengen von Gas entwickeln aus der Glasschicht auf den Metalleinsätzen. Dieses während der Einschmelzung der beschichteten Metalleinsätze in die Ränder der Glasscheiben frei gesetzte Gas führt zu einer Schaumbildung, wodurch eine Undichtigkeit entsteht Aus der Anmelderin unbekannten Gründen ist anzunehmen, daß das aus den beglasten Einsätzen frei gesetzte Gas zurückzuführen ist auf das Verfahren zur Herstellung des Glases; das heißt, ob es sich um nach dem Float-Verfahren oder um nach dem Scheiben-Verfahren hergestelltes Glas handelt. Mit anderen Worten hängt scheinbar der Anteil des aus den beglasten Metalleinsätzen frei gesetzten Gases ab von der Zusammensetzung des benutzten Glases zur Beglasung der Metalleinsätze und von der Art ihrer Erschmelzung und ihrer Läuterung.

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Die aus den vorerwähnten Vorveröffentlichungen bekannten Methoden gestatten zwar eine befriedigende Aufbringung einer Glasschicht auf die Oberfläche der Metalleinsätze, sie sind jedoch insoweit nicht befriedigend, als sie keine hermetische Abdichtung zwischen den Flächen der Metalleinsätze und dem geschmolzenen Rand der Isolierverglasung gewährleisten wegen der vorhandenen Gaseinschlüsse Es wurde gefunden, daß das Verschmelzen der auf den Iletalleinsätzen befindlichen Glasschicht mit dem Glas der die Isolierverglasung bildenden Glasscheiben erfindungsgemäß verbessert werden kann sowohl hinsichtlich der Gaseinschlüsse in der Glasschicht der Metalleinsätze als auch hinsichtlich des Widerstandes der Glasschicht gegenüber Beschädigungen während der Lagerung vor der Benutzung der Metalleinsätze mit der Folge, daß diese weniger empfindlich sind gegenüber Schwankungen der Temperatur und der Luftf euchtigkeit.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung der rohrförmigen Metalleinsätze schließt die vorerwähnten Nachteil aus durch ein kontinuierliches dreistufiges Verfahren bei erhöhten Temperaturen, in denen die aus einer Glasfritte bestehende physikalisch an den rohrförmigen Metalleinsatz gebundene Schicht in einem Vakuum entgast wird, daß anschließend eine Oxidmetallschicht auf dem rohrförmigen

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Einsatz erzeugt wird, un d die Glasfritteschicht beglast wird, und daß die beiden letzten Verfahrensschritte in einer gesteuerten Atmosphäre durchgeführt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu einem verbesserten rohrförmigen Einsatz für Isolierverglasungen, der einen hermetisch dichtenden Abschluß zwischen dem Einsatz und den Glasscheiben der Isolierverglasung gewährleistet. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Glasfritteschicht in einem Vakuum entgast wird,und in ihr befindliche und zwischen der Schicht und den Glasscheiben befindliche Glaseinschlüsse eliminiert werden während des Herstellungsprozesses der Isolierverglasungen. Hierbei erfolgt das Entgasen im Vakuum, das Oxidieren und das Beglasen in einer kontinuierlichen Operation, wobei die Oxidierung der Unterfläche des Metalleinsatzes unter kontrollierten Bedingungen erfolgt, um eine gleichmäßige Bindung zwischen der beglasten Schicht und dem Metalleinsatz zu schaffen.

Die heiliegenden Zeichnungen dienen der Erläuterung des Verfahrens, und es bedeutet:

Fig. 1 perspektivische Darstellung eines rohrförmigen Metalleinsatzes, wie er zur Bildung eine Zuganges zu dem zwischen den Glasscheiben

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einer Isolierverglasung eingeschlossenen Luftraum verwendet wird,

Fig. 2 Seitenansicht einer Putzvorrichtung, in der die äußeren Oberflächen der Metalleinsätze mit Glaspärtikeln beaufschlagt werden;

Fig. 3 vergrößerte Schnittdarstellung der Wandun< eines Metalleinsatzes mit einer physikalisch gebundenen Glasfritteschicht;

Fig. 4 schematische Darstellung eines Vakuumofens zur Entgasung der auf dem Metalleinsatz befindlichen Glasfritteschicht;

Fig. 5 Schnitt entsprechend Fig. 3, bei deir die Wandung des Metalleinsatzes mit einer Oxidschicht und einer Metallfritteschicht ausgestattet ist;

Fig. 6 Darstellung gemäß Fig. 3 nach erfolgter Beglasung der Glasfritteschicht.

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Das erfindungsgemäße Verfahren kennzeichnet sich dadurch, daß die mit der Glasfritte beschichteten Metalleinsätze in einem Vakuum auf eine Temperatur erwärmt werden, die aus reicht, alle in der Glasfritteschicht gelösten und absorbierten Gase zu entfernen, daß anschließend die entgasten Metalleinsätze in einer aus Sauerstoff und ein' em inerten Gas gebildeten Atmosphäre auf eine Temperatur erhitzt werden unterhalb der Sinterungstemperatur der Glasfritte, wobei die Temperatur jedoch ausreicht, eine Metalloxidschicht auf der Oberfläche der Metalleinsätze ohne Schmelzung der Glasfritteschicht zu bilden, und daß die Metalleinsätze anschließend in einer inerten Atmosphäre auf erhöhte Temperatur erwärmt werden zur Sinterung und Beglasung der Glasfritteschicht ohne Zerstörung der Metalloxids chicht.

Der beschichtete Metalleinsatz dient der Bildung von Zur gangsöffnungen zwischen die Scheiben einer Isolierverglasung

Die Fig. 1 zeigt einen Metalleinsatz 10, der mit einer Glasschicht versehen ist und als Einsatz für Isolierverglasungen Anwendung findet. Der rohrförmige Einsatz 10 besteht aus einem Metallrohr 11, das eine Glasschicht 12 besitzt, die frei ist von Gaseinschlüssen. Das Rohr 11 bildet die erforderliche Zugangsöffnung zum Inneren einer

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Isolierverglasung, die durch einen nicht dargestellten Schmelzlotkörper verschlossen werden kann, um das Innere der Isolierverglasung hermetisch nach außen abzudichten.

Wie aus den ÜS-PS 3 027 607 und 3 557 400 hervorgeht, kann das Metallrohr 11 aus bestimmten Metallen oder Metallegierungen gebildet werden, die thermische Ausdehnungs koeffizienten besitzen, die mit denjenigen des Glases der die Isolierverglasung bildenden Glasscheiben verträglich sind. Beispielsweise können lletallrohre aus einer Nickeleisenlegierung oder einer Nickeleisenkobaltlegierung verwendet werden. Die Rohre 11 werden zur Vorbereitung auf die Verwendung als Einsätze zunächst gesäubert, und dann werden ihre äußeren Oberflächen behandelt, um physikalisch eine Glasfritteschicht 13 aufzunehmen. Die besten Ergebnisse werden erreicht bei Verschmelzung der Einsätze 10 mit den Isolierverglasungen, wenn die auf dem Metallrohr 11 befindliche Glasschicht 12 die gleiche Zusammensetzung hat wie das Glas der die Isolierverglasung bildenden Scheiben.

Eine erste Behandlung des Metallrohres 11 ist natürlich erforderlich, um seine äußere Oberfläche für die Aufbringung der Glasfritteschicht 13 vorzubereiten. Die Behandlung umfaßt übliche bekannte Methoden, um die Oberflächen der

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Metallrohre 11 zu reinigen und Fremdteile . von ihnen zu entfernen und sie zu glühen, uin das Metall zu entkohlen. Zusätzlich zu diesen Stufen der Vorbehandlung wurde gefunden, daß dann, wenn die Rohre 11 in einer Putzvorrichtung

mit Sand behandelt v/erden, sich eine gleichmäßige mattierte Fläche ergibt, die eine verbesserte physikalische Bindung zwischen den Oberflächen der Rohre 11 und den pulverisierten Glasfrxtteschichtan 13 ergibt, wie Fig. 3 zeigt.

Eine Putzvorrichtung, die geeignet ist zum Putzen der Rohre 13 mit Sand, ist in Fig. 2 gezeigt und besteht aus einer Kugelmühle 14 mit einer zylindrischen Kammer 15, die an einem Ende offen ist und mit einem lösbaren Deckel 16 dicht verschließbar ist. Die Kammer 15 ist auf einer drehbaren Welle 17 diagonal zu dieser angeordnet, Die Enden der Welle 17 sind in einem Paar von Posten 18 gelagert, und die Welle 17 ist über ein Antriebsrad 19 in Drehung versetzbar, das von einem nicht dargestellten Motor angetrieben wird. Durch Rotation der Welle 17 wird der Inhalt der Kammer 15 in Taumelbewegungen versetzt, wodurch eine kontinuierliche Beaufschlagung der Rohre 11 durch den Sand erfolgt.

Im Anschluß an die anfängliche Säuberung wird die Glasfrittfi schicht 13 gemäß Fig. 3 physikalisch auf die äußere Ober-

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Af

fläche der Rohre 11 aufgebracht. Wie in den vorgenannten Vorveröffnetlichungen beschrieben wurde, besteht eine bevorzugte Methode zur Aufbringung der Glasfritteschicht

13 auf die Rohre 11 darin, daß sie in einer Putzvorrichtung", wie öeispielsweise einer Kugelmühle 14, mit kleinen Glasteilen der gewünschten Zusammensetzung behandelt werden. Nachdem die Glasteile und die Rohre 11 eine gewisse Zeit einander beaufschlagt haben, werden die Glasteile pulverisiert und die Rohre 11 auf ihren äußeren Oberflächei. mit einer vollständig pulverisierten Schicht aus Glasfritte 13 bedeckt.

Diese Überzugsmethode wurde in den vorgenannten Vorveröffentlichungen beschrieben und umfaßt folgende Schritte :1] das Füllen der Kammer 15 zur Hälfte mit schmalen Glaspartikeln geeigneter Zusammensetzung; 2) die Zugabe einer Mehrzahl von Rohren 11 in die Kammer 15 und eine Betätigung der Vorrichtung 14 für eine längere Zeit von beispielsweise fünf Stunden; und 3) das Abtrennen der mit der pulverisierten Glasfritte bedeckten Rohre 11 durch Siebung.

Nachdem die Rohre 11 auf diese Weise physikalisch mit der Glasfritteschicht 13 überzogen und aus der Kugelmühle

14 entfernt sind, erfolgt erfindungsgemäß eine Erwärmung der beschichteten Rohre II¹ derart, daß sämtliche gasförmi-

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gen Eins chlüsse aus der Glasfritteschicht 13 entfernt werden Dieser Entgasungsprozeß kann begünstigt werden durch Eingabe der beschichteten Rohre II¹ in einen Vakuumofen 20 gemäß Fig. 4, und durch Erhitzen der Rohre 11 auf eine Temperatur unterhalb der Sintertemperatur der Glasfritteschicht 13 während einer Zeitdauer, die ausreicht, um alle gelösten oder absorbierten Gase aus dem Körper und aus der Oberfläche der fein verteilten Fritteschicht 13 zu entfernen. Hierbei ist wichtig, daß die Entgasungstemperatur nicht eine Höhe erreicht, bei der die Glasfritteschicht 13 zu sintern beginnt

In Fig. 4 ist ein geeigneter Vakuumofen 20 gezeigt mit einer oberseitig offenen Kammer 21, die durch einen abnehmbaren Deckel 22 dichtend abschließbar ist. Der Deckel 22 kann mit einer Einlaßöffnung für eine nicht dargestellte Unterdruckquelle versehen sein. Hierbei wird eine Mehrzahl von beschichteten rohrförmigen Elementen 11' auf einen Draht 24 aufgereiht, wobei eine Mehrzahl von Drähten 24 in einem Gestell 25 aufgenommen sind, das in die Kammer 21 des Vakuumofens 20 eingesetzt wird. Es wurde gefunden, daß eine befriedigende Entgasung der pulverförmigen Glasfritteschicht erhalten wird durch Beaufschlagung des Ofens 20 mit einem Unterdruck von 0,02 mm Quecksilbersäule (absolut) bei einer Temperatur von 566°C während einer Zeitdauer von ungefähr drei Stunden. Diese Parameter des Unterdruckes der Temperatur

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und der Zeit können sich ändern unter der Voraussetzung, daß keine Sinterung der pulverisierten Glasfritteschicht 13 erfolgt.

Nach der Entgasungsstufe werden die beschichteten rohrförmigen Elemente II¹ in einer oxidierenden Atmosphäre erhitzt, um eine Metalloxidschicht auf der äußeren Oberfläche des Rohres 11 zu erzeugen. Diese Metalloxidschicht verbessert die Haftung und Bindung einer gesinterten Glasfritteschicht 12 auf der Oberfläche des Metallrohres. Wie in Fig. 5 gezeigt, wird auf der äußeren Oberfläche der Wandung w des Rohres 11 eine Schicht χ von Metalloxid erzeugt, an der die pulverförmige Glasfritteschicht haftet. Um die Vorteile der Metalloxidschicht χ auszunutzen, muß sichergestellt sein, daß sie nicht so dick ist, daß sie sich spaltet, oder so dünn ist, daß sie durch die anschließenden Operationen, wie die Beglasung der gepulverten Glasfritteschicht oder das Einschmelzen des beglasten Einsatzes 10 in die Isolierverglasung nicht gelöst wird. Eine geeignete Stärke der Oxidschicht χ kann erhalten werden durch ERhitzung des entgasten rohrförmigen Einsatzes II¹ bei einer erhöhten Temperatur in einer gesteuerten oder synthetischen Atmoshäre bei Atmosphärendruck und durch Erhitzung der rohrförmigen Einsätze bei der erhöhten Temperatur über eine bestimmte Zeit.

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Der Vakuumdruck in der Kammer 21 wird aufgehoben, und eine Sauerstoff-Stickstoffatmosphäre wird bei Atmosphärendruck in die Kammer eingeführt durch die Öffnung 23. Es wurde gefunden, daß eine geeignete Oxidschicht χ auf der Oberfläche des rohrförmigen Gliedes 11 gebildet werden kann in einer Atmosphäre im Bereich von 2% O- und 98% N₂ bis zu 20% 0„ und 80% N₂. In beiden Fällen wird die Temperatur in der Ofenkammer 21 auf ca. 638 C während einer Zeitdauer von 45 Minuten erhöht, um eine Oxidschicht χ der gewünschten Stärke auf der Oberfläche des Metalleinsatzes zu erzielen. Die Parameter der Atmosphäre, der Temperatur und der Zeit sind nicht kritisch, solange die Metalloxidschicht χ nicht so dick wird, daß sie sich spaltet, jedoch dick genug ist, um eine gute Bindung zwischen der Glasfritteschicht 13 und dem rohrförmigen Element 11 zu erhalten .

Um die Glasfritteschicht 13 auf dem Rohr 11 zu sintern und mit einer befriedigenden Verglasung zu versehen unter Bedingungen, die einen Verlust der Metalloxidschicht χ verhindern, wird erfindungsgemäß eine weitere Erhitzungsstufe durchgeführt in einer inerten oder einer leicht oxidierenden Atmosphäre. Hierbei wird die Sauerstoff-Stickstoff atmosphäre in dem Vakuumofen 20 ersetzt durch eine

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reine trockene Stickstoffatmosphäre oder eine Stickstoffatmosphäre, die einen Sauerstoffgehalt von ungefähr 0,2 bis 0,3% hat. Die Temperatur in dem Ofen wird erhöht auf einen Grad zwischen 732 und 816 C, und die behandelten Einsätze werden eine halbe Stunde lang oder solange erhitzt, bis eine vollständige Beglasung der Glasschicht 12 eintritt, das heißt, bis die Glasfritteschicht 13 in eine Schicht aus hartem Glas 12 umgewandelt ist. Vorzugsweise werden die beglasten Einsätze in dem Ofen auf eine Temperatur von ca. 26O°C gekühlt, bevor die Ofenatmosphäre entlassen wird.

Die auf diese Weise beglasten Metalleinsätze gewährleisten günstige Eigenschaften der Abdichtung durch Entfernung sämtlicher gelösten oder absorbierten Gase aus der pulverförmigen Glasfritteschicht 13 vor ihrer Beglasung, so daß bei nachfolgender Wiedererhitzung, wenn die Einsätze 10 in die Isolierverglasung eingebettet werden, keine Schaumbildung entstehen kann.

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Claims

1. Verfahren zum Behandeln von rohrförmigen, auf ihrer Außenfläche einen physikalisch aufgebrachten Belag aus Glasfritte tragenden Metalleinsützet! für aus ari Umfang verbundenen Glasscheiben bestehende Isolisi verglasungcn-, dadurch gekennzeichnet , daß der mit der Glasfritte beschichtete iietalleinaatz in Vakuur auf eine der Entfernung der in der Glasfritteschicht gelösten und absorbierten"Gase dienende Temperatur erhitzt Wird , <3aß die entgasten Metalleins£tze in einer aus Sauerstoff und einem inerten Gas bestehenden Atmosphäre auf eine Temperatur erhitzt werden, die unterhalb der Sintertemperatur der Glasfritte liegt, und zur Bildung ainer Metalloxidschicht auf der überflache der rletalleinsatze ausreicht ohne Schmelzur der Glasfritteschicht, und daß die rletalleinsatze auf eine erhöhte Temperatur erhitzt v/erden zum Zusammensintern und Beglasen der Glasfritteschicht ohne Zerstörung der Metalloxiöschicht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfritteschicht in einem Vakuum von ca. 0,02 ram Quecksilbersäule entgast wird.

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ORIGINAL INSPECTED

3. Verfahren nach Anspruch 1 acer 2, dadurch gekennzeichnet, daß die äußerenOberflächender Metalleinsätze mit Glaspartikeln beaufschlagt werden zur Ausbildung einer an den "letalleinsätzen physikalisch haftenden Schicht aus fein verteilter Glasfritte.

4. Ver&hren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß

die Metalleinsiitze vor der Beaufschlagung mit Glaspattike]|n in einer Vorstufe mit Sand beaufschlagt v/erden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die xxletalleinsätze und die physikalisch auf ihnen haftende Glasfritte auf eine Temperatur von ca. 566 C während einer Zeitdauer von drei Stunden in einem Vakuum von 0,02 mm Quecksilbersäule erhitzt werden zum Zwecke der Entgasung der Glas"fritte.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalleinsätze und die physikaliscjh an ihnen haftende Glasfritte auf eine Temperatur von 638°C während einer Zeitdauer von 45 Minuten in einer gesteuerten aus Sauerstoff und einem inerten Gas bestehenden Atmosphäre erwärmt werden zur Ausbildung einer Metalloxidschicht auf den Metalleinsätzen.

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7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die gesteuerte Atmosphäre aus Sauerstoff und einem inerten Gas

besteht in einen Bereich von 2% Sauerstoff und 9 3% Stickstoff bis 20%Sausrstoff ι^nd 80% Stickstoff

0. Verfahren nach einem der /Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die beschichteten j fetalleinsätze auf eina Temperatur von 732 C bis 816 C in einer inerten Atmosphäre 30 Minuten lang erhitzt v/erden zur Ausbildung einer beglasten Beschichtung der Metalleinsätze.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als der Sinterung und Beglasung dienende inerte Atmosphäre reiner trockener Stickstoff verwendet wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als der Sinterung und Beglasung dienende Atmosphäre eine leicht oxidierende Atmosphäre mit 0,2 bis 0,3% Sauerstoff und Rest Stickstoff verwendet wird.

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11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die beglasten Metalleinsätze auf eine Temperatur von 260 C gekühlt werden vor Freigabe der inerten Atmosphäre.

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