DE2846233A1 - Verfahren zur herstellung von verbundkoerpern aus glas und kunststoff - Google Patents

Verfahren zur herstellung von verbundkoerpern aus glas und kunststoff

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Description

Anmelderin: Corning Glass Works
Corning, N.T., USA
Verfahren zur Herstellung von Verbundkörpern aus Glas und Kunststoff
Die Erfindung betrifft Glas - Kunststoff - Verbundkörper, die besonders für optische Anwendungen von Interesse sind.
Glas - Kunststoff - Verbundkörper können die Vorzüge des leichten Gewichts des Kunststoffteils, und der chemischen Beständigkeit und Kratzfestigkeit des Glasteils miteinander verbinden. In diesem Sinne schlägt die US-PS 2,361,589 die Verbindung dünner Glasbahnen mit Kunststofflinsen vor.
Rationeller ist die unmittelbare Formung oder Gußherstellung, wie sie die DT-PS 1,529,861 lehrt.
Einige, optisch besonders klare und daher günstige Kunststoffe schrumpfen sehr stark, wodurch im Verbundkörper hohe Spannungsbelastungen entstehen, vgl. die US-PS 3,382,137. Das kann optisch
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nachteilige Folgen haben. Wie die US-PS 3,970,367 ausführt, erzeugen diese Spannungen beispielsweise eine Doppelbrechung in optischen Polarisationslinsen, die durch eine besonders sorgfältig geregelte Anbringung und Orientierung des Kunststoffteils kompensiert werden müssen.
Die Schrumpfungsspannungen sind besonders gefährlich in Verbundlinsen aus einer gegossenen Kunststofflinse, die lediglich an der Stirnfläche eine dünne, schützende Glasschicht trägt. Bei der Schrumpfung wird die Linse leicht verformt oder verzerrt und der schützende Glasteil kann platzen.
Einige, warmhärtende Kunststoffe erzeugen bei der Schrumpfung zwar etwas schwächere Spannungen, brechen aber vor der vollen Aushärtung. Oft entstehen einzelne, am Glas haftende Kunststoffinseln, an die Bruchzonen mit starken Rissen angrenzen. Damit ist der Verbundkörper optisch unbrauchbar und wertlos.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Verbundkörpern aus Glas und Kunststoff, insbesondere durch unmittelbaren Guß des Kunststoffteils, welches das Auftreten schädlicher, insbesondere bei Anwendung als optischer Bauteil die optischen Eigenschaften beeinträchtigender Spannungsbelastungen weitgehend vermeidet oder abbaut.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren der Erfindung dadurch gelöst, daß ausgewählte Teile der Oberfläche des Glasteils mit einem thermoplastischen Klebstoff überzogen werden, dessen Wärmedichtungstemperatur über der Mindestaushärtungstemperatur des warmhärtenden
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Kunststoffs liegt, der warmhärtende Kunststoff in flüssiger Form auf die klebstoffüberzogenen Teile des Glases gegossen und durch Erhitzen auf eine unter der Wärmedichtungstemperatur des Klebstoffs aber über seiner Mindestaushärtungstemperatur liegende Temperatur gehärtet wird und sodann der gehärtete warmhärtende Kunststoff der thermoplastische Klebstoff und das Glas durch Erhitzen über die Wärmedichtungstemperatur des Klebstoffs zu einem zusammenhängenden Körper verbunden werden.
Zunächst werden zumindest einige ausgewählte Teile des Glasteils mit einer thermoplastischen, als Klebstoff wirkende Schicht überzogen. Es handelt sich hierbei um diejenigen Stellen, auf welche die Kunststoffmasse gegossen werden soll.
Als thermoplastischer Beschichtungsstoff wird ein Material gewählt, dessen Wärmedichtungstemperatur über der Mindestaushärtungstemperatur des jeweils verwendeten warmhärtenden Kunststoffs liegt. Ein solcher Kleb- oder Adhäsivstoff bleibt während der Kunststoffhärtung in ziemlich festem unreaktiven Zustand; es unterbleiben chemische Wechselwirkungen, Bindungen und Spannungen zwischen dem Kunststoff und dem Adhäsivstoff.
Nach dieser Beschichtung wird der gewählte Kunststoff in flüssiger Form auf die beschichteten Glasstellen gegossen und sodann durch Erhitzen auf eine temperatur unter der Wärmedichtungstenperatur des Klebstoffs, aber über der Mmdesthärtungstemperatur des Kunstsxoffs ausgehärtet. Hierbei kann der Kunststoff in der gehörigen Lage auf dem U-las durch bloße Schwerkraft oder mit Hilfe bekannter Formschalen, Dichtungsringe usw. gehalten werden.
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Nach aer Aushärtung wird der Verbundkörper weiter auf eine Temperatur über der Wärmedichtungstemperatur des Klebstoffs ernitzt, und dadurch der Kunststoffteil endgültig mit dem beschichteten Glasteil zu einem einheitlichen Körper verbunden. Während dieser Konsolidierung bewirkt der erweichte thermoplastische Klebstoff den Spannungsabbau der schrumpfungsbedingten Spannungskräfte, und es entsteht ein von schädlichen Spannungen im wesentlichen freier Verbundkörper.
Zuletzt wird der Verbundkörper auf Zimmertemperatur gekühlt oder abkühlen gelassen. Dabei können durch unterschiedliche Wärmedehnung von Glas und Kunststoff zwar gewisse Spannungen entstehen. Diese sind aber schwächerer Natur und haben keinen nennenswerten Einfluß auf die angestrebten physikalischen und optischen Eigenschaften des Verbundkörpers.
Die erläuternden Zeichnungen zeigen als Figur 1 einen erfindungsgemäßen Verbundkörper während der Herstellung in einer Form, im längsschnitt.
Das Schaubild der Figur 2 zeigt die Temperaturbehandlung (Zeit und Temperatur) zur Aushärtung des Kunststoffs und Verbindung des Glas- und des Kunststoffteils.
Das Schaubild der Figur 3 erläutert die Schrumpfung (Volumen und Zeit) während der Härtung und Spannungsentlastung als Folge der Temperaturbehandlung nach Figur 2.
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Das Verfahren der Erfindung eignet sich, besonders zur Herstellung optischer Elemente wie Linsen aus Kunststoff und Glas mit geringem Gewicht aber guter Abrieb- und Kratzfestigkeit verschiedenster Form und Größe, wobei die meist sphärische und/oder zylindrische Krümmung die Brechung mitbestimmt. Meist sind sie auch sehr dünn, z.B. bis 0,02"
Trotzdem bleibt durch die erfindungsgemäße Behandlung die genaue Krümmung der als Ausgangsglasteil verwendeten Glaslinse voll erhalten, selbst wenn der verwendete Kunststoff beim Aushärten an sich stark schrumpft.
I1Ur optische Zwecke, Linsen und dergleichen, wird die Oberfläche des Glasteils mit einem optisch klaren, thermoplastischen Kleboder Adhäsivstoff beschichtet. Obwohl die Schichtdicke an sich, nicht kritisch ist, soll zur Vermeidung optischer Verzerrung ein thermoplastisches Material gewählt werden, das sich zur Aufbringung einer gleichmäßig dicken Schicht eignet.
Ein Beispiel eines thermoplastischen Klebstoffs mit wünschenswerten optischen Eigenschaften und guter spannungsabbauender Wirkung und Wärmeabdichtung ist Polyvinylbutyral. Es kann als ganz Bahn oder in Form einer Lösung durch Eintauchen, Sprühen, Pinseln, Zentrifugieren und dergleichen aufgebracht werden, und hat eine ausreichend hohe Wärmeabdichtungstemperatur, daß es bei den jeweiligen Aushärtungstemperatur' jginer Reihe stark schrumpfender Kunststoffe optischer Qualität im nichtklebenden Zustand verbleibt. Als Wärmeabdichtungstemperatur wird hierbei diejenige Temperatur bezeichnet,
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bei welcher das thermoplastische Material erweicht bzw. 'bindungsreaktiv gegenüber dem aushärtbaren Kunststoff wird.
Beispiel wärmehärtbarer Kunststoffe mit sehr guten optischen Eigenschaften für Linsen und dergleichen sind die Allyldiglycolkarbonate, also die aus Diäthylenglycol - bis - (allylkarbonat) Harzen erzeugten Kunststoffe (im Chemiehandel u.a. als CR-39^ erhältlich) , das beim Härten um etwa 14 Vol.-% schrumpft und eine Mindestaushärtungstemperatur von etwa 700C besitzt (Weichhärtung). Im Regelfall wird es auf eine Härtungsspitzentemperatur von 95°C zur Durchführung der Härtung zu einem harten, sehr festen Kunststoff körper erhitzt.
Für den Einguß des warmhärtbaren Kunststoffs bildet der beschichtete Glasteil zusammen mit den Formschalen und dem Dichtungsring eine Hohlform, in die das Kunststoffmaterial eingegossen oder eingespritzt werden kann. Ein Beispiel zeigt die Eigur 1; der Hohlraum für den Kunststoffguß wird von einer unteren Formschale, einem beschichteten, gekrümmten Glasteil, dem Dichtungsring, und einer oberen Formhälfte begrenzt.
Es bestehen keine besonderen Erhitzungsvorschriften für die Aushärtung des auf den beschichteten Glasteil gegossenen Kunststoffs. Nachdem beispielsweise ein Diäthylenglycol - bis - (Allylkarbonat) Harz in den Formraum eingespritz worden ist, wird die gefüllte Form in einen Ofen gesetzt und nach dem für den Kunststoff üblichen Wärme- und Zeitplan bis zum Aushärten erhitzt.
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Die "Pipnir 2 erläutert dies am "Reisriiel einer allinahlicnen Erhitzung: während 14 Std. auf 950O, wodurch der Kunststoff im wesentlichen vollständig ?.v einem harten, leieren Kunst stoffteil ausOolymerisiert wird. Die Dicke des CTR-'S 9^" "Kunststoffteils ist 4 mm; es ist mit einer Polyvinvlbutyralschicht mit wärmedichtunffstemOeratrir über 95 0 verbunden.
Bei der sofort anschließenden Konsolidierung werden Glas, Kunststoff und thermoplastische Schicht kurz bis über die Wärmedichtlings temperatur der thermoplastischen Schicht erhitzt. Die "Figur erläutert dies am Beispiel eines thermoplastischen Schichtmaterials mit einer Wärraedichtunestemneratur von etwa 1?.0°G.
Bei Tenroeraturen unter der Wärmedichtungstemperatur erfährt die thermoplastische Schicht, z.B. das Polyvinylbutyral, keine zuverlässige Bindung an den Kunststoffteil, und infolgedessen werden die bei der Schrum-ofunpr sonst auftretenden schädlichen Snannungen weitgehend vermieden. Die Schrum-ofung ist beträchtlich, in dem in der Figur 3 gezeigten Beispielfall für den nach der Figur 2 behandelten Verbundkörper beträgt sie z.B. 14 Vol.-96. Da jedoch die weiche Polyvinylbutyralchient bei den Wärmedichtungstemperaturen fließen kann, werden Restspannungen abgebaut und der Gesamtkörper wird dauerhaft verbunden. Es verbleibt als Spannungsbelastung nur die beim Abkühlen auf Zimmertemperatur infolge unterschiedlicher Wärmedehnung von Glas und Kunststoff etwa verursachte Spannung.
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An Hand der folgenden, nicht beschränkenden Beispiele wird die Erfindung noch weiter erläutert.
Beispeil A
Herzustellen war ein Verbundkörper aus Kunststoff und Glas in Form einer Linse.
Der Glasteil bestand aus einer runden, sphärisch gekrümmten Glasscheibe mit einer Dicke von 0,010", einem Durchmesser von 70 mm und einer Flächenkrümmung von 6,25 Diopter. Dieser Glasteil wurde sorgfältig mit Azeton, entjonisiertem Wasser und Alkohol gereinigt. Ferner wurde eine Lösung von Polyvinylbutyral bereitet, bestehend aus 10 Gewichtsteilen festem Kunststoff und 90 Gewichtsteilen Löser. Die feste Komponente der Lösung bestand aus 60 Gew.-% Polyvinylbutyralpulver ( Butvar B-98 der Fa. Monsanto), und 40 Gew.-96 Weichmacher (3GH der Fa. Union Carbide). Der Löser bestand aus 22,5 % Diazetonalkohol, 22,5 % n-Butylalkohol, 10 % Äthylalkohol und 45 % Xylol (jeweils Volumen-^).
Die so bereitete Polyvinylbutyrallösung wurde auf die konkave Fläche der Glaslinse gesprüht, bis eine 0,005" dicke thermoplastische Schicht entstanden war. Die konvexe, unbeschichtete Fläche der Glaslinse wurde unmittelbar auf eine entsprechend gekrümmte Glaskeramikform aufgelegt. Auf die beschichtete Glasfläche wurde ein etwa 4 mm dicker Dichtungsring aus thermoplastischem Gummi mit einem Innendurchmesser von etwa 60 mm gelegt, und die so entstandene Hohlform mit vorpolymerisiertem, warmhärtenden Kunstharz
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gefüllt. Auf das Harz und den Dichtungsring wurde eine entsprechend konvex gekrümmte Glaskeramikform gelegt, sodaß ein geschlossener Hohlraum gem. Figur 1 gebildet wurde.
Die Form wurde verklammert, in einen Ofen gestellt, und nach dem Wärmefahrplan der Figur 2 erhitzt, nämlich zunächst während 14 Std. auf 950C zur Aushärtung des CR-39 Kunstharzes und anschließend während 10 Min. auf 1200C zur Wärmeabdichtung des gehärteten Kunststoffs mit der Polyvinylbutyralschicht. Sodann wurde die Form auf Zimmertemperatur gekühlt, geöffnet, der entstandene linsenförmige Verbundkörper herausgenommen und untersucht. Die Linse hatte optische Qualität und war frei von Fehlern im Glas- und Kunststoffteil. Die Krümmung der glasbeschichteten vorderen Oberfläche entsprach im wesentlichen der Krümmung der Glaslinse des ursprünglichen Glasteils von 6,25 Diopter.
Beispiel B
Ein im wesentlichen dem vorigen Beispiel entsprechender Glaslinsenteil wurde wie zuvor gereinigt und in die konkave Glaskeramikform gesetzt. Über den Glasteil wurde eine saubere Bahn aus thermoplastischem Polyvinylbutyral (Saflex SR-10 10 mil Dicke der Fa. Monsanto) gelegt, diese mit einer die Anhaftung verhindernden dünnen Bahn Polyäthylenterephthalat abgedeckt und auf die letztere ein 10 lb-Gewicht (4.500 g) mit einer der Form und dem Glaslinsenteil entsprechenden Krümmung gesetzt.
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Das Ganze wurde in einen Vakuumofen gebracht und bei 12O0C im Teilvakuum (28" Quecksilbersäule) erhitzt, um eingeschlossene Luft auszutreiben und die Polyvinylbutyralbahn vorläufig mit der Glaslinse zu verbinden, dann herausgenommen, das Gewicht abgehoben und die Polyäthylenterepthalatbahn entfernt.
Sodann wurde wie im vorigen Beispiel ein Dichtungsring aufgesetzt, der Formraum mit thermoplastischem Kunstharz (CB.-39® ) gefüllt, eine entsprechend gekrümmte Glaskeramikoberform aufgesetzt, verklammert, und wie im Beispiel A durch Wärmeeinwirkung ausgehärtet und zu einem Verbundkörper konsolidiert. Die Verbundlinse hatte einwandfreie optische Qualität, war frei von Glas- und Kunststofffehlern und hatte eine dem Ausgangsglasteil entsprechende Krümmung an der Stirnseite.
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Claims (6)

  1. Patentansprüche
    ί 1.jVerfahren zur Herstellung eines Verbundkörpers aus einem Glasteil und einem mit diesem verbundenen stark schrumpfenden, warmhärtenden Kunststoff, dadurch gekennzeichnet, daß ausgewählte Teile der Oberfläche des Glasteil? mit einem thermoplastischen Klebstoff überzogen verden, dessen Wärmedicht-- ngstemperatur über der M r.destaushärtungstemperatur den warm-h?"ratenden Kunststoffs liegt der warmhärtende Kunststoff in ί üssiger Form auf die klebstoffüberzoge aen Teile des G-lases gegossen und durch Erhitzen auf eine unter der Wärmedichtangstemperatur des Klebstoffs, aber über seine Mindestaushärtungstemperatur liegende Temperatur gehärtet wird, una sodann der gehärtete warmhärtende Kunsustoff, der thermoplastische Klebstoff und das Glas durch Erhitzen über die Wärmedichtungstemperatur des Klebstoffs zu einem zusammenhängenden Körper verbunden werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glasteil eine Dicke bis zu 0,05 cm aufweist.
  3. 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der thermoplastische Kunststoff aus Polyvinylbutyral besteht.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der warmhärtende Kunststoff aus einem Allyldiglycolkarbonat besteht.
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    - P-
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß der Klebstoff als Folie auf das G-las aufgebracht wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf die der Auflageseite gegenüberliegende Seite der Klebstoffolie eine die Anhaftung verhindernde Schicht aufgebracht wird, die vor dem Guß des warmhärtenden Kunststoffs wieder entfernt wird.
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