DE2844204A1 - Polymere zusammensetzungen und verfahren zu deren herstellung - Google Patents
Polymere zusammensetzungen und verfahren zu deren herstellungInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08K5/0016—Plasticisers
Description
ÖMV Aktiengesellschaft in Io9o Wien, Otto-Wagner-Platz 5
(Österreich)
Polymere Zusammensetzungen und Verfahren zu deren Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft polymere Zusammensetzungen,
insbesondere Dispersionen, aus Schwefel und durch Radikalpolymerisation oder Additionsreaktion erhaltenen
Polymeren, insbesondere Polyolefinen, vorzugsweise Polyäthylen, bzw. Polypropylen.
Es ist bekannt, Schwefel in Polymere in geringem Prozentsatz einzuarbeiten, wodurch deren Festigkeitseigenschaft verbessert
und teure Kunststoffe durch billigen Schwefel gestreckt werden können.
Aus der US-PS 3 45ο 667 ist ein Polymerprodukt bekannt,
das mit Io - 45 Gew.-% Schwefel gestreckt ist. Zur Herstellung
der Polymerkomposition werden elementarer Schwefel und festes Polymer auf etwa 19o - 2180C solange
in amorpher polymerer Form vorliegt.
in amorpher polymerer Form vorliegt.
Polymer auf etwa 19o - 2180C solange erhitzt, bis der Schwefel
Gemäß der JA-PS 7 39ο 342 wird Schwefel mit Polypropylen
gemischt, wobei die Schwefelkonzentration maximal 3o %
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28U2Q4
beträgt. Bei darüber hinausgehenden Konzentrationen blüht der Schwefel aus. Daher werden gemäß der US-PS 3 45o 667
Polymere aus a-Olefinen mit Schwefel bei Temperaturen
>19o°C in Vorrichtungen, die in kunststoff verarbeitender Industrie üblich sind (Extruder, Mühlen, Kneter) verarbeitet,
wodurch der bei diesen hohen Temperaturen entstehende polymere Schwefel in großen Konzentrationen mit den Polymeren
ohne Ausscheidung vermengt werden kann.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man Polymere
ebenso mit größeren Mengen Schwefel, ohne Ausblühungen strecken kann,wenn man dem Polymer durch Plastifizierungsmittel
behandelten Schwefel zusetzt.
Die erfindungsgemäßen polymeren Zusammensetzungen sind
demnach dadurch gekennzeichnet, daß sie durch Plastifizierungsmittel,
die gegebenenfalls mindestens einen Viskositätsregulator enthalten, modifizierten Schwefel in einer Menge
von Io - 9o Gew.-%, vorzugsweise Io - 60 Gew.-%, enthalten.
Als Polymerkomponenten kommen insbesondere Polyolefine, vorzugsweise Polyäthylen oder Polypropylen aber auch Polymere,
die durch Polymeraddition hergestellt werden, wie Epoxy- und Polyurethanprodukte in Frage.
Als Plastifizierungsmittel können olefinische Kohlenwasserstoffe
wie Dicyclopentadien, Styrol, Cyclooctadien, Cyclododecatrien, Dipenten, Vinylcyclohexen oder anorganische
Sulfide, wie Arsen- und Phosphorsulfide, verwendet werden.
Das Plastifizierungsmittel liegt in der polymeren Zusammensetzung
vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 2o .Gew.-%,
bezogen auf Schwefel, vor.
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Neben dem Plastifizierungsmittel kann dem Schwefel ein
Viskositätsregulator, der eine thiophile stickstoffhaltige Verbindung sein kann, zugesetzt werden. Thiophile stickstoffhaltige
Verbindungen sind u.a. Amine, Diamine, Alkanolamine und Amide, z.B. primäre, secundäre oder tertiäre Amine
wie Butylamin, Dibutylamin oder Tributylamin; aliphatische
geradkettige, verzweigte oder cyclische Amine, wie n-Butylamin,
Isononylamin und Cyclohexylamin; Tetramethyläthylendiamin,
Diäthanolamin; aromatische Amine wie Anilin und Naphthylamin; Fettsäureamide und Harnstoffe; und heterocyclische
Amine wie Piperidine und Benzthiazole.
Mit Hilfe dieser Viskositätsregulatoren kann die Viskosität des Schwefels reguliert und somit der Polymerisationsgrad des Schwefels optimiert werden.
Der Zusatz von Schwefel in polymerer Form bewirkt das Aufrechterhalten der Dispersion bis zum Erstarren des
Produktes, so daß es möglich ist, ein Polymerprodukt mit hohem Schwefelgehalt ohne Entmischung herzustellen.
Die thiophile stickstoffhaltige Verbindung wird vorzugsweise
in einer Menge bis zu 5 Gew.-%, bezogen auf Schwefel,
eingesetzt.
Dem plastifizierten Schwefel können außerdem noch Füllmittel,
'Dispergier- und Emulgiermittel, Farbstoffe und bzw. oder die bei der Kunststoffverarbeitung üblichen Inhibitoren
zugesetzt werden.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung
der polymeren Zusammensetzungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Schwefel vor seiner Zumischung zur
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Polymerkomponente mit Plastifizierungsmittel, die gegebenenfalls
Viskositätsregulatoren enthalten, behandelt.
Der Vorteil, welcher erfindungsgemäß gegenüber bekannten
Verfahren erzielt wird, liegt darinj daß man nicht erst durch höhere Temperaturen polymeren Schwefel erzeugen muß,
sondern durch die genannten Plastifizierungsmittel polymeren
Schwefel herstellt, welcher dann in die Polymeren eingearbeitet wird.
Die polymeren Zusammensetzungen können durch Mischen der nenten bei Temperaturen von 12o bi
Kneten, Extrudieren usw.erzeugt werden.
Komponenten bei Temperaturen von 12o bis 2oo°C, Dispergieren,
Die Dispersionen können hergestellt werden, indem man den Schwefel im Polymer dispergiert oder umgekehrt.
Die erfindungsgemäßen Produkte werden in der Kunststoff-Industrie
für herkömmliche Verwendungszwecke oder als Beschichtungsmaterial eingesetzt.
Die mit Schwefel verstreckten Polymeren zeigen gegenüber dem reinen Polymerprodukt verbesserte physikalische Eigenschaften
wie bessere Schlagfähigkeit, Zugfestigkeit und Bruchdehnung.
Den Produkten kommt auch ökonomische Bedeutung zu, da teurer Kunststoff teilweise durch billigeren Schwefel ersetzt
werden kann.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand einiger Beispiele erläutert.
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Beispiel 1 : {*
In 12oo g flüssigen Schwefel werden bei 14o°C unter Rühren
72 g Dicyclopentadien unter die Oberfläche einfließen gelassen und 1,2 g Dibutylamin zugesetzt. Nach 4 Stunden
Mischzeit wird der modifizierte Schwefel zu 21oo g bei 17o°C
aufgeschmolzenem ataktischen Polypropylen gegeben und in einem Hobart-Mixer mit Knethaken 15 Minuten durchgemischt.
Es entsteht ein homogenes, elastisches Produkt, das in eine mit Trennmittel besprühte Glasform gegossen wird.
Beispiel 2 :
5oo g mit 5 Gew.-% Dicyclopentadien modifizierter Schwefel
werden pulverisiert und mit 5oo g schwarz gefärbtem Granulat aus isotaktischem Polypropylen vorgemischt und mittels
Trichter in eine Spritzgußmaschine mit Schneckenantrieb eingefüllt. Die Temperatur'"des Zylinders beträgt in Zone 1 und
18o°C, in Zone 3 15o°C. Nach 15 Sekunden kann ein metallisee gefärbter Formkörper hoher Festigkeit ausgeformt werden.
Beispiel 3 :
In einem Dreihalskolbeη mit Rührer und Rückflußkühler werden
45o g Schwefel mit 5o g Cyclooctadien bei l4o°C 4 Stunden
reagieren gelassen. Der modifzierte Schwefel wird dann in ein
auf 15o°C beheiztes Becherglas umgeleert. In kleinen Stücken werden 48 g ataktisches Polypropylen zugegeben und mit einem
Ultraturrax 5 Minuten lang dispergiert. Nach Einrühren von 137 g Füller (Plastorit Naintsch) mit Korngröße 2o Micron
wird das Gemisch auf eine Betonfläche aufgegossen. Die Beschichtung weist nach einer Stunde eine gute Haftung zu Beton
und hohe Festigkeit auf.
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Claims (6)
1. Polymere Zusammensetzungen, insbesondere Dispersionen, aus Schwefel und durch Radikalpolymerisation oder Additionsreaktion erhaltenen Polymeren, insbesondere Polyolefinen,
vorzugsweise Polyäthylen, bzw. Polypropylen, dadurch gekennzeichnet,
daß sie durch Plastifizierungsmittel, die gegebenenfalls
mindestens einen Viskositätsregulator enthalten, modifizierten Schwefel in einer Menge von Io - 9o Gew.-%,
vorzugsweise 2o - 60 Gew.-%, enthalten.
2. Zusammensetzungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Plastifizierungsmittel ein olefinischer
Kohlenwasserstoff oder ein anorganisches Sulfid ist und vorzugsweise
in einer Konzentration von 1 - 2o Gew.-%, bezogen
auf Schwefel, vorliegt.
3. Zusammensetzungen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Viskositätsregulator eine thiophile
stickstoffhaltige Verbindung ist.
4. Zusammensetzungen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die thiophile stickstoffhaltige Verbindung ein
Amin, Diamin, Alkanolamin oder Amid ist und vorzugsweise in
einer Menge bis zu 5 Gew.-%, bezogen auf Schwefel, vorliegt.
5. Zusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß der plastifizierte Schwefel Füllmittel,
Dispergier- und Emulgiermittel, Farbstoffe, Talk und bzw, oder Inhibitoren enthält.
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6. Verfahren zur Herstellung der polymeren Zusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet,
daß man vor der Zumischung zur PοIymerkomponente
den Schwefel mit Plastifizierungsmitteln, die gegebenenfalls
Viskositätsregulatoren enthalten, behandelt.
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