DE2844163A1

DE2844163A1 - Verfahren zur beseitigung der oberflaechenklebrigkeit extrudierter faeden

Info

Publication number: DE2844163A1
Application number: DE2844163A
Authority: DE
Inventors: Clarence Curtis Mccorsley Iii
Original assignee: Akzona Inc
Current assignee: Nouryon Faser Pensionsverwaltungs GmbH
Priority date: 1977-10-31
Filing date: 1978-10-10
Publication date: 1979-05-03
Also published as: GB2007147B; JPS5473919A; FI64660C; IT1196397B; IN150036B; FI64660B; ZA785535B; NO783646L; RO85081B; ATA774078A; AU4066878A; FR2407280A1; SE451856B; GB2007147A; NL7810788A; DE2844163C3; DE2844163B2; CA1135918A; BE871428A; DK482678A

Description

DIPL. ING. WOLF D. OEDEKOVEN DIPL. CHEM. DR. O. BERNGRUBER

10. Oktober 1978 6/Ha

AKZONA INCOEPOEAIED, Asheville, North Carolina, USA

Verfahren zur Beseitigung der Oberfläcnenklebrigkeit

extrudierter Fäden

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Bei der Herstellung endloser Fäden durch Extrusion einer Zellulose-Spinnlösung tritt das Problem der Oberflächenhaftung und/oder der Verschmelzung der Fäden auf, wenn sie an der Sammelstelle miteinander in Berührung gebracht werden. Dieses Haften bzw. Verschmelzen der Fäden bringt weitere Schwierigkeiten bei der anschließenden Behandlung der Fäden zur Garnbildung mit sich.

Aus der US-PS 3 767 756 geht ein Verfahren zum Erspinnen von Fäden aus einer Polyamid-Spinnlösung hervor, wobei die Fäden durch, eine Schicht aus einer inerten nicht koagulierenden Flüssigkeit hindurch und in ein Fällbad bewegt werden, bevor sie zur weiteren Behandlung zusammengebracht werden. Ferner ist ein Verfahren zum Erspinnen ausschließlich aus aromatischen Polyamiden bestehender Fasern bekannt, bei dem die Fäden nach, der Extrusion durch ein Gas über eine kurze Strecke hinweg bewegt werden, um einen kleinen Teil des Lösungsmittels zu verdamp-

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fen, bevor die Fasern in ein Fällbad eintreten, wonach sie gewaschen und verstreckt werden (US-PS 3 414 645). Nicht bekannt ist demgegenüber eine Oberflächenbehandlung von Fäden, die aus einer Lösung von Zellulose in Aminoxyd gebildet worden sind.

Demgemäß liegt der Erfindung, wie sie in den Ansprüchen gekennzeichnet ist, die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren bereitzustellen.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird also .die Oberfläche von Fäden behandelt, die aus einer Spinnlösung extrudiert worden sind, die eine Lösung von Zellulose in Aminoxyd darstellt, wobei auf die Oberfläche der extrudierten Fäden sofort nach der Extrusion eine Lösung aus einer nicht lösenden Flüssigkeit aufgetragen wird, die dazu fähig ist, das Aminoxyd hinsichtlich dessen Fähigkeit, mit Zellulose Lösungen zu bilden, wirkungslos zu machen und dadurch die Neigung des Haftens und/oder des Verschmelzens der Fäden zu vermindern, so daß, wenn diese zusammengefaßt werden, die Oberflächenhaftung oder -verschmelzung benachbarter Fäden erheblich herabgesetzt ist»

Das Beschichten der Fäden mit dem nicht lösenden Verdünnungsmittel kann erfolgen, indem dieselben unmittelbar nach der Extrusion und vor ihrem Zusammenfassen mit einer Fläche in Berührung gebracht werden, die ständig einen Vorrat an Flüssigkeit aufweist, die gegenüber Zellulose ein nicht lösendes Verdünnungsmittel ist, so daß die Oberfläche der Fäden kontinuierlich mit der nicht lösenden Flüssigkeit beschichtet wird.

Neben der Oberflächenbe schichtung der Fäden mit der nicht lösenden Flüssigkeit kann die Oberfläche der Fäden durch eine Kammer mit einer Atmosphäre bewegt werden, die beladen ist

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mit Dampf aus nicht lösendem Verdünnungsmittel, beispielsweise ein Nebel aus winzigen Teilchen oder Tröpfchen nicht lösender Flüssigkeit, so daß die Teilchen der nicht lösenden Flüssigkeit auf der Oberfläche der Fäden abgelagert werden. Um die Ablagerung der Flüssigkeitsteilchen auf der Oberfläche der extrudierten Fäden zu beschleunigen, kann an den Fäden eine elektrostatische Ladung erzeugt werden, derart, daß die Oberfläche der Fäden eine Polarität aufweist, die der der Teilchen in der mit Dampf beladenen Atmosphäre entgegengesetzt ist, wodurch die Anziehung der Teilchen durch die Oberfläche der Fäden zunimmt.

Eine weitere Methode, durch die die extrudierten Fäden mit nicht lösender Flüssigkeit beschichtet werden können, besteht darin, die Fäden in der extrudierten Form durch eine Dampf schicht aus nicht lösender Flüssigkeit hindurch zu bewegen, und zwar während einer sehr kleinen Zeitspanne, und dann in ein Gefäß hinein, das die nicht lösende Flüssigkeit enthält, worauf die beschichteten Fäden zusammengebracht werden.

Wieder eine andere Methode zur Beschichtung der Fäden mit nicht lösender Flüssigkeit besteht in der Extrusion der Fäden durch eine Spinndüse, in der mehrere Düsenöffnungen vorgesehen sind, die mit einer Kammer kommunizieren, die für eine ständige Zufuhr von nicht lösender Flüssigkeit sorgt und die den Spxnndüsenöffnungen benachbart sind. Indem eine nicht lösende Flüssigkeit durch die Düsenöffnungen in der Spinndüse hindurch tritt, während die Fäden durch die Spinndüsenöffnungen extrudiert werden, wird die Oberfläche jedes Fadens sofort oder nach einer sehr kurzen Zeitspanne, in der sie mit der Luft in einem Spalt zwischen den Spinndüsenöffnungen und der nicht lösenden Flüssigkeit in Berührung steht, mit nicht lösender Flüssigkeit beschichtet, wodurch ein Haften oder Verschmelzen der Fäden verhin-

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dert wird, wenn sie zusammengebracht werden.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren extrudierten Fäden können verstreckt werden, und zwar zum größten Teil während des Aufbringens des nicht lösenden Verdünnungsmittels, um eine Verbesserung der physikalischen Eigenschaften bereits dann einzuleiten, bevor die mit nicht lösender Flüssigkeit bedeckten Fäden zusammengefaßt werden. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten extrudierten Fäden können, nachdem sie mit nicht lösender Flüssigkeit beschichtet worden sind, mit den konventionellen Einrichtungen zum Naßspinnen behandelt werden.

Nachstehend ist die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen und Beispiele sowie der Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung ist schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Dabei zeigen:

Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei eine nicht lösende Flüssigkeit auf die Fäden durch eine Auftragwalze aufgebracht wird;

Fig. 2 eine schematische Ansicht einer abgewandelten Ausführungsf orm der Auftragwalze nach Fig. 1, die im Abstand voneinander angeordnete konzentrische Nuten aufweist mit Fäden, die an der Oberfläehe der in der Oberfläche der Auftragwalze vorhandenen Nuten anliegen;

Fig. 3 eine schematische Seitenansicht einer gegenüber Fig. 1 abgewandelten Ausführungsform, bei der die nicht lösende Flüssigkeit auf die Fäden durch

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Beirührung der Kante einer Plattenfläche, die mit einem EiIm aus nicht lösender Flüssigkeit versehen ist, aufgebracht wird;

IFig. 4- eine schematische Ansicht einer gegenüber Fig. 3 abgewandelten Ausführungsform, bei der die Platte eine ringförmige Kontaktfläche aufweist, die mit einem Film aus nicht lösender Flüssigkeit versehen ist;

Fig. 5 eine schematische Ansicht einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform mit einer Vorrichtung zum Aufbringen von nicht lösender Flüssigkeit auf die Oberfläche der Fäden, wobei die Fäden durch eine Kammer hindurchtreten, die Teilchen aus nicht lösender Flüssigkeit als Aerosol oder versprüht enthält; ^r

Fig. 6 eine schematische Ansicht noch einer anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform mit einer Vorrichtung zum Aufbringen von nicht lösender Flüssigkeit auf die Oberfläche der Fäden, wobei die Fäden durch ein senkrechtes Rohr mit nicht lösender Flüssigkeit, die durch dasselbe fließt, hindurchtreten;

Fig. 7 eine schematische Ansicht wieder einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform, wobei nicht lösende Flüssigkeit durch die Düsenöffnungen in einer Spinndüsenplatte strömt, die den Spinndüsenöffnungen benachbart sind; und

Fig. 8 eine schematische Ansicht wieder einer anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform. mit einer Vorrichtung zum Aufbringen nicht lösender Flüssigkeit auf

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die Oberfläche der Fäden, wobei die Fäden durch eine Kammer hindurchtreten, die nicht lösende Flüssigkeit als Schaum enthält.

In Mg. 1 ist das Auftragen einer nicht lösenden Flüssigkeit auf die Oberfläche eines ersponnenen Fadens dargestellt, der aus Zellulose, die, wie nach der Erfindung vorgesehen, in Aminoxyd gelöst ist, gebildet ist. Die Lösung der Zellulose in Aminoxyd kann auf herkömmliche Art und Weise hergestellt werden, z. B. durch Lösen der Zellulose in einer Aminoxydlösung in einem erwärmten Behälter, vorzugsweise unter Druck. Wie gezeigt, werden beispielsweise Platten aus fester Zellulose, die mit einem Aminoxydlö sungsmi ttel imprägniert sind, in einen Einfülltrichter 10 gegeben und durch einen Extruder 11 durch eine Austrittsöffnung 12 hindurch einer Homogenisier- oder Dosiereinrichtung 13 zugeführt, wobei sich die Zellulose in dem Aminoxyd bei erhöhter Temperatur und Druck in dem Extruder 11 auflöst und dann extrudiert oder versponnen wird durch eine Mehr loch- oder Spinndüse

Die Verwendung eines Extruders zum Auflösen von mit Aminoxyd imprägnierter Zellulose ist eingehender beschrieben in der Deutschen Patentanmeldung P 28 30 685.6.

Die Zelluloselösung wird aus der Spinndüse 14 kontinuierlich •xtrudiert unter Bildung mehrerer Fäden 15* die aufgrund des Anteils des Aminoxydlösungsmittels an ihrer Zusammensetzung sorgfältig im Abstand voneinander gehalten werden müssen, so daß ein Aneinanderkleben oder Verschmelzen der Fäden ausgeschlossen ist. Um dies zu erreichen sind die Spinndüsenaustrittsöffnungen so verteilt, daß die extrudierten Fäden voneinander entfernt bleiben, bis sie im weiteren Verlauf des Verfahrens zusammengefaßt werden. Die Fäden 15 bewegen sich nach unten durch einen kleinen Luftraum 16 hindurch, in dem

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etwas von dem flüchtigen Lösungsmittel von der Oberfläche der Fäden entfernt wird. Alle Fäden werden so extrudiert, daß sie während ihrer Bewegung nach unten mit einem Teil der Oberfläche einer Auftragwalze 17 in Berührung kommen, die in irgendeine Richtung mit beliebiger Geschwindigkeit angetrieben sein kann, jedoch sich bevorzugt in der gleichen Richtung wie die Fäden und mit einer Umfangsgeschwindigkeit kleiner als die Linearbewegung der Fäden umläuft, um die Neigung der Fäden, miteinander zu verschmelzen, zu vermindern. Die umlaufende Auftragwalze 17 ist so angeordnet, daß sie mit ihrem unteren Teil in einen Trog 18 eingetaucht ist, der die nicht lösende Flüssigkeit enthält, so daß ihre Oberfläche eine konstante Zufuhr von nicht lösender Flüssigkeit für die Beschichtung der Fäden, die an ihrer Oberfläche vorbeibewegt werden, aufrechterhält» Nicht lösende Flüssigkeit wird dem Trog 18 von einem Vorratsbehälter 19 mittels einer Pumpe 20 zugegeben, wobei eine konstante Zufuhr von nicht lösender Flüssigkeit in den Trog 18 aufrechterhalten wird. Es ist ersichtlich, daß die Oberfläche der Auftragwalze 17 aus einem Material bestehen muß, das zur Flüssigkeitsaufnahme in einem Ausmaß fähig ist, daß ihre Oberfläche ständig mit einer solchen Menge Flüssigkeit versehen ist, daß die Oberfläche der Fäden 15 wirksam bedeckt wird, wenn sie mit der Oberfläche der Auftragwalze 17 in Berührung gebracht werden.

Nach der Beschichtung der Fäden I5 mit der nicht lösenden Flüssigkeit werden dieselben vereinigt und um eine umlaufende Godet-Walze 21 herum und dann zwischen Lieferwalzen 22, 22A zu einer Aufwickelwalze 23 bewegt. Die Fäden 25 werden, bevor sie zusammengefaßt und an der Godet-Walze 21 vorbeibewegt werden, an ihrer Oberfläche mit einem dünnen Film aus einem nicht lösenden Verdünnungsmittel überzogen, das ein Zusammenkleben und/oder Miteinanderverschmelzen

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benachbarter Fäden 15 verhindert.

Die Oberfläche der Auftragwalze 17 weist vorzugsweise konzentrische, im Abstand voneinander angeordnete Nuten 24 auf derart, daß die Einzelfäden 15 während ihrer Berührung mit der Auftragwalze 17 geführt werden. Es ist ersichtlich, daß die einzelnen Nuten 24 nicht nur dazu beitragen, daß die Fäden 15 voneinander in einem ausreichenden Abstand gehalten werden, sondern weiterhin in den Nuten 24 eine Ansammlung an nicht lösender Flüssigkeit bereitgestellt wird, die die Wirksamkeit des Aufbringens der nicht lösenden Flüssigkeit auf die Oberfläche der Fäden unterstützt, wodurch eine geringere Berührungszeit erforderlich ist, während der die Oberfläche der Fäden in Berührung mit der Oberfläche der Auftragwalze 17 stehen muß (Fig. 2).

Es ist erkennbar, daß durch das Walζenauftragen des nicht lösenden Verdünnungsmittels die Fäden 15 so geführt werden können, daß die Oberflächen der voneinander entfernten Fäden 15 die Oberfläche der Auftragwalze 17 gerade noch berühren, oder so in Berührung gebracht werden können, daß sie mit der Oberfläche der Walze 17 über einen Kreisabschnitt der Oberfläche in Kontakt stehen. Das Ausmaß des Kontaktes hängt freilich von der Fähigkeit der Oberfläche der Auftragwalze 17» nicht lösende Flüssigkeit aufzunehmen und sie an die Oberfläche der Fäden 15 abzugeben, ab. Wesentlich ist, daß die Auftragwalze 17 eine Aufnahmeoberfläche aufweist, die an den Fäden weder schabt noch dieselben zerreißt, andererseits aber die Fähigkeit besitzt, genügend Flüssigkeit aufzunehmen und sie wirksam an der Oberfläche der Fäden 15 während der Berührungsdauer abzulagern.

Die Auftragwalze 17 kann in beliebiger Richtung umlaufen, läuft die Auftragwalze 17 allerdings in derselben Sichtung

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um wie die Fäden 15, wie in Fig. 2 gezeigt, dann sollte die Umfangsgeschwindigkeit der Walze an dem Berührungspunkt, an dem der Faden die Oberfläche zuerst berührt, geringer sein als die lineare Geschwindigkeit des Fadens. Die Umfangsgeschwindigkeit der Walze 17 sollte in jedem Fall nicht geringer sein als eine Geschwindigkeit, "bei der eine genügende Menge nicht lösender Flüssigkeit zur Beschichtung der Fäden mitgenommen wird.

Es ist weiterhin erkennbar, daß die nicht lösende Flüssigkeit auf die Auftragswalze 1? auch durch andere Maßnahmen als durch Eintauchen der Auftragwalze 17 aufgebracht werden kann, beispielsweise durch Sprühdüsen oder ein Streich messer, wobei die Flüssigkeit auf die Oberfläche der Walze 17 aufgesprüht bzw. auf gestrichen wird, um die gewünschte Menge an Flüssigkeit zu erhalten, die auf die Oberfläche der Fäden I5 aufgebracht wird.

Eine andere Methode des Berührungsaufbringens der nicht lösenden Flüssigkeit auf die Oberfläche der Fäden 15 ist in Fig. 3 dargestellt, wobei die Fäden I5 in Berührung gebracht werden mit einer abgerundeten Kante 28 einer Auftragplatte 26, die eine nach unten geneigte Oberfläche aufweist, die in die abgerundete Kante 28 übergeht. In der Oberfläche der Auftragplatte 26 sind im Abstand voneinander eine Reihe von Austrittsöffnungen 30 vorgesehen, durch die ständig nicht lösende Flüssigkeit strömt, die über die Oberfläche der Platte 26 und dann über die abgerundete Kante 28 läuft, so ri«ß die Fäden 15» die ständig in Kontakt mit der Kante 28 stehen, dort mit der nicht lösenden Flüssigkeit überzogen werden.

Die Austrittsöffnungen 30 sind an eine Versorgungsleitung 31 angeschlossen, durch die die nicht lösende Flüssigkeit

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ständig zu den Austrittsöffnungen 30 mit einer Pumpe 32 von einem Torratsbehälter 33, der unter der Auftragplatte 26 angeordnet ist, gegeben wird. Die nicht lösende Flüssigkeit fließt über die Kante 38 und wird im Vorratsbehälter 33 gesammelt, von wo sie der Platte 26 wieder zugeführt wird.

Eine weitere Methode des Aufbringens der nicht lösenden Flüssigkeit auf die Oberfläche der extrudierten Fäden ist in Fig. 4 gezeigt, wobei eine ringrohrförmige Auftragfläehe 40 vorgesehen ist, um die nicht lösende Flüssigkeit auf die extrudierten Fäden 15 aufzubringen. Die Fäden 15 passieren in Berührung mit der inneren Hingfläche 41. Die Oberseite der ringrohrförmigen Auftragfläche 40 weist im Abstand voneinander eine Reihe von Löchern 43 auf, die an eine Versorgungsleitung 44 angeschlossen sind, die mit einer Dosierpumpe 45 versehen ist, die für eine konstante Zufuhr nicht lösender Flüssigkeit zu der Oberseite der ringrohrförmigen Auftragfläche 40 sorgt, und zwar von einem Vorratsbehälter 46, der unter einer Godet-Walze 47 angeordnet ist, an der die Fäden 15* die mit Flüssigkeit überzogen worden sind, zusammengefaßt werden. Die zusammengefaßten Fäden 15 von der Godet-Walze 17 werden verzwirnt und durch Lieferwalzen 48, 48A zu einer Aufwickelwalze 49 bewegt.

Die Flüssigkeit wird, nachdem sie über die innere Eingflache 41 geflossen ist, in dem Vorratsbehälter 46 gesammelt. Die Löcher 43 sind an der sich nach unten erstreckenden Seite der Oberseite der gekrümmten Oberfläche, die die innere Bingflache 41 bildet, angeordnet, so daß die Flüssigkeit in Richtung und über diese Fläche 41 strömt, um die erforderliche Menge an nicht lösender Flüssigkeit zu den Fäden 15 zu liefern. Die Strömungsrichtung der Flüssigkeit

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könnte umgekehrt werden, so daß die Flüssigkeit zu der außen liegenden Kante des Ringrohres läuft und die Fäden 15 in Berührung gehalten werden mit der außen liegenden runden Kante des Bingrohres. In ähnlicher Weise kann eine flaehe horizontale Eingplatte mit abgerundeten Kanten verwendet werden, um die nicht lösende Flüssigkeit auf die Oberfläche der Fäden 15 aufzutragen. Es ist ersichtlich, daß bei allen Ausführungen mit einer Auftragplatte die extrudierten Fäden I5 die Kante der Platte berühren und die Spinndüsenöffnungen so verteilt sind, daß die Fäden I5 derart extrudiert werden, daß sie sich nicht gegenseitig berühren, bevor nicht die nicht lösende Flüssigkeit aufgetragen worden ist.

Es ist weiterhin ersichtlich, daß die Spinnlösung eine ausreichende Viskosität aufweisen muß, so daß die aus ihr gebildeten Fäden I5 solchen Kräften widerstehen können, die während der Berührungszeit mit der Auftragfläche auftreten, so daß kein Bruch der Fäden auftritt. Der Spinnereifachmann wird die Bedingungen anpassen können, nämlich die Spinngeschwindigkeit, die Position der Auftragvorrichtung, die Aufwickelgeschwindigkeit und die Konzentration des. Aminoxydes in dem Spinnbad, um eine Faser mit dem gewünschten Denier und physikalischen Eigenschaften zu erhalten.

Fig. 5 veranschaulicht eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Bei dieser Ausfükrungsform wird von einem Einfülltrichter 10 feste Zellulose und Aminoxydlösungsmittel oder Zellulose, die mit Aminoxydlösungsmittel imprägniert ist, zu einem Extruder 10 gegeben, der die Stoffe miteinander vermischt und wo, wie vorstehend erwähnt, eine Lösung gebildet wird, die einer Dosiereinrichtung I3 zugeführt wird. Die Dosiereinrichtung 13, die eine Pumpe sein kann, befördert eine bestimmte Menge der Lösung durch eine

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Spinndüse 14 zur kontinuierlichen Bildung extrudierter Fäden 15· Die Fäden 15 gelangen von der Spinndüse 14 von oben in eine Nebelkammer 15, deren Atmosphäre mit Teilchen aus nicht lösender Flüssigkeit beladen ist. Die Fäden 15 bewegen sich durch die Nebelkammer 51 hindurch in eine tiefer gelegene Kammer 52, in der sie von der Aufwickelwalze 53 aufgenommen oder weiterbearbeitet werden, beispielsweise zu Stapelfaser zerkleinert oder gewaschen werden.

Während ihres Durchtritts durch die Nebelkammer 51 kondensieren sich die Teilchen aus nicht lösender Flüssigkeit an der Oberfläche der Fäden 15, um die Lösung zu zerstören, so daß die Zellulose an der Oberfläche der Fäden 15 ausgefällt wird, wodurch die Klebrigkeit an der Oberfläche und die Neigung der Fäden 15, aneinander zu kleben, beseitigt wird. Die nicht lösende Flüssigkeit wird in der tiefer gelegenen Kammer 52 gesammelt und mittels einer Pumpe 54 über eine Flüssigkeitsleitung 55 in die Kammer 51 zurückgeführt, und zwar über eine Sprühdüse 56, die in der Kammer 51 angeordnet ist.

In der tiefer gelegenen Kammer 52 ist eine Auslaßöffnung 57 vorgesehen, um die mit nicht lösender Flüssigkeit beladene Luft zu entfernen, die durch einen Kühler 59 geführt wird, so daß die Luft, die durch die öffnung 60 in die Atmosphäre austritt, frei von nicht lösender Flüssigkeit ist und die kondensierte nicht lösende Flüssigkeit im Kreislauf zur Zerstäuberdüse 56 zurückgeführt wird, und zwar in-dem sie durch eine Leitung 61 der Pumpe 54 zugeführt wird.

Vorteilhafterweise weist die Nebelkammer 51 mehrere Zerstäuberdüsen 56 im Abstand voneinander auf, so daß die Nebelkam-Bier 51 mit einer im wesentlichen gleichmäßigen, mit Teilchen aus nicht lösender Flüssigkeit beladenen Atmosphäre versehen

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ist, um die BeSchichtung der Oberfläche der Fäden 15 mit nicht losender Flüssigkeit zu "beschleunigen, wenn die Fäden 15 von der Spinndüse 14- zu ihrer Sammelstelle an der Aufwickelwalze 53 "bewegt werden.

Es ist erkennbar, daß die im Aerosolzustand oder versprühten Zustand vorliegenden Teilchen aus nicht lösendem Verdünnungsmittel ziemlich klein sein und in die Nebelkammer 51 in einer Weise eingeführt werden müssen, daß dort die !Turbulenz so gering wie möglich ist, um zu verhindern, daß die Fäden I5, die nach unten durch die versprühten Teilchen hindurchbewegt werden, flattern und damit von ihrem normalen Weg abgelenkt werden. Weiterhin muß die Konzentration der in der Gasphase suspendierten Teilchen aus nicht lösendem Verdünnungsmittel ausreichend sein, so daß sich auf der Oberfläche aller Fäden I5, die durch die Kammer 51 bewegt werden, versprühte Teilchen aus nicht lösendem Verdünnungsmittel im wesentlichen während der gesamten Wegstrecke durch die Kammer 5I ablagern. Die extrudierten Fäden I5 werden vorzugsweise elektrisch aufgeladen, so daß die suspendierten Flüssigkeitsteilchen von der Oberfläche der Fäden 15 angezogen werden. Eine geeignete Steuereinrichtung 52 kann vorgesehen sein, um sicherzustellen, daß in der Leitung 55 ein solcher Druck herrscht, daß die geeignete Menge an nicht lösender Flüssigkeit durch die Düsen 56 befördert wird, um die gewünschte Atmosphäre zu erhalten.

In Fig. 6 ist noch eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens veranschaulicht. Bei dieser Ausführungsform werden die Fäden I5 von einer Spinndüse 14- durch einen Luftspalt 16 in ein Tauchgefäß 70 extrudiert, das nicht lösende Flüssigkeit enthält. Am Boden des Tauchgefäßes TO tritt ein sich nach unten erstreckendes Bohr 7I aus, das in einem tiefer gelegenen Gefäß 72 endet. Am Boden des

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Gefäßes 52 ist eine Flüssigkeitsleitung 73 angeschlossen, durch die über eine Pumpe 74 nicht lösende Flüssigkeit von dem tiefer gelegenen Gefäß 72 zu dem Tauchgefäß 70 befördert wird. Durch die Pumpe 74· wird ein konstanter Strom an nicht lösendem Verdünnungsmittel von dem tiefer gelegenen Gefäß 72 zu dem Tauchgefäß 70 aufrechterhalten, um das Niveau in dem Tauchgefäß 70 konstant zu halten, so daß nicht lösende Flüssigkeit, die durch das senkrechte Bohr 71 nach unten fließt, ersetzt wird.

Die Fäden 15, werden durch die nicht lösende Flüssigkeit in dem Tauchgefäß 70 und das Rohr 7I hindurchbewegt und über Schneidwalzen 75 geführt, wo sie zu Stapelfasern zerkleinert werden, die gesammelt und zur weiteren Faserbehandlung entfernt werden.

In dem luftspalt 16 wird zwischen der Spinndüse 14 und der Oberfläche der Flüssigkeit in dem Tauchgefäß 70 eine konstante Gas- oder Dampfschicht aufrechterhalten, die aus einem inerten Gas bzw. einem Dampf oder Nebel aus nicht lösendem Verdünnungsmittel bestehen kann. Es hat sich gezeigt, daß hervorragende Ergebnisse erhalten werden, wenn die Gasoder Dampf schicht, durch die die Fäden 15 bewegt werden, eine Länge zwischen etwa 0,5 cm und 10 cm aufweist.

In Fig. 7 ist eine andere lueführungsform der Erfindung veranschaulicht, bei welcher die nicht lösende Flüssigkeit direkt in den nach unten verlaufenden Weg der extrudierten Fäden 15 während ihrer Bildung gesprüht wird. Bei diesem Verfahren wird die nicht lösende Flüssigkeit aus einer Vielzahl von öffnungen 70 in der Fläche der Spinndüse 14 versprüht, die den Spinndüsenöffnungen benachbart ist. Die Fäden I5, die mit nicht lösender Flüssigkeit bedeckt sind, wandern nach unten zu einer Godet-Walze 7*1» wo die Fäden 15 gesam-

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melt und gedreht und über ein. Ideferwalzenpaar 72, 72A zu einer Aufwickelwalze 73 bewegt werden.

Die öffnung 70 in der Spinndüse 14 ist mit einem Vorrat an nicht lösender Flüssigkeit verbunden, welche durch die öffnung 70 mittels einer Pumpe 74 gedrückt wird, und zwar über eine Vorratsleitung 75 von einem Vorrat an nicht lösender Flüssigkeit in einem Behälter 76. Diejenige versprühte nicht lösende Flüssigkeit, die nicht an der Oberfläche der Fäden 15 haftet, fällt durch Schwerkraft in den Behälter 76 zurück. Die Pumpe 74 hält einen ausreichenden Druck in der Leitung 75 aufrecht, um sicherzustellen, daß die geeignete Menge an nicht lösender Flüssigkeit durch die öffnung 70 versprüht wird, um Flüssigkeitsstrahlen zu erhalten, die die Oberfläche der extrudierten Fäden 15 wirksam bedecken, bevor dieselben zusammengebracht werden.

Fig. 8 entspricht Fig. 7» wobei für gleiche Teile dieselben Bezugsziffern verwendet werden. Nach Fig. 8 werden die Fäden über die Spinndüse 14 extrudiert oder ersponnen, und zwar^ in eine Kammer 80 hinein, die einen Einlaß 81 und einen Auslaß 82 aufweist, um das nicht lösende Verdünnungsmittel und einen schaumigen Träger, beispielsweise ein Oberflächenaktives Mittel bzw. einen Schaumerzeuger, einzubringen, das bzw. der in einem Rührgefäß 85 durch Mischen mit der nicht lösenden Flüssigkeit leicht in Schaum übergeführt und ohne Schwierigkeiten von der nicht lösenden Flüssigkeit abgetrennt werden kann. Der schaumige Träger sorgt für einen schnellen und vollständigen Kontakt der Fäden mit der nicht lösenden Flüssigkeit, wenn dieselben die Spinndüse 14 verlassen. Ein bevorzugter Schaumerzeuger für den schaumigen Träger ist ein nicht ionisches oberflächenaktives Mittel, wie äthoxylierte Fettalkohole, äthoxylierte Fettsäuren oder äthoxylierte Alkylphenole oder langkettige Aminoxyde, bei-

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spielsweise Dimethylcocoaminoxyd, N-Cocomorpholinoxyd.

Während des Aufbringens des nicht lösenden Verdünnungsmittels können die Fäden verzogen werden, und zwar mit einem Streckverhältnis von 1 : 1 bis etwa 1 : 100, wobei der größte Teil des Fadenverziehens nahe der Spinndüse 14 und ein gutes Stück vor ihrem Zusammenfassen stattfindet.

Es ist erkennbar, daß die Fäden, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden, direkt zu einer Schneidwalze geführt werden können, um eine Stapelfaser zu bilden, die dann zur weiteren Faserbearbeitung gesammelt wird. Es hat sich herausgestellt, daß sehr gute Ergebnisse erhalten werden, wenn die Fäden bei einer lineargeschwindigkeit bis zu 300 m pro Minute er spönnen werden, wobei Spinngeschwindigkeiten von etwa 1000 m und mehr pro Minute, die an der Aufwickelwalze gemessen werden, angewendet werden können, ohne daß ein Aneinanderkleben oder Verschmelzen der Fäden beim Sammeln in beachtenswertem Maße auftritt. Mit einem herkömmlichen Bad können demgegenüber keine größeren Spinngeschwindigkeiten als 200 m pro Minute erreicht werden.

Es ist darauf hinzuweisen, daß jedes Aminoxyd verwendet werden kann, das mit Zellulose eine Lösung bildet und mit Wasser nicht reagiert. Beispiele für Aminoxyde sind N,N-Dimethylcyclohexylamin-oxyd, Dirnethyläthanolamin-oxyd, N-Methylmorpholin-oxyd und Dirnethyl-benzylamin-oxyd. Der Einsatz von iminoxyden in Verfahren zum Auflösen von Zellulose ist beschrieben in den US-Patentschriften 3 44? 939 und 3 508 941, welche insbesondere Verfahren zum Auflösen von Zellulose in tertiären Aminoxyden offenbaren. Weiterhin offenbart die US-Patentschrift 2 179 181 tertiäre Amine, die bis zu 14 Kohlenstoff atome enthalten, ferner, daß die Oxyde Trialkylamin oder ein alkylcycloaliphatisches tertxäres

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Amin sein können. In allen Fällen ist Jedoch erst von Seiten der Anmelderin festgestellt worden, daß die Aminoxyde die Gegenwart einer bestimmten Wassermenge benötigen, um die Zellulose aufzulösen.

Die Zusammensetzung der Spinnlösung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren umfaßt Lösungen, die zwischen etwa 1 und etwa 40 Gew.-% Zellulose, zwischen etwa 98 und etwa 50 Gew.-% Aminoxyd und zwischen etwa 20 und etwa 1 Gew.-% Wasser enthalten.

Die nicht lösende Flüssigkeit, die sich als wirksam zum Bedecken der Fasern herausgestellt hat, kann Wasser oder irgendeine aprotische organische Flüssigkeit sein, die nicht mit Aminoxyden reagiert und Zellulose nicht löst. Beispielsweise können Alkohole mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen als nicht lösendes Verdünnungsmittel eingesetzt werden, beispielsweise Methylalkohol, n-Eropylalkohol, Isopropylalkohol oder Butanol. Desgleichen ist Toluol, Xylol oder dergleichen als nicht lösende Flüssigkeit einsetzbar. Es hat sich herausgestellt, daß unterschiedliche Mengen an Aminoxyd in der nicht lösenden Flüssigkeit vorhanden sein können, die Konzentration des Aminoxyds jedoch niedrig genug sein muß, so daß der Charakter der Flüssigkeit der eines nicht lösenden Verdünnungsmittels für Zellulose bleibt. Darüber hinaus ist zu berücksichtigen, daß Gemische von den vorgenannten Verbindungen, die gegenüber Zellulose nicht lösende Verdünnungsmittel sind, als nicht lösende Flüssigkeit eingesetzt werden können.

Die nachstehenden Beispiele sind typisch für das erfindungsgemäße Verfahren und geben die Bedingungen und die Ergebnisse beim Aufbringen einer Schicht einer nicht lösenden Flüssigkeit auf die Oberfläche von extrudierten Fäden vor deren Zusammenbringen wieder.

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Beispiel I

In diesem Beispiel werden die extrudierten Fäden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Inberührungbringen der Oberfläche der Fäden mit einer Oberfläche, die eine nicht lösende Flüssigkeit aufweist, behandelt.

Es wird eine Spinndüse mit einem Durchmesser von 60 mm hergestellt, die dreizehn 250-Mikron (n)-Löcher in zwei Reihen aufweist, und zwar eine Reihe mit sechs Löchern und die andere mit sieben Löchern, wobei die Reihen gegenüber einander versetzt, die Mittellinien jeder Reihe von Löchern 3»2 mm auseinander und die Löcher jeder Reihe 6,4- mm auseinander sind. Eine Auftragwalze wird verwendet, um die nicht lösende Flüssigkeit auf die Fäden aufzubringen, und zwar in einem Abstand von 27 cm von der Spinndüsenoberfläche entfernt, wobei die Spinndüsenlochreihen parallel zur Drehachse der Auftragwalze verlaufen. Die Sammelstelle ist eine Godet-Walze, die 91 cm von der Oberfläche der Spinndüse entfernt angeordnet ist.

Es wird eine Spinnlösung verwendet, die 23 _s 8 % Zellulose, 65,7 % Aminoxyd und 10,5 % Wasser enthält. Die Extrudiertemperatur an der Spinndüse beträgt 120° C. Die Extrusionsgeschwindigkeit beträgt 5₅718 m pro Minute bei einer Aufwickelgeschwindigkeit von 187 m pro Minute, so daß ein Streckverhältnis von 33 J 1 vorliegt.

Die extrudierten Fäden werden über eine Auftragwalze geführt, welche sich mit einer Umfangsgeschwindigkeit dreht, die etwa der Geschwindigkeit der mit der Auftragwalze in Berührung stehenden Fäden entspricht. Die Auftragwalze ist in Wasser eingetaucht, um einen Wasserüberzug auf der Oberfläche der Fäden zu erzeugen, und zwar durch Oberflächenaufnahme der

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Auftragwalze. Die Fäden werden über einer Godet-Walze gesammelt, auf eine Spule gebracht und das gebildete Garn auf eine Länge von 25,4 bis 19 mm geschnitten, gewaschen, getrocknet und kardiert. Das behandelte Garn läßt sich sehr gut kardieren. Dies zeigt, daß ein Aneinanderkleben oder Miteinanderverschmelzen der Fasern im wesentlichen durch die Oberflächenbehandlung der Fasern mit nicht lösender Flüssigkeit verhindert ist.

Beispiel II

Es werden die gleiche Spinnlösung und die gleichen Verfahrensbedingungen wie im Beispiel I bei der Herstellung der Fäden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet, außer, daß die nicht lösende Flüssigkeit, die auf die Oberfläche der Fäden durch die Auftragwalze aufgebracht wird, Methanol ist.

Die erhaltenen Fäden werden dann auf eine Länge von 25 Λ bis 19 mm geschnitten, gewaschen und getrocknet.

Beispiel III

In diesem Beispiel wird eine Spinnlösung, die der der vorgenannten Beispiele ähnlich ist, in einer Spinnvorrichtung extrudiert, wie sie in Fig. 6 gezeigt ist. Nachdem die polymere Masse durch eine Austrittsöffnung 12 hindurchgetreten ist, die mit einer öffnung zur Druck- oder Temperaturmessung versehen ist, wird die Spinndüse 14 mittels einer Dosierpumpe 13 mit einem Durchsatz von 0,584 cm* pro Minute mit polymerer Masse beschickt. Die Dosierpumpe 13 ist von

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durch ihn fließende Flüssigkeit erwärmt werden kann. Die extrudierten Fäden verlaufen nach unten auf die Aufwickelrolle 75* wobei die nicht lösende Flüssigkeit durch das Rohr 15 fließt.

Beispiel IV

In diesem Beispiel, in dem die gleiche Spinnlösung benutzt wird wie in dem vorgenannten Beispiel I, werden die extrudierten Fäden in der Weise behandelt, daß sie durch ein Flüssigkeitsbad aus nicht lösender Flüssigkeit hindurchtreten. Die extrudierten Fäden werden durch eine Kammer hindurchbewegt, die eine Atmosphäre enthält, die mit versprühten Wasserteilchen gesättigt ist.

Die Fäden werden mit einer Geschwindigkeit von 4,65 m pro Minute und einer Aufwickelgeschwindigkeit von 207 m pro Minute extrudiert, was ein Streckverhältnis von 44,6 : 1 ergibt, wobei die Fäden auf mehr als 75 % ihres Weges, bevor sie gesammelt werden, durch eine Kammer, die die versprühten Wasserteilchen enthält, hindurchtreten. Die mit Wasser bedeckten Fäden werden nach dem Austritt aus der Kammer zusammengefaßt und auf einer Walze aufgewickelt. Die hergestellten Fasern werden dann zur Bildung von Stapelfasern mit einer Länge von 25,4 bis 19 mm zerschnitten, gewaschen und getrocknet.

Die getrockneten Fasern lassen sich sehr gut kardieren und zeigen damit, daß ein Kleben oder Verschmelzen der Fasern während der Herstellung im wesentlichen vermieden ist. Die Festigkeit der Fasern beträgt 2,03 g/Denier; das Denier ist 3,4, die Dehnung 9»4 %.

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Es wird angenommen, daß die Beschichtung der Fäden mit nicht lösender Flüssigkeit unmittelbar nach ihrem Extrudieren hilft, die in dem Garn durch Ziehen bzw. Strecken entstandene Orientierung beizubehalten und außerdem die Festigkeit des Garnes bei dessen Handhabung erhöht durch die zusätzliche Kühlung und Entfernung eines Teils des Aminoxydes aus der Lösung.

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Claims

Patentan spräche

1. Verfahren zur Beseitigung der Oberflächenklebrigkeit benachbarter, aus einer Spinnlösung kontinuierlich extrudierter Fäden durch Herabsetzung der Wirkung des Lösungsmittels mit einer nicht lösenden Flüssigkeit vor der gegenseitigen Berührung der Fäden, dadurch g e k e η η ze i chn e t, daß die Spinnlösung Zellulose in Aminoxyd ist und die nicht lösende Flüssigkeit als ununterbrochene Schicht auf die Oberfläche der Fäden aufgebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Spinnlösung aus etwa 1 bis etwa 40 Gew.-% Zellulose, etwa 98 bis etwa 50 Gew.-% Aminoxyd und etwa 20 bis etwa 1 Gew.-% Wasser besteht.

-3"· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeich net, daß die nicht lösende Flüssigkeit eine sterisch nicht behinderte, aprotische Verbindung ist oder ein Gemisch davon ausgewählt aus der Gruppe der niedrigmolekularen Alkohole, organischen Säuren, verdünnten Mineralsäuren und Wasser.

4·. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die nicht lösende Flüssigkeit Wasser ist.

5. Verfahren nach Anspruch 3₅ dadurch g e k e η η ζ ei chne t, daß die aprotische Verbindung ein Alkohol mit einem bis 5 Kohlenstoffatomen ist.

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6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Fäden unmittelbar nach der Extrusion verstreckt werden, um ihre physikalischen Eigenschaften zu verbessern, dadurch gekennzeichnet, daß der größte Teil der Verstreckung der Fäden vor dem Zusammenbringen der Fäden erfolgt.

7- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch g e k e η η zeichnet, daß das Streckverhältnis zwischen 1:1 und etwa 1 : 100 beträgt.

8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden nach dem Aufbringen der nicht lösenden Flüssigkeit gesammelt und über eine Schneidwalze zur Erzeugung von Stapelfasern geführt werden.

9· Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzei chne t, daß nach dem Aufbringen der nicht lösenden Flüssigkeit die Fäden auf einer Aufwickelwalze gesammelt werden.

10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Fäden mit der nicht lösenden Flüssigkeit durch Eontakt mit einer Auftragfläche, die einen Film aus nicht lösender Flüssigkeit aufweist, beschichtet wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Auftragfläche ein umlaufender Zylinder ist, dessen Oberfläche ständig mit nicht lösender Flüssigkeit versorgt wird (Fig. 1).

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-μ-

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Oberfläche des umlaufenden Zylinders eine Umfangsgeschwindigkeit aufweist, die erheblich kleiner ist als die Lineargeschwindigkeit der Fäden.

13· Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch ge kennzeichnet, daß die Oberfläche des umlaufenden Zylinders mehrere, im Abstand voneinander angeordnete, seine Umfangsflache umschließende Nuten aufweist, wobei jeder Faden in einer dieser Nuten in einem Teil des Umfanges läuft, und zwar fortlaufend in Berührung mit der nicht lösenden Flüssigkeit in den Nuten (Fig. 2).

14-. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Auftragfläche eine stationäre ebene Platte ist mit einer abgerundeten Kante, über die die nicht lösende Flüssigkeit kontinuierlich fließt, wobei die Fäden mit der nicht lösenden Flüssigkeit in Berührung sind, wenn dieselbe über die Kante der Platte fließt (Fig. 3).

15· Verfahren nach Anspruch 10, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Auftragfläche ein stationäres ringförmiges Bauteil ist mit nach unten gerichteten, abgerundeten Kanten, wobei die nicht lösende Flüssigkeit kontinuierlich über diese Kanten fließt und die Fäden mit der über diese Kanten fließenden nicht lösenden Flüssigkeit in Berührung stehen.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch g e k e η η zeichnet, daß das ringförmige Bauteil ringrohrförmig ist, wobei die nicht lösende Flüssigkeit über wenigstens die innere oder die äußere Eingfläche fließt und die Spinndüsenöffnungen so angeordnet sind, daß die extru-

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dierten Fäden über die besagten Kanten geführt werden, ohne sich gegenseitig zu berühren (Fig. 4-).

17· "Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Fäden zur Ablagerung der Schicht aus nicht lösender Flüssigkeit auf ihrer Oberfläche durch eine Atmosphäre hindurchbewegt werden, die die nicht lösende Flüssigkeit in Teilchenform enthält 5).

18. Verfahren nach Anspruch 17_} dadurch g e k e η η zeichnet, daß den Fäden eine elektrische Ladung auf induziert wird, um durch Anziehung der Teilchen aus nicht lösender Flüssigkeit auf die Oberfläche der Fäden die Ablagerung der nicht lösenden Flüssigkeit zu beschleu nigen.

19. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Oberfläche jedes Fadens durch ein im wesentlichen senkrechtes Rohr mit im wesentlichen der gleichen Geschwindigkeit hindurchbewegt wird, mit der sich die nicht lösende Flüssigkeit hindurchbewegt, bevor die Fäden zusammengebracht werden (Fig. 6).

20. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Oberfläche der Fäden während ihrer Extrusion einem Sprühnebel der nicht lösenden Flüssigkeit ausgesetzt ist.

21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Sprühnebel aus nicht lösender Flüssigkeit durch Löcher erzeugt wird, die in dem Spinndüsenkopf angeordnet sind derart, daß die nicht lösende

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Flüssigkeit auf die Oberfläche der Fäden gerichtet ist
(Fig. 7).

22. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Fäden einem Schaum aus nicht lösender Flüssigkeit und einem Schaumerzeuger ausgesetzt sind.

23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden durch eine Kammer hindurchbewegt werden, die den Schaum mit der nicht lösenden Flüssigkeit enthält (Fig. 8).

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