DE2843383C3 - Aufarbeitung des bei der Herstellung von Cyanurchlorid anfallenden Restgases - Google Patents

Aufarbeitung des bei der Herstellung von Cyanurchlorid anfallenden Restgases

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Description

Es ist bekannt, Cyanurchlorid dadurch herzustellen (siehe DE-PS 8 27 358, DE-PS 8 42 067, Ullmans Encyklopädie der technischen Chemie, Band Seite 624), daß man Cyanwasserstoff und Chlor in Gegenwart von Wasser zu Chlorcyan und Salzsäure umsetzt, das Chlorcyan durch Erwärmen aus der wäßrigen Lösung austreibt, über Calciumchlorid trocknet und in einem nachgeschalteten Reaktor bei 200-5000C an Aktivkohle zu Cyanurchlorid trimerisiert.
Die den Trimerisierungsreaktor verlassenden Cyanurchloriddämpfe gelangen in einen gekühlten Abscheider, aus dem das Cyanurchlord kristallin ausgetragen wird. Die Abgase, die hauptsächlich aus nicht umgesetztem Chlorcyan, sowie aus Chlor, Chlorwasserstoff und Inertgasen wie Kohlendioxyd sowie Nebenprodukten wie Phosgen oder Tetrachlorkohlenstoff bestehen, werden in ein oder mehreren Kolonnen mit Wasser im Gegenstrom gewaschen und gelangen dann ins Freie, während die chlorcyan- und chlorhaltige wäßrige Lösung in den Chlorierungsteil zurückgeleitet wird.
Der als Nebenprodukt bei der Chlorierung von Cyanwasserstoff gebildete Chlorwasserstoff wird in Form einer verdünnten wäßrigen Salzsäure der Anlage entnommen, während das in Form von Salzsäure entnommene Wasser durch Zugabe von Frischwasser wieder ergänzt wird. Die Frischwasserzufuhr wird so geregelt, daß stets eine ca. 12 gew.-%ige wäßrige Salzsäure gewonnen werden kann. Salzsäurekonzentrationen von höher als 12Gew.-% lassen sich zwar erreichen, gleichzeitig würde aber die Verseifung von zunächst gelöstem Chlorcyan unter Bildung von Ammoniumchlorid, das in der Salzsäure verbleibt, und Kohlendioxid, das mit dem Chlorcyan in den Trimerisierungsreaktor gelangt, stark zunehmen. Es hat sich nämlich gezeigt, daß selbst bei einer Salzsäurekonzentration von 13Gew.-% bereits eine geringfügige Verseifung des Chlorcyans in Höhe von ca. 2% auftritt Die Trimerisierung des getrockneten Chlorcyans an Aktivkohle wird besonders vorteilhaft in Gegenwart von ca. 0,5—3Gew.-% Chlor durchgeführt Da die Trimerisierung des Chlorcyans nun aber nur zu etwa 98—99% abläuft, wird hinter der gekühlten Abscheidern kammer je nach Reaktionsbedingungen ein Restgas erhalten, das ca. 20-50 Gew.-% Chlorcyan, 30—70Gew.-% Chlor und 10—30Gew.-% Kohlendioxid enthält Aufgrund der guten Löslichkeit des Chlorcyans in Wasser ist es nun leicht möglich, das Chlorcyan aus dem Restgas durch eine entsprechende Gegenstromabsorption mit Wasser auszuwaschen, wobei die entstandene wäßrige Lösung, die chlor- und chlorcyanhaltig ist wieder in den Chlorierungsteil recycliert werden kann.
Jedoch ist infolge der schwachen Löslichkeit von Chlor in Wasser und infolge des verhältnismäßig hohen Gehalts an Kohlendioxid-Gas, das bei der Absorption in Wasser als Trägergas auftritt, und so einer vollständigen Absorption von Chlorcyan und Chlor entgegenwirkt die Absorption von Chlor in Wasser ungenügend. Daher enthält das die Absorptionskolonne verlassende Restgas immer noch 15—70 Gew.-% Chlor neben 30—85 Gew.-% Kohlendioxid und Stickstoff. Wollte man das Chlor durch Wasser quantitativ auswaschen, dann wären so große Wassermengen nötig, daß bei einer Recyclierung in den Chlorierungsteil zwangsläufig eine derartige verdünnte Salzsäure anfallen würde, daß sie unwirtschaftlich wäre und durch Neutralisation vernichtet werden müßte. Dies würde jedoch zu einer unerlaubt hohen Salzfracht im Abwasser führen.
Das unbehandelte chlorhaltige Restgas kann aber aus Umweltschutzgründen nicht direkt an die Atmosphäre abgegeben werden. Eine bekannte Methode behandelt deshalb das Restgas mit wäßrigen Alkalien, wie z. B. Natronlauge. Dabei entsteht aber eine wäßrige Lösung, die neben Hyprochlorit noch Alkalichlorid und Karbonat enthält und erst nach Reduktion des Hypochlorits und Neutralisation an das Abwasser abgegeben werden kann.
Die genannte Methode gestattet zwar die Herstellung einer reinen Abluft; sie ist jedoch in hohem Maße unwirtschaftlich und belastet das Abwasser mit hohen Salzfrachten, d. h., sie macht das Abluftproblem zu
so einem Abwasserproblem.
Es wurde nun gefunden, daß sich aus dem nach der Trimerisierung von Chlorcyan anfallenden Restgas Chlor und Chlorcyan leicht entfernen lassen, wenn dieses Restgas mit einem Druck von 1 —5 bar (abs.), vorzugsweise bei 1 —4 bar (abs.) in den unteren Teil einer Kolonne eingeführt, in der Kolonne mit der mindestens äquivalenten Menge Cyanwasserstoff zur Bildung von Chlorcyan umgesetzt und im Gegenstrom zu dem im oberen Teil der Kolonne aufgegebenen Wasser geleitet wird, worauf die dabei gebildete wäßrige Lösung von Chlorcyan aus dem unteren Teil der Kolonne entnommen und in den Herstellungsteil zur Chlorcyangewinnung, soweit diese nach dem sogenannten Naßverfahren erfolgt, zurückgeführt wird, während das gereinigte Abgas die Kolonne in ihrem oberen Teil verläßt.
Als Absorptionskolonnen kommen alle bekannten Apparaturen in Frage, vor allem solche, die Einbauten
wie Böden oder Füllkörper enthalten.
Die Einführung des Restgases und des Cyanwasserstoffes kann in beliebiger Form erfolgen; so ist es möglich, beide gasförmigen Komponenten durch eine gemeinsame oder getrennte Leitung in den unteren Teil s der Absorptionskolonne zu leiten.
Es ist aber auch möglich, eine größere als die äquivalente Menge Cyanwasserstoff zu verwenden, und zwar bevorzugt
Außerdem kann der Cyanwasserstoff in wäßriger Lösung eingesetzt werden. Diese wäßrige Cyanwasserstofflösung ist bevorzugt ein Teil der im Herstellungsteil für Chlorcyan umlaufenden Kreislauflösung und enthält im allgemeinen neben 0,9 bis 2,5 Gew.-% Cyanwasserstoff noch 3 bis 6 Gew.-% Chlorcyan.
Die auf den Kopf der Kolonne gegebene Menge Frischwasser wird so bemessen, daß der Kolonnen-Ablauf in den Herstellungsteil für Chlorcyan recyclisiert werden kann und dort Salzsäure entsteht mit einer Konzentration von etwa 3—15 Gew.-%, vorzugsweise 10-13Gew.-%.
Die Umsetzung des Restgases mit Cyanwasserstoff erfolgt bei Temperaturen von 0-1000C, vorzugsweise bei 10—600C. Höhere Drücke als 5 bar (abs) sind möglich, aber technisch nicht sehr sinnvoll.
Eine Kühlung der Absorptionskolonne zum Abführen der Reaktionswärme ist im allgemeinen nur im tieferen Bereich der obengenannten Temperaturen nötig, d. h, unterhalb von 100C.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt einmal in der Möglichkeit, das im Restgas enthaltene Chlor quantitativ zu entfernen, außerdem aber auch darin, daß das noch vorhandene Chlorcyan, zusammen mit dem Chlor, in einem Schritt wiedergewonnen und einer weiteren Verwendung zugeführt werden kann. Die Durchführung des Verfahrens ist sehr einfach und das anfallende gereinigte Abgas völlig frei von schädlichen Stoffen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand von der Abb. und den folgenden Beispielen näher erläutert:
In eine Kolonne 1 wird nach der Abb. das Restgas aus der Trimerisierung von Chlorcyan über Leitung 2 in den unteren Teil la der Kolonne 1 eingeleitet In den mittleren Teil Ib führt man über Leitung 3 blausäurehaltiges Wasser oder einen Teil der im Herstellungsteil für Chlorcyan anfallenden Kreislauflösung (vergl. DE-PS 8 42 067) ein, d. h., der obere Teil der Kolonne 1 wird als Wäscher, der antere Teil als Reaktor betrieben. Die Menge dieser blausäurehaltigen Lösung hängt einmal vom umzusetzenden Chlorgehalt des Restgases, zum so anderen von der vorliegenden Konzentration der Blausäure in der wäßrigen Lösung ab: Je höher der Chlorgehalt ist, desto mehr Cyanwasserstoff ist zur quantitativen Umsetzung notwendig. Diese Menge kann entweder durch eine kleinere Menge an Lösung, die konzentrierter an Blausäure ist, oder durch eine entsprechend größere Menge einer schwächer an Blausäure konzentrierten Lösung gegeben sein.
Auf den Kopf lcder Kolonne 1 wird über Leitung 4 Wasser eingeführt.
Das gereinigte Abgas verläßt über Leitung 5 die Kolonne.
Über Leitung 6 wird der Ablauf der Kolonne 1 abgenommen und vorzugsweise dem Herstellungsteil für Chlorcyan (nicht gezeigt) zugeführt.
Da die cyanwasserstoffhaltige wäßrige Lösung in den Herstellungsteil für Chlorcyan zurückgeführt wird, tritt durch Verwendung eines Überschusses an Cyanwasserstoff auch kein Umweltproblem ein.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßsn Verfahrens liegt ja gerade in der Tatsache, daß nicht nur ein völlig chlorfreies Abgas, das in die Atmosphäre entlassen werden kann, anfällt, sondern gleichzeitig das im Abgas enthaltene Chlor in Chlorcyan überführt und damit für die Chlorcyangewinnung nicht verloren wird.
Außerdem wurde hierdurch auch das Problem der Entstehung von zu verdünnter wäßriger und damit nutzloser Salzsäure gelöst
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert:
1. Beispiel
Die in der Abb. dargestellte Kolonne 1 wird mit 12,7 mVh Restgas bei 1,1 bar (abs) beaufschlagt Der Chloranteil beträgt 93 kg und der Chlorcyangehalt 3,8 kg. Zur Abreaktioii des Chlors werden in der Mitte der Kolonne 1 stündlich 5001 einer in dem Herstellungsteil für Chlorcyan anfallenden UmlauflQsung gegeben. Diese wäßrige Lösung enthält 2,25% 4 IU kg HCN und 5% 4 25 kg Chlorcyan. Der Kopf der Kolonne wird mit 10 m3/h gekühltem Wasser beschickt
Das dtn Kopf der Kolonne verlassende Abgas (8,4 m3/h) ist frei von Chlor, Chlorcyan und Cyanwasserstoff.
Der Ablauf der Kolonne 1, der dem Herstellungsteil von Chlorcyan wieder zugeleitet wird, enthält 7,76 kg/h HCN und 33,1 kg/h Chlorcyan.
2. Beispiel
Die in der Abb. dargestellte Kolonne 1 wird mit 58 mVh Restgas bei 1,1 bar (abs) beaufschlagt Der Chloranteil beträgt 15,2 kg und der Chlorcyangehalt 24,0 kg. Zur Abreaktion des Chlors wird in der Mitte der Kolonne 1 stündlich eine Lösung von 16,7 kg Cyanwasserstoff in 600 Liter Wasser gegeben. Der Kopf der Kolonne 1 wird mit 9,7 m3/h Wasser beschickt. Das am Kopf von Kolonne 1 austretende Abgas (44,4 m3/h) ist frei von Chlor, Chlorcyan und Cyanwasserstoff.
Der Ablauf der Kolonne 1, der dem Herstellungsteil von Chlorcyan zugeleitet wird, enthält 10,91 kg/h HCN und 13,2 kg/h Chlorcyan.
3. Beispiel
Im unleren Teil einer mit Raschigringen gefüllten Dmckkolonne 1 werden sowohl 62mVh Restgas mit einem Cl2-Gehalt von 15,1 kg als auch 520 kg/h HCN-haltige Lösung mit einem HCN-Anteil von 20 kg eingeführt Der Kopf der Kolonne 1 wird mit lOmVh Wasser beschickt
Am Kopf von Kolonne 1, die bei 45° C betrieben wird, befindet sich ein Druckhalteventil, das auf 3,5 bar (abs) eingestellt ist Hinter diesem Ventil entspannt sich das Abgas auf Atmosphärendruck.
Das die Kolonne 1 verlassende Abgas ist frei von Chlor, Chlorcyan und Cyanwasserstoff.
Der Ablauf der Kolonne 1, der dem Herstellungsteil von Chlorcyan zugeführt wird, enthält 14,26 kg/h HCN und 13,1 kg/h Chlorcyan.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Aufarbeitung des bei der Herstellung von Cyanurchlorid anfallenden Restgases, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Restgas mit einem Druck von 1 —5 bar (abs.) in den unteren Teil einer Kolonne eingeführt, in der Kolonne mit der mindestens äquivalenten Menge Cyanwasserstoff zur Bildung von Chlorcyan umgesetzt und im Gegenstrom zu dem im oberen Teil der Kolonne aufgegebenen Wasser geleitet wird, worauf die dabei gebildete wäßrige Lösung von Chlorcyan aus dem unteren Teil der Kolonne entnommen und in den Herstellungsteil zur Chlorcyangewinnung, soweit diese nach dem sogenannten Naßverfahren erfolgt, zurückgeführt wird, während das gereinigte Abgas die Kolonne in ihrem oberen Teil veriäßt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Restgas mit einem Druck von 1—4 bar (abs.) in den unteren Teil der Kolonne eingeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung des Restgases mit Cyanwasserstoff bei Temperaturen von 0—1000C, vorzugsweise bei 10—6O0C, erfolgt
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Cyanwasserstoff in Form einer wäßrigen Lösung eingesetzt wird, wie sie bei einem Herstellungsverfahren für Chlorcyan im Gegenstrom mit Chlor, bei der die Chlorierung erfolgt, im Kreislauf geführt wird.
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