DE2834315B2 - Verfahren zur Herstellung von Antifriktionserzeugnissen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Antifriktionserzeugnissen

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Description

D»e Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von Antifriktionserzeugnissen, die auf der Grundlage von Kohlenstoffmaterialien hergestellt und als Dichtungsringe, Drucklager, Stützzapfen. Gleitlager für elektrische Bohrungspumpen und Apparaturen für die chemische Industrie, wie Zentrifugen, Pumpen zum Umpumpen von aggressiven Flüssigkeiten, zum Beispiel von Säuren. Petroleum, Erdöl. Ölen, Alkali- und Salzlösungen sowie Flüssigkeiten, die bei erhöhten Temperaturen in Kontakt mit aggressiven Medien betrieben werden, eingesetzt werden.
Bereits bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von Antifriktionserzcugnissen, bei dem ein Kohlcnstoffhalbzeug (zum Beispiel aus Graphit) mit Siliziumoxiddämpfen bei einer Temperatur von I600-2200°C bearbeitet wird. Die Siliziumoxiddämpfe scheiden sich aus dem zerstäubten Siliziumoxid aus. Das Reduktionsmedium und die hohe Temperatur fördern die Bildung von Siliziumdämpfen und ihr Zusammenwirken mit Graphit. Hierdurch fällt Siliziumkarbid an, das beim Niederschlagen an der Graphitoberfläche eine Oberflächenschicht erzeugt (siehe beispielsweise die französische Patentschrift Nr. 20 06 429).
Aul diese Weise erhält man einen Werkstoff, der sich aus Siliziumkarbid und Graphit zusammensetzt. Ein solcher Werkstoff weist jedoch eine Reihe wesentlicher Nachteile auf, die vorwiegend darauf zurückzuführen sind, daß Siliziumkarbid und Graphit unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten besitzen, was bei Temperaturänderungen die Rissbildung entweder im Graphit oder im Siliziumkarbid verursacht. Deshalb neigen die η ich diesem Verfahren hergestellten Erzeugnisse beim Einsatz in aggressiven und Druckwasserschleifmedien /ίγ Zerstörung, weil diese Medien in Risse eindringen.
Bekannt ist ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung von Antifriktionserzeugnissen (siehe beispielsweise die britische Patentschrift Nr. 13 94106), bei dem ein Kohlenstoffüllmittel und ein Bindemittel vermischt werden und das angefallene Gemisch bei einer Temperatur von 150-1800C bis zur Erzeugung eines Halbzeuges mit einer Dichte von 1,4 g/cm3 verpreßt wird. Hinterher wird das Halbzeug auf 800— 1000C und dann auf 1700-2050° C erhitzt und bei der gleichen
ίο Temperatur mit schmelzflüssigem Silizium mit nachfolgender Abkühlung imprägniert
Die in diesem Verfahren hergestellten Antifriktionserzeugnisse weisen keine hohe Verschleißfestigkeitswerte, insbesondere in Druckwasserschleifmedien, sowie eine dickemäßig ungleichmäßige Imprägnierung des Halbzeuges auf, was letzten Endes den Anteil an brauchbaren Erzeugnissen vermindert
Das Ziel dieser Erfindung besteht in der Beseitigung der genannten Nachteile.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Antifriktionserzeugnissen zu entwickeln, bei dem die Imprägnierung eines Kohlenstoffhalbzeugs mit schmelzflüssigem Silizium so erfolgt, daß es möglich ist Antifriktionserzeugnisse mit einer hohen Verschleißfestigkeit unter Bedingungen an der Einwirkung von aggressiven und Druckwasserschleifmedien sowie mit einer dickenmäßig gleichmäßigen Imprägnierung des jeweiligen Halbzeugs herzustellen, was es seinerseits gestattet, den Anteil an
jo brauchbaren Erzeugnissen zu erhöhen.
Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, daß im Verfahren zur Herstellung von Antifriktionserzeugnissen, bestehend darin, daß man ein Kohlenstoffhalbzeug auf eine Temperatur von 1800- 2200"C im Medium von
>5 Inertgasen beziehungsweise im Vakuum erhitzt und mit schmelzflüssigem Silizium imprägniert und dann abkühlt, erfindungsgi näß als Kohlenstoffhalbzeug ein poröses Kohlenstoffhalbzeug genommen wird und seine Imprägnierung mit schmelzflüssigem Silizium zuerst bei
4» einer Temperatur von 2100-22000C während 3-5 Minuten und dann bei einer Temperatur von 1800- 2050°C während 30-40 Minuten erfolgt.
Ein solches Verfahren zum Imprägnieren von porösem Kohlenstoffhalbzeug, zum Beispiel eines
•r» Graphithalbzeuges, mit schmelzflüssigem Silizium ermöglicht es, sowohl große als auch kleine Poren des jeweiligen Halbzeuges mit schmelzflüssigem Silizium auszufüllen, das hinterher bei einer Temperatur von 1800-20500C und einer Haltezeit von 30-40 Minuten
vi in Siliziumkarbid umgesetzt wird. Hierdurch gewinnt der Werkstoff des Erzeugnisses eine dichte Graphit-Karbid-Struktur mit einer gleichmäßigen Phasenverteilung.
Vorteilhafterweise wird das mit schmelzflüssigem
Vi Silizium imprägnierte poröse Kohlenstoffhalbzeug, das eine Temperatur von 1800-2050°C aufweist, auf eine Temperatur von 900 - 800°C mit einer Geschwindigkeit von 50 - 100° C/min abgekühlt.
In diesem Fall wird ein Übersättigungseffekt der
mi Lösung des festen Kohlenstoffs in Siliziumkarbids und die Verringerung der Äizbarkeii der übersättiglen .Siliziumlösung mit Kohlenstoff im Vergleich zu reinem Silizium erreicht, wobei bei Versuchen festgestellt wurde, daß lediglich bei den genannicn Geschwindig-
h'i keilen der Kühlung der größte Wen der Verschleißfestigkeit von Erzeugnissen und der größte Anteil von brauchbaren Erzeugnissen gesichert werden.
Vorzugsweise soll als poröses Kohlenstoffhalbzeug
ein Halbzeug mit offener Porosität von 25-50% und einer Porengröße von 30—120 μπι genommen werden, was zu einem gleichmäßigen Imprägnieren des Halbzeuges mit schmelzflüssigem Silizium beiträgt und dadurch auch die Verschleißbeständigkeit und Festigkeit von Erzeugnissen verbessert
Die Verwendung eines Halbzeuges mit offener Porosität unter 25% und einer Porengröße unter 30 μιη kann nicht die Herstellung von Erzeugnissen mit im gesamten Volumen des jeweiligen Halbzeuges gleichmäßigen Eigenschaften gewährleisten, was die Ursache der Verringerung des Anteils an brauchbaren Erzeugnissen ist, die Vergrößerung der offenen Porosität führt wiederum zur Herstellung von Erzeugnissen mit niedriger Festigkeit
Nachbtehend wird die vorliegende Erfindung anhand der Beschreibung eines eingehenden Beispiels für die Ausführung des Verfahrens zur Herstellung von Antifriktionserzeugnissen erläutert
Als Kohlenstoffhalbzeuge zum Imprägnieren können gebrannte {bis 70£>-1000oC} und graphitisierte (bis 2000—3000° C) poröse Halbzeuge genommen werden, die auf der Grundlage verschiedenartiger kohlenstoffhaltiger Füllstoffe und Bindemittel hergestellt werden, es können beispielsweise poröse Halbzeuge auf der Grundlage folgender Füllstoffe: Erdöl- und Steinkohlenkoks, künstliche und Naturgraphite, Kohlenstoffgewebe und -fasern, Ruß sowie beispielsweise auf der Grundlage folgender Bindemittel*. Kohlenstoff- und Erdölpech, Phenol und andere duroplastische und thermoplastische Kunstharze genutzt werden, wobei als poröse Kohlenstoffhalbzeuge Halbzeuge mit offener Porosität von 25-50% (von dem gesamte*/ Halbcugvolumen) und einer Porengröße von 30—120 μπι genutzt werden.
Ein Kohlenstoffhalbzeug wird auf lv je Temperatur von 1800-22O0°C im Medium von Inertgasen (Argon, Stickstoff, Helium) beziehungsweise im Vakuum, zum Beispiel 133 · 10-'-133 - 10-2mbar, erhitzt und mit schmelzflüssigem Silizium imprägniert, wobei das Imprägnieren mit schmelzflüssigem Silizium zuerst bei einer Temperatur von 2I00-2200°C während 3-5 Minuten und dann bei einer Temperatur von 1800-20500C während 30-40 Minuten erfolgt Danach beginnt man das Halbzeug abzukühlen, wobei die Abkühlung folgendermaßen geführt wird: das mit schmelzflüssigem Silizium imprägnierte Halbzeug mit einer Temperatur von 1800 -2050° C kühlt man zuerst auf eine Temperatur von 900—8000C mit siner Geschwindigkeit von 30—40°C/min und dann auf eine Temperatur von 200— 1500C mit einer Geschwindigkeit von50-100°C/minab.
Zur besseren Erläuterung der Erfindung werden nachstehend konkrete Beispiele ihrer Ausführung aufgeführt.
Beispiel I
Zehn kohlenstoffhaltige bis auf 900° C gebrannte Halbzeuge, zum Beispiel Dichtungsringe, auf der Grundlage von durchgeglühtem Koks und Steinkohlenpech mit offener Porösität von 25% und durchschnittlicher Porengröße von 40 μιη wurden im Argonmedium auf 2200°C erhitzt und in einer Siliziumschmelze während 5 Minuten gehalten. Dann wurde die Temperatur auf 20500C herabgesetzt und das Imprägnieren des Halbzeuges wiihrend 30 Minuten fortgesetzt. Hinterher wurden die impägnierten Halbzeuge mit einer Geschwindigkeit von 30°C/min ii'if 800°C und mit einer Geschwindigkeit von 60°C/min auf 1500C abgekühlt Die Versuchsergebntsse sind in der Tabelle nach den Beispielen aufgeführt
Beispiel 2
Fünf kohlenstoffhaltige bis auf 1000° C gebrannte Halbzeuge für Stützzapfen einer Bohrungspumpe zum Umpumpen von Erdöl auf der Grundlage von
ίο durchgeglühtem Koks, Graphit und Steinkohlenpech mit offener Porosität von 30% und durchschnittlicher Porengröße von 50 μπι wurden in Vakuum von 133 ■ 10-· mbar auf 2100°C erhitzt und in einer Siliziumschmelze während 4 Minuten gehalten. Dann wurrte die Temperatur auf 1900° C herabgesetzt und das Halbzeug während 35 Minuten dabei gehalten. Hinterher wurde das Halbzeug auf 8500C mit einer Geschwindigkeit von 35°C/min und auf 2000C mit einer Geschwindigkeit von 70° C/min abgekühlt
Beispiel 3
Drei bis auf 240O0C graphitisierte Halbzeuge für Gleitlager auf der Grundlage von durchglühtem Koks, Kohlenstoffasern und Steinkohlenpech mit offener Porosität von 35% und durchschnittlicher Porengröße von 60 μπι wurden im Argonmedium auf 21500C erhitzt und während 3 Minuten in einer Siliziumschmelze gehalten. Dann wurde die Temperatur auf 1850° C
M) herabgesetzt und das Halbzeug während 30 Minuten gehalten. Hinterher warden die imprägnierten Halbzeuge auf 9000C mit einer Geschwindigkeit von 40°C/min und dann auf 150° C mit einer Geschwindigkeit von 80° C/min abgekühlt
Beispiel 4
Fünf bis auf 900° C gebrannte Halbzeuge für Spurlager auf der Grundlage von Graphit und Phenolformaldehydharz mit offener Porosität von 40% und durchschnittlicher Porengröße von 100 μπι wurden auf 2100°C in Vakuum von 133 · 10-2 mbar erhitzt und in einer Siliziumschmelze während 5 Minuten gehalten. Dann wurde die Temperatur auf 180O0C herabgesetzt und das Halbzeug während 30 Minuten gehalten. Hinterher wurden die imprägnierten Halbzeuge auf 800°C mit einer Geschwindigkeit 40°C/min und auf 200°C mit einer Geschwindigkeit von 100°C/min abgekühlt.
Beispiel 5
Zehn bis auf 2600° C graphitisierte Halbzeuge für Dichtungsringe auf der Grundlage von Erdölkoks, Ruß und Erdölpech mit Paraffinzusätzen mit offener
y> Porosität von 50% und durchschnittlicher Porengröße von 120 μπι wurden auf 2200° C im Argonmedium erhitzt und während 5 Minuten gehalten. Hinterher wurde die Temperatur auf 20000C herabgesetzt und das Halbzeug während 30 Minuten gehalten. Dann wurden
mi die imprägnierten Halbzeuge auf 900°C mit einer Geschwindigkeit von 30°C/min und auf 150T mit einer Geschwindigkeit von 120°C/min abgekühlt.
In der Tabelle sind vergleichende Eigenschaften von Erzeugnissen angeführt, die nach dem erfindungsgemä-
h-'i Ben und dem bekannten Verfahren hergestellt wurden.
Der Anteil an brauchbaren Erzeugnissen wurden einerseits visuell nach Vorhandensein von Rissen und nach der Gleichmäßigkeit der imprägnierung und.
andererseits, nach dem Werkstoffverschleiß ermittelt, dessen Werte im erforderlichen Bereich liegen sollen (wie in der Tabelle gezeigt).
Die Verschleißprüfungen wurden bei einer Beanspruchung bis 0,98 N/mmJ, bei einer Gleitgeschwindigkeit bis 15 m/sek, bei 2870 U/min, und bei einer Temperatur von +50 bis +700C durchgeführt, als Schmiermittel wurde Wisser mit einem Gehalt an Schleifteilchen bis 9,2 Gew.-% benutzt
Wie aus der Tabelle zu ersehen, erlaubt die Anwendung der Erfindung:
- den Anteil von brauchbaren Erzeugnissen auf das Iß - l,8fache zu erhöhen,
- die Verschleißfestigkeit auf das 2-4fache zu erhöhen,
- die durchschnittlichen physikalisch-mechanischen Kenndaten um 20—50% zu verbessern.
Tabelle
Vergleichende Eigenschaften von Erzeugnissen
Dichte
g/cm3
Druckfestig- Biegefestig- Reibungszahl Verschleiß Anteil an
lceit keil brauchbaren
Fertigerzeug-
N/mm2 N/mm2
./n/h IG-
Eigenschaften der nach
erfindungsgemäßen Verfahren laut
Beispiel 1-5 hergestellten Erzeugnisse
Durchschnittlicher Wert 2,6
Eigenschaften der nach
bekannten Verfahren hergestellten
Erzeugnisse (nach Prototyp)
Durchschnittlicher Wert
2,3-2,9 294-686 88-127 0,03-0,05 4-7
2,5
490
108
0,04
274
88
0,06
5,5
2,2-2,8 127-421 69-108 0,04-0,08 12-23
18
70-100
85
40-70

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Antifriktionserzeugnissen, bestehend darin, daß ein Kohlenstoffhalbzeug im Medium von Inertgasen beziehungsweise im Vakuum auf eine Temperatur von 1800-22000C erhitzt und mit schmelzflüssigem Silizium imprägniert und danach abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kohlenstoffhalbzeug ein poröses Kohlenstoffhalbzejij nimcnt und seine Imprägnierung mit schmelzflüssigem Silizium zuerst bei einer Temperatur von 2100-22000C während 3-5 Minuten und dann bei einer Temperatur von 1800-2050° C während 30-40 Minuten durchführt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit schmelzflüssigem Silizium imprägnierte poröse Kohlenstoffhalbzeug, das eine Temperatur von 1800-20500C aufweist, auf eine Temperatur von 900-8000C mit einer Geschwindigkeit von 30-40°C/min und dann auf eine Temperatur von 200-150°C mit einer Geschwindigkeit von 50- 100eC/min abgekühlt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als poröses Kohlenstoffhalbzeug ein Halbzeug mit offener Porosität von 25-50% und einer Porengröße von 30-120μπι verwendet wird.
DE2834315A 1977-08-10 1978-08-04 Verfahren zur Herstellung von Antifriktionserzeugnissen Granted DE2834315B2 (de)

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