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Wässriges, oberflächenaktives Mittel
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Beschreibung Die Erfindung betrifft neue konzentrierte, wässrige
Zubereitungen von oberflächenaktiven Mitteln, die Gemische von unterschiedlichen
oberflächenaktiven Mitteln zur Verwendung in wässrigen Systemen umfassen.
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Gemische von oberflächenaktiven Mitteln werden für viele verschiedene
industrielle Anwendungen und Haushaltszwecke hergestellt und verkauft. Sie werden
häufig in einer flüssigen Form benötigt, weshalb es erwünscht ist, daß sie einen
möglichst hohen Mengenanteil aktiver Bestandteile enthalten, um die Kosten von Lagerung
und Transport zu vermindern.
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Wenn das Gemisch einen Schmelzpunkt unter oder nur wenig über der
Umgebungstemperatur hat, ist es manchmal möglich, solche Zubereitungen in Form eines
wasserfreien Gemisches, oder eines Gemisches, das bis zu etwa 5 Gew.-% Wasser enthält,
zu liefern. Im letzteren Fall scheint die Spur Wasser als Mittel zur Senkung des
Schmelzpunktes zu wirken. Beige oberflächenaktive Mittel, die hauptsächlich in nichtwässrigen
Systemen verwendet werden, bilden flüssige Gemaische, die kleine Prozentsätze Wasser
enthalten. Solche Mittel sind nur in überwiegend wässrigen Systemen bei einer Konzentration
bis zu etwa 2 bis 5% löslich.
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Im Fall von Gemischen von oberflächenaktiven Mitteln, die zur Verwendung
in wässrigen Systemen bei Konzentrationen der aktiven Bestandteile zwischen 5 und
30 Gew.-% geeignet sind und die bei Temperaturen oberhalb etwa 250C fest sind, war
es häufig jedoch unmöglich, eine flüssige Zubereitung bei Konzentrationen oberhalb
30 bis 50 Gew.-% aktiver Bestandteile zu erhalten, je nach Natur des Gemisches.
Kleine Mengen
Wasser, bis zu etwa 10 Gew.-%, drücken den Schmelzpunkt
nicht genug herab, während größere Mengen, die für einen Phasenwechsel ausreichen,
ein festes Gel bilden, aber keine flüssige Lösung. Es wurde allgemein gefunden,
daß dann, wenn die Gesamtkonzentration aktiver Bestandteile in einer verdünnten
Lösung einen kritischen Wert erreicht, der gewöhnlich etwa 30 Gew.-% beträgt, aber
im Fall einiger Mischungen auch höher liegen kann, z.B. bis zu etwa 55 Gew.-%, die
Viskosität der Lösung anzusteigen beginnt, wobei Schwierigkeiten bei der Herstellung
und Handhabung der Lösung auftreten. An der kritischen Grenze setzt sich die Lösung
in ein immobiles Gel oder es tritt eine Phasentrennung auf.
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Es ist manchmal möglich, die Konzentrationen der aktiven Bestandteile
durch Zugabe von Modifiziermitteln für die Viskosität oder Co-Lösungsmitteln zu
erhöhen, wie von Alkoholen, die als Verdünnsungsmittel wirken und sowohl die Viskosität
der Lösung senken, als die Bildung von Gelen inhibieren, so daß höhere Konzentrationen
erzielt werden können. Solche Co-Lösungsmittel sind gewöhnlich nur wirksam zur Hervorbringung
erheblicher Anstieg der erzielbaren Konzentration, wenn sie in derart großen Mengen
vorhanden sind, daß sie feuergefährlich sind, die Eigenschaften des Produkts für
viele erwünschte Endverbraucherzwecke beeinträchtigen und/oder die Kosten des Produkts
erhöhen.
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Es wurde berichtet (vgl. z.B. "Advances in Colloid Interface Science"
Bd. 1 (1976) S. 79-110, insbesondere S, 82-83), daß einige oberflächenaktive Verbindungen
in der Lage sind, hochviskose, nicht-pumpbare flüssige Kristallphasen zu bilden.
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Einige dieser Verbindungen bilden eine Phase von relativ geringer
Viskosität, verglichen mit den anderen flüssigen Kristallphasen, wobei diese Phase
gewöhnlich als"G-Phase" oder
"lamellare Phase bezeichnet wird und
sich nur innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs bildet. In den meisten
Fällen jedoch, einschl. im Fall von praktisch all denjenigen Verbindungen, die von
Interesse für die Industrie sind, für die die Existenz einer"G-Phase" berichtet
worden ist, kann diese nur bei erhöhten Temperaturen gebildet werden. Zum Beispiel
wurde berichtet, daß Natriumlaurylsulfat eine Phase bei etwa 740C bildet, wobei
diese Phase gießfähig ist. Wegen der benötigten erhöhten Temperatur wurde dieses
Phänomen jedoch bisher als nur von rein akademischem Interesse betrachtet. Es war
bisher niemals möglich, es in der Industrie anzuwenden. Darüber hinaus wurde nie
berichtet, daß Gemische von unterschiedlichen Arten von oberflächenaktiven Mitteln
in der Lage sind, eine 11G-Phase" zu bilden.
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Es wurde kürzlich gefunden, daß bestimmte oberflächenaktive Mittel
von wirtschatlichem Wert, einschließlich einiger Ammoniumalkylsulfate und einiger
Olefinsulfonate solche "G-Phasen" bei Umgebungstemperatur bilden. In Weiterbildung
dieses Befunds wurde nun gefunden, daß diese oberflächenaktiven Mittel in eine flüssige
Form bei sehr viel höheren Konzentrationen gebracht werden können, als sie bisher
erreicht worden sind (vgl. z.B. die gleichzeitige Britische Patentanmeldung 2038/74).
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Es wurde nun gefunden, daß bestimmte Gemische von oberflächenaktiven
Mitteln eine flüssige lamellare G-Phase innerhalb eines engen Konzentrationsbereichs
bilden, der oberhalb der Konzentration liegt, bei welcher sich die immobile Phase
ausbildet. Dieser Bereich liegt häufig oberhalb einer Konzentration von 60 Gew.-%
und kann bis zu 80 Gew.-% betragen.
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Die Gemische neigen zur Bildung von flüssigen"G-Phasen"bei relativ
niedrigen Temperaturen, verglichen mit den typischen
Minimaltemperaturen,
bei welchen wässrige Lösungen der meisten einzelnen oberflächenaktiven Mittel, die
in der Lage sind, G-Phasen" zu bilden, in einer solchen Phase existieren können.
Gewöhnlich können die Gemische als flüssige "G-Phase" bei Umgebungstemperaturen
oder bei leichtem Erwärmen erhalten werden.
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Durch die Herstellung von Lösungen solcher Gemische bei einer bestimmten
Konzentration entsprechend der Bildung der "G-Phase" wurde es möglich, pumpfähige
Gemische von oberflächenaktiven Mitteln bei Konzentrationen der gesamten aktiven
Verbindungen zu erhalten, die in manchen Fällen höher als das Doppelte des Maximums
betragen, das bisher erzielbar war. Dies verursacht erhebliche Ersparnisse bei den
Kosten des Transports und des Lagerns der Produkte.
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Es wurde auch gefunden, daß die höheraktiven Mittel gemäß der Erfindung
bakteriostatische Eigenschaften aufweisen.
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Die Mittel sind, allgemein gesprochen, überraschend leicht auf übliche
Verdünnungsgrade zurückzuverdünnen und zeigen in vielen Fällen wenig oder keine
Neigung, eine zwischengeschaltete Gelphase bei Zugabe von genügend Wasser, um eine
derartige Verdünnung zu erzielen, zu bilden.
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Die Erfindung schafft eine wässrige Zubereitung aus oberflächenaktiven
Mitteln, bestehend aus Wasser und einem aktiven Gemisch, das in der Lage ist, auf
Konzentrationen im Bereich von 5 bis 30 Gew.-% aktiven Wirkstoff verdünnt zu werden
und ist dadurch gekennzeichnet, daß es aus wenigstens 10 Gew. -% , bezogen auf das
Gemisch der aktiven Wirkstoffe, aus wenigstens einem amphoteren oder zwitterionischen
oberflächenaktiven Mittel und wenigstens 10* Gew.-%, bezogen auf das Gemisch der
aktiven Stoffe, wenigstens eines anionischen oberflächenaktiven Mittels, gegebenenfalls
zusammen
mit einem oder mehreren nicht-ionischen oberflächenaktiven
Mitteln besteht, wobei diese Zubereitung wenigstens überwiegend in der "G-Phase"
vorliegt.
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Die "G-Phase" ist eine pumpfähige Phase, die über einem engen Konzentrationsbereich
gebildet wird, welcher Bereich gewöhnlich zwischen 40 und 80 Gew.-% aktiver Wirkstoffe
liegt und durch eine lamellare Struktur gekennzeichnet ist, in welcher die Moleküle
des oberflächenaktiven Mittels assoziiert sind und Platten unbegrenzter Größe bilden,
die durch Ebenen von Wassermolekülen getrennt sind.
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In einem typischen Fall ist dann, wenn ein Gemisch aus oberflächenaktiven
Mittel eine Zusammensetzung hat, die derjenigen der erfindungsgemäßen aktiven Bestandteile
entspricht, in wässrigen Lösungen ansteigender Konzentration hergestellt wird, der
Befund zunächst der, daß die Moleküle sich in sphärischen Zusammenballungen (Mizellen)
assoziieren, die bei erhöhten Konzentrationen stäbchenartig werden. Bei höheren
Konzentrationen häufen sich die Mizellen mehr und mehr und verursachen einen Anstieg
der Viskosität der Lösung und in der größeren Mehrzahl von Fällen verls3.e nach
gegebenenfalls unter Bildung einer regulären hexagonalen Anordnung von zylindrischen
Mizellen des oberflächenaktiven Mittels in einem wässrigen Medium (der starren "M1-flüssig-Kristallphase).
Wenn die Konzentration eines oberflächenaktiven Mittels in der "M1-Phase" fortschreitend
ansteigt, tritt ein Phasenwechsel auf, wobei entweder eine hydratisierte feste Phase
auftritt, oder im Fall der erfindungsgemäßen Gemische von oberflächenaktiven Mitteln
wird die "M1-Phase" progressiv in eine flüssige "G-Phase" überführt, bis ein Viskositätsminimum
erreicht ist. Ein weiterer Konzentrationsanstieg der " "G-Phase" veranlaßt, daß
die Viskosität ansteigt, bis ein weiterer Phasenwechsel auftritt. Dies kann zur
Bildung entweder einer hydratisierten
festen Phase oder eine zweiten
immobilen Flüssigkristallphase (der M2-Phase) führen, wobei diese Phase in der Struktur
der M1-Phase ähnelt, aber umgedreht ist, d.h.
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daß das Wasser als innere oder diskontinuierliche Phase dient und
das oberflächenaktive Mittel als kontinuierliche Phase.
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Die vorstehende Darstellung ist etwas vereinfacht. Der Ausdruck "hydratisierte
feste Phase'1 wurde im breiten Sinne verwendet, damit auch solche Systeme umfaßt
werden, die Suspensionen von festen Phasen oder von immobilen Gelphasen in einer
oder in mehreren viskosen Phasen oder Gelphasen darstellen, wobei mehr oder weniger
steife Materialien gebildet werden, die gewöhnlich unter einem Polarisationsmikroskop
ein körniges Aussehen haben.
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Es wurde kein einzelnes oberflächenaktives Mittel gefunden, das alle
der genannten verschiedenen flüssigen Kristallphasen bildet. überraschenderweise
bilden jedoch alle Gemische der Gruppen von oberflächenaktiven Mitteln, die im folgenden
genannt sind und geprüft wurden, eine flüssige ,G-Phase11, selbst in Fällen, wenn
die Einzelkomponenten keine "G-Phasen bilden oder diese nur unter Schwierigkeiten,
z.B. bei hohen Temperaturen bilden.
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Im allgemeinen wurde gefunden, daß mit hinreichender Annäherung die
benötigte Menge des Gemisches von aktiven Stoffen zur Bildung einer "G-Phase" aus
folgender Formel bestimmt werden kann: C1 + C2 + ... Cn = 1, g1 g2 gn
wobei
C1 ... Cn die Konzentrationen der einzelnen aktiven Komponenten darstellen und g1
... gn die Konzentrationen bedeuten, bei welchen jede Komponente eine "G-Phase"
mit minimaler Viskosität bildet. Die genannte Formel erlaubt eine Abschätzung der
Konzentration des Gemisches, das der Minimalviskosität der "G-Phase" entspricht,
in einer Mehrzahl der Fälle. Wenn g nicht bekannt ist oder eine Komponente keine
"G-Phase" bildet oder wenn die genannte Formel nicht anwendbar ist, kann jede "G-Phase"
sehr schnell und leicht unter Verwendung üblicher Laboratoriumsausrüstung festgestellt
werden, indem eine Versuchsmischung mit einer Konzentration von Wirkstoffen von
beispielsweise 75 Gew.-% (oder, sofern angemessen, diejenige Konzentration, die
auf der Basis der genannten Formel geschätzt worden ist) hergestellt wird und eine
Probe auf einen Objektträger auf dem Heizblock eines heizbaren Mikroskops gelegt
wird. Die Prüfung zwischen gekreuzten polarisierenden Prismen zeigt dann an, in
welcher Phase die Probe vorliegt. Die verschiedenen Phasen haben jeweils ein charakteristisches
Aussehen, das leicht durch Vergleich, z.B. mit den Fotografien typischer Flüssigkristallphasen
gemäß der grundlegenden Veröffentlichung von Rosevear, in JAOCS Band 31, Seite 628
(1954) oder in J. Colloid and Interfacial Science, Band 30, Nr. 4, Seite 500, identifiziert
werden kann.
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Wenn das Gemisch in einer M1-Phase vorliegt, kann Wasser aus den Kanten
unter dem Deckglas verdampfen gelassen werden und es können auftretenue Phasenänderungen
beobachtet werden.
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Wenn eine M2-Phase oder eine hydratisierte Festsubstanz vorliegt,
kann Wasser an den Kanten des Deckglases zugegeben werden und in das Gemisch eindiffundieren
gelassen werden.
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Wenn keine "G-Phase" in dieser Weise festgestellt werden kann, können
die Proben fortschreitend auf dem Block erhitzt werden und die Verfahrensweise kann
wiederholt werden.
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Gewöhnlich ist die Zubereitung bei Konzentrationen innerhalb eines
Bereichs von + 108, vorzugsweise + 5%, z.s. + 2,5% der minimalen Viskositätskonzentration
pumpfähig. Dieser Bereich neigt dazu, bei höheren Temperaturen breiter zu werden.
Es können Zubereitungen an den Bereichgrenzen erhalten werden, in denen eine oder
mehrere feste Phasen oder Gelphasen in einer kontinuierlichen "G-Phase" suspendiert
ist. Solche Zubereitungen sind häufig wegen ihres Aussehens brauchbar und stellen
eine besondere ubevorzugte Ausführungsform der Erfindung dar.
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Gemäß einer typischen Durchführungsform enthalten die Zubereitungen
gemäß der Erfindung 2, 3, oder 4 verschiedene Arten von oberflächenaktiven Mitteln,
jeweils in einer Konzentration von über 10 Gew.-a, bezogen auf die Zubereitung.
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Die Zubereitungen gemäß der Erfindung können kleinere Mengen nicoberflächenaktiver
organischer Lösungsmittel enthalten, wie Glykole oder Fettalkohole, und von nicht-kolloidalen
Elektrolyten, wie Natriumchlorid oder Natriumsulfat. Solche Einschlüsse sind häufig
als Verunreinigungen in den oberflächenaktiven Mitteln vorhanden. Es wird jedoch
bevorzugt, keine nennenswerten Mengen Lösungsmittel zu den Zubereitungen gemäß der
Erfindung zuzufügen. Vielmehr wird nach Möglichkeit bevorzugt, die Menge der nicht-oberflächenaktiven
organischen Lösungsmittel unter 5 GewO-t des aktiven Gemisches, vorzugsweise unter
5 GewO-t der gesamten Zubereitung zu halten. Am meisten bevorzugt ist diesc Menge
unter 2 Gew.-, bezogen auf die gesamte Zubereitung, z.B. weniger als 1 Gew.-%. Die
Gegenwart von anorganischen Salzen oder ähnlichen nicht-kolloidalen Elektrolyten
hat nicht allgemein die gleichen wesentlichen Nachteile wie die Gegenwart organischer
Lösungsmittel, ist jedoch trotzdem allgemein unerwünscht, weil diese dazführt daß
die Viskosität der flüssigen "G-Phase" angehoben wird.
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Es wird daher allgemein bevorzugt, daß die Menge nicht-kolloidaler
Elektrolyten innerhalb der gleichen Grenzen gehalten wird, wie sie bezüglich der
organischen Lösungsmittel genannt wurden.
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Es gibt jedoch bestimmte Umstände, bei welchen die Gegenwart einiger
Elektrolyten nützlich sein kann, z.B. wenn der Schmelzpunkt der "G-Phase" leicht
oberhalb Umgebungstemperatur liegt und ein Anstieg des Elektrolytgehalts den Schmelzpunkt
ausreichend senken kann, um eine pumpfähige "G-Phase" ohne Erhitzen zu erhalten.
Unter solchen Umständen kann es manchmal zweckmäßig sein, absichtlich bis zu 6 Gew.-%
Elektrolyt zuzufügen, gewöhnlich Natriumchlorid oder Natriumsulfat.
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Die Zubereitung gemäß der Erfindung kann gegebenenfalls kleinere Mengen,
z.B. bis zu 5 Gew.-%, bezogen auf das Gemisch der aktiven Wirkstoffe, eines oberflächenaktiven
Materials enthalten, das von den genannten Stoffen verschieden ist.
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Die aktiven Gemische in den erfindungsgemäßen Zubereitungen umfassen
wenigstens ein amphoteres oberflächenaktives Mittel.
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Das amphotere oberflächenaktive Mittel kann z.B. ein Betain sein,
z.B. ein Betain der Formel
wobei R eine Alkyl-, Cycloalkyl-, Alkenyl- oder Alkarylgruppe ist und vorzugsweise
wenigstens eine Gruppe und am meisten bevorzugt nicht mehr als eine Gruppe R durchschnittlich
8 bis 20, z.B. 10 bis 18 aliphatische Kohlenstoffatome aufweist und jede andere
Gruppe R durchschnittlich 1 bis 4 Kohlenstottatome aufweist. Besonders bevorzugt
sind quaternäre Imidazolinbetaine der Formel
in der R und R1 Alkyl-, Alkenyl-, Cycloalkyl-, Alkaryl- oder Alkanolgruppen sind,
die durchschnittlich 1 bis 20 aliphatische Kohlenstoffatime besitzen, wobei R vorzugsweise
durchschnittlich 8- bis 20, z.B. 10 bis 18 aliphatische Kohlenstoffatome und R1
vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatome aufweisen. Andere amphotere oberflächenaktive
Mittel zur Verwendung gemäß der Erfindung umfassen Alkylamin-äthersulfate, Sulfobetaine
und andere quaternäre Amin oder quaternisierte Imidazolinsulfonsäuren und ihre Salze
und andere quaternäre Amin- oder quaternisierte Imidazolincarbonsäuren und ihre
Salze sowie zwitterionische oberflächenaktive Mittel, z.B. N-Alkyltaurine, Carboxylierte
Amidoamine, wie RCONK(CH2)2N (CH2CtI2CH)CH2C02 und Aminosäuren, die in jedem Fall
Kohlenwasserstoffgruppen enthalten, die in der Lage sind, die Eigenschaften von
oberflächenaktiven Mitteln den Verbindungen zu verleihen, z.B.
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Alkyl-, Cycloalkyl-,Alkenyl- oder Alkarylgruppen mit 8 bis 20 aliphatischen
Kohlenstoffatomen. Typische Beispiele sind 2-Tallölalkyl-1 -tallölamidoalkyl-1 -carboxymethyl-imidazolin
und 2-Kokosnußölalkyl-N-carboxymethyl-2- (hydroxyalkyl) -imidazolin. Allgemein kannerfindungsgemäß
jede wasserlösliche amphotere oder zwitterionische oberflächenaktive Verbindung
verwendet werden, die einen hydrophoben Molekülteil mit einer ca - 20-Alkyl- oder
Alkenylgruppe und einen hydrophilen Molekülteil, der eine Aminogruppe oder eine
quaternäre Ammoniumgruppe oder eine Carboxylat-, Sulfat- oder Sulfonsäuregruppe
auP weist, enthält.
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Die anionische Komponente kann gemäß einer typischen Ausführungsform
ein Alkylsulfat, Alkyläthersulfat, Alkylbenzolsulfonat, Olefinsulfonat, Paraffinsulfonat,
Sulfosuccinat, . Sulfosuccinamat Taurid oder Sarcosinat, eine Seife, ein Alkylphenylsulfat,
Alkylphenyläthersulfat oder Alkylphenyläthersulfonat, ein Fettsäuresulfonat oder
Fettsäureestersulfonat oder ein Alkylphosphat oder Alkylätherphosphat sein, wobei
in jedem Fall wenigstens eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit insgesamt 8 bis 20,
vorzugsweise 10 bis 18 Kohlenstoffatomen vorhanden ist. In der vorstehenden Aufzählung
umfaßt der Ausdruck Äther" eine Glycerylgruppe und/oder eine Polyoxyalkylengruppe
aus 1 bis 30, vorzugsweise 1 bis 10 Oxyäthylen- und/oder Oxypropylengruppen.
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Die amphoteren und anionischen oberflächenaktiven Mittel stellen vorzugsweise
jeweils 10 Gew.-% des aktiven Gemisches dar, am meisten bevorzugt wenigstens 20
Gew.-% und insbesondere wenigstens 30 Gew.-g, z.B. wenigstens 40 Gew.-%. Vorzugsweise
sind die amphoteren und anionischen oberflächenaktiven Mittel in praktisch äquimolaren
Mengen vorhanden, z.B. derart, daß jede 50 Gew.-8 des aktiven Gemisches darstellt.
Das Kation oder die Kationen des anionischen oberflächenaktiven Mittels können Alkalimetalle,
wie Natrium, Kalium oder Lithium, Ammonium oder eine substituierte Ammoniumgruppe
sein oder umfassen, wie eine primäre, sekundäre, tertiäre oder quaternäre Alkylammoniumgruppe
oder ein Alkylolammoniumion oder, sofern dies die Löslichkeit erlaubt, ein Erdalkalimetall,
wie Kalzium.
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Die nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel, die gegebenenfalls
in den erfindungsgemäßen Mitteln vorhanden sind, können z.B. äthoxylierte Fettalkohole,
äthoxylierte Fettsäuren, äthoxylierte Alkylphenole, äthoxylierte Glyceryl - oder
Sorbitanfettester darstellen. Andere nicht-ionische oberflächenaktive Mittel umfassen
Alkylolamide, äthoxylierte Alkylolamide und Aminoxide.
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In jedem Fall hat das nicht-ionische oberflächenaktive Mittel eine
Alkylgruppe mit 8 bis 20, vorzugsweise 10 bis 18 Kohlenstoffatomen. Das nicht-ionische
oberflächenaktive Mittel ist vorzugsweise in einer enge vorhanden, die 50 Gew.-%
des nicht übersteigt und aktiven Gemisches, am meisten bevorzugt weniger als 30
Ges. %, am meisten bevorzugt unter 20 Gew.-%, z.B. unter 10 Gew-% darstellt.
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In typischen Fällen liegt der pH-Wert der Zubereitung zwischen 5 und
10. Je nach der chemischen Natur der amphoteren oder zwitterionischen Verbindung
können flüssige G-Phasen" erhalten werden innerhalb bestimmter pH-Bereiche, gewöhnlich
zwischen 7 und 9, z.B. oberhalb etwa 8. Wenn der pH-Wert ausreichend niere ist,
und die Säuregruppe des amphoteren oberflächenaktiven Mittels mit Protonen zu versehen,
besteht manchmal eine Neigung der "G-Phase" in eine unterschiedliche Phase überzugehen,
z.B. eine trübe Emulsion zu bilden. Solche Emulsionen sind stabil und gießfähig
und enthalten das Gemisch der aktiven Stoffe in Konzentrationen, die denen der "G-Phase"
entsprechen. Sie sind daher brauchbare Produkte und stellen eine weitere Ausführungsform
der Erfindung dar.
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Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert:
Beispiel 1 Es wurde ein Mol 1-(Hydroxyäthyl)-2-cocoylimidazolin bei 55°C 12 Stunden
mit 2,1 Mol Chloressigsäure und 4,1 Mol Natriumhydroxid in Gegenwart von ausreichend
Wasser erwärmt, daß eine Lösung von 23 Gew.-% des als Ausgangsmaterial verwendeten
Imidazo;ins vorhanden war Der pH-Wert wurde auf 8,5 mit 35%-iger wässriger Salzsäure
eingestellt. (Der pH-Wert wurde an einer verdünnten Lösung aus 10 Teilen Lösung
und 90 Teilen Wasser gemessen).
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Es wurde eine Formulierung hergestellt aus 58,4 Gew.-e der quaternisierten
Imidazolinlösung wie oben, 37,9 Gew.-% einer 29%-igen wässrigen Lösung von Natriumlaurylsulfat
und 3,7 Gew.-% einer Lösung von 90% Natriumlaurylsulfat, wobei alle Prozentsätze
auf das Gewicht bezogen sind. Das Produkt war eine frei fließende lichtdurchlässige
Zubereitung, die sich bei mikroskopischer Prüfung als in der "G-Phase" bafindlich
erwies.
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Beispiel 2 Es wurde ein Mol 1-(Hydroxyäthyl)-2-laurylimidazolin mit
2,4 Mol Chloressigsäure und 4,8 Mol Natriumhydroxid in Gegenwart von ausreichend
Wasser, dai eine 20%-ige Lösung des Imidazolin-Ausgangsmaterials erhalten wurde,
bei 550C 12 Stunden umgesetzt.
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Es wurde eine Formulierung hergestellt bestehend aus 67 Gew.-% derquaternisierten
Imidazolinlösung, 33 Gew.-% einer 70%-igen wässrigen Lösung eines mit 3 Mol Äthylenoxid
äthoxylierten Natriumlaurylsulfats. Das Produkt war eine frei fließende lichtdurchlässige
Zubereitung, die sich bei mikroskopischer Prüfung als in der "G-Phase" befindlich
erwies.
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Beispiel 3 Es wurden 29,9 g einer 70,6 Gew.-%igen Lösung eines mit
3 Mol Äthylenoxid äthoxylierten 12/14 C12/14-Natriumalkylsulfats und 70,1 g einer
30 Gew.-tigen Lösung eines C8 18-»Rmidoaminbetains der Formel
miteinander gemischt.
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Hb Mischung enthielt gleiche Gewichtsteile anionisches und amphoteres
oberflächenaktives Mittel und hatte eine Gesamtkonzentration an oberflächenaktiven
Mitteln von 42,1 Gew.-%.
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Das Produkt stellte ein viskoses Gel dar, das sich als in der M1-Phase
befindlich erwies.
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Eine Probe wurde auf einem Wasserbad in einem Luftstrom zur Verdampfung
von Wasser erwärmt, bis die gesamte Konzentration an oberflächenaktiven Mitteln
73,8 Gew.-% betrug. Das konzentrierte Gemisch stellte ein frei fließendes lichtdurchlässiges
Mittel dar, das sich bei mikroskopischer Prüfung als in der 'G-Phase" befindlich
erwies.
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Die Zusammensetzung dieses Gemisches war die folgende: Natriumalkyl-(3
Mol äthoxyliertes)sulfat 37 Gew.-% Amidoaminbetain 37 Gew.-% Natriumchlorid 9 Gew.-%
Andere Verunreinigungen 2 - 3 Gew.-% Wasser Rest Beispiel 4 Es wurden 46 g einer
70,6 Gew.-%igen Lösung eines mit 3 Mol Äthylenoxid äthoxylierten Natriumalkylsulfat
mit 12 bis 14 C-Atomen und 54 g einer 30 Gew.-%igen Lösung eines C8 18 Amidoaminbetains
der Formel
miteinander vermischt. Das Gemisch enthielt 2 Gewichtsteile anionisches
oberflächenaktives Mittel je Gewichtsteil amphoteres oberflächenaktives Mittel und
hatte eine Gesamtkonzentration an oberflächenaktiven Mitteln von 48,7 Gew.-.
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Das Produkt war ein viskoses Gel, das als in der 1Phase befindlich
identifiziert wurde.
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Eine Probe wurde auf einem Wasserbad in einem Luftstrom erhitzt, um
etwas Wasser zu verdampfen, bis die Gesamtkonzentration an oberflächenaktiven Mitteln
64,6 Gew.-% betrug. Das konzentrierte Gemisch war ein frei fließendes durchscheinendes
Gemisch, das sich bei mikroskopischer Prüfung als in der "G-Phase" befindlich erwies.
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Die Zusammensetzung dieses Gemisches war die folgende: Natriumalkyl(3
Mol äthoxyliertes)sulfat 43 Gew.-% Amidoaminbetain 21,5 Gew.-% Natriumchlorid 5,5
Gew.-% Andere Verunreinigungen 2 - 3 Gew.-% Wasser Rest Beispiel 5 Es wurden 29,9
g einer 70,6 Gew.-%igen Lösung von einem mit 3 Mol Äthylenoxid äthoxyliertem Natriumalkylsulfat
mit 12 bis 14 C-Atomcn und 70,1 g einer 30 Gew.-%igen Lösung eines 12/14 C12/14-Alkyldimetnylaminbetains
vermischt. Das Gemisch enthielt gleiche Gewichtsteile anionisches und amphoteres
oberflächenaktives Mittel und hatte eine Gesamtkonzentration an oberflächenaktiven
Substanzen von 42,1 Gew.-%.
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Das Produkt war ein viskoses Gel, das als in der M1-Phase befindlich
identifiziert wurde.
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Eine Probe wurde auf einem Wasserbad im Luftstrom zum Verdampfen von
Wasser erhitzt, bis die Gesamtkonzentration an oberflächenaktiven Mitteln 59,4 Gew-%
betrug. Die konzentrierte Mischung stellte eine frei fließende durchscheinende Zubereitung
dar, die sich bei mikroskopischer Prüfung als in der "G-Phase" befindlich erwies.
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Dieses Gemisch hatte folgende Zusammensetzung: Natriumalkyl(3 Mol
äthoxyliertes)sulfat 30 Gew.-% Alkyldimethylaminbetain 30 Gew.-% Natriumchlorid
7,5 Gew.-% Andere Verunreinigungen 2 - 3 Gew.-% Wasser Rest Beispiel 6 Es wurden
28,9 g einer 71,1 Gew.-%igen Lösung des Monoäthanolaminsalzes eines C12/14~AlkYlSulfats
und 70,2 g einer 30 Gew.-%igen Lösung eines C12/14-Alkyldimethylaminbetains, das
durch Elektrodialyse zur Entfernung von Natriumchlorid behandelt worden war, miteinander
gemischt.
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Das Gemisch stellte eine frei fließende durchscheinende Zubereitung
dar, die sich bei mikroskopischer Prüfung als in der "G-Phase" befindlich erwies.
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Das Gemisch hatte folgende Zusammensetzung: Monoäthanolaminsalz von
Alkylsulfat 21 GewO-% Alkyldimethylaminbetain 21 Gew.-Andere Verunreinigungen 2
- 3 GewO-t Wasser Rest
Beispiel 7 Es wurden 39 g einer 46,9 Gew.-%igen
Lösung von Dioctylsulfosuccinat und 61 g einer 30%-igen Lösung von C12/14-Alkyldimethylaminbetain,
das durch Elektrodialyse zur Entfernung von Natriumchlorid behandelt worden war,
vermischt. Das Gemisch enthielt gleiche Gewichtsteile anionisches und amphoteres
oberflächenaktives Mittel und hatte eine Gesamtkonzentration an oberflächenaktiven
Stoffen von 36,6 Gew.-%.
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Die Probe stellte ein viskoses Gel dar, das als in der M1-Phase befindlich
identifiziert wurde.
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Die Probe wurde auf einem Wasserbad in einem Luftstrom erhitzt, um
Wasser zu verdampfen, bis die Gesamtkonzentration an oberflächenaktiven Mitteln
62,7 Gew.-% betrug. Das konzentrierte Gemisch stellte eine frei fließende durchscheinende
Zubereitung dar, die sich bei mikroskopischer Prüfung als in der "G-Phase" befindlich
erwies.
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Die Zubereitung hatte folgende Zusammensetzung: Alkyldimethylaminbetain
31,5 Ge.w.-% Dioctylsulfosuccinat (NaSalz) 31,5 Gew.-% Dioctylmaleat 5 Gew.-% Andere
Verunreinigungen 1 Gew.-% Wasser Rest Beispiel 8 Es wurden 29,9 g einer 70,6 Gew.-%igen
Lösung eines mit 3 Mol Äthylenoxid äthoxyliertem Natriumalkylsulfats mit 12 bis
14 C-Atomen und 70,1 g einer 30 Gew.-%igen Lösung eines C8 -18-Amidoaminbetains
der Formel
und einem Gehalt von 2,5 Gew.-% Glycerin miteinander vermischt.
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Das Gemisch enthielt gleiche Gewichtsteile anionisches und amphoteres
oberflächenaktives Mittel und hatte eine Gesamtkonzentration an oberflächenaktiven
Substanzen von 42,1 Gew.-%.
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Das Material war ein viskoses Gel, das als in der M1-Phase befindlich
identifiziert wurde.
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Die Probe wurde auf einem Wasserbad im Luftstrom erwärmt, um Wasser
zu verdampfen, bis die Gesamtkonzentration an oberflchnaktiven Stoffen 67 Gew.-%
betrug. Das konzentrierte Gemisch war eine frei fließende durchscheinende Masse,
die sich bei mikroskopischer Prüfung als in der "G-Phase" befindlich erwies.
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Dieses Gemisch hatte folgende Zusammensetzung: Natriumalkyl(3 Mol
äthoxyliertes)sulfat 33,5 Gcw.-Amidoaminbetain 33,5 Gew.-e Natriumchlorid 8,5 Gew.-%
Glycerin 3,0 Gew.-% Andere Verunreinigungen 2 - 3 Gew.-% Wasser Rest Beispiel 9
Es wurden 39 g einer 46,9%-igen Lösung Dioctylsulfosuccinat und 61 g einer 30%-igen
Lösung eines C8 18-Amidoaminbetains der Formel
miteinander vermischt. Das Gemisch enthielt gleiche Gewichtsteile
anionisches und amphoteres oberflächenaktives Mittel und hatte eine Gesamtkonzentration
an oberflächenaktiven Substanzen von 36,6 Gew.-%. Das Material war ein viskoses
el, das als in der M1-Phase befindlich identifiziert wurde.
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Die Probe wurde auf einem Wasserbad im Luftstrom erhitzt, um Wasser
zu verdampfen, bis die Gesamtkonzentration an oberflächenaktiven Substanzen 61 Gew.-e
betrug. Das konzentrierte Gemisch war eine frei fließende durchscheinende Flüssigkeit,
die sich bei mikroskopischer Prüfung als in der "G-Phase" befindlich erwies.
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Das Gemisch hatte folgende Zusammensetzung: Amidoaminbetain 30,5 Gew.-%
Dioctylsulfosuccinat (Na-salz) 30,5 Gew.-e Dioctylmaleat 5 Gew.-Natriumchlorid 7,5
Gew.-% Andere Verunreinigungen 1 Gew.-% Wasser Rest