DE2828659A1 - Verfahren zur benetzung von feststoffteilchen mit einer fluessigkeit - Google Patents

Verfahren zur benetzung von feststoffteilchen mit einer fluessigkeit

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DE2828659A1
DE2828659A1 DE19782828659 DE2828659A DE2828659A1 DE 2828659 A1 DE2828659 A1 DE 2828659A1 DE 19782828659 DE19782828659 DE 19782828659 DE 2828659 A DE2828659 A DE 2828659A DE 2828659 A1 DE2828659 A1 DE 2828659A1
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Jun Edward Henry Cumpston
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CUMPSTON JUN
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CUMPSTON JUN
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50Mixing liquids with solids
    • B01F23/51Methods thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50Mixing liquids with solids
    • B01F23/54Mixing liquids with solids wetting solids

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Description

  • Verfahren zur Benetzung von Feststoffteilchen mit einer
  • Flüssigkeit BESCHREIBUNG Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur weitgehenden oder völligen Benetzung der Oberfläche von Teilchen aus einem festen Material mit einer Flüssigkeit, bzw. einem flüssigen Material, unter Verwendung einer Verarbeitungs-oder Durcharbeit-Vorrichtung, die in einem Arbeitsbereich der Vorrichtung intermittierende, starke Scherkräfte auf eine Mischung mit dicker, bzw. breiiger Konsistenz aus dem festen und dem flüssigen Material auszuüben vermag, bzw. ausübt.
  • Die vorliegende Erfindung beruht auf Erkenntnissen beim Betrieb einer Verarbeitungsvorrichtung, wie sie in der US-PS 3 806 050 beschrieben ist. Die in dieser Druckschrift beschriebene Verarbeitungsvorrichtung, bzw.
  • Durcharbeitvorrichtung stellt eine ausgezeichnete Mischeinrichtung dar, die in einem Arbeitsbereich kontinuierlich eine Schicht aus einem Material mit einer dicken Konsistenz durchzuarbeiten vermag. Die vorliegende Erfindung beruht nun auf der Erkenntnis, daß man überraschende Vorteile beim Inkontaktbringen fester Teilchen und Flüssigkeiten in einer intermittierenden, starken Scherkräften ausgesetzten Mischung mit dicker Konsistenz zu erreichen vermag, wobei unter Ausnützung der bei dem Durcharbeiten auftretenden Phänomene optimale Arbeitsweisen zur Erzielung verbesserter Ergebnisse entwickelt werden. Diese optimalen Ergebnisse umfassen eine bessere Benetzung der Oberfläche der festen Teilchen durch die Flüssigkeit und eine weitergehende Trennung oder Aufteilung der benetzten Teilchen. So gelingt es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens, eine im wesentlichen vollständige Benetzung der Oberflächen fester Teilchen mit einer Flüssigkeit wirksamer und schneller zu erreichen, wobei weniger Energie aufgewandt wird und das Verfahren statt absatzweise kontinuierlich betrieben werden kann.
  • Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art, das durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 definiert ist.
  • Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur weitgehenden oder völligen Benetzung der Oberflächen von Teilchen aus einem festen Material mit einer Flüssigkeit, wozu eine Verarbeitungsvorrichtung verwendet wird, die in dem Arbeitsbereich der Vorrichtung intermittierende, starke Scherkräfte auf eine Mischung mit dicker Konsistenz aus dem festen und dem flüssigen Material auszuüben vermag.
  • Dabei werden die Verarbeitungsvorrichtung kontinuierlich betrieben und die festen und flüssigen Materialien kontinuierlich über getrennte Zuführungswege oder Zufünrungsleitungen in den Arbeitsbereich gefördert, so daß die flüssigen und festen Materialien erst in dem Arbeitsbereich miteinander in Kontakt kommen, wo sie unter der Einwirkung der durch die Verarbeitungsvorrichtung ausgeübten starken Scherkräfte schnell miteinander vermischt werden. Die Zuführungsgeschwindigkeiten der festen und flüssigen Materialien werden derart eingestellt, daß eine minimale Menge der für das Benetzen der Oberflächen der festen Teilchen erforderlichen Flüssigkeit verwendet und eine Mischung mit dicker Konsistenz gebildet werden. Die dicke Konsistenz.der Mischung wird als Widerstand gegen die Wirkung der Verarbeitungsvorrichtung dazu ausgenützt, intermittierende, starke Scherkräfte zu verursachen, die so schnell auf die Mischung einwirken, daß Agglomerate aus Teilchen aus dem festen Material völlig aufgebrochen werden, bevor diese Agglomerate mit der Flüssigkeit durchtränkt sind. Die dicke Konsistenz der Mischung wird auch dazu ausgenützt, die Wanderung des festen Materials in der Mischung zu verhindern, so daß die Oberfläche der getrennten Teilchen mit der Flüssigkeit in der Mischung benetzt werden, bevor die getrennten Teilchen sich wieder zu Agglo- meraten rekombinieren, bzw. vereinigen können.
  • Die Erfindung sei im folgenden anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert.
  • In den Zeichnungen zeigen: Figur 1 ein schematisches Blockdiagramm einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens; Figur 2 ein schematisches Blockdiagramm, betreffend die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf eine bevorzugte Ausführungsform einer Verarbeitungsvorrichtung; und Figur 3 eine vergrößerte, schematische Ansicht von Teilchen aus einem festen Material, die in Form eines Agglomerats vorliegen, das mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens aufgebrochen wird.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Verarbeitungsvorrichtung oder eine Mischeinrichtung verwendet, die dazu geeignet ist, intermittierende, starke Scherkräfte auf eine Mischung mit dicker Konsistenz aus festen und flüssigen Materialien auszuüben. Eine bevorzugte Verarbeitungsvorrichtung dieser Art ist in der US-PS3 806 050 des Anmelders angegeben, wobei sich weitere Einzelheiten bezüglich dieser Verarbeitungsvorrichtung in den US-Patentschriften 4 020 994 und 4 042 183 des Anmelders finden. Jedoch läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren bei Anwendung der intermittierenden, starken Scherwirkung und der dicken Konsistenz der Mischung auch mit Hilfe anderer Verarbeitungsvorrichtungen durchführen.
  • Die erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzten Verarbeitungsvorrichtungen werden kontinuierlich betrieben und nützen die relative Bewegung zwischen festen und bewegten Oberflächen dazu aus, starke Scherkräfte zu verursachen, die intermittierend auf diskrete Massen oder Bereiche einer Mischung einwirken, wodurch Agglomerate aus festen Teilchen zerteilt oder aufgebrochen werden. Diese starken Scherkräfte können nicht in dem Sinne als kontinuierlich angesehen werden, als Scherkräfte in fluidem Zustand kontinuierlich sind, da die Wirkung der Scherkräfte das Material erheblich erhitzen würde, wenn diese kontinuierlich ausgeübt würden. Somit werden die Scherkräfte erfindungsgemäß intermittierend einwirken gelassen, in dem Sinne, daß diese Einwirkung schnell und an sich schnell verändernden örtlichen Bereichen erfolgt, so daß die gesamte Mischung in dem Arbeitsbereich schnell extrem hohen Scherkräften ausgesetzt wird.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform einer Verarbeitungsvorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt einen Arbeitsbereich, in dem relativ zueinander bewegte Elemente eine zu verarbeitende Mischung dicker Konsistenz aus festen und flüssigen Materialien erfassen und durcharbeiten. Ein Abschnitt der Verarbeitungsvorrichtung umfaßt Elemente oder Einrichtungen, die die Masse der Mischung für die Einwirkung relativ dazu bewegter Elemente oder Bauteile zurückhalten oder bereithalten, so daß extrem hohe aufbrechende Scherkräfte auf die Agglomerate aus festen Teilchen in der Masse aus dem den Scherkräften ausgesetzten Material einwirken, wobei diese starken Scherkräfte intermittierend und schnell in dem gesamten Arbeitsbereich einwirken gelassen werden, so daß die gesamte Mischung schnell einer extrem starken Scherwirkung unterworfen wird. Dies kann in zylindrischen, koaxialen Verarbeitungsvorrichtungen mit einem in einem Stator sich drehenden Rotor sowie auch in Scheibenmühlen, Schleifmühlen und Mischeinrichtungen oder Verarbeitungsvorrichtungen, die bewegte Elemente oder Bauteile der verschiedensten Gestalt, einschl. parallel und im Gegensinn zueinander laufender Bauteile oder Elemente umfassen, erreicht werden.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden kontinuierlich betriebene Verarbeitungsvorrichtungen absatzweise betrie- benen vorgezogen, wobei erfindungsgemäß die festen und flüssigen Materialien kontinuierlich dem Arbeitsbereich einer Verarbeitungsvorrichtung zugeführt und in der Verarbeitungsvorrichtung kontinuierlich durchgearbeitet werden. Dabei besteht der Zweck des Durcharbeitens darin, die Oberflächen der Teilchen eines festen Materials mit einer Flüssigkeit völlig oder weitgehend zu benetzen, wobei das feste Material und das flüssige Material kontinuierlich, jedoch unabhängig voneinander, über getrennte Zuführungswege oder Zuführungsleitungen dem Arbeitsbereich der Verarbeitungsvorrichtung zugeführt werden, so daß die festen und flüssigen Materialien erst in dem Arbeitsbereich miteinander in Kontakt kommen. Dies ergibt sich schematisch aus der Figur 1, aus der zu erkennen ist, daß das feste Material und das flüssige Material über getrennte Zuführungsleitungen in dosierter Form zugeführt werden, so daß sie erstmals in der Mischung mit dicker Konsistenz in der Verarbeitungsvorrichtung miteinander in Kontakt kommen, in der starke Scherkräfte auf die Mischung einwirken, um die Teilchen zu trennen und zu benetzen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist in der Figur 2 ebenfalls schematisch dargestellt, die eine kontinuierlich betriebene Verarbeitungsvorrichtung 10 mit einer Zuführungsleitung 11 für feste Materialien und eine Zuführungsleitung 12 für flüssige Materialien umfaßt. Beide Zuführungsleitungen 11 und 12 führen unabhängig voneinander zu einem Arbeitsbereich im Inneren der Verarbeitungsvorrichtung 10, wobei die Strömungsgeschwindigkeit des festen Materials und des flüssigen Materials mit Hilfe eines Dosiersystems 13 gesteuert wird, das geeignete Zuführungsgeschwindigkeiten aufrechterhält. Das Material wird von links nach rechts durch die Verarbeitungsvorrichtung 10 befördert, wobei sowohl das feste Material als auch das flüssige Material in der Nähe des Einführungsendes des Arbeitsbereiches in die Verarbeitungsvorrichtung 10 einge- führt werden können, worauf die Materialien durch die gesamte Länge des Arbeitsbereiches befördert und durchgearbeitet werden, bis sie an dem Austragsende 14 der Vorrichtung ausgetragen werden. Bei einigen Materialien, die in Kontakt mit einer Flüssigkeit klebrig oder schwer verarbeitbar werden, wird die Flüssigkeitszuführungsleitung 12 vorzugsweise von dem Zuführungsende des Arbeitsbereichs entfernt stromabwärts eingeführt. Das Durchmischen unter Einwirkung von Scherkräften, das in dem Arbeitsbereich erfolgt, ermöglicht, daß ein Teil der Flüssigkeit in Richtung auf das Zuführungsende des Arbeitsbereichs wandert, ohne daß er die gesamte Strecke bis zu dem Zuführungsende des Arbeitsbereiches durchläuft. Dies hat zur Folge, daß sämtliche klebrigen Materialien auf den Arbeitsbereich beschränkt bleiben und daß die Ansammlung von klebrigen Materialien am Zuführungsende des Arbeitsbereiches verhindert wird.
  • Das-der Verarbeitungsvorrichtung zugeführte feste Material ist relativ trocken, wenngleich es eine gewisse Menge der Flüssigkeit enthalten kann. Es ist jedoch mit der Flüssigkeit nicht völlig in Kontakt gebracht oder an der Oberfläche benetzt, so daß das feste Material für viele Materialien vorzugsweise in Form von feinverteilten Teilchen vorliegt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf eine Vielzahl von festen Materialien und insbesondere auf eine Vielzahl von feinverteilten, teilchenförmigen festen Materialien oder auch auf Feststoffe angewandt werden, die ohne weiteres zu Teilchen aufgeteilt werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch dazu, eine Vielzahl von flüssigen Materialien, sowohl polarer als auch nichtpolarer Art, einschL Wasser und viele anderen Flüssigkeiten, mit festen Teilchen in guten Kontakt zu bringen oder Teilchen mit diesen Flüssigkeiten zu benetzen.
  • Viele feinteilige feste Materialien sind pulverförmig und enthalten Teilchen, die so klein sind, daß sie ohne weiteres in Form von Stäuben in der Luft verteilt werden.
  • Diese Materialien sind nur schwer in trockener Form in eine Verarbeitungsvorrichtung einzubringen, da das Pulver stäubt und für das Personal störend oder gefährlich ist.
  • Aus diesen Gründen bevorzugen es die Fachleute in der Regel, die Flüssigkeit und das Pulver grob miteinander zu vermischen und eine Vormischung aus den festen und flüssigen Materialien über eine einzige Leitung in die Verarbeitungsvorrichtung einzuführen. Neben der Lösung des Stäubeproblems kann eine Vormischung aus den flüssigen und festen Materialien auch das Dosieren des in die Verarbeitungsvorrichtung einzuführenden Materials vereinfachen und macht die Anwendung lediglich einer einzigen Zuführungsleitung notwendig. Erfindungsgemäß ist jedoch eine getrennte Zuführung der festen und flüssigen Materialien in den Arbeitsbereich der Verarbeitungsvorrichtung aus den nachstehenden Gründen erforderlich.
  • Viele teilchenförmige Feststoffe, die mit Flüssigkeiten vermischt werden, bevor sie starken Scherkräften ausgesetzt werden, werden nicht in dem Maße fern verteilt und völlig getrennt oder an der Oberfläche mit der Flüssigkeit völlig benetzt, wie es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens erreicht wird, wozu mehrere mögliche Gründe bestehen. Ein Mechanismus, der eine vollständige Benetzung der Oberfläche und einen vollständigen Kontakt der Flüssigkeit mit den Feststoffteilchen zu verhindern neigt, sind Van-der-Waals-Kräfte, bei denen es sich um interatomare oder intermolekulare Anziehungskräfte zwischen Teilchen handelt. Die Van-der-Waals-Kräfte halten kleine Zusammenballungen oder Agglomerate aus Teilchen zusammen, wobei diese Kräfte der siebten Potenz des Abstandes zwischen den Teilchen umgekehrt proportional sind, so daß sie überwiegend dann zum Tragen kommen, wenn die Teilchen sich berühren oder sehr nahe benachbart sind. Da die feinverteilten festen Teilchen durch das Umwälzen oder Gleiten miteinander in Kontakt kommen, wie es notwendigerweise bei der Bewegung oder dem Verarbeiten des Materials erfolgt, erreicht ein wesentlicher Anteil der Teilchen eine Stellung gegenüber anderen Teilchen, die dazu geeignet ist, daß Van-der-Waals-Kräfte dazu ausreichen, kleine Agglomerate zu bilden bzw. aufrechzuerhalten.
  • Es ist beispielsweise mit Hilfe einer Kolloidmühle möglich, Kräfte einwirken zu lassen, die dazu ausreichen, die Van-der-Waals-Kräfte zu überwinden und die Teilchen voneinander zu teilen, wobei automatisch unter der Einwirkung der Van-der-Waals-Kräfte neue Agglomerate gebildet werden in dem Augenblick, da die getrennten Teilchen wieder mit anderen Teilchen in Kontakt kommen. Die herkömmlichen Mischmethoden sind im allgemeinen nicht dazu geeignet, die Teilchen eines festen Materials im wesentlich vollständig voneinander zu trennen und ihre gesamten Oberflächen mit der Flüssigkeit zu benetzen, ohne daß kleine Teilchenagglomerate zurückbleiben.
  • Ein weiteres Problem ist darin zu sehen, daß kleine Agglomerate aus festen Teilchen Zwischenräume besitzen, die sich mit der Flüssigkeit füllen können, wodurch die Agglomerate noch schwieriger aufzutrennen oder zu zerkleinern sind. Dies ergibt sich schematisch aus der Figur 3, die erkennen läßt, daß feste Teilchen 20 zu Agglomeraten 22 vereinigt sind, die Zwischenräume oder Zwischenteilchenbereiche 21 aufweisen, die mit einer Flüssigkeit gefüllt sind, die das Zusammenhalten der Teilchen 20 in Form der Agglomerate 22 begünstigen. Die Oberflächenspannung der Flüssigkeit und andere Oberflächenphänomene, die zwischen den Teilchen oder zwischen den Teilchen und der Flüssigkeit vorherrschen, wenn die Flüssigkeit die Zwischenräume der Agglomerate ausfüllt, führen zu einer Steigerung der die Agglomerate zusammenhaltenden Kräfte, so daß wesentlich größere Kräfte oder ein wesentlichhoherer Energieaufwand notwendig sind, die durchtränkten Agglomerate aus festen Teilchen aufzutrennen als es bei trockenen Agglomeraten der Fall ist.
  • Weitere, nicht völlig aufgeklärte Phänomene beeinflussen ebenfalls die Benetzung der Oberflächen von Teilchen mit einer Flüssigkeit. Einige feste Materialien vereinigen sich mit Flüssigkeiten, wobei Flüssigkeitsmengen erforderlich sind, die größer sind als die Menge, die zur Benetzung der Oberfläche der Teilchen erforderlich ist, wobei diese Feststoff/Flüssigkeits-Kombinationai auch chemischen und elektrischen Kräften unterliegen können. Bei dem erfindungsgemäßn Verfahren wird vorzugsweise nur die Menge der Flüssigkeit verwendet, die dazu erforderlich ist, die Oberflächen der-festen Teilchen vollständig zu benetzen, wobei sichergestellt wird, daß dies schnell erfolgt, bevor sich die Teilchen in irgendeiner Weise mit einer größeren Menge der Flüssigkeit vereinigen können.
  • Das Inkontaktbringen oder Benetzen von festen Teilchen mit einer Flüssigkeit kann eine Vielzahl anderer Probleme aufwerfen, die bestimmten Feststoffen und Flüssigkeiten eigen sind. Bei einigen Materialien können chemische Reaktionen zwischen der festen und der flüssigen Phase auftreten, wobei der vollständige Ablauf oder die Gleichmäßigkeit der Reaktionen davon abhängt, wie gut die Teilchen voneinander getrennt und benetzt oder mit der Flüssigkeit in Kontakt gebracht worden sind. Ein Beispiel hierfür sind Zement und Wasser. Andere Materialien bilden kleine Agglomerate oder Kügelchen aus festen Teilchen, die in Kontakt mit einer Flüssigkeit an ihrer Oberfläche feuchte und'glitschige Schichten bilden, was zur Folge hat, daß diese Agglomerate noch schlechter aufgebrochen werden können. Ein Beispiel hierfür ist polyanionische Cellulose.
  • Weitere Materialien vereinigen sich in unterschiedlicher Weise mit unterschiedlichen Zahlen von Flüssigkeitsmolekülen, so daß das Ausmaß der Trennung und des Kontakts der festen Teilchen mit der Flüssigkeit das chemische Verhalten des Endprodukts beeinflußt. Ein Beispiel hierfür sind Calciumsulfatteilchen, die sich mit- einem, zwei oder zehn Wassermolekülen vereinigen können, wobei sich deutlich verschiedene Endprodukte bilden. Die Wirksamkeit, mit der die Teilchen getrennt und der Flüssigkeitskontakt bewirkt werden, können die als Ausgangsmaterial gebildeten Produkte beeinflussen.
  • Ein weiteres Phänomen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Scherwirkung, die als Differential der Geschwindigkeit gegen den Weg (dV/dX) definiert ist. Die erfindungsgemäß angewandten Scherkräfte sind extrem hoch, da sie den Grenzwert erreichen, da sie zwangsläufig intermittierend in schmalen Bereichen ausgeübt werden, wo die Werte für den Weg bzw. den Abstand (dX) relativ klein werden. Die intermittierende starke Scherwirkung, die in dem Arbeitsbereich der erfindungsgemäß angewandten Verarbeitungsvorrichtung ausgeübt wird, führt zu einer Auftrennung in Scherzonen, die sich vorzugsweise schnell durch den Arbeitsbereich bewegen. Um eine solche starke Scherwirkung zu ermöglichen, ist eine geeignete dicke Konsistenz der Feststoff/Flüssigkeits-Mischung erforderlich, was mit den Teilchen in trockenem Zustand und mit weniger viskosen, fluiden Zuständen nicht erreicht werden kann.
  • In festem Zustand werden die Teilchen ohne weiteres aneinander vorbei bewegt, gerührt oder geschoben, so daß keine Scherwirkung innerhalb kleiner Teilchenagglomerate ausgeübt wird. Die Scherwirkung erfolgt lediglich in den Lufträumen zwischen den Teilchen oder den Agglomeraten, wobei die Agglomerate durch keinen Widerstand gegenüber den Scherwirkungen zurückgehalten werden, so daß die Rührwirkung, die Durcharbeitungswirkung und andere Relativbewegungen nicht dazu ausreichen, die Agglomerate zu trennen und ausreichende Scherkräfte auf sie einwirken zu lassen.
  • In fluidem Zustand sind die Scherkräfte an der Oberfläche eines mit hoher Geschwindigkeit betriebenen Rührers gleich Null und steigen innerhalb einer kurzen Entfernung von dem Rührer auf einen Maximalwert an, wonach sie im allgemeinen mit zunehmendem Abstand von dem Rührer auf Null wieder abnehmen. Von dem Rührer erstreckt sich ein erheblicher Turbulenzbereich in die Flüssigkeit, wobei die Scherkräfte von Molekül zu Molekül über einen erheblichen Abstand in der Flüssigkeit weitergegeben werden, so daß der dX-Wert relativ groß ist. Selbst wenn der Wert von dV groß ist, ergibt sich wegen des großen Wertes von dX eine geringe Scherwirkung, die nicht dazu ausreicht, die Agglomerate aufzubrechen.
  • Die intermittierende, starke Scherwirkung, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auf eine Mischung dicker Konsistenz aus der Flüssigkeit und den festen Teilchen ausgeübt wird, reicht jedoch ohne weiteres dazu aus, kleine Teilchenagglomerate aufzubrechen und voneinander zu trennen, da die dicke Konsistenz der Mischung das feste Material an Ort und Stelle festlegt, so daß die ultrastarken Scherkräfte oder Aufbrechkräfte zur Einwirkung gelangen können. Die Verarbeitungsvorrichtung muß ein solches Fassungsvermögen besitzen, daß eine intermittierende, starke Scherwirkung- auf die Mischung mit dicker Konsistenz ausgeübt werden kann, wobei eine ausreichend dicke Konsistenz dazu erforderlich ist, daß die Mischung der starken Scherwirkung ausgesetzt werden kann. Weiterhin wird die starke Scherwirkung vorzugsweise in sich schnell bewegenden Zonen ausgeübt, die den Arbeitsbereich schnell durchlaufen, so daß das gesamte, in dem Arbeitsbereich vorliegende Material schnell der Scherwirkung unterworfen ist, ohne daß das Material die Möglichkeit besitzt, den in dem Arbeitsbereich einwirkenden Scherkräften auszuweichen.
  • Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auf die Mi- schung aus der Flüssigkeit und den festen Teilchen ausgeübte starke Scherwirkung wird vorzugsweise auch dazu verwendet, die festen und flüssigen Materialien miteinander zu vermischen. Dies bedeutet im allgemeinen, daß das Vermischen nur dann erfolgt, wenn die Scherkräfte zur Einwirkung kommen. Diese starke Scherwirkung kann nicht gleichzeitig oder kontinuierlich in dem gesamten Arbeitsbereich zur Einwirkung gebracht werden, so daß sich vorzugsweise relativ kleine und schnell bewegende Zonen mit starker Scherwirkung schnell durch den Arbeitsbereich bewegen. Das Material, auf das im Augenblick keine starken Scherkräfte einwirken, bleibt lediglich ruhig an Ort und Stelle und unterliegt keinem Durchmischen, bis Scherkräfte auf das Material einwirken. Dies bedeutet, daß kleine Agglomerate aus festen Teilchen mit der Flüssigkeit unvermischt und unbenetzt bleiben, bis die Scherkräfte zur Einwirkung gelangen, wobei wegen der dicken Konsistenz der Mischung die augenblicklichen Scherkräfte dazu ausreichen, die Teilchen kleinerer Agglomerate zu trennen. In der Tat werden die festen und flüssigen Materialien, die in der Arbeitszone miteinander in Kontakt kommen, schnell unter der Einwirkung der Scherkräfte zu einer Mischung dicker Konsistenz vermischt, in welcher Form die Materialien zwischen den Einwirkungen der starken Scherkräfte verbleiben, welche Scherkräfte zugleich die Agglomerate aufbrechen und die Materalien weiter miteinander vermischen.
  • Eine weitere Funktion der dicken Konsistenz der Mischung aus den festen und flüssigen Materialien besteht darin, eine Wanderung der Feststoffe innerhalb der Mischung zu verhindern. Die Feststoffe bleiben im allgemeinen an Ort und Stelle, bis sie unter der Einwirkung der Scherkräfte bewegt werden, was bedeutet, daß die aus den Agglomeraten freigesetzten Teilchen dazu neigen, getrennt zu bleiben, da sie in der Mischung mit dicker Konsistenz vorliegen und weitgehend unbeweglich sind. Die Flüssigkeit ist je- doch fließfähiger als die festen Teilchen, so daß sie durch die Mischung mit dicker Konsistenz wandern kann, was zur Folge hat, daß die getrennten festen Teilchen, die relativ unbeweglich in der Mischung vorliegen, an ihren Oberflächen mit der Flüssigkeit benetzt werden. Somit hat die dicke Konsistenz der Mischung nicht nur zur Folge, daß eine starke Scherwirkung ausgeübt wird, die dazu ausreicht, die Agglomerate aufzubrechen, sondern sie besitzt auch die Wirkung, daß die Teilchen in den Intervallen zwischen der Einwirkung der Scherkräfte getrennt und unbeweglich bleiben, so daß die Teilchen ohne weiteres durch die wandernde Flüssigkeit benetzt werden und kaum die Möglichkeit besitzen, sich zu Agglomeraten zu vereinigen.
  • Eine Oberflächenschicht aus flüssigen Molekülen auf einem festen Teilchen vermag offenbar die Van-der-Waals-Kräfte daran zu hindern, Agglomerate aus benetzten Teilchen zu bilden. Der hierbei auftretende Mechanismus kann eine Veränderung der elektrischen Eigenschaften des Teilchens an seiner Oberfläche nach dem Benetzen mit der Flüssigkeit sein, wodurch die Van-der-Waals-Kräfte in wirksaer Weise desaktiviert oder vermindert werden, wobei die Flüssigkeitsschicht auf der Oberfläche der benetzten Teilchen auch in geringem Umfang den Abstand zwischen den Teilchen vergrößern und damit die Van-der-Waals-Kräfte verringern kann. In allen Fällen lassen die experimentellen Erkenntnisse darauf schließen, daß benetzte Teilchen sich nicht ohne weiteres wieder zu Agglomeraten vereinigen und daß die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens benetzten Teilchen besser aufgeteilt und besser voneinander getrennt sind als es mitHilfe herkömmlicher Verfahren zu erreichen ist. Das erfindungsgemäße Verfahren verursacht nicht nur die starken Scherkräfte, die dazu erforderlich sind, die Agglomerate aufzutrennen, die durch Van-der-Waals-Kräfte zusammengehalten werden, sondern ergibt auch eine Mischung dicker Konsistenz, die eine Matrix bildet, die die Teilchen an einer Wanderung hindert, so daß die getrennten Teilchen mit der Flüssigkeit benetzt werden und daran gehindert werden, sich unter der Einwirkung von Van-der-Waals-Kräften zu Agglomeraten zu vereinigen.
  • Die starke Scherwirkung wird erfindungsgemäß vorzugsweise schnell einwirken gelassen, so daß die Zonen starker Scherwirkung sich schnell genug durch den Arbeitsbereich bewegen, um auf das gesamte Material der Mischung mit dicker Konsistenz einwirken zu können. Dies stellt sicher, daß im wesentlichen sämtliche Agglomerate einer starken Scherkraft unterliegen, bevor sie so viel Zeit in der Mischung verbracht haben, daß sie völlig mit der Flüssigkeit, die den Zusammenhalt der Teilchen begünstigen würde, benetzt oder durchtränkt worden sind. Um sicherzustellen, daß die Agglomerate nicht mit der Flüssigkeit durchtränkt werden, wird die Zuführungsgeschwindigkeit des flüssigen Materials vorzugsweise in bezug auf die Zuführungsgeschwindigkeit des festen Materials derart eingestellt, daß nur die minimale Menge der Flüssigkeit verwendet wird, die dazu notwendig ist, die Oberflächen der festen Teilchen zu benetzen. Der Mangel überschüssiger Flüssigkeit in der Mischung verhindert das Durchtränken der Agglomerate und das Ausfüllen der Zwischenräume zwischen den Teilchen der Agglomerate mit der Flüssigkeit, wobei die Anwesenheit der für die Benetzung der Teilchenoberfläche minimal erforderlichen Menge sicherstellt, daß die Mischung eine ausreichend dicke Konsistenz besitzt, die dazu erforderlich ist, der Wirkung der Verarbeitungsvorrichtung zu widerstehen und eine Scherwirkung zu ergeben, die dazu ausreicht, die Agglomerate aufzubrechen. Das Einwirkenlassen der starken Scherkräfte intermittierend in sich schnell bewegenden Zonen stellt sicher, daß die Agglomerate ausreichend starken Scherkräften unterliegen, die dazu ausreichen, die Agglomerate aufzubrechen, bevor sie während eines längeren Zeitraums in der Mischung mit dicker Konsistenz verweilt haben. Wenn man die Scherkräfte zu langsam einwirken läßt, ist mehr Energie notwendig, um die Agglomerate aufzubrechen, die ausreichend Zeit zur Verfügung hatten, gut benetzt zu werden, bevor die Scherkräfte zur Einwirkung gelangen.
  • Das Vermischen der festen und flüssigen Materialien vor dem Einführen in den Arbeitsbereich der Verarbeitungsvorrichtung, in welchem Arbeitsbereich sie der starken Scherwirkung unterliegen, beeinträchtigt das Inkontaktbringen und das Benetzen mit der Flüssigkeit und führt zu schlechteren Ergebnissen. Eine solche Vormischung aus festen und flüssigen Materialien kann eine ausreichend dicke Konsistenz besitzen, so daß die Mischung einer starken Scherwirkung unterworfen werden kann, wobei sich jedoch überraschend andersartige Ergebnisse einstellen. Ein Grund hierfür ist darin zu sehen, daß das Vermischen der Flüssigkeit mit den festen Teilchen vor der Einwirkung der starken Scherkräfte dazu führt, daß kleine Agglomerate aus festen Teilchen ungestört und ungetrennt verbleiben, so daß diese Agglomerate mit der Flüssigkeit durchtränkt werden, die die Zwischenräume zwischen den Teilchen ausfüllt und zur Folge hat, daß die Agglomerate schlechter aufgebrochen, bzw. auf geteilt werden können. Man kann Agglomerate aus bestimmten festen Materialien trotz dieses Vorgehens aufbrechen, allerdings nur auf Kosten eines erheblich größeren Energieaufwands, wobei kleine Agglomerate aus anderen festen Materialien dem erfindungsgemäßen Verfahren zu widerstehen vermögen, wenn sie mit der Flüssigkeit durchtränkt worden sind, bevor sie der Einwirkung der starken Scherkräfte unterliegen. Weiterhin werden feste Materialien, die sich chemisch mit definierten Mengen der Flüssigkeit oder elektrisch oder in anderer Weise mit überschüssiger Flüssigkeit vereinigen, und feste Materialien, die Sügelchen oder Agglomerate mit glitschig benetzten äußeren Oberflächen und trockenem Inneren bilden, wesentlich leich-- ter und zuverlässiger aufgebrochen und mit der Flüssigkeit benetzt, wenn der Feststoff/Flüssigkeits-Kontakt erstmals in Gegenwart der starken Scherwirkung erfolgt, die erfindungsgemäß in dem Arbeitsbereich der Verarbeitungsvorrichtung zur Einwirkung gebracht wird.
  • Wie aus den obigen Ausführungen hervorgeht, ergibt das erfindungsgemäße Verfahren entweder ein wesentlich verbessertes Endprodukt mit erheblich mehr im wesentlichen voneinander getrennten Teilchen und wesentlich weniger Agglomeraten wobei die Oberflächen der festen Teilchen wesentlich besser mit der Flüssigkeit benetzt sind, oder führt unter Anwendung eines wesentlich geringeren Energieaufwandes zu dem zu erwartenden Produkt.
  • Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
  • Beispiel 1 Unter Anwendung der in der US-PS 3 806 050 beschriebenen Vorrichtung bildet man manuell eine Mischung aus etwa 77 Gew.-% Titandioxid und 23 Gew.-% entionisiertem Wasser, so daß man eine Vormischung bildet, indem der Kontakt zwischen der Flüssigkeit und dem Feststoff erfolgt, bevor man die Mischung in die Verarbeitsvorrichtung einbringt. Die Viskosität des erhaltenen Materials, die mit Hilfe eines Brookfield-Viskosimeters mit der Spindel Nr. 6 bestimmt wird, ergibt sich wie folgt: Brookfield-Viskosität (Spindel Nr. 6) ~ 1 Viskosität (cP) 10 71 500 20 42 100 50 20 000+ 100 10 000+ Dann führt man erfindungsgemäß etwa 77 Gew.-% Titandioxid in die Verarbeitungsvorrichtung ein, in dessen Arbeitsbereich das Material kontinuierlich mit etwa 23 Gew.-% entionisiertem Wasser vereinigt wird. Die Viskosität des erhaltenen Materials ist wesentlich geringer, wie aus der nachstehenden Tabelle hervorgeht: Brookfield-Viskosität (Spindel Nr. 6) min 1 Viskosität (cP) 10 40 000 20 19 400 50 6 220 100 3 700 Die obigen Ergebnisse lassen ohne weiteres erkennen, daß man bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Benetzung der Oberfläche von Titandioxid mit der Flüssigkeit bei einem gleichen Prozentsatz des in der Flüssigkeit dispergierten Feststoffs ein Endprodukt mit wesentlich geringerer Viskosität erhält, was auf eine feinere Verteilung der Teilchen oder eine bessere Auftrennung der Teilchenagglomerate hinweist Beispiel 2 Man vermischt etwa 62,5 Gew.-t calcinierten Kaolinton und etwa 37,5 Gew.-% entionisiertes Wasser manuell, so daß der Kontakt der Flüssigkeit mit dem Feststoff erfolgt, bevor man die Mischung in die Verarbeitungsvorrichtung einbringt. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse vergleicht man mit dem Fall, gemäß dem man etwa 62,5 Gew.-% calcinierten Kaolinton getrennt von dem Wasser in die Verarbeitungsvorrichtung einführt, in deren Arbeitsbereich man das Material kontinuierlich mit etwa 37,5 Gew.-% entionisiertem Wasser vereinigt. Die Viskositäten der als Ausgangsmaterialien erhaltenen Dispersion sind im wesentlichen-vergleichbar, wobei jedoch etwa der dreifache Energieaufwand erforderlich ist, die Ma- terialien durch Scherwirkung aufzutrennen und zu vermischen, die man vor dem Einbringen in den Arbeitsbereich der Verarbeitungsvorrichtung einem Flüssigkeits/ Feststoff-Kontakt unterworfen hat, im Vergleich zu der erfindungsgemäßen Arbeitsweise, gemäß der die festen und flüssigen Materialien erstmals in dem Arbeitsbereich der Verarbeitungsvorrichtung miteinander in Kontakt kommen. Diese Ergebnisse lassen erkennen, daß für die in Rede stehenden Materialien wesentlich weniger Energie dazu erforderlich ist, die Agglomerate aufzutrennen und die Oberflächen der aus den Agglomeraten freigesetzten Teilchen zu benetzen, wenn man das erfindungsgemäße Verfahren anwendet, als wenn man die festen und flüssigen Materialien vorvermischt und ein Durchtränken der Agglomerate mit der Flüssigkeit zuläßt.
  • Das Inkontaktbringen von Cellulosefasern mit Peroxiden führt ebenfalls zu stark unterschiedlichen Ergebnissen, wenn man die festen und flüssigen Materialien erfindungsgemäß erst im Mischbereich der Verarbeitungsvorrichtung in Kontakt kommen läßt. Wenn man das Peroxid während längerer Zeit mit den Cellulosefasern in Kontakt läßt, währenddem sich die Materialien auf dem Weg zu dem Mischbereich befinden, in dem die starke Scherwirkung ausgeübt wird, ergibt sich eine Reaktion erheblicher Mengen des Peroxids mit einigen der Fasern, so daß keine ausreichende Peroxidmenge mehr vorhanden ist, sämtliche Fasern zu bleichen, so daß die Helligkeit bzw. der Weißgrad des Endprodukts wesentlich geringer ist im Vergleich zu dem Produkt, das man dann erhält, wenn man erfindungsgemäß das Peroxid erstmals in dem Arbeitsbereich der Verarbeitungsvorrichtung in Kontakt kommen läßt, in dem die starke Scherwirkung zur Einwirkung gelangt.
  • Dies bedeutet natürlich, daß man den gewünschten Weißgrad bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer geringeren Peroxidmenge erzielen kann.
  • Auch das Dispergieren von Bentonitton in Wasser macht wesentlich größere Energiemengen erforderlich, wenn man den Bentonitton und das Wasser grob vermischt und aufeinander einwirken läßt, bevor man das Material in den Arbeitsbereich einführt und starken Scherkräften unterwirft. Bentonitton ist ein quellfähiges Material, dessen Teilchenagglomerate wesentlich mehr Energieaufwand zur Trennung benötigen, wenn sie mit einer Flüssigkeit durchtränkt werden, bevor sie den Bereich der Verarbeitungsvorrichtung erreichen, in dem die starken Scherkräfte zur Einwirkung gelangen.
  • Die Verhältnisse von festen und flüssigen Materialien, die beim Inkontaktbringen bestimmter Feststoffe mit bestimmten Flüssigkeiten angewandt werden müssen, können innerhalb weiter Bereiche variieren, wie dem Fachmann ohne weiteres geläufig ist. Dementsprechend kann das erfindungsgemäße Verfahren auch auf das Inkontaktbringen solcher Materialien entsprechend angepaßt werden.
  • L e e r s e i t e

Claims (7)

  1. PATENTANS PRÜCFE 0Verfahren zur Benetzung der Oberfläche von Teilchen aus einem festen Material mit einer Flüssigkeit unter Verwendung einer Verarbeitungsvorrichtung, die in einem Arbeitsbereich der Vorrichtung eine intermittierende starke Scherwirkungauf eine Mischung mit dicker Konsistenz aus dem festen und dem flüssigen Material auszuüben vermag, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man a) die Verarbeitungsvorrichtung kontinuierlich betreibt; b) das feste Material kontinuierlich über eine Zuführungsstrecke in den Arbeitsbereich einführt; c) das flüssige Material kontinuierlich über eine von der Zuführungsstrecke getrennte Leitung zuführt, so daß das feste und das flüssige Material erst in dem Arbeitsbereich miteinander in Kontakt kommen, wo sie unter Einwirkung der durch die Verarbeitungsvorrichtung ausgeübten Scherkräfte schnell miteinander vermischt werden; d) die Zuführungsgeschwindigkeiten des festen und des flüssigen Materials derart steuert, daß die minimale, zur Benetzung der Oberflächen der festen Teilchen erforderliche Menge Flüssigkeit verwendet und eine Mischung mit dicker Konsistenz gebildet werden.
    e) die dicke Konsistenz als Widerstand gegen die Wirkung der Verarbeitungsvorrichtung dazu ausnützt, intermittierende starke Scherkräfte zu verursachen, die so schnell auf die Mischung einwirken, daß ein völliges Aufbrechen der Agglomerate der Teilchen aus dem festen Material bewirkt wird, bevor die Agglomerate vollständig mit der Flüssigkeit durchtränkt sind; und f) die dicke Konsistenz dazu ausnützt, eine Wanderung des festen Materials in der Mischung zu verhindern, so daß die Oberfläche der getrennten Teilchen mit der Flüssigkeit in der Mischung benetzt. wird, bevor die getrennten Teilchen sich wieder zu Agglomeraten rekombinieren können.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß man als festes Material feinteilige, trockene Teilchen verwendet und die Agglomerate unter der Einwirkung von Van-der-Waals-Kräften zusammengehalten werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß man das flüssige Material, in Arbeitsrichtung gesehen, unterhalb der Zuführungsstelle des festen Materials in den Arbeitsbereich ein führt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß man als festes Material feinteilige, trockene Teilchen einsetzt und die Agglomerate unter der Einwirkung von Van-der-Waals-Rräften zusammengehalten werden.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, d a dur c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß man das flüssige Material mit dem festen Material in einer Menge vereinigt, die größer ist als die Menge, die dazu erforderlich ist, die Oberflächen der Teilchen aus dem festen Material mit der Flüssigkeit zu benetzen, daß die Nonsistenz der Mischung groß genug ist und daß die Scherkräfte derart schnell einwirken gelassen werden, daß die Oberflächen der getrennten Teilchen benetzt werden, bevor sich die Teilchen mit der Flüssigkeit vereinigen.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß man als festes Material feinteilige, trockene Teilchen verwendet und die Agglomerate unter der Einwirkung von Van-der-Waals-Kräften zusammengehalten werden.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 5, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß man als festes Material feinteilige, trockene Teilchen verwendet und die Agglomerate unter der Einwirkung von Van-der-Waals-Kräften zusammengehalten werden.
    Verfahren nach Anspruch 5, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß man das flüssige Material, in Arbeitsrichtung gesehen, unterhalb der Stelle le einführt, an der das feste Material in den Arbeitsbereich eingebracht wird.
    Verfahren nach Anspruch 7, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß man als festes Material feinteilige, trockene Teilchen verwendet und die Agglomerate unter der Einwirkung von Van-der-Waals-Kräften zusammengehalten werden.
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