DE2825816C3 - Verfahren und Einrichtung zur Reduzierung des Chloridgehaltes von Magnesiumbisulfit aus Laugenverbrennungsabgasen - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur Reduzierung des Chloridgehaltes von Magnesiumbisulfit aus Laugenverbrennungsabgasen

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DE2825816C3
DE2825816C3 DE19782825816 DE2825816A DE2825816C3 DE 2825816 C3 DE2825816 C3 DE 2825816C3 DE 19782825816 DE19782825816 DE 19782825816 DE 2825816 A DE2825816 A DE 2825816A DE 2825816 C3 DE2825816 C3 DE 2825816C3
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    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/06—Treatment of pulp gases; Recovery of the heat content of the gases; Treatment of gases arising from various sources in pulp and paper mills; Regeneration of gaseous SO2, e.g. arising from liquors containing sulfur compounds
    • D21C11/063—Treatment of gas streams comprising solid matter, e.g. the ashes resulting from the combustion of black liquor
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    • B01D—SEPARATION
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/42—Magnesium sulfites

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Reduzierung des Chloridgehaltes des Magnesiumbisulfits. welches in Chemikalienrückgewinnungsanlagen aus den Verbrennungsabgasen eines Laugenverbrennungjkessels erzeugt wird, wobei in der Chemikalienrückgewinnungsanlage die Abgase zuerst trocken und anschließend naß gereinigt werden und in dem Trockenabscheider unmittelbar nachgeschalteten Naßwäscher die Magnesiumbisulfitlösung gewonnen wird.
Es ist bekannt (AT-PS 3 33 588), daß in den Abgasen einer Laugenverbrennungsanlage neben den brauchbaren rückzugewinnenden Chemikalien, wie z. B. SO2 und MgO, auch Kaliumsalze und Chloride (DD-PS 1 20 064 und DE-OS 23 53 236), die zum Teil thermisch zersetzt im Abgas enthalten sind, anfallen. Ein Großteil dieser Chemikalien wird im Trockenabscheider abgeschieden und anschließend gereinigt, wobei die löslichen Salze ausgewaschen Werden* Der grob gereinigte MgO-Staub wird der Absorptionsanlage in trockener oder aUfgeschlämmter Form zugeführt Die gasförmigen Chloride Sowie der ReststaUbgehält des Abgases nach dem Trockenabscheider bewirken einen Chlorideintrag in die Absorptionsanlage, wodurch es zu einer Anreiche*
rung und Entwertung des erzeugten Magnesiumbisulfits kommt. Durch die Verwendung von meerwassergeflößtem Holz zur Zellstofferzeugung wurde dieses Problem akut Zur Vermeidung dieser Nachteile wird gemäß der letztgenannten Literaturstellen vor der Absorptionseinrichtung eine Chloridwäsche vorgesehen, die jedoch infolge des Abscheidegrades des vorgeschalteten Trockenabscheiders auch MgO und SO? bindet, wodurch Chemikalienverluste auftreten. Die bekannten Verfahren versagen jedoch, wenn auch das Frischwas- I ο ser Chloridionen enthält
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die Chloride in unschädlicher Weise durch das Verfahren zu schleusen, ohne daß g;ößere Chemikalienverluste auftreten. Ein weiterer Vorteil der Erfindung wird darin gesehen, daß hierbei eine Maginesiumbisulfitlösung erzeugt werden kann, die gelöstes SO2 enthält
Das esfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Trockenabscheider und vor der Magnesiumbisulfitstufe der Absorptionsanlage eine Waschung des Gases vorgenommen wird, in der der nach dem Trockenabscheider im Abgas enthaltene Restgehalt an MgO-Staub mit einem Teil des ebenfalls im Abgas vorhandenen S02-Gehaltes zur Reaktion gebracht und zusammen mit den flüchtigen Chloriden an die Waschflüssigkeit gebunden wird, daß die mit Magnesiumbisulfit und Chlorid beladene Waschflüssigkeit anschließend so erhitzt wird, daß das Magnesiumbisulfit in SO2 und Magnesiumsulfit zerfällt, das anfallende Magnesium abgesetzt und die geklärte chlondhaltige Flüssigkeit zum Teil ausgeschieden, zum Teil zur Naßwaschung zurückgeführt wird.
Die erfindungsgemäße Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß im Rauchgasstrom eines Laugenverbrennungskessels nach dem Staubabscheider und vor der Absorptionsanlage, bestehend aus Magnesiumbisulfit- und Magnesiumsulfitstufen ein Wäscher vorgesehen ist. dessen Waschflüssigkeit im Kreislauf geführt ist und der wasserseitig über eine Zweigleitung mit einer Magnesiumbisulfitspaltungsanlage und diese über eine Leitung mit einem Absetzbehälter verbunden ist.
Weitere erfindungswesentliche Verfahrensschritte und Einrichtungsmerkmale sind in den Unteransprüchen dargelegt.
Die Erfindung ist in den Fig. 1 un-i 2 beispielsweise und schematisch jeweils in Form eines Schaltbildes dargestellt. Es zeigt
Fig. 1 ein Schaltbild zur Abscheidung von Chloridverbindungen und
Fig.2 ein modifiziertes Schaltbild zur Abscheidung sämtlicher in Wasser löslichen Verunreinigungen aus der Magnesiumbisulfitrückgewinnung.
Die Abgase des Laugenverbrennungskessels 1 werden im Trockenabscheider 2, der als Zyklon ausgebildet ist und etwa einen Wirkungsgrad von 85% aufweist, grob gereinigt. Dieses teilweise gereinigte Gas wird im Naßwäscher 5 gewaschen, wobei das restliche Magnesiumoxid mit einem Teil des im Abgas enthaltenen SO2 in Magnesiumbisulfit und Magnesiumsulfit umgewandelt wird, welches überwiegend in Wasser gelöst zusammen mit den noch vorhandenen Chloriden des Abgases ausgeschieden wird. Das noch S02-ha!tige Abgas durchströmt nun die Absorptionsanlage( welche aus einer Sulfitstufe 4 und einer Bisulfilstufe 3 besteht, die als Näßwäscher ausgebildet sind. Dieses nun auch Von SÖ2 gereinigte Abpas verläßt die Anlage gemäß Pfeil 9. Das im Laugenverbrennungskessel 1 bzw. im Trockenabscheider 2 abgeschiedene Magnesiumoxid ist durch wasserlösliche Salze verunreinigt, die durch ein<? Waschung des Staubes ausgeschieden werden können. Der MgO-Staub wird nun der Sulfitstufe 4 zugeführt, wo er in Magnesiumsulfit umgewandelt wird. Das Magnesiumsulfit wird über die Leitung 10 der Bisulfitstufe 3 zugeführt, wo die Umwandlung in Magnesiumbisulfit erfolgt, welches eventuell durch Magnesiumsulfit verunreinigt ist und über die Leitung 11 einer Aufstärkstufe 8 zugeführt wird. In dieser Stufe wird das noch vorhandene Magnesiumsulfit in Bisulfit umgewandelt sowie physikalisch freies SO2 in der Lösung gelöst, welche dann nach einer Reinigung über die Leitung 12 der Kocherei der Zellstofffabrik zugeführt wird.
Im Naßwäscher 5 wird das trocken gereinigte Rohgas feucht in einem Venturiwäscher gereinigt, wobei die Waschflüssigkeit irn Kreis geführt wird und wobei sich in der Waschflüssigkeit die Verunreinigungen anreichern und gleichzeitig aus dem in geringen Mengen in diesen Wäscher einlangenden Magnesiumoxid mit einem Teil des im Abgas vorhandenen SO2 im wesentlichen Magnesiumbisulfit erzeugt wird. Diese mit Verunreinigungen angereicherte Lösung wird von Zeit zu Zeit über die Leitung 13 einer Spaltunganhge 6 zugeführt, wo unter Wärmezufuhr in Form von Heizdampf über die Leitung 14, der im Laugenverbrennungskessel 1 erzeugt wird, die Spaltung des Magnesiumbisulfits in Magnesiummonosulfit und SO2 erfolgt. Zu diesem Zweck wird die Bisulfitlösung über eine Pumpe und die Leitung 15 vom Boden der Spaltungsanlage 6 in einen Fallkanal 16 geführt, in welchem sie mit dem Heizdampf in Berührung gebracht wird. Infolge der Wärmezufuhr erfolgt die Zersetzung und es bildet sich im Gasraum der Spaltungsanlage ein SO2-Wasser-Dampfgemisch, welches über die Leitung 17 der Aufstärkanlage 8 zugeführt wird. Das Magnesiumsulfit ist im Wasser schwer löslich und fällt zum größten Teil aus und sammelt sich im Bodenraum der Spaltungsanlage, von wo es über die Leitung 18 einem Absetzbenälter 7 zugeführt wird. In dieser Suspension sind in gelöster Form auch die Chloride, die im Naßwäscher 5 aus dem Abgas ausgewaschen werden, enthalten. Im Absetzbehälter 7 werden die Magnesiumsulfitkristalle im Gegenstrom zum aufsteigenden Wasser gewaschen, sodaß sie in gereinigter Form über die Lpitung 19 in die Leitung 10 und somit in die Bisulfitstufe 3 der Absorptionsanlage eingebracht werden können. Zur Verringerung der Verluste an gelöstem Magnesiummonosulfit kann diese Lösung im Absetzbehälter 7 auch gekühlt werden, wodurch die Löslichkeit für Magnesiumsulfit noch weiter sinkt und das Magnesiumsulfit aus der übersättigten Lösung ausgeschieden wird. Ein Tei1 der Klarflüssigkeit wird zur Deckung der Verdampfuigs»eriuste in den Naßwäscher 5 zurückgeführt, während der andere Teil zur Ausschleusung der Chloride abgeführt wird.
Das Schaltbild gemäß Fig. 2 unterscheidet sich von jenem nach F i g. 1 hauptsächlich in der Verwendung des Absetzbehälters 7 nicht nur als Chloridschleuse sondern auch als Schleuse für alle löslichen Verunreinigungen, wie z. B. Kaliumsalze, die mit dem Magnesiumoxid im Trockenabscheider oder im Laugenverbrennungskessel 1 abgeschieden wurden und gemeinsam mit dem Magnesiumoxid der Absorptionsanlage, insbesondere der Monosulfitstufe 4 zugeführt werden. Zu diesem Zweck führt von der Monosulfitstufe 4 eine Leitung 20 zum Absetzbehälter 7, welche gegebenenfalls mit der Abführungsleitung 18 aus der Bisulfitzersetzungsanlage
6 vereinigt wird. Da die Suspensionen aus beiden Leitungen unterschiedliche Temperaturen aufweisen, die höher als die Umgebungstemperatur sind, sind in diesen Leitungen Kühler 21 und 22 vorgesehen, in welchen die Suspensionen möglichst auf gleiche Temperatur abgekühlt werden, die zweckmäßigerweise unterhalb der Umgebungstemperatur liegt, damit es in den Leitungen zu keinen Monosulfitausscheidungen kommt. Durch diese Maßnahme wird die Löslichkeit der Suspension an Monosulfit vermindert, sodaß im Abscheidebehälter 7 eine größere Menge Magnesiummonosulfit anfällt Und die Verluste entsprechend klein gehalten werden können.
Durch die Ausführung gemäß F i g. 2 lassen sich nicht nur die Ghloridverunreinigungen sondern auch andere Verunreinigungen, soweit sie wasserlöslich sind, aus dem Verfahren ausschleusen, sodaß einerseits das rückgewonnene Magnesiumbisulfil einen verbesserten Reinheitsgrad besitzt und andererseits zusätzliche Reinigungseinrichtungen, insbesondere für den trocken abgeschiedenen MgO-Staub, entfallen können. Zur Verringerung der Wasserverluste infolge Verdampfung wird ein Teil des Klarwasserüberlaufes über die Leitung
23 dem Naßwäscher 5, in welchem die Chloridsalze ausgewaschen werden, zugeführt* Über die Abfühfungs-Ieitung 24 werden somit nicht nur Chloride sondern auch andere unerwünschte lösliche Begleitsalze, wie z. B. Kaliumverbindungen, ausgeschleust.
Zur Erhöhung der Betriebssicherheit ist die Spaltungsanlage 6 und die Aufstärkanlage 8 durch Armaturen so verbunden, daß jederzeit gegenseitig ausgetauscht werden kann. In den Schaltbildern sind die durchlässigen Ventile durch Dreiecke symbolisiert, während die nicht durchlässigen Ventile durch schwarze Dreiecke gekennzeichnet sind. Das Vertauschen der Apparate bewirkt eine Funktionsumkehrung, sodaß die etwa entstandenen Ausscheidungen von Magnesiumsulfit in der Spaltungsanlage 6 bei Verwendung als Aufstärkstufe 8 wieder gelöst werden können, wodurch eine selbsttätige Reinigung der Apparatur gewährleistet ist. Der Aufstärkbehälter 8 weist somit ebenfalls einen Fallkanal 16 auf, in welchem die im Kreislauf geführte Lösung anstelle von Heizdampf mit SO2-Wasserdampf-Geniisch aus der Spaltungsanlage 6 über die Leitung 17 in Berührung gebracht wird.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (14)

98 95 81R Patentansprüche:
1. Verfahren zur Reduzierung des Chloridgehaltes des Magnesiumbisulfits, welches in Chemikalienrückgewinnungsanlagen aus den Verbrennungsabgasen eines Laugenverbrennungskessels erzeugt wird, wobei in der Chemikalienrückgewinnungsanlage die Abgase zuerst trocken und anschließend naß gereinigt werden, und in dem dem Trockenabscheider unmittelbar nachgeschalteten Naßwäscher die Magnesiumbisulfitlösung gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Trockenabscheider (2) und vor der Magnesiumbisulfitstufe (3) der Absorptionsanlage eine Waschung des Gases vorgenommen wird, in der nach dem '5 Trockenabscheider (2) im Abgas enthaltene Restgehalt an MgO-Staub mit einem Teil des ebenfalls im Abgas vorhandenen SO2-GehaItes zur Reaktion gebracht und zusammen mit den flüchtigen ChJoriden an die Waschflüssigkeit gebunden wird, daß die mit Magnesiumbisulfit und Chlorid beladene Waschflüssigkeit anschließend so erhitzt wird, daß das Magnesiumbisulfit in SO2 und Magnesiumsulfit zerfällt, das ausfallende Magnesiumsulfii abgesetzt und die geklärte chloridhaltige Flüssigkeit zum Teil ausgeschieden, zum Teil zur Naßwaschung zurückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschung des Gases so gesteuert wird, daß eine chloridhaltige Magnesiumbisulfitlösung mit gelöstem und suspendiertem Magnesiumsulfit entsteht und daß das Magensiumbisulfit dieser Lösung durch Mischung mit Heizdampf in Magnesiumsulfit und SO2 gespalten wird, worauf die verbliebene chloridhaltige Ma^ lesiumsulfitsuspension geklärt und das suspendierte Magnesiumsulfit abgeschieden und rückgewonnen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die chloridhaltige Magnesiumsulfitsuspension nach der Entnahme aus der Spaltungsanlage im Absetzbehälter so gekühlt wird, daß der Gehalt an echt gelöstem Magnesiumsulfit verringert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Spaltung erzeugte SO2 zur Aufstärkung der in der Absorptionsanlage erzeugten Rohsäure und das abgeschiedene Magnesiumsulfit in der Absorptionsanlage zur Erzeugung der Magnesiumbisulfitlösung eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die ausgeschiedenen Magnesiumsulfitkristalle im Fließbett gewaschen und von den anhaftenden Chloriden befreit werden.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage zur Spaltung der Magnesiumbisulfitlösung mit Heizdampf und die Aufstärkeinrichtung zur physikalischen Lösung des SO2 in der Magnesiumbisulfitlösung gegenseitig so austauschbar geschaltet ist, daß Ausscheidungen in einer Anlage durch Umschaltung wieder gelöst werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennaeiehnet, daß der im Trockenabscheider abgeschiedene Staub ungereinigt der Magnesiummonosulfit' »tufe der Absorptionsänlage zugeführt wird und das erzeugte Magnesiümmonosulfit mit den gelösten Verunreinigungen in einem Absetzbehälter gesanv melt wird, in Welchem die Ungelösten Magnesiumsulfitteilchen vom Frischwasser umspült Und Von diesem in die Magnesiumbisulfitstufe übergeführt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß in den Absetzbehälter auch die chloridhaltige Magnesiumsulfitsuspension aus der Magnesiumbisulfitspaltungsanlage eingebracht wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension aus der Magnesiumsulfitstufe und/oder die Suspension aus der Magnesiumbisulfitspaltungsanlage voi ihrer Einleitung in den Absetzbehälter, insbesondere auf gleiche Temperatur, abgekühlt wird.
10. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß im Rauchgasstrom eines Laugenverbrennungskessels (1) nach dem Staubabscheider (2) und vor der Absorptionsanlage, bestehend aus Magnesiumbisulfit- (3) und Magnesiumsulfitstufe (4), ein Wäscher (5) vorgesehen ist, dessen Waschflüssigkeit im Kreislauf geführt ist und der wasserseitig über eine Zweigleitung (13) mit einer Magnesiumbisulfitspaltungsanlage (6) und einem Absetzbehälter (7) verbunden ist.
11. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß apparategleich zur Spaltungsanlage (6) eine Aufstärkeinrichtung (8) vorgesehen ist, die durch Armaturen mit den Zu- und Ableitungen der Spaltungsanle ge (6) austauschbar verbunden ist.
12. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Sulfitstufe (4) und vor der Bisulfitstufe (3) der Absorptionsanlage ein Absetzbehälter (7) für das suspensionsförmige Absorptionsmittel vorgesehen ist.
13. Einrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß in den Absetzbehälter (7) auch die chloridhaltige Magnesiumsulfitsuspension aus der Bisulfitspaltungsanlage (6) eingeleitet ist.
14. Einrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß in den Zuleitungen (18 und 20) zum Absetzbehälter (7) Kühler f?l, 22) angeordnet sind.
DE19782825816 1977-07-01 1978-06-13 Verfahren und Einrichtung zur Reduzierung des Chloridgehaltes von Magnesiumbisulfit aus Laugenverbrennungsabgasen Expired DE2825816C3 (de)

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