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VERFAHREN ZUTv SCHUTZE PULVERFÖRMIGER FUTTERKONZEN-TRATE Die vorliegende
Erfindung bezieht sich auf die Mischfuttermittelindustrie, insbesondere auf ein
Verfahren zum Schutze pulverförmiger Futterkonzentrate.
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Die vorliegende Erfindung findet Anwendung in der Landwirtschaft
beim Zusammenstellen von Futterrationen für landwirtschaftliche Nutztiere, Geflügel
und Fische, die unter künstlichen Bedingungen gezüchtet worden. Beim Züchten unter
künstlichen Bedingungen von landwirtschaftlichen Nutztieren, Geflügel und Fischen
muss man dem Futter (Kleie, Silofutter, Getreide u.ä.m,) knappe und teuere Stoffe
(Aminosäuren, Vitamine, Mineralsalze) zugeben, deren Verbrauch zu einer während
Gewichtszunahme der Tiere führt, Mangel an diesen Stoffen zu verlangsamter Entwicklung
und Erkrankungen führt, Zu den knappen Futterzusätzen gehören essentielle Aminosäuren
(Cholin, Methionin, Lysin), Vitamine (A,D3, E, B1, B2, B12, B3), Mineralsalze (Salze
von Ca, Mg, Fe), Fermente (Glykoamylase) und andere wichtige Stoffe.
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Viele dieser Stoffe verderben bei der Lagerung, werden in offener
Form an der Luft unter der Wirkung des Sauerstofsind fes (Vitamin A) leicht oxydiert,
der mikrobiologischen Sraltung unterworfen (Aminosäuren) oder schmelzen unter der
Wirkung der Luftfeuchtigkeit (Cholinchlorid, Futterkonzentrat
von
Lysin, Vitamin B3) infolge der Hygroskopizität ab, indem sie binnen einiger Stunden
zu einer klebrigen Masse werden.
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Dies erschwert ihre Lagerung und Zudosierung zu dem Futter.
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Eine wichtige Frage, die mit der Verwendung von Futterkonzentraten
in der Landwirtschaft verbunden ist, ist die Fütterung der Fischbrut in den frühen
Entwicklungsperioden.
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Die meisten Stoffe, die die Futterkonzentrate bilden, sind wasserlösliche
Produkte und lösen sich'bein Einbringen in Fischteiche<mit dem Futterkonzentrat>rasch
auf, ohne den Fischen zugänglich zu werden, und verunreinigen den Teich, inden sie
zu einem Nährmedium für Likroorganismen werden. Dabei sollen für Fischbrut die Teilchen
etwa 20 bis 100 km groß sein.
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Es ist ein Verfahren zur Herstellung von iagerbaständigen Futterzusätzen
bekannt, welches im Dispergieren hygroskopischer Futter zusätze (Cholinchlorid)
mit hochdispersem synthetischem Siliziumdioxid, genommen in einer Menge von 0,5
bis 30% (vorzugsweise 10 bis 20%), bezogen auf dns Gewicht des Cholinchlorids, und
im Vermischen der erhaltenen Masse mit den übrigen Mikroelementen und anderen Zusätzen
besteht.
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Dieses Verfahren beruht auf der Adsorption<an porösen Teilchen
von Siliziumdioxid, speziell erhalten aus Siliziumtetrachlorid>, von Cholinchloridpulver
<>und auf mechanischem Festhalten des Cholinchloridpulvers bei nachfolgendem
Umschütten
während der Zudosierung zum Futter. Die nach dem Cholinchlorid
zugegebenen übrigen Mikroelemente bilden mit den erhaltenen Adsorptionsteilchen
ein physikalisches Gewisch und sind deshalo vor der einwirkung der Umwelt nicht
geschützt, Die nach diesem Verrahren ernaltene kasse besitzt zwar eine bessere Schüttbarkeit
als das Ausgangs-Cholinchlorid, weist jedoch trotz der Anwenaung von Vibration eine
wesen;-wie lich geringere Schüttbarkeit als gut schüttbare ailaterialien, beispielsweise
Sand, auf0 Die Cholinchloridteilchen bleidamit ben an der Außenseite der Siliziumdioxidteilchen
und sind weitgehend ungeschützt.
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gegen Umwelteinflüsse Deshalb verliert das Produkt beim halten in
reuchter Luft rasch seine Schüttoarkeit. beim Einbringen ins Wasser scheidet ein
solches Produkt rasch Cholinchlorid und andere lösliche Zusätze ins Wasser aus.
Das Produkt enthält bedeutende mengen an Mineralstoff mit hoher Adsorptionsaktivität,
was nicht gleichgültig sein kann für das Fermentsystem des Magen-Darmkanals.
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Es ist ein Verfahren zum Schutze von pulverförmigen Futterkonzentraten,
und zwar mineralischen Futterzusätzen bekannt. Nach diesem Verrahren dispergiert
man zum Mas kieren des bitteren Geschmacks des Magnesiumoxids die Magnesiumoxidteilchen
in konzentrierter Lösung von Gelatine, Fett, Kohlenhydrats Stärke, Dextrose oder
eines Gemisches derselben
und trocknet die erhaltene Masse zum Entfernen
des Lösungsmittels beispielsuzeise mit Warmluft. Auf die Teilchen kann hydriertes
Fett nach dem Dispergieren(Hydrofett) mit Schmelzpunkt um 50°C aufgebracht werden.
Der Gehalt des Produktes an magnesiumoxid beträgt gegen 80%, die Teilchengröße 150
bis 200 µm.
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Das Verrahren beruht auf der Verwendung als scutzstof're)von wertvollen
Nährstoffen mit hoher Löslichkeit/in Wasser. Daals durch erweist sich die Schutzschicht
der Granalien hygroskopisch ist der Einwirkung der Luftreuchtigkeit ausgesetzt und
kann klebrig werden. Die Verwendung wasserlöslicher Polymere zum UDerziehen der
Granalien sieht die Benutzung wässeriger Lösungen dieser Materialien vor, wodurch
es unmöglich wird, das Verfahren zum Schutze wasserlöslicher Futterzusätze anzuwenden.
Die Verwendung von Hydrofett spwohl als primärer als als auch sekunderer Überzug
der Granalien macht es infolge niedrigen Schmelzpunktes des hydrozetts nicht möglich,
das Zusammenballen des Produktes bei der Lagerung sowie die Agglomeration der Teilchen
bei der Trocknung mit Warmluft zu verhindern. Der niedrige Schmelzpunkt des Hydrofetts
macht es nicht möglich, die Temperatur bei der Trocknung zu erhöhen, was seinerseits
den Prozeß der Trocknung des Produktes vom Wasser außerordentlich verlängert Aus
die bei sem Grunde nimmt man dem bekannten Verrahren die wässerigen Ausgangslösungen
des Schutzmaterials in konzentrierter b'orm und in geringer Menge gegenüber dem
Magnesiumdioxid
und das vergrößert die X,enge der agglomerierten
Teilchen und verbessert die Schüttbarkeit des Produktes.
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zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die genannten Nachteile
zu vermeiden.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrundegelegt, durch Veränderung
des technologischen Prozesses zur Herstellung von Granulat mit Schutzüberzug die
Qualität der Futterkonzentrale, inre Schüttbarkeit, Feuchtigkeitsbeständigkeit und
Lagerfähigkeit (ohne Zusammenballung) bei der Lagerung, insbesondere in reuchter
Luft, zu verbessern und die Hergewünschten stellung von T eilchen mit Abmessungen
zu ermöglichen.
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Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man bei einem Verwahren zum
schutze von pulverförmigen Fut erkonzentraten durch Dispergieren derselben in einer
Lösung eines Polymers und anschließende entfernung des Lösungsmittels erfindungsgemäß
vor der Entfernung des Lösungsmittels die Dispersion des pulverförmigen Futterkonzentrades
in aer Lösung aes Polymers in ein unpolares Öl einbringt und nach der Entrernung
des Lösungsmittels die durch das Polymer geschützten Teilchen des pulverförmigen
Futterkonzentrates von dem unpolaren Öl abtrennt und mit einem leichtrlüchtigen
Lösungsmittel rür das unpolare Ol wäscht.
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Durch die Verwendung von unpolarem Öl weisen die Teilchen des erhaltenen
Produktes Kugelform auf, die der Form
der Tropfen der Emulsion der
Lösung des Polymers in dem unolaren Öl entsrricht, und die Teilchen des pulverförmigen
Futterkonzentrates werden von dem sich aus den Lösungsmittel ausscheidenden und
bei der Entfernung des Lösungsmittels erhärtenden Polymer umhüllt.
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<> Man gibt zweckmäßig vor der Zugabe <dem umpolaren Öl>
der Dispersion des pulverförmigen Futterkonzentrates in der Lösung des Polymers
ein festes wachsarti-;cs Produkt wie Paraffin, Wachs oder niedermolekulares Polyäthylen
in einer enge von 0,5 bis 15%, bezogen auf das Gewicht des unpolaren Öls, zu.
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Dadurch erhält man eine stabile Emulsion.
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Als Polymer verwendet man zweckmäßig Derivate von Zellulose wie Azetylzellulose,
Azetylphthalylzellulose, Azetylpropionylzellulose oder Azetylbutyrylzellulose in
einer Menge von 3 bis 15%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Trockensubstanz des
erhaltenen Produktes, und als Lösungsmittel für das Polymer Azeton oder Dioxan.
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Die Verwendung der genannten wasserunlöslichen Polymere erhöht die
Beständigkeit des Produktes unter feuchten Bedingungen und verhindert in den angebenen
Mengen die Freisetzung der Futterkonzentrate in dem Magen-Darmkanal bei der Fütterung
der Tiere nicht. Die vorgeschlagenen Lösungsmittel lösen gut die Polymere auf, setzen
sich mit den Komponenten der Futterkonzentrate nicht um, sind
mit
dem unpolaren Öl nichtmischbar, sind flüchtig genug und lassen sich aus der Dispersion
beim Eindampfen recht rasch entfernen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise wie folgt durchgeführt.
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Man bildet zunächst eine Dispersion des pulverförmigen Futterkonzentrates
in der Lösung des Polymers. Das Verhältnis des Konzentratpulvers zu der Lösung des
Polymers wird so gewählt, daß die erhaltene Dispersion dünnflüssig genug ist und
Tropfen zu bilden vermag. Die Konzentration des Polymers kann 1 bis 15 Gewichtsprozent,
vorzugsweise 3 bis 7 Gewichtsprozent, betragen, kann aber auch außerhalb der genannten
Grenzen liegen. Die Menge des Polymers soll 3 bi 15 Gewichtsprozent, bezogen auf
das Gesamtgewicht des Futterkonzentrates und des Polymers, betragen und beträgt
vorzugsweise 4 bis 7 Gewichtsprozent. Die Menge des Polymers wählt man in Abhängigkeit
von der Zweckbestimmung des Frod--Rtes und d6m Verfahren zu seiner Verwendung.So
beträgt für Futterkonzentrate, die zur Fütterung von Fischen bestimmt sind, die
Menge des Polymers in dem Produkt vorzugsweise 5 bis 15 Gewichtsprozent , was eine
Zunahme der Dauer der Auflösung der Komponenten des Futterkonzentrates gewährleistet.
Als Polymere kommen verschiedene nichttoxische Zellulosederivate in Frage. Das beste
Polymer ist die Azetyl zellulose mit einem Substitutionsgrad von 1,7 bis 2,5. Als
Lösungsmittel können Azeton, Dioxan Alkohol und deren Ge mische verwendet werden.
Möglich ist auch die Verwendung
anderer Polymere, die in den mit
dem unpolaren Ol nichtmischbaren Lösungs.nitteln löslich sind, wie Polyvinylazetat
oder Polyvinylalkohol. In dem letzteren Fall kann als Lösungsmittel Wasser verwendet
werden. In dem erfindungsgemäßen Verfahren ist aie Verwendung von Wasser kein Hindernis
beim Schutz der wasserlöslichen Futterkonzentrate, weil bei seiner Entfernung sich
das Futterkonzentrat aus der Lösung ausscheiaet und von dem Polymer in Form individueller
Teilchen umhüllt wird.
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Dann gibt man die gebildete Dispersion des pulverförmigen Sonzentrates
dem unpolaren Öl zu. Als unpolares Öl verwendet man vorzugsweise Vaselinöl mit einer
Oberflächenspannung von mehr als 30 mj/m2. Es können j jedoch auch Silikonöl, beispielsweise
PolyCdiiaethylsiloxan), und andere unpolare Mineral- oder Pflanzenöle verwendet
werden, die sich nach dem Löslichkeit sparamet er von dem Lösungsmittel für das
Polymer um 1,1 bis 1,2 und darüber unterscheiden.
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In dem unpolaren Öl bildet die Dispersion des pulverförmigen Futterkonzentrates
eine Emulsion von Tropfen des Lösung mittels, in denen die Teilchen des pulverförmigen
Futterkonzentrates dispergiert sind. Die Größe der Emulsion wird durch die Rührintensität
und die Viskosität der beiden flüssigen Phasen, der geschlossenen Phase (Öl) und
der dispersen Phase (die Lösung des Polymers) bestimmt. Je geringer die Viskosität
der dispersen Phase ist, desto kleinere Tropfen
der Emulsion bilden
sich in dem System. Je größer die Viskosität der geschlossenen Phase ist, desto
geringer ist die Loaleszenz der Emulsionstropfen, desto geringere Abmessungen weisen
die Teilchen auf und ein desto homogeneres (nach der Teilchengröße) Produkt kann
erhalten werden0 Zur Herstellung einer stabilen emulsion gibt man dem unpolaren
Öl ein festes wachsartiges Produkt zu. Durch die Auflösung des festen wachsartigen
Produktes in dem unpolaren Öl kommt es zu einem Anwachsen der Viskosität der geschlossenen
Phase, wodurch die Stabilität der Emulsion zunimmt und die Möglichkeit der Koaleszenz
der Tropfen der dispersen Phase (der Lösung des Polymers) geringer wird. Dieser
Eftekt wird durch die Zugabenzu dem unpolaren bl>einer geringen Menge des festen
wachsartigen Produktes/, die durch die untere Grenze des genannten Intervalls der
Konzentrationen (0,5 bis 10Xo) begrenzt wird und von der Löslichkeit festen wachsartigen
Produktes in dem unpolaren Öl abhängt herbeigeführt. Bei der Zugabe einer größeren
Menge des festen wachsartigen Produktes, die die Löslichkeitsgrenze bei der vorgegebenen
Temperatur übersteigt, liegt diese Komponente in dem System in Überschuß vor und
beim Vorliegen in des festen wachsartigen Produktes überschüssiger enge in Form
von kleinen Teilchen verhindert das feste wachsartige Produkt Zusammenstoßen und
Koaleszenz der Tropfen der Dispersionsphase was zu einer Verbesserung der Regudamit
larität
und der Größe der Teilchen und letzten Endes zur ßrhöhung der Schüttbarkeit und
zu verbessertem Schutz des Produktes führt.
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Als festes wachsartiges Produkt verwendet man vorzugsvon weise festes
Paraffin mit Schmelzpunkt 50 bis 70°G. Das Paraffin löst man in einer Menge von
10 Gewichtsprozent im Öl unter Erhitzen und intensivem Rühren vor der Zugaoe der
Dispersion des Futterkonzentrates zum Öl auf und kühlt dann das Öl init dem gelösten
Paraffin unter int-ensivem Rühren rasch ab, um eine feinkristalline Phase des Paraffin
zu erhalten, die zum Teil aus der übersättigten Lösung des Paraffins im Öl ausfällt.
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Aus dem Gemisch, welches die Emulsion der Lösung des Polymers mit
den darin dispergierten Teilchen des Futterkonzentrates im Medium des unpolaren
Öls enthält, entfernt man das Lösungsmittel unter Rühren im Vakuum oder durch Durchblasen
von LuSt durch das Gemisch. Die die Form der ursprünglichen emulsion aufweisenden
Teilchen des Futterkonzentrates, gehärtet durch die Entfernung des Lösungsmittels,
trennt man von dem Öl durch Filtrieren oder Schleudern ab, wäscht von dem unpolaren
Öl mit leichtflüchtigem Lösungsmittel für das unpolare Öl, beispielsweise mit Petroleum
äther oder Hexan, und trocknet an der Luft oder unter Vakuum.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Serstellung pulverförmiger
Futterkonzentrate in Form kugelförmiger
vorgebbarer Teilchen mit
Größe (von 10 µm bis 200 µm) und einer mehr als doppelt so hohen Schüttbarkeit,
die durch das Polymer vor der Einwirkung feuchter Luft bei der Lagerung geschützt
sind, fahig sind, das Futterkonzentrat in dem Magen-Darmkanal der Tiere, des Geflügels
oder der Fische freizusetzen, und erhöhte Beständigkeit und erniedrigte Zerfallsgeschwindigkeit
in Wasser aufweisen0 Die letztere Eigenschaft macht es möglich, die geschützten
Teilchen der Futterkonzentrate zur Fütterung von Fischen zu verwenden. Das erfindungsgemäße
Verfahren kann zum Schutze pulverförmiger Futterkonzentrate verschiedener Natur
(iweißstoffe, Vitamine, Antibiotika, Mineralsalze, Metalloxyde, Fermente und andere
Komponenten) sowohl in Form von Gemischen als auch in Form individueller Stoffe
angewendet werden. Neben den genannten Vorteilen ermöglicht das Verfahren die Hestellung
von Produkten mit besseren technologischen Eigenschaften, beispielsweise von im
Gebrauch sicheren staubfreien Fermenten, die in Pulverform Reizwirkung auf die Haut
des Personals ausüben0 Nachstehend werden Beispiele rür die Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens angeführt.
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beispiel 1 Zu 5 kg 2%iger Lösung <in Azeton>von Azetylzellulose
<> (Substitutionsgrad = 2,2)gibt man 1 kg trockenes pulverförmiges Futterkonzentrat
von L-Lysin hinzu. Das
rührt man in einem 30-Liter-Apparat mit
einer Rührgeschwindigoeit von 5 U/min während 30 Minuten. Danach bringt man in den
Apparat 10 kg Vaselinöl ein. Das Gemisch rührt man während 30 Minuten. In dem Apparat
erzeugt man eine n Unterdruck mit einem Restdruck von 0,5 at, man den Verdünnungsgrad
mit der Menge der Trockenluft regelt, die in die einen Masse unter den Mischer durch
Barboteur eingeleitet wird. Beim Abdestillieren von 70 bis 80% Azeton wird das Abblasen
unterbrochen, das Gemisch abfiltriert, das Produkt mit 15 1 Petroleumäther vom Siedepunkt
40 bis 600C gewaschen und unter Vakuum bei einer Temperatur von nicht höher als
1200C während 3 bis 4 Stunden getrocknet. Man erhält dadurch ein mit einet polymeren
Film überzogenes Futterkonzentrat von Lysin in 2'orm von kugelrörmigen Teilchen
mit einem Durchmesser bis 1 mm. Der natürliche Böschungswinkel des Produktes beträgt
42°. Der natürliche Böschungswinkel des unbehandelten Konzentrats betrug 700.
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Die Angaben des Beispiels 1 und der nachtolgenden bei spiele 2-6
sind zu einer Tabelle zusammengeführt, in äer die Bedingungen der Herstellung und
die Eigenschaften des mit den Polymeren behandelten Futterkonzentrates von L-Lysin
angeführt sind.
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Das mit.dem POlymer stabilisierte b'uterkonzentrat von Lysin behält
Schüttbarkeit auch bei der 65%iger relativer Luftfeuchtigkeit während mehr
als
14 Tage und bei 90%iger relativer Luftfeuchtigkeit während 4 bis 7 Tage land: bei.
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Eine Ausgangsprobe des Futterkonzentrates von L-Lysin wird bei 65%igen
Luftfeuchtigkeit nach 4 Tagen zu einer klebrigen Masse und schmilzt bei 90%iger
Luftfeuchtigkeit in einigen Stunden. In der von 0 bis 11 reichenden Skala beträgt
die Schüttbarkeit des mit dem Polymer behandelten Konzentrats von L-Lysin 10, die
des Ausgangsproduktes 1. ethodik der Bestimmung der Schüttbarkeit nach dem Buch
"Physikalisch-mechanische- Eigenschaften der Ptlanzen, Böden und Düngemittel", WJSCHOM,
"Kolos", Moskau, 1970, in Russisch).
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Beispiel 2.
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In einer Lösung von 3 g Azetylzellulose (Diazerat mit Substitutionsgrad
= 2,2) in 10 ml Azeton dispergiert man 27 g auf eine Teilchengröße von 20 4m gemahlene
pulverförmige Glukoamylase. Das Dispergieren wird mit Hilfe eines Propellerrührers
durchgeführt, der mit elncr Geschwindigkeit von 50 U/s betrieben wird. Dio erhaltene
Dispersion leitet man unter intensivem Rühren in 360 ml Vaselinöl ein.
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Das Rühren wird mit Hilfe eines Propellerrührers durch geführt, der
mit einer Geschwindikeit von 100 bis 200 U/s betrieben wird,wobei man eine Emulsion
der Azeton enthaltenden Phase im Vaselinöl bildet. Nach 5 Minuten Rühren destilliert
man von deL Gemisch unter Vakuum bei 200 bis 500 Torr bei einer Temperatur von 10
bis 200C während 3 Stunden
Polymer Kon- Sub- Lö- unpo- Ver- Gehalt
Feuchtig- Schüttzen- sti- sung- lares hält- des keitsauf- barkeit tra- tuti- mit-
Öl nis Produk- nahme bei (natürli tion ons- tel des 65%iger cher Bötes an des grad
für unpo- relativer schungs-Polymer, Poly- des das laren Luftfeuch- winkel) mers,
Poly- Poly- Öls Gew.% tigkeit,% Gew.% mers mer zum nach nach Lö-7 Ta- 14 Tasungsgen
gen mittel für das Polymer 1.Azetylzellulose 1 2,2 Azeton Vase- 1,5 3 8,4 10 42°
linöl 2.Azetylzellulose 5 2,4 Dioxan Vase- 3 10 7,4 7,4 linöl 3.Azetylzellulose
15 2,5 Azeton Poly- 3 15 12,1 12,1 40° siloxanöl 4.Azetylpropionylcellulose 3 1,9
Azeton Vase- 3 7 7,2 7,3 32° linöl 5.Azetylbutyrylcellulose 3 2,2 Azeton Vase 3
7 8,0 8,1 30° linöl 6.Aze-;ylph-;halylcellu-Lose 3 1,3 Azeton Vase- 3 7 7,1 7,2
30 linöl Anmerkung: Ausgangs-Futterkonzentrat von L-Lysin 14 14 70°
unter
ständigem Rühren Azeton ab. Das Gemisch filtriert man ab, wäscht mit Hexan (3 x
50 ml) und trocknet in Vakuum bei einer Temperatur von 4O0C. t(;an erhält ein Produkt
in Form von Pulver mit einer Teilchengröße von 0,8 mm, welches die Schüttbarkeit
nach dem Halten während 1 Woche bei einer renativen Feuchtigkeit von 72% in einer
2 mm hoher Schicht beibehält. Die Schüttoarkeit des im reuchten Medium gehaltenen
Produktes wird durch einen natürlichen Böschungswinkel von 36° gekennzeichnet. Die
Schüttbarkeit der Ausgangs-Glykoamylase beträgt 90° (ei# praktisch vollständiges
Behlen von Schüttbarkeit).
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Beispiel 8.
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Unter den Bedingungen des Beispiels 7 behandelt man Subtilysin (der
natürliche Böschungswinkel beträgt 90°).
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Das erhaltene schüttbare pulverförmige Produkt Weist Kennwerte auf,
die den für die behandelte Glukoamylase oben angeführten analog sind.
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Beispiel 9.
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Zu 5000 g 3,3%iger Lösung von Azetylzellulose (Subrtitutionsgrad
= 2) in Azeton gibt man 1000 g pulverförmiges Gemisch hinzu, welches aus 977 g Cholinchlorid,
1 g Vitamin B1, 1,5 g Vitamin B2, 0,5 g Vitamin 812, 10 g Vitamin B3 und 10 g Fe(OH)2C1
besteht. Zu 10 kg Vaselinöl gibt man 1,5 kg gemahlenes Paraffin (Schmelzpunkt #55°C)
hinzu, erhitzt das Gemisch auf eine Temperatur von 60°C, rührt während 30 Minuten
und kühlt auf eine Temperatur von 200C während
25 Minuten unter
intensivem Führen ab. Das erhaltene Gemisch des Vaselinöls mit Paraffin gibt man
unter Rühren einer Dispersion des pulverförmigenFutterkonzentrates in der lösung
des Polymers in Azeton zu, rührt das Gemisch während 30 Minuten mit Hilfe eines
Propellermischers, der mit einer GeschwindigReit von 10 U/s betrieben wird. In einen
den Apparat leitet man durch Barboteur Luft ein und entfernt das Lösunbsmittel mit
Luft während 4 Stunden, indem man die Umdrehungsgeschwindigkeit des Mischers auf
0,5 U/s verringert.
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Das Gemisch filtriert man ab, wäscht das Produkt mit 15 1 Petroleumäther
vom Siedepunkt 40 bis 600C und trockpet im Vakuum bei einer Temperatur von 400C
während 4 Stunden. l;;an erhält dadurch kugelförmige, mit einem Azetylzellalosefilm
überzogene 15 bis 40 µm große Konzentratteilchen, Die Ausbeute an Produkt ist quantitativ,
die Schüttbarkeit nach dem natürlichen Böschungswinkel beträgt 300, die Schüttbarkeit
bei spontanem Ausfließen aus einem Trichter mit einem Neigungswinkel der Wandungen
von 600 von 0,8 cm Durchmesser 10 g/cm2 .5 ohne Anwendung von Vibration. Beim Einbringen
des Produktes ins Wasser (1:20 Gewichtsteilen) beträgt die Freisetzung des Konzentrates
während 10 Minuten beim Rütteln mit einer Frequenz von 1 Aufrüttelung pro Sekunde
50%, bezogen auf die in dem Produkt enthaltene enge. Nach 20 Minuten gehen über
90% Konzentrat ins Wasser.
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Das nach Beispiel 9 erhaltene Produkt verwendete man zum Füttern
von Schweinen, dem Mischfutter beigemischt, Einer n während 5 Monate. Kontrollgruppe
von Schweine verfütterte man Mischfutter, welches ungeschütztes Konzentrat ähnie
licher Zusammensetzung enth lt. Die beiden Gruppen der Tiere zeigten gleiche Gewichtszunahme
im Montsdurchschnitt, was ein Zeugnis für vollständige Aufnahme des in dem Beispiel
erhaltenen Futterkonzentrates durch die Tiere ist0 Beispiel 10.
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Man erhält analog zu Beispiel 9 eine Probe des gevon schützten Futterkonzentrates
unter Verwendung 0,5%iger Lösung von Polyäthylenwachs (Molekularmasse 600) im Vaselinöl.
Das geschützte pulverförmige Futterkonzentrat wies eine Teilchengröße von 10 bis
400 µm auf.
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Beispiel 11.
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Man erhält analog zu Beispiel 9 eine Probe des geschützten Futterkonzentrates
unter Verwendung von 10%igem Gemisch von natürlichem gereinigtem Bienenwachs im
Vaselinöl. Das geschützte pulverförmige Futterkonzentrat wies eine Teilchengröße
von 50 bis 250 µm auf.
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Beispiel 12.
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Zu 50 g 3,3%iger Lösung von Polyvinylalkohol (Verseifungsgrad = 98%a)
in Wasser gibt man 10 g Cholinchlorid hinzu. Der erhaltenen Lösung gibt man unter
Rühren 100 g Vaselinöl zu, rührt das Gemisch energisch während 10 Minuten,
leitet
in das Gemisch Luft mit einer Geschwindigkeit von einen 10 ml in der Klinute durch
Barboteur mit einer 0,05 mm großen Öffnung ein und destilliert Wasser unter Vakuum
bei einem Restdruck von 50 Torr während 10 Stunden ab. Die mit Polyvinylalkohol
geschützten Teilchen von Cholinchlorid filtriert man ab, wäscht mit Hexan und trocknet
im Vakuum bei einer Temperatur von 600C während 5 Stunden. Das Gewicht des Produktes
beträgt 11,5 g, die Teilchengröße 0,5 bis 1 mm, die nach der in Beispiel 9 beschriebenen
Methode ermittelte Schüttbarkeit 9,4 g/cm2,s, Das Produkt löst sich während 10 Minuten
in Wasser vollständig auf.