DE2807811A1

DE2807811A1 - Fuellstoff fuer papier o.dgl.

Info

Publication number: DE2807811A1
Application number: DE19782807811
Authority: DE
Inventors: Kenneth Michael Beazley; William Richard Williams
Original assignee: English Clays Lovering Pochin Co Ltd
Current assignee: Imerys Minerals Ltd
Priority date: 1977-02-24
Filing date: 1978-02-23
Publication date: 1978-08-31
Also published as: FR2381809B1; FR2381809A1; BR7801111A; CA1101609A; NO780628L; NL7802032A; ES467282A1; IT7820595A0; FI780614A; SE7801998L; GB1600862A

Description

BESCHREIBUNG

Die Erfindung bezieht sich allgemein auf mineralische Füllstoffe und betrifft insbesondere einen weißen Tonfüllstoff, der zur Verwendung bei der Herstellung von Papier und dgl. geeignet ist.

Bei der Herstellung von Papier o.dgl. wird gewöhnlich der Faserpülpe, aus welcher das Papier o.dgl. gebildet wird, ein mineralischer Füllstoff zugesetzt, wobei diese Maßnahme u.a. dazu dient, die Kosten des Erzeugnisses zu verringern. Bei einem der zu diesem Zweck verwendeten mineralischen Füllstoffe handelt es sich um Kaolin, d.h. einen weißen Ton, der auch zu einer Verbesserung der Opazität und der Druckeigenschaften des Papiers führt. Jedoch ergibt sich bei der Verwendung der bis jetzt gebräuchlichen Kaolinfüllstoffe eine Verringerung der Festigkeit des Papiers oder des sonstigen Erzeugnisses.

Durch die Erfindung ist nunmehr ein Füllstoff für Papier o.dgl. geschaffen worden, der weiße Tonteilchen enthält, bei denen die Korngrößenverteilung derart ist, daß nicht mehr

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als 18 Gewichtsprozent an Teilchen vorhanden sind, bei denen der äquivalente Kugeldurchmesser weniger als 2 Mikrometer "beträgt, wobei der Abriebwert nach Valley unter 120 liegt, und wobei der als prazentuales Reflexionsvermögen für Licht mit einer Wellenlänge von 457 nm gemessene Helligkeits- bzw. Weißheitsgrad mindestens 76 beträgt.

Ferner ist durch die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines Füllstoffs für Papier o.dgl. geschaffen worden, zu dem Maßnahmen gehören, um ein weißes Tonmineral einer Teilchenklassierung zu unterziehen, so daß man ein Erzeugnis erhält, das nicht mehr als 18 Gew.-% an Teilchen enthält, welche einen äquivalenten Kugeldurchmesser von weniger als 2 Mikrometer haben, um dieses weiße Tonmineral erforderlichenfalls einer weiteren Behandlung zu unterziehen, so daß sich die Anzahl der Teilchen verringert, welche eine abschleifende Wirkung ausüben, und zwar derart, daß der Abriebwert nach Valley unter 120 liegt, und um die vorhandenen eisenhaltigen Verunreinigungen zu beseitigen oder sie so zu bleichen, daß Gewähr dafür besteht, daß der weiße Tonfüllstoff einen Weißheitsgrad von mindestens 76 hat, wenn dieser als das prozentuale Reflexionsvermögen für Licht mit einer Wellenlänge von 457 nm gemessen wird.

Weiterhin ist durch die Erfindung ein Papier oder ein ähnliches Erzeugnis geschaffen worden, das einen weißen Tonfüllstoff enthält, wobei in dem Papier eine solche Menge des weißen Tonfüllstoffs vorhanden ist, daß sich eine Reißfestigkeit ergibt, die mindestens 60% der Reißfestigkeit eines keinen Füllstoff enthaltenden Papiers entspricht, wobei der weiße Tonfüllstoff Teilchen eines weißen Tons enthält, bei denen die Korngrößenverteilung derart ist, daß weniger als 18 Gew.-% an Teilchen vorhanden sind, deren äquivalenter Kugeldurchmesser unter 2 Mikrometer liegt, wobei der Abriebwert nach Valley unter 120 liegt, und wobei der als prozentua-

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les Reflexionsvermögen für Licht mit einer Wellenlänge von 457 nm gemessene Weißheitsgrad mindestens 76 beträgt.

Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Korngrößen-Klassifizierungsprozeß vorzugsweise als zweistufiger Sedimentationsprazeß unter der Wirkung der Schwerkraft oder von Fliehkräften durchgeführt. Ferner ist es vorteilhaft, den Tonfüllstoff einer weiteren Behandlung zu unterziehen, bei welcher er entweder einer Schaumflotation unterworfen wird, wobei gewöhnlich ein Kationensammler benutzt wird, wodurch die Kaolinteilchen veranlaßt werden, aufzuschwimmen, und wobei Quarzteilchen und andere abschleifend wirkende mineralische Verunreinigungen auf dem Boden der Flotationszelle abgesetzt werden, oder aber einem zweistufigen Trennungsprozeß, wie er in den GB-PSen 1 222 508 und 1 475 881 beschrieben ist. Um einen weißen Ton zu erhalten, der den geforderten Weißheitsgrad aufweist, werden die eisenhaltigen Verunreinigungen vorzugsweise durch einen Magnetabs ehe idungs vor gang und/oder durch Bleichen mittels eines reduzierenden Bleichvorgangs beseitigt.

Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden nacheinander die folgenden Arbeitsschritte durchgeführt:

I. Eine Aufschlämmung von rohem Kaolin wird einer Behandlung zur Beseitigung von Sand bzw. größeren Körnern unterzogen.

II. Die so behandelte Kaolinaufschlämmung wird entflockt und einer Korngrößen-Klassifizierung unterzogen, wobei eine Sedimentation unter der Wirkung der Schwerkraft oder von Fliehkräften herbeigeführt wird, um ein feinkörniges Kaolin zum Streichen von Papier sowie ein grobkörniges Kaolin zu gewinnen.

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III. Das grobkörnige Kaolin wird mindestens einer weiteren Korngrößen-Klassifikation unterzogen, um den gewichtsprozentualen Gehalt an Teilchen zu verringern, deren äquivalenter Kugeldurchmesser kleiner ist als 2 Mikrometer, und zwar auf weniger als 18 Gew,-%.

IV. Das so gewonnene grobkörnige Kaolinerzeugnis wird einer weiteren Behandlung unterzogen, um den Anteil der abschleifend wirkenden Teilchen zu verringern.

V. Das dieser Nachbehandlung unterzogene grobkörnige Kaolin wird in Form einer wässrigen Aufschlämmung einer weiteren Behandlung unterworfen^ um die eine Verfärbung verursachenden eisenhaltigen Verunreinigungen zu beseitigen oder aufzuhellen.

VI» Das so gewonnene Erzeugnis wird schließlich auf eine solche Weise entwässert, daß nur in einem minimalen Ausmaß Teilchen entstehen, die einen äquivalenten Kugeldurchmesser von weniger als 1 Mikrometer haben, wobei sich ein weißes Tonfüllmaterial ergibt, dessen Wassergehalt weniger als 25 Gew.-^ beträgt.

Vor der Durchführung des Schritts I des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Aufschlämmung des rohen Kaolins gewöhnlich bis auf ein spezifisches Gewicht im Bereich von 1>05O bis 1_r100 eingedickt.

Bei dem Schritt I des Verfahrens werden alle Teilchen entfernt, deren Durchmesser über 53 Mikrometer liegt.

Bei dem Schritt II kann die entsandete Kaolinaufschlämmung entflockt werden, z.B. mit Hilfe eines wasserlöslichen kondonsierten Phosphatsalzes, eines wasserlöslichen Salzes der Apolykieselsäure oder eines organischen polymeren Dispersionsmittels, z.B. eines wasserlöslichen Salzes einer Polyacrylsäure

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mit eine« mittleren Molekulargewicht von höchstens 10 000 oder mittels eines wasseriösliehen Copolymer-Entflockungsmittels der in der GB-PS 1 414 964 beschriebenen Art.

Bei dem Schritt III des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Korngrößen-Klassifikation zweckmäßig durch eine Sedimentation unter der Wirkung der Schwerkraft oder von Fliehkräften durchgeführt, und zwar unter solchen Bedingungen, daß theoretisch alle Teilchen mit einem äquivalenten Kugeldurchmesser von mehr als d Mikrometer, wobei d im Bereich von 4-12 liegt, in die grobkörnige Fraktion überführt werden. Es ist erforderlich, mindestens eine weitere Korngrößen-Klassifikation durchzuführen, denn bei einem Sedimentationsprozeß werden in der Praxis viele Teilchen mit einem äquivalenten Kugeldurchmesser, der erheblich unter d Mikrometer liegt, zusammen mit den größeren Teilchen in die grobkörnige Fraktion überführt. Gewöhnlich ist nur die Durchführung einer weiteren Korngrößen-Klassifikation erforderlich, da dies normalerweise genügt, um den gewichtsprozentualen Anteil der Teilchen zu verringern, deren äquivalenter Kugeldurchmesser unter 2 Mikrometer liegt, und zwar auf weniger als 8 Gew.-%. Vorzugsweise wird die Korngrößen-Klassifikation so durchgeführt, daß der gewichtsprozentuale Anteil der Teilchen mit einem äquivalenten Kugeldurchmesser von weniger als 1 Mikrometer auf 10% oder weniger verringert wird.

Der Schritt IV des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Weiterbehandlung des mineralischen Materials wird zweckmäßig als Schaumflotation oder als Phasentrennungsvorgang mit zwei Flüssigkeiten durchgeführt. In jedem Fall wird ein kationisches Sammelmittel verwendet, um die Kaolinteilchen hydrophob zu machen, so daß sie bei der Schaumflotation in den Schaum übergehen, während sie bei der Phasentrennung mit zwei Flüssigkeiten an der Trennfläche zwischen dem wässrigen Medium und der nichtpolaren organischen Flüssigkeit gesammelt werden,

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wobei die abschleifend wirkenden Verunreinigungsteilchen in dem wässrigen Medium verbleiben. Der mit Hilfe des Geräts nach Valley gemessene Abriebwert des so behandelten Kaolins soll unter 120 und vorzugsweise unter 100 liegen. Die Abriebprobe nach Valley wird in der nachstehend beschriebenen Weise durchgeführt. Bei dem genannten Gerät handelt es sich um eine Maschine, die es ermöglicht, eine Aufschlämmung des zu prüfenden Materials unter Reibung auf die Oberfläche eines rechteckigen Stücks eines Papiermaschinensiebes aufzubringen, wobei das Drahtsieb abgenutzt wird. Zu den wesentlichen Bestandteilen des Geräts gehören eine flache gelochte Tragplatte für das Drahtsiebmaterial, ein Rahmen zum Einspannen des Drahtsiebmaterials, eine Umwälzeinrichtung zum Zuführen der Aufschlämmung des zu prüfenden Materials mit einer konstanten Durchsatzgeschwindigkeit zur Oberseite des Drahtsiebmaterials, ein beschwerter Messingklotz mit einer gelochten Basis aus Kunstharz zum Verteilen der Aufschlämmung auf der Oberseite des Drahtsiebmaterials sowie ein Antriebsmotor zum Betätigen der Umwälzpumpe und zum Hin- und Herbewegen des beschwerten Klotzes auf der Oberseite des Drahtsiebmaterials. Bei der gleitenden Bewegung des beschwerten Klotzes gegenüber dem Drahtsieb, wobei sich die Aufschlämmung aus dem zu prüfenden Material an der Trennfläche befindet, wird das Siebmaterial abgenutzt. Das Papiermaschinensieb, das bei der Prüfung verwendet wird, ist als Drahtgewebe in Leinenbindung aus Phosphorbronze so hergestellt, daß in beiden Richtungen je Zoll 60 Maschen vorhanden sind; der Drahtdurchmesser beträgt 0,17 mm, und jedes Siebmaterialstück bildet eine Fläche von 241 χ 121 mm. Der beschwerte Klotz hat ausschließlich des Antriebsarms ein Gesamtgewicht von 8,85 kg, und die gelochte Basis besteht aus einem mit Leinen verstärkten Phenolformaldehydharz, das unter der gesetzlich geschützten Bezeichnung "Tufnol" erhältlich ist; die in Berührung mit dem Drahtsiebmaterial kommende Fläche des Klotzes beträgt 78 χ 95 mm. Der beschwerte Klotz wird durch einen Antriebs-

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arm hin- und herbewegt, der in einer langgestreckten Lagerung gleitend geführt ist, um eine genau geradlinige Bewegung zu gewährleisten. Der Antriebsarm wird über eine Verbindungsstange durch ein Antriebsrad betätigt, das durch den Motor in einer waagerechten Ebene gedreht wird. Der beschwerte Klotz führt je Minute 95 Arbeitsspiele aus, wobei die Hubstrecke 102 mm beträgt, so daß bei dem Drahtsiebmaterial eine Fläche von 78 χ 197 mm einer Abnutzung ausgesetzt ist.

Um die Aufschlämmung aus dem zu prüfenden Material herzustellen, werden 75 g des Materials in kaltem Wasser dispergiert, und die Suspension wird durch ein Sieb mit einer Nennmaschenweite von 104 geleitet; das Volumen der gesiebten Suspension wird mit kaltem Wasser auf 2400 ml gebracht, und der pH-Wert wird nach Bedarf mit verdünnter Säure oder Alkali auf 5,0 eingestellt.

Um die Abriebprobe nach Valley durchzuführen, wird ein rechteckiges Drahtsiebmaterialstück der angegebenen Art mit den genannten Abmessungen mit kaltem Wasser abgewaschen, und alle losen Stücke werden entfernt, Dann wird das Siebmaterial in einem Ofen bei 8O⁰C während einer Zeit von 30 min getrocknet und hierauf in einem Exsickator 10 min lang abgekühlt. Das Gewicht des Siebmaterialstücks wird auf 1 mg genau bestimmt. Hierauf wird das Siebmaterialstück auf die gelochte Tragplatte aufgelegt und mit Hilfe des Rahmens fest eingespannt. Die Aufschlämmung wird durch die gelochte Basis des beschwerten Klotzes, das Siebmaterialstück und die gelochte Tragplatte hindurch in Form eines stetigen Stroms von 850 ml/min umgewälzt, und der beschwerte Klotz wird in Bewegung gesetzt, woraufhin er 6000 Arbeitsspiele ausführt. Danach wird der Motor abgeschaltet, und das Siebmaterialstück wird entfernt und wie zuvor gewaschen und getrocknet; schließlich wird sein Gewicht auf 1 mg genau ermittelt. Der in mg angegebene Gewichtsverlust des Siebmaterialstücks ist dann ein Maß für

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die abschleifende Wirkung des geprüften Materials, doch um mögliche Abweichungen bezüglich der Eigenschaften der Siebmaterialstücke zu berücksichtigen, wird außerdem der Gewichtsverlust eines zweiten Siebmaterialstücks ermittelt, das dem zuerst verwendeten Stück möglichst weitgehend ähnelt; hierbei wird unter den gleichen Bedingungen gearbeitet, doch wird eine Aufschlämmung verwendet, die ein standardisiertes Material enthält, von dem der Abriebwert nach Valley bekannt ist. Schließlich wird der Abriebwert nach Valley für das untersuchte Material unter Anwendung der nachstehenden Gleichung berechnet:

^At - ^As \ς

Hierin bezeichnet A. den Valley-Abriebwert des geprüften Materials, A_g den Valley-Abriebwert des standardisierten Materials, W. den Gewichtsverlust des Siebmaterialstücks bei dem zu prüfenden Material und W₃ den Gewichtsverlust des Siebmaterialstücks bei dem standardisierten Material.

Bei dem Schritt V des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die unerwünschte Wirkung der eine Verfärbung bewirkenden eisenhaltigen Verunreinigungen vorzugsweise mit Hilfe einer Magnetabscheidung oder einer chemischen Lösung verringert. Damit bei der Magnetabscheidung eine gute Kombination eines hohen Grades der Extraktion der eine Verfärbung bewirkenden Verunreinigungen mit einer ausreichenden Durchsatzgeschwindigkeit erzielt wird, wird vorzugsweise mit einer Magnetfeldstärke von mindestens 10 000 Gauss gearbeitet. Sollen die eisenhaltigen Verunreinigungen chemisch gelöst werden, wird vorzugsweise eine wässrige Suspension des dem Schritt IV unterzogenen Kaolins mit einem Reduktionsmittel behandelt, z.B. mit Natrium- oder Zinkdithionit, wodurch·das Eisen in seinen zweiwertigen Zustand gebracht und wasserlöslich gemacht wird. Gegebenenfalls kann man die Magnetabscheidung mit einer chemischen Lösungsbehandlung kombinieren. Das Reflexionsvermögen

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für Licht mit einer Wellenlänge von 457 nm soll nach der Durchführung des Schritts V mindestens 76,0 und vorzugsweise mindestens 78,0 betragen, wenn dieser Wert mit Hilfe eines Helligkeitsmessers der Bauart Elrepho unter Anwendung der ISO-Normen 2469, 2470 und 2471 gemessen wird. Bei der Bezeichnung "Elrepho" handelt es sich um ein eingetragenes Warenzeichen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahrensschritt VI wird die dem Schritt V unterzogene wässrige Aufschlämmung vorzugsweise durch eine Druckfiltration entwässert, die bei einem Druck von über etwa 10 bar durchgeführt wird, so daß man ein entwässertes Erzeugnis erhält, das weniger als 25 und vorzugsweise weniger als 20 Gew.-% Wasser enthält. Zur Durchführung dieser Entwässerung ist ein Rohrdruckfilter besonders geeignet, wie es in der GB-PS 1 240 465 beschrieben ist. Nach der Druckfiltration kann eine thermische Trocknung durchgeführt werden, vorausgesetzt, daß der Filterkuchen hierbei nur sehr wenig mechanische Arbeit aufzunehmen hat, und daß die Oberflächentemperatur des Materials nicht über 120⁰C ansteigt. Hierzu würde ein Bandtrockner geeignet sein, bei dem der Filterkuchen abgelagert wird, ohne eine weitere mechanische Behandlung zu erfahren; mit anderen Worten, der Filterkuchen soll weder extrudiert noch zu Pellets verarbeitet werden; zu einem solchen Trockner gehört ein endloses Drahtsieb, das durch eine beheizte Zone läuft, in der eine solche Temperatur aufrechterhalten wird, daß die Oberflächentemperatur des Materials 120⁰C nicht überschreitet.

Das mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte Erzeugnis soll bei seiner Verwendung bei einem Faserstoff für Papier ein Papier liefern, dessen Reißfestigkeit mindestens 6096 der Reißfestigkeit eines Papiers entspricht, das ohne Verwendung eines Füllstoffs aus dem gleichen Fasermaterial hergestellt wurde; bei der Papierherstellung wird der Füllstoff in einer Menge von etwa 17 Gew.-% oder darunter verwende to

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Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Beispiels näher erläutert.

Beispiel

Ein weißer Tonfüllstoff für Papier wurde in der nachstehend beschriebenen Weise hergestellt:

Eine wässrige Aufschlämmung von rohem Kaolin, die Glimmer, Quarz und Feldspat als Verunreinigungen enthielt, wurde bis auf ein spezifisches Gewicht im Bereich von 1,050 - 1,100 eingedickt und dann entsandet, um im wesentlichen alle Teilchen zu beseitigen, deren Durchmesser über 53 Mikrometer lag. Die entsandete und eingedickte Aufschlämmung von Kaolin wurde mit einem Natriumpolyacrylat-Disperisonsmittel entflockt, das ein mittleres Molekulargewicht von 1650 hatte, und die entflockte Aufschlämmung wurde einer Korngrößen-Klassifikation in einer Schneckenzentrifuge unter solchen Bedingungen unterzogen, daß theoretisch alle Teilchen mit einem äquivalenten Kugeldurchmesser von über 5 Mikrometer in die grobkörnige Fraktion übertraten. Bei dieser Klassifikation ergab sich ein zum Streichen von Papier geeignetes feines Kaolin, und außerdem entstand grobkörniges Kaolin mit den Eigenschaften eines Papierfüllstoffs bekannter Art, das immer noch zu etwa 20 Gew.-?ό Teilchen mit einem äquivalenten Kugeldurchmesser von unter 1 Mikrometer enthielt.

Das grobkörnige Produkt wurde einer weiteren ähnlichen Korngrößen-Klassifikation in einer zweiten Schneckenzentrifuge unterzogen, und das hierbei anfallende grobkörnige Kaolin wurde einer Schaumfbtation unterworfen, bei der als kationisches Sammelmitfcel Octadecylaminacetat verwendet wurdo, so daß die im wesentlichen nicht abschleifend wirkenden Kaolinit- und Glimmerteilchen zum Aufschwimmen gebracht wurden, während die abschleifend wirkenden Teilchen, und zwar in erster Linie

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Quarz und Feldspat, zum Boden der Flotationszellen herabsanken. Der Schaum, der etwa 50 Gew.-% des dem Prozeß zugeführten Materials enthielt, wurde mit Wasser besprüht, um den Schaum zum Zusammenfallen zu bringen, und die hierbei anfallende wässrige Suspension wurde einer Magnetabscheidung unter Anwendung eines starken Magnetfeldes unterzogen, wobei ein Magnetscheider benutzt wurde, zu dem eine Trennkammer gehörte, die mit Stahlwolle gefüllt war; mit Hilfe von Magnetspulen wurde im Bereich der Trennkammer ein Magnetfeld von etwa 20 000 Gauss erzeugt.

Bei den durch die Magnetabscheidung abgetrennten Verunreinigungen handelte es sich in erster Linie um eisenhaltige Glimmerteilchen. Das so erhaltene unmagnetische Erzeugnis zeigte ein annehmbares Reflexionsvermögen für violettes Licht, jedoch auch einen gewissen Gelbheitsgrad, wenn dieser als Unterschied zwischen dem Reflexionsvermögen für gelbes Licht mit einer Wellenlänge von 374 nm und dem Reflexionsvermögen für violettes Licht mit einer Wellenlänge von 457 nm gemessen wurde. Diese gelbe Färbung war vermutlich auf sehr fein verteilte eisenhaltige Verunreinigungen zurückzuführen. Das unmagnetische Erzeugnis wurde mit etwa 25% seines Gewichts des grobkörnigen Erzeugnisses der zweiten Korngrößen-Klassifikation gemischt, und das so erhaltene Gemisch in Form einer Suspension wurde dann mit Natriumdithionit in einer Menge von 3 kg auf eine Tonne des trockenen Materials behandelt, um das Kaolin zu bleichen.

Die gemischte und gebleichte wässrige Aufschlämmung wurde dann in einem Rohrdruckfilter bei einem Druck von etwa 80 bar entwässert, so daß ein Filterkuchen aus dem gewünschten Füllstoff mit einem Wassergehalt von 16 Gew.-% entstand.

Das vorstehend beschriebene Verfahren ist in der beigefügten Zeichnung schematisch dargestellt.

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Das Reflexionsvermögen des Materials in den verschiedenen Herstellungsstadien für sichtbares Licht mit einer Wellenlänge von 457 bzw. 574 nm und die Korngrößenverteilung sind in der nachstehenden Tabelle angegeben.

Tabelle I	Material	Reflexionsver mögen bei der Wellenlänge	574 nm 79,9	Gew. mit ten von	4
Grobes Produkt nach 2. Klassifikation	457 nm 72,5	82,0		6
Produkt der Schaumflota tion	73,8	87,3	,-% an Teilchen einem äquivalen- Kugeldurchmesser weniger als	5
Unmagnetisches Produkt	78,4	84,1	2 um 1 um 6 3	5
Gemischtes Produkt	75,5	85,2	7	7
Chemisch gebleichtes Produkt	78,5	85,2	10
Filterkuchen aus Rohr druckfilter	78,5		9
	9
13

Der dem Rohrdruckfilter entnommene Filterkuchen hatte einen Abriebwert nach Valley von 73.

Eine wässrige Suspension, die 2 Gew.-% Fasermaterial enthielt, das durch Behandeln und Raffinieren einer gebleichten Sulphitpülpe gewonnen worden war, wurde in einem Rührbehälter mit 1,5Gew.-% (bezogen auf das Trockengewicht der Fasern) einer angereicherten Kolophoniumschlichte und 3 Gew.-% (bezogen auf das Trockengewicht der Fasern) pulverisiertes Aluminiumsulphat gemischt. Die so erhaltene Suspension geschlichteter Fasern wurde mit Wasser auf einen Fasergehalt von 1 Gew.-% verdünnt, und eine geflockte Suspension eines erfindungsgemäß hergestellten weißen Tonfüllstoffs wurde dem Fasermateris.l in unterschiedlichen Mengen zugesetzt.

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Die verschiedenen Gemische wurden dem Zulaufkasten einer Langsiebpapiermaschine zugeführt, mittels welcher bei jedem der verschiedenen Gehalte an Füllstoff eine Papierbahn hergestellt, entwässert und thermisch getrocknet wurde. Bei jedem Füllstoffgehalt wurden Proben der Papierbahn im trockenen Zustand gewogen und dann verascht; mit Hilfe des Äschegewichts wurde der gewichtsprozentuale Anteil des Füllstoffs am trockenen Papier berechnet, wobei der Abbrandverlust des Kaolins berücksichtigt wurde.

Weitere Proben jeder Papierbahn wurden auf ihre Reißfestigkeit geprüft, wobei das T.A.P.P.I.-Verfahren T4O1 os-74 angewendet wurde. Die Reißfestigkeit ist definiert als der hydrostatische Druck in Kilonewton je Quadratmeter, der erforderlich ist, um das Material zum Reißen zu bringen, wenn der Druck bei einer geregelten konstanten Geschwindigkeit mittels einer Gummimembran innerhalb einer runden Fläche mit einem Durchmesser von 30,5 mm vergrößert wird. Die zu untersuchende Fläche des Materials wird zunächst in einer Ebene gehalten und an ihrem Umfang starr eingespannt, doch kann sich die Fläche während des Versuchs ungehindert ausbeulen.

Die Reißfestigkeitswerte wurden durch das Flächeneinheitsgewicht des Papiers geteilt, so daß sich eine Verhältniszahl ergab, und für jedes Probestück aus Füllstoff enthaltendem Papier wurde die Verhältniszahl dann als Prozentsatz der Verhältniszahl für ein Papier ausgedrückt, das aus dem gleichen Papierstoff, jedoch ohne Verwendung des Füllstoffs hergestellt worden war.

Die vorstehend beschriebenen Versuche wurden dann wiederholt, doch wurde hierbei ein Kaolinfüllstoff bekannter Art verwendet, bei dem die Korngrößenverteilung derart war, daß 51 Gew.-% aus Teilchen mit einem äquivalenten Kugeldurchmesser von weniger als 2 Mikrometer und 38 Gew.-# aus Teilchen mit einem äquivalenten Kugeldurchmesser von weniger als 1 Mikrometer

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"bestanden. Das Reflexionsvermögen für Licht mit einer Wellenlänge von 457 nm betrug 81,0, während es bei Licht mit einer Wellenlänge von 574 nm den Wert 86,7 zeigte. Die Ergebnisse der genannten Versuche sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt.

Tabelle II

Gew.-% Füllstoff Reißfestigkeit in Prozent der Reiß-(bezogen auf Trocken- festigkeit von Papier ohne Füllstoff gewicht des Füllstoffs)

10 15 20 25

Aus der Tabelle II ist ersichtlich, daß der erfindungsgemäße Füllstoff bei einem gegebenen Füllstoffgehalt zu einer höheren Reißfestigkeit des Papiers führt als der bekannte Füllstoff. Alternativ kann man eine größere Menge des erfindungsgemäßen Füllstoffs verwenden, wenn eine entsprechende Verringerung der Reißfestigkeit in Kauf genommen werden kann.

Das Reflexionsvermögen für Licht mit einer Wellenlänge von 457 nm wurde bei den Papierproben gemessen, und hierbei zeigte es sich, daß innerhalb der durch die Genauigkeit der Versuche bestimmten Grenzen bei einem vorbestimmten Füllstoffgehalt das Reflexionsvermögen des den erfindungsgemäßen Füllstoff enthaltenden Papiers das gleiche war wie bei Papier, das den bekannten Füllstoff enthielt.

Der Patentanwalt:

Erfindungs gemäße r	Bekannter
Füllstoff	Füllstoff
87	84
75	70
65	59
57	49
49	39

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Leerse ite

Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Füllstoff für Papier o.dgl., dadurch gekennzeichnet , daß der Füllstoff Teilchen eines weißen Tons enthält, bei dem die Korngrößenverteilung derart ist, daß nicht mehr als 18 GeWo-$ an Teilchen vorhanden sindj deren äquivalenter Kugeldurchmesser kleiner ist als 2 Mikrometer, bei dem der Abriebwert nach Valley weniger als 120 beträgt, und bei dem der als prozentuales Reflexionsvermögen für Licht mit einer Wellenlänge von 457 nm gemessene Helligkeits- bzw. Weißheitswert mindestens 76 beträgt.

2. Füllstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem weißen Ton die Korngrößenverteilung derart ist,daß er nicht mehr als 10 Gew.-$ an Teilchen enthält, deren äquivalenter Kugeldurchmesser kleiner ist als 1 Mikrometer.

3. Papier oder ein ähnliches Erzeugnis, dadurch gekennzeichnet , daß das Papier eine solche Menge eines weißen Tonfüllstoffs enthält, daß seine Reißfestigkeit mindestens 60% der Reißfestigkeit des keinen Füllstoff enthaltenden Papiers ο„dgl. beträgt, und daß der weiße Tonfüllstoff Teilchen eines weißen Tons enthält, bei dem die Korngrößenverteilung derart ist, daß der weiße Tonfüllstoff weniger als 18 Gew.-% an Teilchen enthält, deren äquivalenter Kugeldurchmesser kleiner ist als 2 Mikrometer, bei dem der

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Abriebwert nach Valley unter 120 liegt, und bei dem der als das prozentuale Reflexionsvermögen für Licht mit einer Wellenlänge von 457 nm gemessene Helligkeits- bzw. Weißheitswert mindestens 76 beträgt.

4. Verfahren zum Herstellen eines Füllstoffs für Papier o.dgl., dadurch gekennzeichnet , daß ein weißes Tonmineral einer Korngrößen-Klassifikation unterzogen wird, so daß sich ein Produkt ergibt, das nicht mehr als 18 Gew.-°/o an Teilchen enthält, deren äquivalenter Kugeldurchmesser kleiner ist als 2 Mikrometer, daß das weiße Tonmineral erforderlichenfalls einer Nachbehandlung unterzogen wird, um die Anzahl der abschleifend wirkenden Teilchen auf einen solchen Wert zu bringen, daß das Produkt einen Abriebwert nach Valley von weniger als 120 aufweist, und daß die vorhandenen eisenhaltigen Verunreinigungen in einem solchen Ausmaß beseitigt oder gebleicht werden, daß Gewähr dafür besteht, daß das weiße Tonmineral einen als das prozentuale Reflexionsvermögen für Licht mit einer Wellenlänge von 457 nm gemessenen Helligkeits- bzw. Weißheitswert von mindestens 76 aufweist.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Korngrößen-Klassifikation als zweistufiger Sedimentationsprozeß unter der Wirkung der Schwerkraft oder von Fliehkräften durchgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aufschlämmung aus rohem Kaolinton einer Behandlung zum Beseitigen von Sand und groben Körnern unterzogen wird, daß die entsandete Kaolinaufschlämmung entflockt und einer Korngrößen-Klassifikation durch eine Sedimentation unter der Wirkung der Schwerkraft oder von Fliehkräften unterzogen wird, um ein zum Streichen von Papier geeignetes feines Kaolin und ein grobkörniges Kaolin zu erzeugen, daß das grobkörnige Kaolin mindestens einer weiteren Korngrößen-Klassifika-

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tion unterzogen wird, um den gewichtsprozentualen Anteil der Teilchen, die einen äquivalenten Kugeldurchmesser von weniger als 2 Mikrometer haben, bei dem grobkörnigen Kaolin auf unter 18 Gew.-% herabzusetzen, daß das grobkörnige Kaolinprodukt, das bei dem vorstehenden Verfahrensschritt anfällt, einer Behandlung unterzogen wird, um den Anteil der abschleifend wirkenden Teilchen auf einen solchen Wert herabzusetzen, daß bei dem grobkörnigen Kaolin der Abriebwert nach Valley unter 100 liegt, daß das der genannten Behandlung unterzogene grobkörnige Kaolin in Form einer wässrigen Aufschlämmung derart behandelt wird, daß eine Verfärbung bewirkende eisenhaltige Verunreinigungen entfernt werden oder eine hellere Färbung erhalten, und daß das so erhaltene Produkt in der Weise entwässert wird, daß nur in einem minimalen Ausmaß Teilchen entstehen, deren äquivalenter Kugeldurchmesser kleiner ist als 1 Mikrometer, und um einen weißen Tonfüllstoff zu erzeugen, der weniger als 25 Gew.-% Wasser enthält.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Durchführung des ersten Verfahrensschritts nach Anspruch 6 die Aufschlämmung von rohem Kaolin auf ein spezifisches Gewicht im Bereich von 1,050 - 1,100 eingedickt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Durchführung des ersten Verfahrensschritts nach Anspruch 6 Teilchen entfernt werden, deren äquivalenter Kugeldurchmesser größer ist als 53 Mikrometer.

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