DE2800072A1 - Komponentengemisch zur herstellung von polyurethanschaeumen - Google Patents
Komponentengemisch zur herstellung von polyurethanschaeumenInfo
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Description
DR. BFFtG DfPl.-.NG. 3TAPF
DIPL.-ING. -3CHvVAiE ΠΓ·.ΟίΊ. SAMDMAIR
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β MÖNCHEN 80 · MAUERKIRCHERSTR. 45
Anwaltsakte 28613 ^ ?. Januar 1?73
MONSANTO COMPANY St. Louis, Missouri /USA
KOMPONENTENGEMISCH ZUR HERSTELLUNG VON POLYURETHANSCHÄUMEN
Die Anwendungsgebiete für Schäume aus Ürethanpolymerisaten, ob
flexibel oder starr, sind allgemein bekannt. Man verwendet sie zum Beispiel für Ausstattungs-, Transport- und Einbettungszwecke,
für textile Schichtstoffe, Teppichunterlagen, Verpackungen, Isolierungs- und Flotationsmaterialien. Polyurethane erhält man
durch Reaktion eines Isocyanats mit Polyol. Gewöhnlich kauft der Hersteller des Urethanschaums die Reaktionskomponenten in
-/2 Case 43-21-139OA GW 809828/0784
getrennten Packungen. Eine der Reaktxonskomponenten, üblicherweise
als "Α-Seiten"-Komponente (engl.: "Α-side" component) bezeichnet,
enthält das Isocyanat. Die andere Komponente, üblicherweise "B-Seiten"-Komponente genannt, enthält Polyol, Katalysator
und weitere Ingredienzien, d.h. oberflächenaktive Mittel, Schäumer, feuerhemmendes Mittel und dergleichen. Das feuerhemmende
Mittel kann entweder der Α-Seiten- oder der B-Seiten-Komponente beigemischt sein, wenn allerdings das feuerhemmende Mittel mit
dem Isocyanat reagieren kann, muß es der B-Seite beigemischt werden.
Leider tritt bei der Einarbeitung eines feuerhemmenden Mittels wie zum Beispiel eines phosphor- oder halogenhaltigen feuerhemmenden
Mittels in die B-Seiten-Komponente ein Problem auf. Die normale hydrolytische Unbeständigkeit derartiger feuerhemmender
Mittel bewirkt eine Erhöhung der Azidität in dem Gemisch und folglich eine Erhöhung an ionisierbarem Chlor. Die erhöhte Konzentration
an Chlorionen desaktiviert die normalerweise verwendeten Katalysatoren aus tertiärem Amin und verändert somit die
Charakteristika des Schäumungsmechanismus. Die Desaktivierung des Katalysators ist dadurch bedingt, daß zwischen dem tertiären
Amin und dem halogen- oder phosphorhaltigen feuerhemmenden Mittel eine Reaktion stattfindet, wobei quaternäres Ammoniumsalz entsteht.
Diese schädlichen Auswirkungen treten nicht sofort, sondern erst mit der Zeit auf. Dadurch entsteht das Problem der Lagerfähigkeit,
d.h. eine längere Lagerung der B-Seiten-Komponente und die gleichzeitige Desaktivierung des Katalysators, gefolgt
-/3
809828/0784
- y- G
von der Zugabe der B-Seiten-Komponente zur A-Seiten-Komponente,
ergibt ein geringwertiges Urethanpolymerisat.
Dementsprechend zielt die vorliegende Erfindung auf eine Urethanpolymerisat-B-Seiten-Komponente
ab, die feuerhemmendes Mittel enthält und durch eine lange Lebensdauer bei der Lagerung charakterisiert
ist.
Die Anmelder kennen keinen einschlägigen Stand der Technik, der auf die vorliegende Erfindung anwendbar wäre.
Gemäß vorliegender Erfindung wird eine lagerfähige Urethan-Polymerisat-B-Seiten-Komponente
vorgesehen, bei welcher anstelle des normalerweise verwendeten Katalysators aus tertiärem Amin ein
Hydroxylamin-Katalysator verwendet wird. Somit betrifft die vorliegende Erfindung ein Gemisch, welches ein Polyol auf Sucrosebasis,
ein ß-Halogenalkylphosphat oder ß-Halogenalkylphosphonat
enthaltendes feuerhemmendes Mittel sowie einen Hydroxylamin-Katalysator aufweist.
Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß Austauschen des tertiären Amin-Katalysators in der Ürethan-Polymerisat enthaltenden B-Seiten-Komponente
durch einen Hydroxylamin-Katalysator die Lagerfähigkeit der B-Seiten-Komponente verlängert. Offensichtlich stabilisiert
die Hydroxylgruppe des Hydroxylamin-Katalysators teilweise die Aktivität des tertiären Amins, wodurch eine lagerfähige B-
-/4 809828/0784
Seiten-Komponente erhalten wird, d.h. eine B-Seiten-Komponente, in der der Amin-Katalysator nicht durch das feuerhemmende Mittel
desaktiviert wird.
Polyole auf Sucrosebasis werden in herkömmlicher Weise hergestellt
durch die Reaktion von Sucrose mit Alkylenoxiden. Zu denen,
R) welche sich erfindungsgemäß eignen, zählen MULTRANOL 4034 und
4030, VORANOL·**' RS-530, RS-450, RS-410 sowie PLURACOL0^ 669 und
240. Die typische Struktur kann wie im folgenden gezeigt dargestellt werden:
CH2O(C3H6O)xH
CHo0(C,H,-0)H
Δ JO
CH2O(C3H6O)xH
Isocyanate , welche zur Herstellung von Urethanpolymerisaten verwendet
werden, schließen Polyisocyanate wie zum Beispiel Toluoldiisocyanat und polymere Isocyanate wie MONDUK*^ MR oder MRS oder
PAPI 135, PAPI 901 ein. Die Polyarylisocyanate sind bevorzugt
und haben die allgemeine chemische Struktur:
NCO / NCO \ NCO
Die gemäß vorliegender Erfindung vorteilhaften feuerhemmenden
Mittel sind ß-Halogenalkylphosphate oder ß-Halogenalkylphospho
-/5
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- Se
nate wie Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat, Tris(ß-Chloräthyl)-phosphat,
Tris(1,S-dichlorisopropyl)phosphat, Tris(2,3-dichlorpropyl)phosphat,
Tris(ß-chlorpropyl)phosphat, PHOSGARD C-22R,
d.h. ein ß-Chloräthylpolyphosphonat der Formel
ClCH2CH2O-P
CH., 0
I 3 I!
-OCH - P-
ClCH2CH2O
0 H -OCHP (OCH2CH2Cl)
CH3
worin η einen durchschnittlichen Wert von 1 bis 2 hat, PHOSGARD*^
2XC20, d.h. 2,2-Bis(chlormethyl)trimethylen-bis[bis(2-chloräthyl)phosphat!
und Diäthylenglykol-bis-di-2-chloräthylphosphat.
Anstatt der normalerweise verwendeten Katalysatoren aus tertiärem Amin, welche die normale Reaktion zwischen dem Polyol und
dem Isocyanat erleichtern, beabsichtigt die vorliegende Erfindung die Verwendung von Hydroxylamin-Katalysatoren, darunter
Dimethylamin-2-propanol, Methyl-di-äthanolamin, ein Gemisch
aus o- und p_- Dimethylaminmethylphenolen und Triäthanolamin.
Qwöhnlich würde man keine Hydroxylamin-Katalysatoren verwenden,
da sie einen niedrigen Grad an Reaktivität besitzen, d.h. ineffizient sind. Bei ihrer Verwendung müssen viel höhere Katalysatorenmengen
eingesetzt werden als normalerweise erforderlich. Während ein Katalysator aus tertiärem Amin normalerweise
in einer Konzentration von etwa 2,0 bis etwa 5,5 phr(Teile pro 100 Teile Harz) eingesetzt wird, verwendet man den Hydroxyl-
-/6
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amin-Katalysator in Mengen von etwa 6 bis etwa 22 phr, vorzugsweise
von etwa 9 bis etwa 15 phr.
Die Herstellung eines geschäumten Urethanpolymerisats erfolgt
im allgemeinen durch Vermischen der Α-Komponente mit der B-Komponente (frisch oder gelagert), worauf das Gemisch in einen geeigneten Behälter gegossen wird, wo es reagiert, schäumt und härtet. Die "cream"- und "rise times" werden visuell festgelegt.
im allgemeinen durch Vermischen der Α-Komponente mit der B-Komponente (frisch oder gelagert), worauf das Gemisch in einen geeigneten Behälter gegossen wird, wo es reagiert, schäumt und härtet. Die "cream"- und "rise times" werden visuell festgelegt.
Dieses Beispiel verdeutlicht die vergleichbaren Schäumungsmerkmale
von Polyurethanen mit B-Seiten-Komponenten, welche tertiäres Amin enthalten, gegenüber einem Hydroxylamin-Katalysator.
Ein Polyurethanschaum wurde wie unten angegeben angesetzt und
geprüft.
geprüft.
-/7
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Ingredienzien Α-Seite
Polymethylen-polyphenylisocyanat
B-Seite
Polyol auf Sucrosebasis Wasser Silicon/Glykol-Copolymerisat2
Trichlormonofluormethyn3 Katalysator § Katalysator § Katalysator # 36 „
Feuerhemmendes Mittel
Probe Nr.
Kontrolle _J
Gew. (g)
139 168 148
100 | ,0 | 100 | 1 | ,0 | 00 | 1 | 0 | 00 | ,0 |
1 | ,6 | 1 | ,6 | 1, | 6 | 1 | ,6 | ||
1 | 1 | 1, | 1 | ||||||
30 | 30 | 30 | 30 | ||||||
2 | 2 | ||||||||
14 | |||||||||
8 | |||||||||
10 | 10 | 10 | |||||||
MULTRANOL^ 4034, Mobay Chemical Company "DC 193 Surfactant (oberflächenaktives Mittel), Dow Corning
Blowing Agent (Treibmittel) (NIAX^ 11) Union Carbide
1N7N,*!1 ,N'-tetramethyl-i , 3-butandiamin
DMethyl-di-äthanolamin
3Dimethylamin-2-propanol
3Dimethylamin-2-propanol
PHOSGARD0' C-22-R, Monsanto Company
Die Proben 2 und 3 enthalten eine größere Menge des weniger wirksamen Hydroxylamin-Katalysators, aber wie es aus den "cream-"
und "rise"-Zeiten bei "frisch hergestelltem Material" ersichtlich ist, sind die Katalysatormengen in den Beispielen 1 - 3 in der
katalytischen Aktivität äquivalent.
-/8
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Frisch hergestellt:
"cream time" (Sek.) "rise time" (Sek.)
Gelagert (230C, einen Monat)
"cream time" (Sek.) "rise time" (Sek.)
Probe | Nr. | 3 | |
Kontrolle | 1 | 2 | 18 183 |
25 175 |
25 180 |
20 214 |
26 245 |
25 141 |
120 800 |
26 320 |
|
Aus diesen Daten geht hervor, daß
1. die B-Komponente des Kontrollschaums ziemlich beständig ist,
da keine ß-Halogenphosphatester mit enthalten sind.
2. in der Probe Nr. 1, worin der ß-Halogenphosphatester enthalten
ist, die schädigende Wirkung dadurch verursacht wird, daß die Festigkeit des herkömmlichen Aminkatalysators durch den
Zusatz desaktiviert wird.
3. in den B-Komponenten der Proben Nr. 1 und Nr. 3, bei denen Hydroxylamin-Katalysator verwendet wurde, keine ernstlichen
Verschlechterungen festzustellen sind.
Im wesentlichen ähnliche Ergebnisse erhält man bei Verwendung von anderen Hydroxylamin-Katalysatoren und anderen feuerhemmenden
Mitteln aus ß-Halogenphosphat, wie zum Beispiel PHOSGARD^ 2Xc20,
PHOSGARD®1227, Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat, Iris(ß-chloräthyl)
phosphat, Tris(1,3-dichlorisopropyl)phosphat, Tris(2,3-dichlorpropyl)phosphat,
Tris(ß-chlorpropyl)phosphat.
Obgleich die Erfindung oben in Bezug auf bestimmte erläuternde
-/9
809828/0784
-A-
spezifische Ausführungsformen beschrieben wurde, ist sie nicht
darauf beschränkt, da unter dem Aspekt der obigen Lehren viele Modifikationen und Variationen möglich sind. Es versteht sich
deshalb, daß die Erfindung anders verwirklicht werden kann, als hier speziell beschrieben, ohne daß man sich vom Geist und Zweck der
Erfindung entfernt.
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Claims (12)
- PATENTANSPRÜCHE. B-Seiten-Gemisch, verwendet zur Herstellung eines feuergehemmten Urethanpolymerisat-Schaums, wobei das genannte Gemisch ein Polyol auf Sucrosebasis, ein ß-Halogenphosphonat und einen Katalysator aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator ein Hydroxylamin verwendet wird.
- 2. Gemisch gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte ß-Halogenphosphonat eine Verbindung der FormelO IlClCH0CH-OP2 2 ,ClCH2CH2I -OCH-I-ClCH2CH2O0 -OCHP(OCH0CH0Cl)CH32 2 ' 2ist, worin η einen durchschnittlichen Wert von etwa 1 bis etwa 2 besitzt.
- 3. Gemisch gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Hydroxylamin Dimethylamino-2-propanol ist.
- 4. Gemisch gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Hydroxylamin Methyl-di-äthanolamin ist.
- 5. Gemisch gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Hydroxylamin ein Gemisch aus o- und p-Dimethylaminomethylphenolen ist.-/11809823/0784ORIGINAL IMSPSCTi Eö2800Q72 - y[ -
- 6. Gemisch gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Hydroxylamin Triäthanolamin ist.
- 7. B-Seiten-Gemisch, verwendet zur Herstellung eines feuergehemmten Urethanpolymerisat-Schaum, wobei das genannte Gemisch ein Polyol auf Sucrosebasis, ein ß-Halogenphosphat und einen Katalysator aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der genannte Katalysator ein Hydroxylamin enthält.
- 8. Gemisch gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte ß-Halogenphosphat 2,2-Bis(chlormethyl)trimethylen bis [bis(2-chloräthyI) phosphat} ist.
- 9. Gemisch gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte ß-Halogenphosphat Diäthylenglykol-bis-di-2-chloräthylphosphat ist.
- 10. Gemisch gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte ß-Halogenphosphat Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat ist.
- 11. Gemisch gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte ß-Halogenphosphat Tris(ß-chloräthyl)phosphat ist.
- 12. Gemisch gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Hydroxylamin Dimethylanu.no-2-propanol ist.-/12 B09828/078Ä13· Gemisch gemäß Anspruch 73 dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Hydroxylamin Methyl-di-äthanolamin ist.809828/0784
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