DE2755468C2 - Verfahren zur Herstellung von Cadmium-Stannat-Schichten auf Substraten, vorzugsweise auf Glas, in einem Tauchverfahren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Cadmium-Stannat-Schichten auf Substraten, vorzugsweise auf Glas, in einem Tauchverfahren

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Description

2(1
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Cadmium-Stannat-Schichten, bei welchem Cadmium-Stannat-Schichten in einem Tauchverfahren auf das Substrat aufgebracht werden.
Cadmium-Stannat-Schichten sind bekannt und gekennzeichnet durch hohe elektrische Leitfähigkeit, hohe Infrarotreflexion und geringe Absorption im sichtbaren Gebiet. Die dem Fachmann sich anbietenden Anwendungsgebiete ergeben sich unmittelbar hieraus, und es seien nur einige erwähnt: Heizscheiben, Fenster für Gebäude, Türen von Mikrowellenöfen, Solarkollektorscheiben, Begrenzungsflächen für Flüssigkristallanzeige.
Cadmium-Stannat-Schichten sind bisher in guter Qualität hergestellt worden durch Hochfrequenzzerstäubung. Dieses Verfahren ist langsam im Schichtwachstum und teuer in der Investition. Die Beschichtung großflächiger Gebilde, wie z. B. Fensterscheiben wäre sehr wenig rationell. Eine homogene Belegung von Großflächen erfordert einen enormen apparativen Aufwand.
Als zweites mögliches Verfahren ist das Sprühverfahren prinzipiell beschrieben worden. Hierbei wird eine wäßrige Lösung von Cadmium- und Zinnsalzen, denen gegebenenfalls auch weitere Salze als Dotierungsmittel zugesetzt werden, auf heißes Glas (ζ. B. 600—700°C) gesprüht. Je nach Temperatur bildet sich bevorzugt CdSnO3 oder Cd2SnO«, daneben auch CdO und SnO2, nie jedoch einheitlich die Schicht, wie sie der chemischen Zusammensetzung der Lösung entspricht. Dies ergibt sich deutlich u. a. aus der DT-OS 26 54 094, wo in den Ansprüchen 2 und 3 ein Molverhältnis Cd : Sn = 3 :1 bis 40 :1, vorzugsweise 20 :1 angegeben wird für die Lösung, wenn ein Verhältnis Cd : Sn = 1 :1 oder 1 :2 in der Schicht angestrebt wird.
Noch mehr komplizieren sich die Verhältnisse beim Übergang zu mehrkomponentigeren Systemen, z. B. dann, wenn dem Cd- und Sn-SaIz noch Dotierungsmittel e>o zugesetzt werden. Auch für die Hochfrequenzzerstäubung gilt dies, wie in AD-A-008-783, NTJS beschrieben wird. Sc't oft wird das — z.B. zur Steigerung der elektrischen Leitfähigkeit — einzubauende Dotierungsmittel — z. B. Indium — gar nicht in das Gitter des h> Cadmium-Stannats eingebaut oder zumindest nicht in der zugegebenen Menge und bleibt so wirkungslos oder wirkungsarm. Extrem groß ist beim Sprühverfanren der Verlust an teurer Sprühlösung, die nicht in Schicht umgesetzt wird. Die Umweltverschmutzung, insbesondere durch das giftige Cadmium, bzw. deren aufwendige Beseitigung birgt ganz erhebliche Probleme.
Die Schichtbildung ist beim Sprühverfahren in ganz erheblichem Maße von der Temperatur abhängig. Bei der Sprühbeschichung von erhitzten Einzelscheiben haben Scheibenränder und Scheibenmitte bereits während der noch laufenden Schichtbildung verschiedene Temperaturen, was zu Inhomogenitäten der Schicht führt in Form verschiedener Dicke und unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung der Schicht. Das wird besonders deutlich, wenn die Schichtdicke im Bereich liegt, wo deutliche Interferenzen auftreten, was bei diesen Schichten meist der Fall ist Bei einer Sprühbeschichtung am laufenden Glasband sind die Verhältnisse gegenüber der Beschichtung von Einzelscheiben etwas gemildert, die geschilderten Folgen aber immer noch gravierend. Hinzu kommt, daß selbst bei bester Düsenoptimierung eine völlig gleichmäßige Beschichtung mit kleinsten Tröpfchen engster Tröpfchengrößenverteilung und engster Verteilung der kinetischen Energie der Tröpfchen kaum realisierbar ist.
Greift man zur Ultraschallvernebelung des Sprühgutes so muß ein Trägergas den Transport des Nebels zur Scheibe besorgen, was bei der Innenbeschichtung eines Rohres — das ist eine günstige Geometrie — zwar zu deutlicher Verbesserung der Homogenität führt, nicht jedoch bei Großscheiben von mehreren Quadratmetern. Außerdem sinkt hier die Aufwachsrate der Schicht, da das Beschichtungsgut kontinuierlich abtransportiert werden muß, derweil das Substrat abgekühlt und deswegen über längere Zeiträume nachgeheizt werden muß.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren, welches die Nachteile der HochfrequenzzerEtäubung und des Sprühverfahrens vermeidet.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren gemäß den Patentansprüchen erreicht Erfindungsgemäß wurde damit ein Verfahren zur Herstellung von völlig homogenen Cadmium-Stannat-Schichten gefunden, das sämtliche Nachteile der beiden Verfahren nach dem Stand der Technik überwindet, und das es auf wirtschaftliche Weise ermöglicht, sowohl Glasscheiben als auch Rohre beliebiger Geometrie zu beschichten.
Es ist bislang nicht gelungen, Cadmium-Stannat-Schichten mit den gewünschten Eigenschaften, insbesondere hohe Leitfähigkeit, hohe IR-Reflexion, hohe Transmission im sichtbaren Gebiet, extreme Homogenität und extreme Haftung auf dem Substrat in einem Tauchverfahren zu erzeugen.
Zwar ist aus der DE-OS 15 96 813 bekannt, SnO2-Schichten in einem Tauchverfahren herzustellen, wobei eine Glasscheibe in eine wasserfreie SnCl2-Losung getaucht, herausgezogen und in feuchter Atmosphäre erhitzt wird, jedoch werden bei diesem Verfahren Schichten mit sehr geringer Leitfähigkeit (elektrischer Widerstand 10 000 bis ΙΟΟΟΟΟΩ/D) und geringer IR-Reflexion erhalten, die für die hier angestrebten Ziele völlig unzureichend sind.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden folgende Vorteile gleichzeitig und in einem durchlaufenden Arbeitsgang erzielt:
1. Einfache Herstellung von beschichtungsfähigen Lösungen;
2. Gezielt einstellbare, in der Lösung vorgebildete chemische Zusammensetzung der Schicht;
3. Definierter Einbau von Dotierungsmitteln, der ebenfalls in der Lösung vorgebildet wird;
4. Gleichzeitige beidseitige Beschichtung einer Glasscheibe mit einer Geschwindigkeit von z.B. Im und mehr/min;
5. Einbrennen der Schicht an Luft, d. h. ohne Schutzoder Reduktionsgase;
6. Vollkommene Ausnutzung des Bades, d. h. quantitative Umsetzung von Lösung in Schicht;
7. Keinerlei Umweltverschmutzung, was bei Cadmium besonders wichtig ist;
8. Exakt einstellbare Schichtdicke, sowohl innerhalb einer Scheibe als auch in laufender Produktion; dadurch und durch die Punkte 2 und 3 ist extreme Homogenität möglich, d. h. trotz kritischer Interferenzschichtdicke sind mit dem Auge keine Inhomogenitäten erkennbar.
Die übrigen bereits bekannten und oben geschilderten Vorzüge von Cadmium-Stannat-Schichten werden durch das erfindungsgemäße Verfahren ebenfalls erreicht.
Die Erfindung geht von der Überlegung aus, daß es erstrebenswert sein müßte, die Bildung des gewünschten Cadmium-Stannats, CdSnO3, Cd2SnO4, einschließ- r> lieh weiterer Zusätze, die als Dotierungsmittel Li das Gitter eingebaut werden sollen, bereits in der Lösung soweit zu präformieren, daß die Bildung der gewünschten Schicht zwangsläufig definiert erfolgt
Das wird erreicht durch Umsetzung von Cadmium- jo acetat mit Zinn-IV-n-butylat im gewünschten Molverhältnis 1 :1 oder 2 :1 in Alkohol, verzugsweise Äthanol zu einem löslichen Komplex. Die Komplexe brauchen nicht isoliert zu werden, sondern verbleiben in der Lösung.
In alkoholischer Lösung wird Cadmiumacetat mit Zinntetra-n-buty!at umgesetzt etwa nach:
2Cd(OAc)2 + S^n-OBu)4-. Cd2[Sn(OBu)4(OAc)4]
oder
Cd(OAc)2 + S^n-OBu)4-Cd[Sn(OBu)4(OAc)2].
Der genaue Aufbau des Komplexes ist weder bekannt, noch von Bedeutung; entscheidend ist nur, daß die Reaktion der Partner zu einem löslichen Produkt führt, das die erwähnten Reste enthält
In eine solche Lösung wird nun das zu beschichtende Substrat, z.B. eine Glasscheibe eingetaucht und mit gleichmäßiger Geschwindigkeit herausgezogen in einen Luftfeuchtigkeit enthaltenden Raum. Es hinterbleibt ein >o Film, aus dem das Lösungsmittel Alkohol verdampft, und in dem unmittelbar die Hydrolyse der abhydrolysierbaren Gruppen beginnt etwa nach:
Cd2[Sn(OBu)4(OAc)4] + 4 H2O-Cd2[Sn(OH)4(OAc)4].
Schon bei Zimmertemperatur und während einer Vorheizung auf 150° C verläuft eine Kondensation unter Wasserabspaltung aus den OH-Gruppen, ggf. auch unter Abspaltung von Essigsäure aus —OH und -OAc oder von Butanol aus -OBu und -OH. Welche von diesen Reaktionen bevorzugt abläuft, ist ohne Einfluß auf das Endergebnis.
Die Platte durchfährt einen Ofen, in dem sie innerhalb von 5—15 Minuten höheren Temperaturen bis zu 640°C in der Endphase ausgesetzt wird, wobei neben weiterem hydrolytischen Abbau auch der pyrolytische erfolgt.
Es liegt dann als reines Oxid das Cadmium-Stannat, in vorliegendem Falle als kristallisiertes, transparentes, elektrisch leitfähiges Cd2[SnO4] vor, was in jedem Falle das Endprodukt der Hydrolyse, Polykondensation und anteiliger Pyrolyse der Acetatreste ist
Völlig analog entsteht bei einem in der Lösung gewählten Verhältnis Cd : Sn = 1 :1 das CdSnO3 mit seinen in den Beispielen beschriebenen abweichenden Eigenschaften.
Ebenfalls völlig analog und vorher bestimmbar vollzieht sich der Einbau von Dotierungsmitteln, wie z. B. von In etwa nach:
1,9Cd(OAc)2 + 0,1 In(acac)3 + S^n-OBu)4
- Cd13In0J[Sn(O-
und entsprechend weiter zum CduIno.iSn04 oder in beliebigem anderen Verhältnis oder mit Aluminium:
1,95Cd(OAc)2 + 0,05 Al(I-OBu)3 + SnOi-OBu)4
- Cd155AIc05[Sn(O-Bu)4 (i-OBuVisfOAc)«]
und entsprechend weiter zum CdiS5Alo,o5Sn04.
Mit diesen Zusätzen können auf an sich bekannte Art und Weise die elektrische Leitfähigkeit, die IR-Reflexion und die Transmission im Sichtbaren beeinflußt werden. Als weiterer sicherer Parameter in der Einstellung dieses Verfahrens wird die sich aus der Ziehgeschwindigkeit der Konzentration der Lösung und deren Viskosität ergebende Schichtdicke benutzt.
Die erhaltenen Schichten sind völlig homogen und weisen Schichtdicken im Bereich von 0,1 —0,7 μπι, elektrische Widerstände von 5—103Ω/ϋ oder mehr, IR-Reflexionen bis hin zu 90%, Transmissionen von 80—vS5% und geringste Absorptionen im sichtbaren Gebiet bis hinunter zu 3% auf. Die Schichten sind unlösbar fest haftend, Messing- bis Stahlgriffel-fest und witterungsbeständig.
Die Schichten finden Verwendung als wärmedämmende Verglasung, die Sonnenlicht herein-, längerwellige Wärmestrahlung jedoch nicht mehr herausläßt, oder als Solarkollektorscheiben, für die insbesondere die extrem geringe Absorption von Sonnenlicht bei hoher Reflexion von Wärmestrahlung von Bedeutung ist. Für Warmhalte- und Heizplatten, die elektrisch geheizt werden, eignen sich die Schichten insbesondere deswegen, weil der Widerstand über größere Flächen sehr homogen ist und selbst bei Temperaturen bis zu 100° C sich kaum ändert.
Enteisungsscheiben für Schiffe oder Autos — auch durch Beheizung nicht mehr beschlagende Scheiben — sind vorteilhaft so herstellbar.
Beispiel 1
983 g äthanolische Zinn-(IV)-n-butylat-Lösung (14% G/G bezogen auf Sn) werden mit 2822,9 g methanolischer Cadmiumacetat-Lösung (8,37% G/G bezogen auf Cd) versetzt
Das Mol verhältnis Cd : Sn entspricht hierbei 2:1. Die klare Lösung wird mit 37,1 g Acetylaceton versetzt
Eine Borosilikatglasscheibe der Größe 20 χ 30 cm wird bei Zimmertemperatur in diese Lösung eingetaucht und mit 1,2 m/min Geschwindigkeit gleichmäßig herausgezogen. Dabei bildet sich eine klare Schicht, aus der das Lösungsmittel verdampft. Die Glasscheibe wird in einem Ofen über 5' bei 150° C behandelt und anschließend 15' bei 640°C eingebrannt.
Dabei bildet sich eine klare, feste und homogene, leichtgelblich gefärbte Schicht aus, die von einem Eisengriffel nicht mehr verkratzt wird. Sie weist einen
elektrischen Widerstand von 35 Ω/Π und eine IR-Reflexion von 70% bei 10 μπι auf.
Beispiel 2
Es wird analog wie bei Beispiel 1 gearbeitet, als s Trägerglas jedoch Quarzglas verwendet und 15' auf 6450C erhitzt Der elektrische Widerstand beträgt 35 Ω/Ο, die IR-Reflexion 70% bei 10 μητ.
Beispiel 3 1(J
Es wird analog wie bei Beispiel 1 gearbeitet, als Trägerglas jedoch Floatglas verwendet
Der elektrische Widerstand beträgt 70 Ω/Π.
Beispiel 4
893 g äthanolische Zinn-(IV)-n-butyIat-Lösung (14% G/G bezogen auf Sn) werden mit 2542,8 g methanolincher Cadmiumacetat-Lösung (4,65% G/G bezogen auf Cd) versetzt
Das Molverhältnis Cd : Sn entspricht hierbei 1:1. Die klare Lösung wird mit 37,1 g Acetylaceton versetzt Es wird sodann analog verfahren wie in Beispie! 1, wobei die Scheibe nach dem Vortrocknen bei 15O0C nun 15' lang bei nur 50O0C eingebrannt wird.
Dabei bildet sich eine klare, feste und homogene, 2> eisengriffelfeste Schicht aus, die einen Widerstand von 250 Ω/ D aufweist
Beispiel 5
800 g äthanolische Zinn-(lV)-n-butylat-Lösung (14% G/G bezogen auf Sn) werden mit 622,4 g methanolischer Indium-(III)-acetylacetonat-Lösung (2,79% G/G bezogen auf In) und mit 1930 g methanolischer Cadmiumacetat-Lösung (10,1% G/G bezogen auf Cd) versetzt. r>
Das Molverhältnis Cd: In: Sn beträgt hierbei 1,84:0,16:1. Zu der Lösung werden noch 33,28 g Acetylaceton hinzugegeben.
Es wird sodann analog verfahren wie in Beispiel 1.
Beim Einbrennen bei 6400C bildet sich eine klare, An feste und homogene, leichtgelbliche, eisengriffelfeste Schicht, die einen elektrischen Widerstand von 30 Ω/ G und eine IR-Reflexion von 75% aufweist
Beispiele
1042 g äthanolische Zinn-(IV)-n-butylat-Lösung(14% G/G bezogen auf Sn) werden mit 3294 g methanolischer Cadmiunvacetat-Lösung (837% G/G bezoger, auf Cd) und mit 17,76 g Aluminium-sek-butylat versetzt.
Das Molverhältnis Cd : AI: Sn entspricht hierbei w 1,95:0,05:1. Die klare Lösung wird mit 43,3 g Acetylaceton versetzt.
Sodann wird analog verfahren wie in Beispiel 1.
Beim Einbrennen bei 6400C bildet sich eii;e klare, feste und homogene, leichtgelblich gefärbte Sctrcht, die ^ einen elektrischen Widerstand von 30 Ω/ D und eine IR-Reflexion von 74% bei 10 μπι aufweist.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Cadmium-Stannat-Schichten auf Substraten, vorzugsweise auf Glas, in einem Tauchverfahren, dadurch gekennzeichnet, daü die Substrate in eine alkoholische Lösung eingetaucht werden, welche einen durch Umsetzung von Cadmium acetat und Zinntetra-n-butylat im Molverhältnis 1 :1 oder 2 :1 gebildeten, löslichen Komplex enthält, worauf die Sub- ι ο strate gleichmäßig in einen feuchten Luftraum herausgezogen und auf Temperaturen bis zu 6500C ansteigend erhitzt werden.
2. Verfahren nach Ansprucn 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine die Dotierungsmittel Indium oder Aluminium in Form von lndium-III-acetylacetonat, bzw. Aluminium-i-bu tylat oder Aluminium-sek-Butylat enthaltende Lösung verwendet wird.
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