DE2754644A1

DE2754644A1 - Vorrichtung zum herstellen metallischer zerstaeubungspulver

Info

Publication number: DE2754644A1
Application number: DE19772754644
Authority: DE
Inventors: Benjamin Joseph Baltrukovicz; Ian Sidney Rex Clark
Original assignee: Inco Europe Ltd
Current assignee: Inco Europe Ltd
Priority date: 1976-12-09
Filing date: 1977-12-08
Publication date: 1978-06-22
Also published as: AU3116677A; GB1592585A; JPS5372768A; US4080126A; FR2373346A1; CA1112010A; BE861703A; IT1090556B; SE7713929L

Description

Dr.-lng. Reiman König · Cipl.-lng. Klaus Bergen

Cecilienallee 76 Λ Düsseldorf 3O Telefon 45SOOB Patentanwälte

2'/bA6A4 3

6.Dezember 1977 31 908 K

INCO EUROPE LIMITED

Thames House, Millbank, London S.W.1/Großbritannien

"Vorrichtung zum Herstellen metallischer Zerstäubungspulver"

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Herstellen metallischer Zerstäubungspulver mit einer gegen einen Metallstrom geneigte Wasserstrahldüsen aufweisenden gasdichten Zerstäubungskammer mit einer Auslassöffnung.

Der Bedarf an Metallpulvern steigt in dem Maße, wie gegossene oder geschmiedete Teile durch Sinterteile ersetzt werden. Besonders geeignet sind Metallpulver mit unregelmäßigen, sich insbesondere beim Kaltpressen miteinander verhakenden Teilchen. Solche Teilchen lassen sich durch Zerstäuben eines Metallstroms mit Hilfe eines Wasserstrahls hohen Drucks erzeugen. Beim Zerstäuben mit Wasserstrahlen kommt es jedoch zu einer nicht unwesentlichen Oxydation der Teilchen. Das steht der Forderung nach einem im Hinblick auf eine optimale Bindung zwischen den Teilchen und eine hohe Grünfestigkeit, eine geringe Sinterzeit, ein möglichst reines Gefüge und ein Sintern in einer möglichst geringe kostenverursachenden Atmosphäre geringen Sauerstoffgehalt entgegen.

In herkömmlicher Weise durch Zerstäuben mit Wasser erzeugte Pulverteilchen besitzen normalerweise einen Sauerstoffgehalt von etwa 1%. Zwar sollen mit Hilfe spezieller

809825/0732

Verfahrenstechniken in jüngster Zeit auch bereits Sauerstoff gehalte unter 0,5 % erreicht worden sein; dies ist jedoch nicht ohne Inkaufnahme anderer Nachteile möglich.

So ergeben sich beim Zerstäuben im Vakuum Schwierigkeiten infolge Eindringens von Luft durch Leckstellen und der damit verbundenen Verunreinigung des im Vakuum befindlichen Inertgases und demzufolge auch des zerstäubten Metalls. Hinzu kommen beim Zerstäuben von beispielsweise Chrom enthaltenden Legierungen mit hohem Reaktionsvermögen mit Hilfe von Wasser infolge einer Wasserdissoziation wesentliche Mengen Wasserstoff, so daß beim Eindringen von Sauerstoff durch Leckstellen Explosionsgefahr besteht.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Wasserzerstäuben von Metallschmelzen und zum Erzeugen von Metallpulvern mit niedrigem Sauerstoffgehalt zu schaffen. Die Lösung dieser Aufgabe basiert auf der Feststellung, daß beim Zerstäuben einer Metallschmelze mit Hilfe eines Wasserstrahls dann ein Metallpulver mit niedrigem Sauerstoffgehalt anfällt, wenn die Teilchen unmittelbar nach dem Zerstäuben in eine gasdichte Zerstäubungskammer abgelenkt werden.

Im einzelnen besteht die Erfindung in einer Vorrichtung aus einer gasdichten Zerstäubungskammer mit einem Einlauf für die Schmelze, auf den Fallstrom der Schmelze gerichteten Wasserstrahldüsen und einem Auslaß für das Zerstäubungspulver, bei der der Kammerauslaß seitlich versetzt in bezug auf den Fallstrom angeordnet und eine Leitfläche die Pulverteilchen in Richtung auf den seitlich versetzten Kammerauslaß ablenkt.

Die Art der Wasserstrahldüsen ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung unkritisch. Normalerweise befinden

809825/0732

5 275A644

sich beiderseits des Metallstroms je eine mit einem Winkel von beispielsweise 20° auf den zentrischen Metallstrom gerichtete Strahldüsen. Bei gleichem Neigungswinkel und Auftreffpunkt der Wasserstrahlen, fällt das Zerstäubungspulver in Form einer wässerigen Aufschlämmung mit einer gewissen Streuung im wesentlichen vertikal nach unten.

Wesentlich ist, daß die Teilchen der Aufschlämmung auf die Leitfläche in der Zerstäubungskammer treffen und dort abgelenkt werden. Normalerweise verläuft diese Leitfläche mit einem Winkel von beispielsweise 25 oder 30° in bezug auf die Fallrichtung der Metall/Wasser-Aufschlämmung und lenkt die Teilchen in Richtung auf den Kammerauslaß ab. Der Aufprall der Teilchen und die damit verbundene Richtungsänderung bewirken ein Abtrennen des von der Aufschlämmung mitgeschleppten Gase einschließlich des Lecksauerstoffs, die in der Zerstäubungskammer verbleiben, während die entgaste Aufschlämmung durch den Kammerauslaß abfließt.

Vorzugsweise besitzt die Kammer eine den Fallstrom der Aufschlämmung verlangsamende und in Richtung auf den Kammerauslaß ablenkende gebogene Leitfläche. Eine solche Leitfläche unterdrückt weitestgehend das Zurückspritzen der Aufschlämmung nach oben. Ein solches Zurückspritzen tritt beispielsweise in einer Zerstäubungskammer mit rechtwinkligem Querschnitt auf und kann zu einer Rißbildung an der Einlassöffnung und der feuerfesten Auskleidung im oberen Kammerteil sowie zu einer Ansatzbildung an der Einlassöffnung und den Strahldüsen führen.

Besonders geeignet ist in diesem Zusammenhang eine durchgehend parabolisch gekrümmte Leitfläche mit steilem Gefälle am oberen Ende und schwachem Gefälle am unteren Ende, das heißt eine flacheinfallende Leitfläche. Andererseits

Ö09825/0732

-y-

eignen sich jedoch anstelle einer gekrümmten auch mehrere ebene Teilflächen, wenn sie insgesamt eine gekrümmte Leitfläche ergeben. Besonders günstig ist es, wenn eine Wand der Zerstäubungskammer als Leitfläche fungiert. Eine solche Wand kann aus zwei ebenen, sich in der normalerweise mit der Strömungsrichtung übereinstimmenden Achse der Einlassöffnung schneidenden Blechen mit einem Einschlußwinkel von 16O° bestehen, wenn das obere Blech einen Winkel von 25° in bezug auf die Vertikale und das untere Blech einen Winkel von 45 in bezug auf die Vertikale einnimmt.

Außer flachen, gebogenen, parabolischen und winkligen Leitflächen kommen auch konische, kugelförmige, keilförmige und zylindrische Leitflächen ebenso wie ein Förderband für das Ablenken der Aufschlämmung infrage. Zum Entgasen der Aufschlämmung eignen sich auch mehrere bzw. hintereinander angeordnete Leitflächen.

Desweiteren kann die Zerstäubungskammer auch mehrere Auslaßöffnungen aufweisen. So kann sich beispielsweise in einer Zerstäubungskammer, deren Auslaß zwischen dem Prisma und den Kammerwänden liegt, ein Leitkörper in Form eines Prismas mit dreieckigem Querschnitt befinden.

Der vorerwähnte Leitkörper läßt sich auch in Verbindung mit mehreren Düsen mit vertikalen Achsen einsetzen, die auf die Mittelpunkte der beiden Leitflächen des Prismas ausgerichtet sind. Desweiteren kann der Leitkörper aus einer oberen vertikalen Platte bestehen, die eine andere ebene Platte unter einem Winkel von 20° in bezug auf die Vertikale schneidet. Diese Platte kann gebogen sein, um eine sich mit einem Winkel von 50° in bezug auf die Vertikale bis zum Kammerauslaß erstreckende untere Platte zu schneiden. Unabhängig von der jeweiligen Beschaffenheit

809825/0732

sollten sich die Leitflächen bis zu dem Kammerauslaß erstrecken.

In unmittelbarer Nähe des Kammerauslasses sollte sich ein gasdicht angeschlossenes und die Metall/Wasser-Aufschlämmung aufnehmendes Vakuumgefäß befinden. Vorzugsweise geschieht das Zerstäuben des Metallstroms in einer Atmosphäre aus einem nichtreaktiven oder inerten Gas und insbesondere bei einem Überdruck in bezug auf den Umgebungsdruck.

Ein weiterer wichtiger Vorteil der erfindungsgemäßen Zerstäubungskammer besteht darin, daß das Ablenken der wässerigen Pulveraufschlämmung vor dem Verlassen der Kammer unerwünschte Turbulenzen der bereits im Entgasungsgefäß befindlichen Aufschlämmung weitestgehend unterdrückt. Ohne das erfindungsgemäße Ablenken würde die Pulver/Wasser-Aufschlämmung direkt in einen am Kammerboden befindlichen Sumpf gelangen. Dies führt bei bekannten Vorrichtungen dazu, daß eine wesentliche Menge des Inertgases in dem Sumpf verbleibt und demzufolge von der Aufschlämmung aus der Kammer getragen wird. Auf diese Weise entsteht in der Kammer ein Unterdruck, der die Gefahr eines Ansaugens von Luft und damit eine Sauerstoffaufnahme durch das Pulver mit sich bringt.

Die Turbulenzerscheinungen in dem Entgasungsgefäß lassen sich durch konstruktive MaJtehmen weiter verringern; so ergibt sich beispielsweise eine weitaus geringere Turbulenz, wenn die aus der Zerstäubungskammer ausströmende Aufschlämmung nicht auf den Badspiegel im Entgasungsgefäß, sondern stattdessen auf eine schräg nach unten geneigte Gefäßwandung trifft. Über diese als Ablaufschräge wirkende Gefäßwandung fließt die Aufschlämmung dann in das Bad, dessen Oberfläche unter der Ablaufschräge liegen sollte. Die Verweilzeit der Aufschlämmung

809825/0732

2 7 b Λ Β Λ 4

im Entgasungsgefäß sollte eine Beruhigung der Schmelze und ein weiteres Entgasen der Aufschlämmung ermöglichen.

Durch Beobachten der Aufschlämmung durch ein Schauglas und entsprechendes Betätigen eines Auslaßventils läßt sich der Badspiegel auf einer bestimmten Höhe halten. Besonderen Anforderungen braucht das Auslaßventil nicht zu genügen, zumal normalerweise die Zerstäubungsgeschwindigkeit der Abfließgeschwindigkeit der Aufschlämmung entspricht. Die unteren Behälterwände können, beispielsweise jeweils mit einem Winkel von 60° in bezug auf die Vertikale, geneigt in Richtung auf das Auslaßventil am Fuße des EntgasungsgeT fässes geneigt verlaufen.

Obgleih sich zwischen der Zerstäubungskammer und einem im Abstand von ihr befindlichen Entgasungsgefäß eine Leitung erstrecken kann, sollten die Kammer und das Gefäß möglichst nahe beieinanderliegen, um eine möglichst kompakte Vorrichtung zu erreichen.

Um das in dem Entgasungsgefäß aus der Aufschlämmung freigesetzte Inertgas in die Zerstäubungskammer zurückleiten zu können, sollte die Kammer Rückführleitungen an den Seiten der Leitflächen aufweisen. Derartige Rückführleitungen sollten seitlich versetzt in bezug auf die Auslaßöffnung und den Fallstrom der Aufschlämmung münden, um sicherzustellen, daß die Aufschlämmung in einer die Rückführleitung und deren Öffnung freihaltenden Weise abgelenkt wird.

Das Entstehen von Gastaschen läßt sich vermeiden, wenn die Wände im oberen Teil des Entgasungsgefäßes vorteilhafterweise schwach nach aufwärts in Richtung auf die Aus-

ftü9825/073?

laßöffnung der Zerstäubungskammer geneigt verlaufen. Hierfür eignet sich beispielweise ein Neigungswinkel von etwa 5°, bezogen auf die Horizontale.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen und der Zeichnung des Näheren erläutert.

Die in der Zeichnung dargestellte Zerstäubungsvorrichtung besitzt einen Tundish 1 mit einem Futter aus 11% Kieselsäure enthaltender Tonerde und einem die Ausströmgeschwindigkeit der Schmelze bestimmenden Ausgußpunkt. Vor dem Einfüllen der Schmelze in den Tundish sollten die Innenoberfläche des Futters und der Ausguß auf eine Temperatur von etwa 900⁰C vorgewärmt und die Schmelze um mindestens 40°C überhitzt werden. Der Ausguß besitzt einen Durchmesser von 5 bis 13 mm und ergibt eine Gießgeschwindigkeit von 20 bis 100 kg/min. Neben dem Ausguß 2 befinden sich Düsen 3 für Wasserstrahlen, die mit gleichen Winkeln in einem gemeinsamen Punkt auf den Metallstrom treffen.

Der Tundish ist druckdicht mit einer Zerstäubungskammer 4 verbunden, deren eine Wandung 5 als Leitfläche fungiert. Die Leitfläche besteht aus zwei miteinander verbundenen Blechen, deren Verbindungsstelle etwa senkrecht unter dem Ausguß 2 liegt. Die Leitfläche besitzt vorzugsweise eine gebogene Form und lenkt den Strom aus Zerstäubungsteilchen und Wasser aus der Vertikalen in Richtung auf einen seitlich in bezug auf die Strömungsrichtung der Aufschlämmung befindlichen Auslaß 6 ab. Die Kammer ist dabei so dimensioniert, daß keine Teilchen in den Auslaß 6 gelangen, ohne zuvor von der Leitfläche 5 abgelenkt worden zu sein.

Beim Zerstäuben sollte im Hinblick auf ein rasches Abkühlen und eine geringe Sauerstoffaufnahme ein konischer Fallstrom entstehen. Ein solcher Strom ergibt sich mit Hilfe von 4 bis

ORlGINA!. INSPECTED

809825/0732

12 Wasserstrahlen und einem Einschlußwinkel von O bis 15° sowie einem Winkelabstand von 10 bis 15°, wenn die Strömungsgeschwindigkeit des Wassers 150 bis 500 l/min und der Wasserdruck 1,5 bis 15 N/mm betragen.

Direkt am Kammerauslaß 6 ist die Zerstäubungskammer 4 mit einem Entgasungsgefäß 7 druckdicht verbunden. Im Entgasungsgefäß 7 verringert sich die Turbulenz der Aufschlämmung und wird mitgeschlepptes Inertgas freigesetzt. Dazu trägt die Behälterkonstruktion bei; denn die aus der Auslaßöffnung strömende Aufschlämmung fällt oberhalb des Badspiegels im Entgasungsgefäß auf eine geneigte Gefäßwand. Um das zu gewährleisten, wird die Menge der im Entgasungsgefäß befindlichen Aufschlämmung mit Hilfe eines Auslaßventils, beispielsweise eines Klappementils so eingestellt, daß die Badoberfläche stets unterhalb der Auftreffstelle liegt und sich auch stets Aufschlämmung im Entgasungsgefäß befindet. Die Menge der im Entgasungsgefäß befindlichen Aufschlämmung und das Gefäßinnere lassen sich durch ein Schauglas 8 beobachten. Da sich stets Aufschlämmung in dem Entgasungsgefäß befindet, kann keine Falschluft in das Entgasungsgefäß gelangen. Die Deckenwand 10 des Entgasungsgefäßes 7 verläuft leicht nach aufwärts geneigt mit einem Winkel von 5° in bezug auf die Horizontale in Richtung auf den Auslaß 6, um zu verhindern, daß Inertgas in dem Entgasungsgefäß festgehalten wird.

Im oberen Teil der Zerstäubungskammer 4 münden eine Inertgaszuleitung 11 und eine Inertgasableitung 12 jeweils mit einem Absperrventil. Mit Hilfe dieser Leitungen läßt sich in der Zerstäubungskammer 4 eine im wesentlichen sauerstoff freie Atmosphäre beispielsweise aus Argon, Stickstoff oder Helium sowie ein leichter Überdruck von etwa 1,005 bar bzw. etwa 5 cm WS einstellen.

809825/0732

Von dem Entgasungsgefäß 7 geht oberhalb des Auslaßventils eine mit einem Drosselventil versehene Leitung 13 ab, über die sich in dem Entgasungsgefäß eine im wesentlichen reine Inertgasatmosphäre einstellen läßt. Vor Beginn des Zerstäubens wird die Vorrichtung vorzugsweise zunächst mit Wasser gespült, ehe Inertgas eingeleitet wird. An einer Wassersäule des Drosselventils in der Leitung 13 läßt sich ständig die Höhe des Wasserspiegels in dem Entgasungsgefäß beim Spülen mit Wasser oder beim Verdrängen des Wassers durch Einleiten von Inertgas ablesen.

Die aus dem Auslaßventil strömende Aufschlämmung kann direkt oder auch über eine Leitung in einen nicht dargestellten Absetzbehälter gelangen, um das Pulver von dem Wasser zu trennen. Nach dem Absetzen wird das Pulver aus dem Behälter genommen und beispielsweise in einem Vakuumtrockner entwässert.

Beispiel 1

Um ein Pulver aus einer 24,7% Nickel enthaltenden Kupfer-Legierung herzustellen, wurde eine aus rostfreiem Stahl bestehende Zerstäubungskammer mit einer als Leitfläche fungierenden, aus zwei einander mit einem Einschlußwinkel von 16O° in der Ausgußachse schneidenden Flächen mit einem Neigungswinkel des oberen Blechs von 25° und einem Neigungswinkel des unteren, bis zum Ausguß verlaufenden Blechs von 45°, jeweils auf die Vertikale bezogen, durch die Strahldüsen bis 5 cm unter die Kammerdecke mit Wasser gefüllt. Anschließend wurde Stickstoff durch die Zuleitung 11 in die Kammer eingeleitet und der freie Raum oberhalb des Wasserspiegels fünf Minuten gespült. Danach wurde das Ventil

ORIGINAL !MSPECTED

809825/0732

in der Ableitung 12 geschlossen und das Wasser über das

Drosselventil in der Leitung 13 so weit abgelassen, bis

der Wasserspiegel eine Höhe von etwa 20 cm über dem Auslaßventil 8 erreicht hatte.

Gleichzeitig wurde eine 135 kg-Schmelze einer Kupfer-Legierung mit 25% Nickel in einem Induktionsofen mit einem Tonerde-Graphit-Futter an Luft eingeschmolzen und mit einer geringen Menge Kohlenstoff desoxydiert sowie auf eine Gießtemperatur von 1400⁰C gebracht. Die Schmelze wurde dann in den mit einem 11% Kieselsäure enthaltenden Tonerdefutter versehenen und mit Hilfe eines Gasbrenners bei SauerstoffUnterschuß auf 1000⁰C vorgewärmten Tundish vergossen. Der Tundishausguß besaß einen Durchmesser von 7,5 mm und enthielt eine konische Graphitstopfenstange. Bei der Analyse der Tundishschmelze ergab sich ein Kohlenstoffgehalt von 0,0037%.

Kurz vor Beginn des Zerstäubens wurden die acht Strahldüsen mit einem Öffnungsdurchmesser von 2,26 mm und einem Düsenwinkel von 0°, das heißt mit einer zylindrischen Bohrung, mit 230 l/min Wasser eines Drucks von 10,3 N/mm beschickt und der Tundishausguß durch Hochziehen der Stopfenstange geöffnet.

In der Zerstäubungskammer wurde durch Einspeisen von 51 l/min Stickstoff über die Zuleitung 11 ein Überdruck von 1,005 bar eingestellt.

Der Wasserspiegel in dem Entgasungsgefäß wurde durch Einstellen des Auslaßventils 8 aufgrund einer Beobachtung des Wasserspiegels durch ein Schauglas auf eine Höhe von etwa 10 bis 15 cm oberhalb des Auslaßventils eingestellt. Die Pulver/Wasser-Aufschlämmung bildete am Kammerauslaß zahlreiche

809825/0732

275A644

Rinnsale, die mit verhältnismäßig geringer Turbulenz in das Entgasungegefäß und dort auf die leicht nach unten geneigte Gefäßwand gelangten. Mitgeschleppte Stickstoffblasen und eine geringe Turbulenz entfielen sehr rasch schon auf den ersten wenigen Zentimetern im Bad. Vor dem Ausströmen durch das Auslaßventil befand sich die Schmelze in einem im wesentlichen ruhigen Zustand. Das Zerstäuben der 135 kg-Schmelze dauerte etwa 3,5 Minuten.

Die Untersuchung des metallisch glänzenden grauen Pulvers ergab einen Nickelgehalt von 24,7%, einen Sauerstoffgehalt von 0,018% bei der Pulverfraktion mit einer Teilchengröße unter 390 Aim und von 0,002% bei der Fraktion mit einem Teilchendurchmesser unter 49 ium. Bei einem Vergleichsversuch in einer herkömmlichen zur Atmosphäre offenen Kammer ohne gasdicht angeschlossenes Entgasungsgefäß ergab sich hingegen ein Sauerstoffgehalt von 0,260% für die grobe und von 0,290% für die feine Fraktion.

Beispiel 2

Eine gespülte Vorrichtung der im Zusammenhang mit Beispiel 1 beschriebenen Art wurde zum Zerstäuben einer 45 kg-Schmelze aus Elektrolytnickel eingesetzt. Das Nickel wurde unter Argon in einem Induktionsofen mit einem 11% Kieselsäure enthaltenden Tonerdefutter erschmolzen, mit geringen Mengen an Magnesium und Kalzium desoxydiert sowie auf eine Gießtemperatur von 16OO°C gebracht. Bei der chemischen Analyse ergab sich ein Sauerstoffgehalt von 0,017% für eine Ofenprobe vor dem Gießen und von 0,020% für eine Tundishprobe. Das Zerstäuben fand in einer Argonatmosphäre statt, die durch

809825/0732

-■/■

Einleiten von 51 l/min aufrecht erhalten wurde. Zum Zwecke des Zerstäubens wurden acht Strahldüsen mit einem Durchmesser von 2,38 mm mit Preßwasser eines Drucks von 8,4 N/mm beaufschlagt. Das Zerstäuben der vorerwähnten Schmelze dauerte etwa zwei Minuten; dabei ergab sich ein metallisch glänzendes graues Nickelpulver mit einem Sauerstoffgehalt von 0,039% der Fraktion mit einem Teilchendurchmesser unter 390 yum, während die Fraktion mit einem Teilchendurchmesser unter 49 yum 0,042% Sauerstoff enthielt. Bei einem Vergleichs versuch in einer üblichen Zerstäubungskammer ergaben sich hingegen für die grobe Fraktion ein Sauerstoffgehalt von 0,200% und für die feine Fraktion ein Sauerstoffgehalt von 0,210%.

Beispiel 3

In der im Zusammenhang mit dem Beispiel 1 geschilderten Vorrichtung wurde eine 45 kg-Schmelze aus dem rostfreien Stahl 316 zerstäubt. Die Zersetzungskammer wurde mit Argon gespült, während der Stahl unter Argon in einem Induktionsofen mit einem 11% Kieselsäure enthaltenden Tonerdefutter erschmolzen wurde. Die Schmelze wurde mit Kohlenstoff, Silizium und Mangan desoxydiert und dabei auf einen Sauerstoffgehalt von 0,023% für eine Ofenprobe und von 0,035% für eine Tundishprobe gebracht und schließlich auf eine Gießtemperatur von 1565⁰C erhitzt sowie mit Hilfe von Preßwasser eines Drucks von 10,3 N/mm zerstäubt. Beim Zerstäuben herrschte in der mit 51 l/min gespeisten Zerstäubungskammer ein Überdruck von etwa 1005 bar. Die chemische Analyse der Legierung ergab 16,6% Chrom, 13,6% Nickel, 2,55% Molybdän, 0,89% Silizium, 0,15% Mangan, 0,024% Kohlenstoff, 0,14% Kupfer,

809825/0732

0,004% Schwefel und 0,019% Phosphor, Rest im wesentlichen Eisen.

Das metallisch glänzende graue Pulver mit einer Teilchengröße von 390 ium enthielt 0,11% Sauerstoff - im Gegensatz zu einem Sauerstoffgehalt von 0,20% bei einer in herkömmlicher Weise hergestellten Vergleichsprobe.

Beispiel 4

Um eine 43% Nickel enthaltende Stahllegierung mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten zu zerstäuben, wurden die Zerstäubungskammer des Beispiels 1 mit Argon gespült und die Legierungsbestandteile in einem Induktionsofen mit einem 11% Kieselsäure enthaltenden Tonerdefutter eingeschmolzen. Die 45 kg-Scheelze wurde mit geringen Mengen Kohlenstoff desoxydiert und mit einer Temperatur von 1590⁰C in einen vorgewärmten Tundish mit einem Ausguß eines Durchmessers von 7,14 mm vergossen. Die chemische Analyse der Schmelze ergab für eine Ofenprobe einen Sauerstoffgehalt von 0,083% und für eine Tundishprobe einen Sauerstoffgehalt von 0,095%. Die Schmelze wurde während zweier Minuten mit Preßwasser eines Drucks von 10,3 N/mm zerstäubt, während die Zerstäubungskammer mit 51 l/min Argon gespeist wurde .

Die chemische Analyse des Pulvers ergab einen Nickelgehalt von 42,8% und einen Sauerstoffgehalt des metallisch glänzenden grauen Pulvers von 0,160% bei einem Teilchendurchmesser unter 390 /um und von 0,170% bei einem Teilchendurchmesser unter 49 Aim. Eine in herkömmlicher Weise hergestellte Vergleichsprobe wies hingegen für beide Fraktionen einen Sauerstoffgehalt von 0,310% auf.

809825/0732

■ ψ.

27546U

Beispiel 5

Zum Zerstäuben einer 45 kg-Schmelze aus einer 31% Nickel und 21% Chrom, Rest Eisen enthaltenden Legierung wurde wiederum die Vorrichtung gemäß Beispiel 1 eingesetzt.

Legierungen der vorerwähnten Art werden normalerweise nicht mit Wasser zerstäubt, weil deren hoher Chromgehalt das Entstehen großer Mengen Wasserstoffs bewirkt, der mit Lecksauerstoff ein hochexplosives Gemisch bildet. Diese Gefahr besteht jedoch beim Zerstäuben in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung nicht.

Die Legierungsbestandteile wurden unter Argon in einem Induktionsofen mit einem 11% Kieselsäure enthaltenden Tonerdefutter eingeschmolzen. Nach dem Desoxydieren mit geringen Mengen Mangan, Silizium und Kalzium wurde die Schmelze bei einer Temperatur von 1540⁰C vergossen. Die chemische Analyse der Schmelze ergab für eine Gießprobe einen Sauerstoffgehalt von 0,022%, während eine nach Gießende gezogene Probe einen Sauerstoffgehalt von 0,038% besaß.

Die Zerstäubungskammer wurde zunächst mit 51 l/min Argon gespült. Wegen der starken Wasserstoffentwicklung während des Zerstäubens wurde der Argonstrom zu Beginn des Zerstäubens unterbrochen. Das die Zerstaubungskammer verlassende Gas wurde hinsichtlich seiner Brennbarkeit bei einem Kontakt mit einer Propan-Sicherheitsflamme unmittelbar an dem Auslaßventil beobachtet. Die chemische Analyse des die Zerstäubung skammer verlassenden Gases ergab im übrigen 65% Argon, 30,3% Wasserstoff, 2,4% Stickstoff, 0,42% Sauerstoff, 0,11% Kohlendioxyd, 0,005% Kohlenmonoxyd und 1,6% oxidierte

809825/0732

-yr-

275Λ64

Kohlenwasserstoffe, die vom Vorwärmen des Tundishs mit Hilfe eines Gasbrenners stammten.

Das metallisch glänzende graue Zerstäubungspulver besaß eine Teilchengröße unter 390>um und einen Sauerstoffgehalt von 0,28%. Aus der nachfolgenden Tabelle ergeben sich die Teilchengrößen, die Siebanalysen und die Sauerstoffgehalte des bei diesem Versuch erzeugten Pulvers.

Teilchengröße	Anteil
(yum)	(*)
über 375	0.43
375 bis 246	1.3
246 bis 175	1.4
175 bis 147	3.8
147 bis 74	28.7
74 bis 43	26.5
unter 43	37.8

°2

0.65 0.53 0.51 0.42 0.33 0.33 0.16

809825/0732

Den Daten der vorstehenden Tabelle ist zu entnehmen, daß die kMneren Teilchen auch den niedrigeren Sauerstoffgehalt besitzen, was auf deren rascheres Abkühlen zurückzuführen sein dürfte.

Die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzeugten Pulver eignen sich insbesondere für pulvermetallurgische Zwecke, beispielsweise zum Walzen und Kaltpressen mit anschließendem Sintern; es eignet sich beispielsweise zum Herstellen von Blech, Stäben, Draht und verwickelten Teilen. Wegen ihres verhältnismäßig geringen Sauerstoffgehaltes braucht das Pulver zumeist nicht mehr reduzierend behandelt zu werden.

^md 809825/0732

Claims

INCO EUROPE LIMITED Thames House, Millbank, London S.W. 1/Großbritannien Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Herstellen metallischer Zerstäubungspulver mit einer gegen einen Metallstrom geneigte Wasserstrahldüsen aufweisenden gasdichten Zerstäubungskammer mit einer Auslaßöffnung, dadurch gekennzeichnet , daß die Auslaßöffnung seitlich versetzt in bezug auf den Zerstäubungsstrahl angeordnet ist und in den Zerstäubungsstrahl eine Leitfläche (5) hineinragt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Leitfläche (5) gebogen ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Leitfläche (5) parabolisch gebogen ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitfläche (5) aus mindestens zwei nach abwärts gebogenen Teilflächen besteht.

5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitfläche (5) aus der Wandung der Zerstäubungskammer (4) besteht.

ORIGINAL INSPECTED

- Ji-

6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammerwandung im Bereich der Leitfläche (5) zwei sich in der Achse des Zerstäubungsstrahls schneidenden Teilflächen aufweist.

7. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß an der Auslaßöffnung (6) ein Entgasungsgefäß (7) angeordnet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß das Entgasungsgefäß (7) druckdicht mit der Zerstäubungskammer (4) verbunden ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet , daß dem Kammerauslaß (6) eine geneigte Ablauffläche des Entgasungsgefäßes (7) gegenüberliegt.

10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche

1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckenwand (10) des Entgasungsgefäßes (7) in Richtung auf den Kammerauslaß (6) schräg nach oben verläuft .

11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche

1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß an den Seiten der Leitfläche Rückführleitungen münden.

B09825/0732