DE2753646A1 - Schmaelzmittelgemische und ihre verwendung - Google Patents

Schmaelzmittelgemische und ihre verwendung

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Description

SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ B.V. Den Haag, Niederlande
"Schmälzmittelgemische und ihre Verwendung"
beanspruchte Priorität:
3. Dezember 1976 - Grossbritannien - Nr. 50504/76
Die Erfindung betrifft neue Schmälzmittelgemische und ihre Verwendung zur Behandlung von Textilfasern.
Schmälzöle werden seit vielen Jahren in der Verarbeitung von Textilfasern verwendet. Im allgemeinen bestehen diese Schmälzöle aus Mineralölen; in zunehmendem Masse werden sie jedoch durch synthetische Öle ersetzt.
Ein Textilverfahren, in dem Schmälzöle verwendet werden, ist das Aufspulen von Garnen, z.B. das Aufspulen von Garnen aus Endlosfäden auf konische Spulen. Diese Spulen werden dann in Strickver-
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fahren verwendet. Die Garne werden mit hoher Geschwindigkeit aufgespult, z.B. mit 300 bis 1000 m/Minute. Vor dem Aufspulen läuft das Garn über eine Walze, im allgemeinen als Vorwalze beschrieben, die teilweise in ein Bad eines Schmiermittels eintaucht, wodurch das Garn geschmiert oder geölt wird. Die in diesem Verfahren verwendeten Schmieröle werden gelegentlich als Schmälzöle oder Stricköle beschrieben, das Verfahren als Konen. (Für weitere Informationen über Schmälzmittel vgl. "Book of Papers for the 13th Canadian Textile Seminar" 1972, Seiten 68 bis 73.)
Schmälzöle sollten vorzugsweise folgende Eigenschaften haben: Sie sollten gute Schmiermittel sein, d.h. die Reibung zwischen Garn und Garn bzw. Garn und Garnführer (aus Metall oder Keramik) niedrig halten, sie sollten in Wasser löslich oder emulgierbar sein, damit sie aus dem textlien Endprodukt ausgewaschen werden können, und sie sollten nicht korrodierend, nicht toxisch, biologisch abbaubar und physikalisch und chemisch stabil sein. Eine weitere wünschenswerte Eigenschaft, der zunehmend Aufmerksamkeit geschenkt wird, ist die Tatsache, dass die Schmälzöle nicht spritzen sollten. Dieses Spritzen wird bei dem Aufspulen der Garne mit hoher Geschwindigkeit beobachtet und besteht darin, dass die Öltröpfchen von den Garnen abspritzen, sobald die Garne nicht mehr mit der Schmierwalze in Berührung sind. Diese öltröpfchen fallen auf die Spulmaschine und auf den Boden, wo sie, abgesehen vom Ölverlust, eine Gefahr für die Arbeiter bedeuten und ausserdem die Kosten als Folge der notwendigen Peinigungsmassnahmeη erhöhen.
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Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Schmälzmittelgemisch zur Verfugung zu stellen, das die für ein Schmälzöl gewünschten Eigenschaften hat, insbesondere ein Mittel, das nicht spritzt und in Wasser löslich ist.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Schmälzmittelgemisch, bestehend aus einem Hauptanteil an einem At,her der Formel I
R- ° - (CmH2m * °>χ-Η (I)
in der R ein Alkylrest mit 1 bis IO Kohlenstoffatomen ist, m eine ganze Zahl von 2 bis 4 und χ eine ganze Zahl von 2 bis 20 bedeutet, und einem geringeren Anteil an einem Polymeren einer
äthylenisch ungesättigten Carbonsäure sowie gegebenenfalls weiteren üblichen Zusatzstoffen.
Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung dieses Schmälzmittelgemisches für die Behandlung oder das Ölen von Textilfasern.
Obwohl das erfindungsgemässe Schmälzmittelgemisch in verschiedenen Textilverfahren verwendet werden kann, z.B. für das Kardieren oder das Spinnverfahren, ist es vor allem für das Konen besonders geeignet. Deshalb werden die Textilfasern vorzugsweise während des Aufspulais auf die konischen Spulen mit
dem erfindungsgemässen Schmälzmittelgemisch in Berührung gebracht. So können die Fasern oder Garne beim Aufspulen über eine Walze laufen, die teilweise in das erfindungsgeraässe Schmälzmittelgemisch eintaucht. Man kann das erfindungsgemässe Mittel auch mittels Düsensprühvorrichtungen auf die Garne oder Fasern
während des Aufwindens auf die konischen Spulen aufbringen.
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Bevor das Garn mit dem Schmälzöl behandelt wird, wird es herkömmlicherweise einer Oberflächenbehandlung unterworfen, um das
Volumen zu verbessern. Das Garn liegt zweckmässigerweise in Form von Endlosfäden vor. Das erfindungsgemässe Schmälzmittelgemisch eignet sich vor allem für die Behandlung von texturierten Garnen aus Endlosfäden aus synthetischem Material, wie einem Polyester oder Polyamid. Im allgemeinen nimmt das Garn 2 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Garn, des erfindungsgemässen Schmälzmittelgemisches auf.
Das erfindungsgemässe Schmälzmittelgemisch wird zweckmässigerweise dadurch hergestellt, dass man einen oder mehrere Alkohole mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen oder dessen C__4-Alkoxylat mit einem oder mehreren Alkylenoxiden mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, z.B. Äthylenoxid, Propylenoxid oder Butylenoxid oder deren Gemischen, umsetzt. Bevorzugt werden Verbindungen, die sich von
Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
ableiten, z.B. Verbindungen der Formel I, in der R ein Rest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, insbesondere Verbindungen, die sich von Methanol, Äthanol oder deren Gemischen ableiten. Bevorzugte Alkylenoxide leiten sich von Äthylenoxid ab, d.h. Verbindungen der Formel I, in der m 2 bedeutet.
Vorzugsweise wird soviel Alkylenoxid mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen verwendet, dass χ einen mittleren Wert von 2,5 bis 10, insbesondere
3 bis 8,hat. Im allgemeinen erhält man ein Produkt, das aus einem Gemisch von Alkoxylaten mit verschiedenen Kettenlängen besteht, die gegebenenfalls in verschiedene Fraktionen getrennt werden können.
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Auch ein Antispritzmittel ist in dem erfindungsgemässen Gemisch vorhanden. Dieses Antispritzmittel soll das Schmälzöl nicht eindicken, sondern ihm eine gewisse Zähigkeit verleihen. Diese Eigenschaft verhindert, dass die ültröpfchen von dem Garn v/ährend des Schmälzens oder Konens abspritzen. Im erf indungsgemässen Schmälzmittelgemisch ist das Antispritzmittel ein
ungesättigten Polymeres einer äthylenisch/Carbonsäure, insbesondere ein
Polymeres, das sich von einer oder mehreren ungesättigten Monocarbonsäuren ableitet, wie Acrylsäure oder Methacrylsäure, d.h. von Säuren der allgemeinen Formel
CnH2n-lC00H
und/oder von einer oder mehreren äthylenisch ungesättigten Dicarbonsäuren, wie Fumarsäure oder Maleinsäure, d.h. von Säuren der allgemeinen Formel
CnH2n-2(COOH)2
in denen η eine ganze Zahl von 2 bis 10, vorzugsweise von 2 bis 6 ist.
Diese Polymere können Homopolymere oder Copolymere sein, d.h. Polymere von einer äthylenisch ungesättigten Carbonsäure und
davon solche/
einem oder mehreren/verschiedenen Monomeren. Beispiele für / verschiedene Monomere sind ungesättigte Monomere, wie Ä'ther, z.B. Vinylether mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Ester, z.B. Acrylsäure- oder Methacrylaäure-ester mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen im Esterrest, Amide, z.B. Acrylsäureamide, Salze, z.B. Acrylsäuresalze, und Olefine, z.B. Äthylen. Die einzige Bedingung ist, dass das Polymerisat in dem Schmälzmittelgemisch
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- -β— λ 7 b 3 b A b
genügend löslich sein sollte. Als Comonomere bevorzugt sind Ester, insbesondere Acrylsäure- oder Methacrylsäure-ester mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen im Esterrest und/oder C^-Viny lather.
Die Polymerisate können direkt hergestellt werden, z.B. durch Polymerisation einer äthylenisch ungesättigten Carbonsäure, gegebenenfalls in Gegenwart von anderen Monomeren, oder indirekt, d.h. durch Polymerisation einer Vorstufe einer äthylenisch ungesättigten Carbonsäure, z.B. Maleinsäureanhydrid, gegebenenfalls in Gegenwart von anderen Monomeren, und anschliessender Umwandlung der Vorstufengruppen, z.B. durch Hydrolyse, in Carbonsäuregruppen. Diese Umwandlung kann entweder vor oder nach der Zugabe des Polymerisats zum Schmälzmittelgemisch erfolgen.
Für das erfindungsgemässe Schmälzmittelgemisch geeignete Polymere haben ein durchschnittliches Molekulargewicht von 4 χ 104 bis 2 χ 107.
Geeignete Polymere sind Copolymere von Maleinsäure und C..-Vinylather der Formel
?R H H
2Ht . - P
O=C C=O
ι t
OH OH
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->- 2 7 5364b
AO
in der R ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, vorzugsweise ein Methylrest, und ρ eine ganze Zahl.
Diese Polymere können dem erfindungsgemässen Schmälzmittelgemisch in Form ihrer Anhydride zugesetzt werden. Durch Zugabe z.B. eines Alkylimetallhydroxids werden diese Anhydride zumindest teilweise hydrolysiert, d.h. die meisten Anhydridgruppen werden in Säuregruppen umgewandelt, einige dieser Säuregruppen bilden Salze. Polymere dieser Art sind im Handel.erhältlich.
Weitere geeignete Polymere bestehen hauptsächlich aus Einheiten der Formeln
R1
R1 R1
-tr C - C ^- oder -£-C - C -f^-j- C - C
COOH ?=0 r
OH
1 2
in denen R ein Wasserstoffatom oder der Methylrest, R ein Carboxylamid- oder Esterrest ist und ρ und q ganze Zahlen bedeuten.
Zumindest einige der Säuregruppen können als Salzgruppen vorliegen, z.B. als Natriumsalze. Bevorzugte Polymere dieser Art
und sind Polyacrylsäure oder Polymethacrylsäure / Copolymere von
Acryl- oder Methacrylsäuren mit Acrylsäure- oder Methacrylsäure-
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z!/b3b4b
C.-'estern, Auch Polymere dieser Art sind im Handel erhältlich.
Das beschriebene Antispritzmittel kann dem
Schmälzö]· in Form eines Pulvers, einer wässrigen Emulsion, einer Lösung oder eines Gels in Mengen von 0,01 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,05 bis 2,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Schmälzöl, einverleibt werden. Das erfindungsgemässe Gemisch kann auch noch andere Hilfsmittel enthalten, z.B. Wasser, das notwendig ist, wenn klare Lösungen erwünscht sind, in Mengen von 1,0 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Schmälzmittelgemisch, Korrosionsinhibitoren, z.B. Natriumbenzoat, Natriumfeiner
salicylat, ein Salz / n-C.p/C.,-ß-Propionsäure, Lauroylsarcosin, ein Mono- oder Polyalkylphosphat, Phosphit oder Phosphonat;in Mengen von 0,05 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Schmälzmittelgemisch, und/oder Antioxidantien, z.B. phenolische Verbindungen, wie Di-tert.-butylcresol, Diphenylolpropan und alkylierte Diphenylolpropane in Mengen von 100 bis 10 000 ppm. Man kann dem erfindungsgemässen Schmälzmittelgemisch auch eine alkalische Verbindung, z.B. Natrium- oder Kaliumhydroxid, einverleiben, um den pH-Kert des Gemisches zu erhöhen. In diesem Fall können einige der Säuregruppen des Polymeren in Form von Salzgruppen vorliegen. ,
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
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Beispiele 1 bis 4
Als Schmälzöl wird ein Methanoläthoxylat mit einem durchschnittlichen Äthylenoxidgehalt von 3,5 Mol je Mol Methanol verwendet.
Als Antispritzmittel werden verwendet:
1. Polymethacrylsäure, die als 3gewichtsprozentige Lösung in Wasser nach Zugabe von Natriumhydroxid einen pH-Wert von 9 bis und eine Viskosität von 7700 bis 11000 cP hat (Brookfield-Viscosimeter, Spindel III, 6 UpM bei 20°C) .
2. Ein Copolymeres von Acrylsäure und Acrylsäure-methylester in einem Molverhältnis von etwa 1:1, das als lgewichtsprozentige Lösung in Wasser nach Zugabe von Natriumhydroxid einen pH-Wert von 7 und eine Viskosität von 350 bis 550 cSt hat (Viscosimeter mit hängendem Niveau).
3. Ein Polymeres von Methylvinylather und Maleinsäureanhydrid, das eine spezifische Viskosität von 2,6 bis 3,5 hat (bestimmt als Lösung von 1 g in 100 ml Methyläthylketon bei 25°C).
4. Ein Polymeres von Methylvinyläther und Maleinsäure, das als lgewichtsprozentige Lösung in Wasser nach Zugabe von Natriumhydroxid einen pH-Wert von 7 und eine Viskosität von 175 cSt bei 20 C hat (Viscosimeter mit hängendem Niveau).
Durch Zugabe von Antispritzmittel und geringen Mengen Wasser zum Schmälzöl und Erhitzen des Gemisches, bis eine klare Lösung
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-κ«·- 2 7 b 3 b 4
entstanden ist, werden verschiedene Schmälzmittelgemische hergestellt. In Beispiel 3 und 4 werden 0,16 Gewichtsprozent bzw. 0,28 Gewichtsprozent Natriumhydroxid zugesetzt.
Die Schmälzmittelgemische v.erden als Schmälzöle beim Aufspulen von texturierten Garnen aus endlosen Polyesterfäden auf Spulen mit einer Spulgeschwindigkeit von 350 m/Minute erprobt.
Verwendet wird eine herkömmliche Ausrüstung, bestehend aus einer Stahlvorwalze, die teilweise in ein Bad von Schmälzmittelgemisch eintaucht und über die die Garne vor dem Aufspulen auf die konischen Spulen laufen. Löschpapierblätter werden um die Ausrüstung gelegt, nach lOminütigem Aufspulen wird die Anzahl der ölepritzer auf dem Löschpapier gezählt. Ausserdem wird die durch das Garn aufgenommene Menge an Schmälzmittelgemisch bestimmt.
Die Koeffizienten der Garn/Stahl-Reibun werden bei einer Spulgeschwindigkeit von 100 m/Minute gemäss ASTM D 3108 bestimmt (unter Verwendung eines Stahlreibungsstifts von 8 mm Durchmesser, einem Wicklungswinkel von 180 und einer Messdauer von 10 Minuten).
Zum Vergleich wird in Beispiel a und b das Schmälzöl ohne Zusatz von Antispritzmittel und in Eeispiel c ein im Handel erhältliches Mineralschmieröl untersucht.
Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefasst.
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Tabelle Beispiel
spritz mitte 1
Menge, . pH der 5- zugesetztes vom Garn
Gewichts- gewichts- Waaee 1J aufgenom-
prozent prozentigen !,"f JL ' menes öl,
s:si·" ~ Gewichts-
abge- Garn/Stahlspritzte Reibungsölkoeffizient,
tropfen 100 m/Min.
OO
O		 a - - 5fl r 3,2 196 0,25
O CO
UO		 b 1 ' 0,5 5,1 10 2,58 311 • 0,26
IRIGI CJ 1 ' 2 0r2 5,3 2,5 3r5 0 0,25
INAL O
OO		 2 • 3 -1,0 5f° • 10 3,5 0 0,2H
CO I—ι 3 0,5 ^3 • ' 10 3,5 0 0f2i»
to :„ 5|1: 10 " 3,5 0 0,25
H - -
δ C 5,3« 3,87 · 297 0,25
1) Benötigte Menge für ein« klare L&sung. Zn Beispiel b wird das Wasser zu Vergleichszwecken, zugesetzt. .
2) 5gewichtspro«entige Oleaulsloi la
AS
Beispiel 5
Gestrickte Polyesterware wird unter Druck bei einer Temperatur von 130 C in einem wässrigen Bad, das 2,4 Gewichtsprozent eines blauen Farbstoffs und 3,6 Gewichtsprozent eines rosa Farbstoffs, bezogen auf die gestrickte Ware, enthält, gefärbt. Die gestrickte Ware wird aus Garnen, die gemäss Beispiel 2 und c behandelt worden sind, hergestellt. Die Menge an öl auf den verstrickten Fasern wird vor und nach dem Färben bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefasst.
Tabelle II
Beispiel Gemische öl auf der Ware, Gewichtsprozent
vor dem nach dem Färben Färben
5 Beispiel 2 3,9 0,08 d Beispiel c 4,0 0,18
Beispiele 6 bis 9
Die Arbeitsweise der Beispiele 2 bis 4 wird wiederholt mit einem Äthanoläthoxylat, das einen durchschnittlichen Äthylenoxidgehalt von 3,5 Mol je Mol Äthanol hat und 15 Gewichtsprozent Wasser enthält. Eine 5gewichtsprozentige wässrige Lösung dieser Schmälzmittelgemische hat einen pH-Wert von 5 bis 6. Man erhält praktisch die gleichen Ergebnisse wie in den Beispielen 2 bis 4.
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Beispiele 10 bis 13
Die Arbeitsweise der Beispiele 2 bis 4 wird wiederholt mit einem Methanoläthoxylat, das einen durchschnittlichen Äthylenoxidgehalt von 5 Mol je Mol Methanol hat und 15 Gewichtsprozent Wasser enthält. Eine 5gewichtsprozentige wässrige Lösung dieses Schmälzmittelgemisches hat einen pH-Wert von 5 bis 6. Man erhält praktisch die gleichen Ergebnisse wie in den Beispielen 2 bis 4.
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Claims (16)

Patentansprüche
1. Schmälzmittelgemisch, bestehend aus einem Hauptanteil an einem Äther der Formel I
in der R ein Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen ist, m eine ganze Zahl von 2 bis 4 und χ eine ganze Zahl von 2 bis 20 bedeutet, und einem geringeren Anteil an einem Polymeren
einer äthylenisch ungesättigten Carbonsäure sowie gegebenenfalls weiteren üblichen Zusatzstoffen.
2. Schmälzmittelgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass R in Formel I ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist.
3. Schmälzmittelgemisch nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass R der Methyl- oder Ä'thylrest oder ein Gemisch der beiden ist.
4. Schmälzmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass m 2 bedeutet.
5. Schmälzmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass χ 2,5 bis 10 bedeutet.
6. Schmälzmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sich das Polymere zumindest teilweise von einer oder mehreren äthylenisch ungesättigten Monocarbonsäuren der
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ORIGINAL INSPECTED
Formel
CnH2n-lC00H
von
und/oder/einer oder mehreren äthylenisch ungesättigten Dicarbonsäuren oder deren Anhydrid der Formel
CnH2n-2(COOH>2 ableitet, wobei η eine ganze Zahl von 2 bis 10 ist.
7. Schmälzmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymere Polyacrylsäure oder Polymethacrylsäure ist.
8. Schmälzmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sich das Polymere von einer äthylenisch ungesättigten Carbonsäure und einem C,_4~Ester einer ungesättigten Carbonsäure und/oder einem C._4~Vinyläther ableitet.
9. Schmälzmittelgemisch nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymere ein Copolymeres von Acrylsäure oder Methacrylsäure und einem C,.-Ester der Acryl- oder Methacrylsäure ist.
10. Schmälzmittelgemisch nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymere ein Copolymeres von Maleinsäure und einem C1_4-Vinyläther ist.
11. Schmälzmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymere ein mittleres Molekulargewicht von
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4 χ ΙΟ4 bis 2 χ ΙΟ7 hat.
12. Schmälzmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an Polymerem 0,01 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf den Äther, beträgt.
13. Schmälzmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch zusätzlich Wasser in einer Menge von 1,0 bis 25 Gewichtsprozent enthält.
14. Schmälzmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch zusätzlich einen Korrosionsinhibitor und/oder ein"Antioxidationsmittel enthält.
15. Verwendung des Schmälzmittelgemisches nach Anspruch 1. bis 14 zur Behandlung von Textilfasern.
16. Ausführungsform nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Textilfasern mit dem Schmälzmittelgemisch während des Aufspulens auf konische Spulen in Berührung gebracht werden.
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