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Verfahren zum Herstellen eines Massenfilter-Analysatorsystems
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sowie danach hergestelltes Analysatorsystem nach Patent . ... ...
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(Patentanmeldung P 27 37 903.9) Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zum Herstellen eines hochpräzisen und formstabilen Analysatorsystems für ein Multipol-Massenfilter,
bei dem ein Rohr aus elektrisch schlecht leitendem, thermisch erweichungsfähigem
Material über einen maßpräzisen Formkern mit höherem Ausdehnungskoeffizienten und
parallelen Nuten gezogen wird, woraufhin das Rohrmaterial sich durch Erhitzen den
Nuten des Formkerns anschmiegt und anschließend nach verfestigender Abkühlung mit
den eingeprägten Rohreinbuchtungen vom Formkern abgezogen wird, wobei vor dem Erweichen
zwischen Formkern und Rohr im Bereich der Nuten Lagen aus
elektrisch
gut leitfähigen, mit dem erweichungsfähigen Material leicht verbindbaren metallischen
Komponenten eingebracht werden und beim Abziehen des Rohres die mit den eingeprägten
Rohreinbuchtungen verbundenen Lagen mit vom Formkern abgezogen werden, insbesondere
nach Patent . ... ... (Patentanmeldung P 27 37 903.9), wobei die Vorsprünge der
Folien umgebogene Flansche sind.
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Das Wirkungsprinzip eines hochpräzisen und formstabilen Analysatorsystems
für ein Multipol-Massenfilter, das dem Fachmann allgemein als Multipol-Massenfilter
nach Paul bekannt ist, ist in der DT-PS 944 900 beschrieben.
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Ein Multipol besteht üblicherweise aus der Anzahl der Pole entsprechenden
elektrisch leitfähigen Rund- oder Hyperbolstäben; insbesondere besteht also ein
Quadrupol aus vier parallelen elektrisch leitfähigen Rund- oder Hyperbolstäben.
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Die Stäbe sind dabei durch ein oder mehrere, sie außen umfassende,
elektrisch isolierende Montageteile in Form von Ringen oder Käfigen parallel zueinander
gehalten, wobei die Stabmitten im Schnitt quadratisch angeordnet sind. Die Anforderungzn
an die Parallelität, die Verwindungsfreiheit, die Gleichheit der Abstände sich diagonal
gegenüberliegender Stäbe und die Rechtwinkligkeit dieser Diagonalen sind insbesondere
für solche Massenfilter, die in höheren Massenbereichen bei Massen, die größer sind
als 500 atomare Masseneinheiten: 500 u),verwendet werden sollen, außerordentlich
hoch.
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Die vom Quadrupol-Filter durchgelassene Ionenmasse m hängt nach der
Gleichung
(q = constd 0,7) von der Amplitude V und der reisfrequenz
\ der
angelegten iiochfrequenzspannung sowie vom Scheitel abstand der jeweiligen Stäbe
2 ro ab. Damit bei einer eingestellten Durchlaßmasse m = 1.000 u an zwei beliebigen
Stellen im Quadrupolfilter die Differenz der durchgelassenen Masse nicht größer
als 0,1 u ist, darf die relative Abweichung des Scheitelabstands a (2rO) 2r o höchstens
1/20.000 betragen. Dies ergibt bei einem diagonalen Scheitelabstand 2r von üblicherweise
8 mm eine Genauigkeits-0 forderung von 0,4 lum.
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Dieser Wert wird für zylindrische Stäbe bei einer Zweipunkt-Auflage
bereits durch die natürliche Durchbiegung unter dem Einfluß der Schwerkraft überschritten.
Eine derartige Anordnung eines Multipol-Filters mit Polstäben und getrennten isolierenden
Haltern kann daher die erforderlichen Genauigkeitsbedingungen nur schwer erfüllen.
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Daher wurde in der GB-PS 1 367 638 ein Filter beschrieben, der aus
einem rohrförmigen, verwindungsfreien und durchbiegungsarmen Isolator mit leitfähigen
Oberflächenbelegungen besteht, wobei dieser Filter aus einem extrudierten Keramikrohr
mit nachfolgendem Brennen und teilweisen Belegen der inneren Oberflächen mit einer
leitfähigen Schicht hergestellt wird. Das Brennen bewirkt jedoch eine Schrumpfung
des Rohres von etwa 10% und läßt daher die oben beschriebenen Maßgenauigkeits-Anforderungen
nicht zu; daher liegt die Verwendung derartiger Quadrupol-Filter als estgasanalysator
nur im unteren Massenbereich.
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In der DT-PS 1 297 360 ist die Herstellung hochpräziser Glasrohre
auf
einem Formkern mit anschließender Metallisierung der eingebuchteten inneren Oberflächen
zur Verwendung als Quadrupol-System beschrieben.
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Nachteilig ist hierbei vor allem, daß das nachträgliche Aufbringen
der leitenden Schicht die Maßhaltigkeit des Analysatorrohres zerstört.Das Quadrupolsystem
stellt nämlich elektrisch gesehen einen Kondensator der Kapazität C dar, in dem
eine Hochfrequenzspannung mit der Frequenz / = 2g und mit der Amplitude V liegt.
Bei üblichen Daten von C = 50 pF, 2 = 2 MHz und V = 5kV fließen Spitzenströme von
i = V C C = 3A.
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Ströme in dieser Größenordnung fließen über die leitfähige Schicht
und verursachen über sie hinweg einen Spannungsabfall zwischen den verschiedenen
Stellen der Oberfläche im Quadrupol.
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Für die Spannung V ist ähnlich wie gemäß der obigen Gleichung für
den Scheitelabstand 2r0 eine hohe Präzision zu fordern, nach der die Spannung an
verschiedenen Stellen unter den Bedingungen des obigen Zahlenbespiels nur maximal
um 1/10.000 von ihrem Sollwert abweichen darf, so daß der Widerstand einer der vier
leitenden Schichten über seine Länge hin nicht mehr als 0,1 jfl betragen darf. Bei
einem Metall mit einem spezifischen Widerstand von 10 5 Q cm als leitendem Schichtmetall,
wobei die Länge der Schicht etwa 20 cm und die Breite der Schicht etwa 1 cm beträgtist
eine Mindestschichtdicke von 20 um zu fordern, wobei nach den obigen Darlegungen
die Präzision der Dicke der Schicht sich im Bereich von 0,4 pm halten muß. Eine
solche Genauigkeit ist nach dem gegenwärtigen Stand der Technik weder elektrolytisch
noch mittels Aufdampfen oder Auftragen erreichbar.
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Im Hauptpatent . ... ... (Patentanmeldung P 27 37 903.9) sind diese
Nachteile mittels eines Verfahrens zur Herstellung eines hochpräzisen, formstabilen
Analysatorsystems dadurch überwunden, daß vor dem Erweichen des Rohres in die Nuten
des Formkerns Folien aus elektrisch gut leitfähigem, mit dem erweichungsfähigen
Material leicht verschmelzenden Metall eingelegt werden; daß daß Rohr beim Erweichen
und Anschmiegen an die Nuten mit den Metallfolien verschmilzt; und daß beim Abziehen
des so geformten Rohres die auf die eingeprägten Rohreinbuchtungen aufgeschmolzenen
Metallfolien mit vom Formkern abgezogen werden, wobei das Analysatorsystem derart
ausgeführt ist, daß mit dem Rohr im Inneren an den Rohreinbuchtungen Folien aus
elektrisch gut leitfähigem Material verbunden sind.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dieses Verfahren weiterzubilden,
die Haftung der Schichten am Rohr aus erweichungsfähigem Material zu verbessern
und insbesondere ein Verfahren anzugeben, mit dem hochpräzise und maßbeständige
Elektroden in Analysatorsystemen für ein Multipol-Massenfilter durch Verwendung
verschiedener Arten von metallischen Komponenten geschaffen werden können.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs
genannten Art dadurch gelöst, daß als Lagen Metallfolien verwendet und diese vor
dem Einbringen mit sich von der dem Formkern abgewandten Folienfläche forterstreckenden
Vorsprüngen versehen werden; und daß die Vorsprünge im wesentlichen im erweichungsfähigen
Material eingeschmolzen werden.
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Alternativ hierzu kann auch vorgesehen sein, daß als metallische
Komponente
eine Beschichtung aus einer Glanzmetall-Paste auf die Innenflächen des Rohres aufgebracht
wird; und daß die Paste mittels höherer Temperaturen in Metall umgewandelt wird.
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Alternativ wird auch vorgeschlagen, daß als metallische Komponente
eine Beschichtung aus einer Leitmetall-Zusammensetzung auf die Innenfläche des Rohres
aufgebracht wird; und daß die Leitmetall-Zusammensetzung anschließend in Metall
umgewandelt wird.
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Das erfindungsgemäße Analysatorsystem ist dadurch gekennzeichnet,
daß als Lagen verwendete Folien im wesentlichen mittels sich von der Folienfläche
in das Rohrmaterial erstreckenden Vorsprüngen mit dem Material des Rohres verbunden
sind.
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Der zentrale Erfindungsgedanke liegt also darin, daß beim abschließenden
Formprozeß des Rohres aus erweichungsfähigem Material gleichzeitig die Metallelektroden
mitgeformt - insbesondere durch Aufliegen der Nuten des Formkerns - und durch das
umgebende Rohrmaterial dort aufgepreßt werden, um eine hochpräzise und äußerst glatte
Oberfläche der Metallschicht zu erreichen. Bei dem bekannten Verfahren nach der
DT-PS 1 297 316 wird im Gegensatz hierzu die Metallisierung erst nach Formen des
Analysatorrohres auf dem Formkern durchgeführt, wobei, wie dargelegt, keine ausreichende
Genauigkeit gewährleistet ist.
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Weitere Ausführungsformen der Erfindung zeichenen sich dadurch aus,
daß die Vorsprünge der Folien umgebogene Flansche sind, daß die Vorsprünge Einkerbungen
in den Folien sind, daß die Vorsprünge auf den Folien aufgeaufgelötete
oder
aufgeschweißte Rippen sind oder daß die Vorsprünge an die Folien angelötete oder
angeschweißte Drähte sind.
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Andere bevorzugte Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung zeichnen
sich dadurch aus, daß als Glanzmetall Glanzgold oder Glanzsilber verwendet wird.
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Gemäß einer äußerst bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung beim Aufbringen
von Leitmetall-Zusammensetzungen ist vorgesehen, daß ein Leitlack aufgebracht wird
und daß der Leitlack getrocknet wird. Hierbei kann der Leitlack aufgestrichen, aufgespritzt
oder durch Tauchen aufgebracht werden.
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Eine andere bevorzugte Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung sieht
vor, daß die Leitschicht mittels Reduktionsmetallisierung aufgebracht wird und insbesondere,
daß eine Endmetallschicht aufgalvanisiert wird.
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Als Leitmetalle können insbesondere Gold, Silber oder Kupfer aber
auch gemäß einer bevorzugten Ausführungsform Zinn als Zinnoxid im Tauchverfahren
aufgebracht werden.
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Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen
und aus der nachfolgenden Beschreibung, in der ein Ausführungsbeispiel anhand einer
Zeichnung im einzelnen erläutert ist. Dabei zeigt: Fig. 1 einen Querschnitt durch
den Formkern mit eingeformten Nuten, eingelegten Folien und übergezogenen Isolierrohr;
Fig. 2 den Querschnitt durch den Formkern mit
angeschmiegtem Isolierrohr
und mit ihm verschmolzenen Folien; und Fig. 3 einen Querschnitt durch das abgezogene
Quadrupolrohr mit aufgeschmolzenen Folien.
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Erfindungsgemäß wird entsprechend Fig. 1 ein vorbearbeiteter Formkern
1, in dem dargestellten Ausführungsbeispiel aus geschliffenem Spezialstahl bestehend,
wobei in den Formkern 1 halbkreisförmige Nuten 3 eingeschliffen sind, mit Metallfolien
5,versehen, indem die Metallfolien 5 in die halbkreisförmigen Nuten 2 eingelegt
werden.
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Die Metallfolien 5 sind mit sich längs erstreckende, senkrecht zur
Metallfolienfläche stehenden Flanschen 6 auf dem Formkern 1 abgewandten Seite der
Metallfolie 5 versehen.
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Uber den mit den Metallfolien 5 versehenen Formkern 1 wird ein Glasrohr
7 gezogen und gegebenenfalls verschlossen und evakuiert.
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Anschließend wird das mit dem Formkern 1 gefüllte Glasrohr 7 z.B.
in einem Ofen, auf eine etwas oberhalb des Transformationspunktes des Glases liegenden
Temperatur erhitzt, wobei sich das Glasrohr 7 auf die in den Nuten 3 befindlichen
Metallfolien legt. Dabei graben sich die Flansche 6 in das weiche Material des Glasrohres
ein (Fig. 2).
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Beim Abkühlen zieht sich der Formkern 1 stärker zusammen als das geformte
Glasrohr 7, so daß der Formkern 1 leicht aus dem geformten Glasrohr 7 herausziehbar
ist.
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Dabei bleiben die Metallfolien 5 fest mit über den Nuten 3 des Formkerns
1 gebildeten Rohreinbuchtungen 9 des Glasrohrs 7 verbunden, wobei der Halt insbesondere
durch die
in das Glasrohr 7 eingeschmolzenen Flansche 6 der Metallfolien
5 verstärkt wird.
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In Fig. 3 ist das vollständig hergestellte Analysatorsystem für ein
Quadrupol-Massenfilter als mit den Rohreinbuchtungen 9 versehenes Glasrohr dargestellt,
wobei im Inneren des Glasrohres 7 auf die Rohreinbuchtungen 9 die Metallfolien 5
aufgebracht und insbesondere mittels ihrer Flansche 6 mit dem Rohrmaterial verschmolzen
sind.
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Die gleichen Verfahrensschritte werden durchgeführt, wenn statt der
Metallfolien vor Einbringen des Formkerns in das Rohglas-Rohr an den Stellen der
zu formenden Rohreinbuchtungen in bekannter Weise Glanzmetallpaste, Leitlack oder
eine Leitschicht aufgebracht und anschließend in bekannter Weise metallisiert wird,
wobei gegebenenfalls bei einer Leitschicht noch eine zusätzliche Metallschicht in
herkömmlicher Weise aufgalvanisiert wird.
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Der Formkern 1 wird dann in das mit den Metallbeschichtungen versehene
Rohr 7 derart eingebracht, daß die Metallbeschichtungen sich über den Nuten 3 des
Formkerns befinden und nach den oben beschriebenen Verfahrensschritten im Inneren
des Glasrohres 7 auf den gebildeten Rohreinbuchtungen 9 auf liegen.
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Die in der vorstehenden Beschreibung, in der Zeichnung sowie in den
Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in
beliebigen Kombinationen, insbesondere auch in Kombination mit den Merkmalen des
Hauptpatentes . ... ... (Patentanmeldung P 27 37 903.9), für die Verwirklichung
der Erfindung
in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich
sein.