DE2749071A1

DE2749071A1 - Reaktionsroehrchenanordnung fuer selbsttaetige analysiervorrichtungen

Info

Publication number: DE2749071A1
Application number: DE19772749071
Authority: DE
Inventors: Sadao Shigetomi
Original assignee: Olympus Optical Co Ltd
Current assignee: Olympus Corp
Priority date: 1976-11-02
Filing date: 1977-11-02
Publication date: 1978-05-03
Also published as: DE2749071C2; JPS5756209Y2; JPS5366291U; US4141954A

Description

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1/4-50 008

Anmelder; Olympus Optical Company Limited,

43-2, 2-Chome, Hatagaya, Shibuya-Ku, Tokyo, Japan

Titel; "Reaktionsrchichenanordnung für

selbsttätige Analysiervorrichtungen"

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DR. ING. F. WUKSTHOFF

DR.Κ.». PEOHMANN DR. ING. D. BEHRKNS DIPL. ING. R. GOBTZ

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50 008

Beschreibung

Reaktionsröhrchenanordnung für selbsttätige Analysiervorrichtungen

Die Erfindung betrifft eine Reaktionsröhrchenanordnung für selbsttätige Analysiervorrichtungene Eine solche Anordnung weist eine Scheibe auf, in der in der Nähe ihres Umfanges in ringförmiger Ausrichtung eine Anzahl Reaktionsröhrchen gebildet ist β Jedes einzelne Reaktionsröhrchen ist U-förmig und an seinem einen Ende als Reaktionskammer mit offenem Ende ausgebildet, während sein anderes Ende als Lufteinlaßöffnung dient.

Bei der erfindungsgemäßen Anordnung ist der Verbindungsbereich zwischen der Reaktionskammer und der Lufteinlaßöffnung durchsichtig gestaltet und bildet eine Fließzelle, die die Übertragung von Licht ermöglicht, welches für Zwecke analytischer Bestimmung benutzt wird. Sie Anordnung ermöglicht die Behandlung einer Probe mit einem Reagens zum Zweck der Umsetzung und auch Fhotometrie für die kolorimetrieehe Analyse der Probenlösung, die durch die Reaktionsbehandlung der Probe erhalten wurde.

Ehe jedoch auf die Erfindung näher eingegangen wird, soll eine kurze Beschreibung herkömmlicher Anordnungen unter Hinweis auf die Figuren 1 bis 3 gegeben werden. In diesen Figuren ist eine herkömmliche selbsttätige Analysiervorrichtung 1 gezeigt, der eine Steueranlage 2 zugeordnet ist. An ihrer Vorderseite hat die Analysiervorrichtung 1 ein Regal 1avon dem in der Mitte

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eine Probenscheibe 3 und an beiden Seiten derselben je eine herkömmliche Scheibe 4» 5 mit Reaktionsröhrchen abgestützt wird (siehe Fig. 2).

Die Analysiervorrichtung hat ferner eine Deckplatte Ib₉ in der eine Vorrats- und Zufuhrvorrichtung 19a, 19b für eine Verdünnerlösung bzw« eine Probenlösung ebenso wie ein Kolorimeter 21 (siehe Figo 3) zum Prüfen der Analyseergebnisse aufgenommen istβ Ferner gehört zur Analysiervorrichtung ein unteres Schrankfach 1c, in dem ein Thermostat 20 zum Erwärmen der Reaktionsröhrchen sowie den verschiedenen Teilen der Analysiervorrichtung zugeordnete Antriebseinrichtungen untergebracht sind_o

Die Analysiervorrichtung 1 steht elektrisch in Verbindung mit der Steueranlage 2 und ist zum Betrieb von Befehlen seitens der Steueranlage abhängige Informationen, die die Analyseergebnisse darstellen, werden an die Steueranlage 2 gegeben» Die Steueranlage 2 umfaßt eine hier nicht gezeigte Steuervorrichtung«, die so ausgelegt i.st_p daß sie einen programmierten Betriebsablauf durchführt» An ihrer Vorderseite hat die Steueranlage 2 eine Tafel 2a, auf der verschiedene Meßgeräte und Wählscheiben bzw. Skalen angebracht sjnd. Ferner umfaßt sie eine Aufzeichnungsvorrichtung 6, die Informationen über die Analyseergebnisse verzeichnet»

Sowohl die Probenscheibe 3 als auch die Scheiben 4» 5 mit den Reaktionsröhrchen sind diskontinuierlich und in abgestimmter Weise in den durch die Pfeile a, b bzw. c angedeuteten Richtungen drehbar, so daß eine Vielzahl von Probengefäßen 7 (siehe Fig_e 2), die längs des Umfanges der Probenscheibe 3 angeordnet sind, mit einer Vielzahl von U-förmigen Reaktionsröhrchen 8, 9 ausgerichtet werden kann, die längs des Umfanges der Scheiben 4, 5 angeordnet sind, Ggf. können die Scheiben 4» 5 auch so angetrieben sein, daß jeweils mehrere Reaktionsröhrchen 8, 9 statt nur ein einziges in einem Arbeitsgang versorgt werden können. Sine Probe, z.B. zur Verwendung bei klinischer Untersuchung, eine chemische Probe oder Proben von Tieren, Pflanzen

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oder Mineralien sind in kleinen Mengen in den Probengefäßen 7 enthalten und können mit zwei paarweise angeordneten Probenübertragungsarmen 10, 11 an die einzelnen Reaktionsröhrchen 8, 9 übertragen und auf sie verteilt werden. Es sei noch darauf hingewiesen, daß jedes Paar Arme die Probe in einem Arbeitsgang an bis zu vier Reaktionsröhrchen übertragen kann.

Die an die Reaktionsröhrchen 8, 9 weitergegebenen und auf sie verteilten Proben bewegen sich dann gemeinsam mit den Scheiben 4, 5, wobei sie einer analytischen Behandlung unterzogen werden, wie Pig« 3 zeigt, um in die zu prüfende Lösung umgewandelt zu werden. Die Bewegung geht so weit, bis die Stellung eines Paares von Stützarmen 12, 13 für Saugrohre erreicht ist (siehe Pig. 2). An dieser Stelle wird die in einem Reaktionsröhrchen 8 oder 9 enthaltene, zu prüfende Lösung in das Kolorimeter 21 eingesaugt (siehe Fig· 3), welches analytische Information daraus ableitet. Die Steueranlage 2 ist so ausgelegt, daß schrittweise dieser Betrieb der Analysiervorrichtung 1 gesteuert und die abgeleitete Analyseninformation aufgezeichnet wird.

Wenn man den Betrieb der Anordnung etwas näher betrachtet, so erfolgt die Übertragung der Probe aus den Probegefäßen 7 in die entsprechenden Reaktionsröhrchen 8, 9 durch die Bewegung des entfernten Endes von Rohren 10a, 10b, 11a, 11b der paarweise angeordneten Übertragungsarme 10, 11 zum Absaugen und zum Transport der Lösung und durch den Betrieb eines Pumpenaggregats P. (siehe Pig« 3)» Wenn das Pumpenaggregat P₁ in Betrieb ist, wird aus der Vorrats- und Zufuhrvorrichtung 19a für eine Verdünnerlösung der Probe eine Verdünnerlösung zugefügt, die die Probe um einen gegebenen Paktor verdünnt» Unter Hinweis auf Fig« 3 sei erwähnt, daß ein Ende der Reaktionsröhrchen 8, 9 eine vergrößerte öffnung hat, so daß Reaktionskammern 8a, 9a gebildet sind· Die Probe wird in diese Reaktionskammern eingeführt und durch Luftzufuhr in Bewegung versetzt, die durch die am anderen Ende der Reaktionsröhrchen gebildeten Lufteinlaßöffnungen 8b, 9b eingeführt wird·

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Alle Reaktionsröhrchen 8, 9 sind jeweils in mit Thermostat versehene Gefäße 20 eingetaucht, die den Scheiben 4, 5 zugeordnet sind und werden durch die Temperatursteuerung des Thermostaten in zweckmäßiger Weise erwärmt oder auf gewünschter Temperatur gehaltene Es sei noch darauf hingewiesen, daß die Probe bei der Luftzufuhr in den Reaktionskammern 8a, 9a nach oben getrieben und durch die Luftblasen in Bewegung versetzt wird» Wenn aber die Luftzufuhr unterbrochen wird, bewegt sich die Probe nach unten in den Boden des U-förmigen Röhrchens, so daß eine zufriedenstellende Erwärmung durch die mit Thermostat versehenen Gefäße vorgenommen werden kann. Die Luftzufuhr und die Unterbrechung der Luftzufuhr wird durch zwei Abdeckplatten 14» 15 (siehe Pig» 2) erreicht, die oberhalb der Scheiben 4, 5 in senkrechter Richtung bzw« in Richtung senkrecht zur Zeichnungsebene bewegbar angebracht sind«, Die Abdeckplatten 14, 15 werden zum Schließen der Lufteinlaßöffnungen 8b, 9b nach unten bewegt, so daß nur noch das Einsetzen der jeweiligen Leitungen möglich ist. Zum Öffnen der Lufteinlaßöffnungen werden die Abdeckplatten nach oben bewegte An den Abdeckplatten H, 15 sind zwei Halteglieder 16a, 16b (siehe Pig. 2) lösbar angebracht, die zur Lagebestimmung einer Luftzufuhrleitung bzw« einer Reagenszuführleitung zu den Reaktionsröhrchen 8, 9 dienen»

Unter entsprechender Zeitsteuerung wird aus der Vorratsund Zufuhrvorrichtung 19b für das Reagens eine entsprechende Menge des Reagens einem Reaktionsröhrchen oder mehreren Reaktionsröhrchen mit Hilfe eines Pumpenaggregats Pp und einer hier nicht gezeigten Rohrleitung zugeführt, die vom Halteglied 16b abgestützt ist» Wenn die Probe mit einem Reagens versorgt ist, wird sie erneut durch Luftzufuhr in Bewegung versetzt und weiter erhitzt. Die auf diese Weise behandelte Probe stellt dann eine Lösung dar, die untersucht werden soll« Wenn diese die Stellung des Arms 12 oder 13 erreicht, wird mit Hilfe einer hier nicht gezeigten Saugpumpe die Lösung in eine Fließzelle (sjdie Pig, 3) des !Colorimeters 21 gesaugt, wo sie analytisch untersucht wird«

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Das Kolorimeter weist eine Lampe 21a, ein Interferenzfilter 21b, ein Prisma 21 ο und einen Detektor 214 auf« Die Analyseergebnisse werden mit Hilfe der Aufzeichnungsvorrichtung 6 aufgezeichnet, und die untersuchte, gebrauchte Lösung wird in zweckmäßigerWeise aus der Vorrichtung entnommen« Die geleerten Heaktionsröhrchen 8, 9 werden mit Spülwasser gereinigt, welches durch Spülwasserrohre 17t 13 (siehe Figo 2) zugeführt wird, so daß sie für den nächsten Analysierzyklus bereit sind.

Es sei noch darauf hingewiesen, daß bei der herkömmlichen selbsttätigen Analysiervorrichtung die zu untersuchende Lösung, die in einem Eeaktionsröhrchen enthalten ist, an das Kolorimeter weitergegeben werden muß, was eine Übertragungsvorrichtung sowie eine Reinigungsvorrichtung für die Fließzelle erforderlich macht· Das führt zu kompliziertem Aufbau und ausgedehnter Größe der allgemeinen Anordnung und macht eine mühsame Behandlung erforderlich.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Reaktionsröhrchenanordnung für selbsttätige Analysiervorrichtungen zu schaffen, die eine Scheibe mit einer Vielzahl von U-förmig en Reaktionsröhrchen aufweist, welche in einer photometrischen Analysiervorrichtung, z.B. einem Kolorimeter unmittelbar verwendbar sind.

Damit wird nämlich die Notwendigkeit umgangen, die photometrische Analysiervorrichtung getrennt anzuordnen, denn diese kann statt dessen im Bereich der Reaktionsröhrchenanordnung vorgesehen sein. Zur Lösung der der Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe wird deshalb eine Anordnung aus Reaktionsröhrchen geschaffen, die in ihrem verbindenden Bereich, also in ihrem unteren Bereich zwischen der Reaktionskammer und der Lufteinlaßöffnung durchsichtig gestaltet sind«

Infolgedessen kann eine Übertragungsvorrichtung, wie sie zum Übertragen der in einem Reaktionsröhrchen enthaltenen, zu untersuchenden Lösung an die Analysiervorrichtung bisher nötig

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war gemäß der Erfindung ebenso ausgelassen werden wie eine Vorrichtung zum Reinigen der zugehörigen Teile, Folglich wird die Anzahl der benötigten Verfahrensschritte verringert und die nötige Zeit verkürzt.

Die Erfindung wird mit vorteilhaften Einzelheiten an Hand schematischer Zeichnungen eines Ausführungsbeispiels und einer Abwandlung desselben näher erläutert« Es zeigt:

Pig« 1j 2 und 3 eine herkömmliche Analysiervorrichtung in perspektivischer Ansicht, in Draufsicht und als Folge von an ihr ausgeführten Verfahrensschritten;

Fig«, 4 einen Schnitt durch eine Reaktionsröhrchenanordnung gemäß der Erfindung in Kombination mit der zugehörigen photometrischen Vorrichtung;

Fig« 5 eine teilweise Draufsicht auf die Scheibe, die die Reaktionsröhrchenanordnung aufweist;

Figo 6 eine auseinandergezogene perspektivische Ansicht einer möglichen Ausführungsform eines in der Anordnung gemäß der Erfindung verwendeten Reaktionsröhrchens.

In den Fig. 4 bis 6 ist eine Reaktionsröhrchenanordnung gezeigt, die eine Scheibe 101 mit einer Vielzahl von Reaktionsröhrchen 102 aufweist, welche in gleichmäßigen Abständen um den Umfang der Scheibe herum angeordnet sind_e Wie aus der Zeichnung hervorgeht, liegt jedes Reaktionsröhrchen in einer radialen Ebene und ist insgesamt von U-förmiger Gestalt, Jedes Reaktionsröhrchen weist eine Reaktionskammer 102a, eine Lufteinlaßöffnung 102b sowie einen Verbindungsabschnitt 102c auf, der die Reaktionskammer 102a mit der Lufteinlaßöffnung 102b verbindet^ Der Verbindungsabschnitt 102c ist aus einem durchsichtigen Werkstoff wie Glas oder Kunststoff hergestellt und bildet eine Fließzelle,

Die selbsttätige Analysiervorrichtung umfaßt ein Gehäuse 103, auf das die Scheibe 101 dadurch oben aufgelegt ist,

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daß eine in der Mitte der Unterseite der Scheibe 101 gebildete axiale Bohrung 101a auf das äußere Ende 105a einer Antriebswelle 105 aufgesetzt ist, wie Figo 4 zeigt· In der Unterseite der Scheibe ist in der Nähe der Bohrung 101a ein Zapfenloch 101b gebildet, in das ein Zapfen 105c eingreift, der an der Oberseite eines mit der Antriebswelle 105 einstückig gebildeten Flansches 105b ausgebildet ist. Die Scheibe 101 hat in der Mitte an ihrer Oberseite einen Handgriff 101c, der von Hand erfaßt und angehoben wird, um die Scheibe in einfacher Weise für Transportzwecke vom Gehäuse 103 abzuheben. Wenn die Scheibe 101 auf dem Gehäuse 103 sitzt, ist sie aufgrund des Eingriffs zwischen dem Zapfen und dem Zapfenloch mit der Antriebswelle drehfest verbunden. Die Antriebswelle 105 ist in einem Lager drehbar gelagert und trägt an ihrem unteren Ende ein fest angebrachtes Schaltrad 106. Hit dem Schaltrad 106 kann eine an einem Ausgangsrad 107a eines Motors 107 gebildete Schaltklinke 107b in Eingriff treten, so daß das Schaltrad, beim Betrieb des Motors 107 diskontinuierlich angetrieben wird. Das führt bei Erregung des Motors 107 zu einer Umdrehung der Scheibe 101 um einen gegebenen Winkelabstand mit Unterbrechungen.

Im Innern des Gehäuses 103 ist eine Lichtquelle 110 untergebracht, die eine Lampe 111, eine Linse 112, einen Filter und eine Membran 114 aufweist. Ferner ist im Innern des Gehäuses ein Detektor 115 aufgenommen, der von einem Licht empfangenden Element, z.B. einer Photozelle 116 verkörpert sein kann. Das Licht von der Lichtquelle 110 verläuft durch eine in einer Vertiefung 103b des Gehäuses 103 gebildete öffnung 1O3c₉ dann durch die zu prüfende Lösung, die in der Zelle bzw. dem Verbindungsabschnitt 102c des Reaktionsröhrchens 102 enthalten ist, und dann durch eine weitere öffnung 103d, um vom Detektor 115 wahrgenommen zu werden.

Im Betrieb wird eine zu untersuchende Probe und ein Reagens oder dgl. in die einzelnen Reaktionskammern 102a der

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Eeaktionsröhrchen 102 eingefüllte Dann wird durch die Lufteinlaßöffnung 102b Luft eingeführt, um die Lösung in Bewegung zu versetzen, wodurch die Umsetzung fortschreitete Wenn die lösung für die photometrische Untersuchung fertig ist, wird das Reaktionsröhrchen 102 in eine Stellung gebracht, die der links in Fig« 4- gezeigten Stellung des Reaktionsröhrchens entspricht, bei der das Licht von der Lichtquelle 110 durch die zu untersuchende Lösung, die in dem im unteren Bereich des Reaktionsröhrchens liegenden Verbindungsabschnitt 102c enthalten ist, hindurchscheint, um vom Detektor 115 für photometrische Zwecke wahrgenommen zu werden» Wenn die Photometrie der in einem Reaktionsröhrchen enthaltenen Lösung beendet ist, wird der Motor in Gang gesetzt, um die Scheibe 101 um eine gegebene Winkelentfernung weiterzubewegen₀ Hierdurch wird das Reaktionsröhrchen, welches bereits der Photometrie ausgesetzt wurde, aus der für die Photometrie günstigen Lage zwischen der Lichtquelle 110 und dem Detektor 115 herausbewegt, während gleichzeitig ein weiteres Reaktionsröhrchen, das eine umgesetzte Lösung enthält, in die Stellung für die photometrische Untersuchung bewegt wird» Auf diese Weise wird die zu untersuchende Lösung, die in den einzelnen Reaktionsröhrchen enthalten ist, nacheinander der Photometrie ausgesetzt, Bs sei noch erwähnt, daß entsprechende Einspritzdüsen an gegebenen Stellen angeordnet sind, um schrittweise die Probe, das Reagens oder dgl. in die Reaktionsröhrchen zu füllen, und daß ein Luftzylinder zur Luftzufuhr in die Reaktionsröhrchen vorgesehen ist, um die Lösung in den Reaktionsröhrchen in Bewegung zu versetzen, damit die Umsetzung fortschreiten kann, so daß insgesamt ein kontinuierlicher photometrischer Betrieb erreicht wirdβ Im Anschluß an die Photometrie wird die Lösung durch eine Saugdüse zur Entnahme aus den einzelnen Reaktionsröhrchen abgezogen, und anschließend wird Spülwasser in die Reaktionskammern 102a eingeführt und dann abgelassen, woraufhin die Reaktionsröhrchen einer Lufttrocknung unterzogen werden_o Es sei noch erwähnt, daß das Gehäuse 103 auf gleichbleibender Temperatur gehalten wird, so daß die Reaktion unter gegebenen Bedingungen vor sich geht₀

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Pig» 6 zeigt ein anderes Ausführungsbeispiel der Konstruktion des Reaktionsröhrchens, welches in einer Anordnung in der Scheibe enthalten ist. Bei der in Pig* 6 gezeigten Ausführungsform ist ein Reaktionäröhrchen 120 als ein oben offener Kasten aus durchsichtigem Werkstoff geformt und hat eine Reaktionskammer 120a mit engen Nuten 120b, 120c in der in der Zeichnung gesehen rechten Seitenwand sowie im Boden· In einer der Breite der Nut 120b im wesentlichen entsprechenden Dicke ist eine längliche Rippe 121a an der Rückseite einer Trennwand 121 geformt· Jedoch ist die Länge dieser Rippe geringer als die Tiefe der Nut, so daß eine Lufteinlaßöffnung gebildet wird· Die Trennwand 121 sitzt dadurch in engem Faßsitz innerhalb des Reaktionsröhrchens 120, daß die Rippe 121a mit der Nut 120b in Eingriff steht, so daß die Rückseite der Trennwand mit der Oberfläche dieser Seitenwand des Reaktionsröhrchens 120, in der die Nut 120b gebildet ist, in engem Kontakt steht« Das ergibt ein Reaktionsröhrchen, welches im wesentlichen dem in Pig· 4 gezeigten ähnlich ist· Auf diese Weise läßt sich ein Reaktionsröhrchen von beliebiger spezieller Konstruktion leicht herstellen· Die Trennwand 121 kann durchsichtig oder nicht durchsichtig sein·

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Leerseite

Claims

Ansprüche

Reaktionsröhrchenanordnung für eine selbsttätige Analysiervorrichtung mit einer Scheibe, längs deren Umfang mehrere Reaktionsröhrchen angeordnet sind, die jeweils eine an einem Ende des Reaktionsröhrchensoffene Reaktionskammer, während das andere Ende des Reaktionsröhrchens als Lufteinlaßöffnung gestaltet ist, und einen Verbindungsabschnitt haben, der die Verbindung zwischen der Reaktionskammer und der Lufteinlaßöffnung herstellt, dadurch gekennzeichnet , daß der Verbindungsabschnitt (102c) jedes der Reaktionsröhrchen (102) aus transparentem Werkstoff hergestellt ist und als Fließzelle dient.

2» Reaktionsröhrchenanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß jedes Reaktionsröhrchen (102) allgemein durchsichtig ist,

3« Reaktionsröhrchenanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß jedes Reaktionsröhrchen (102) von einem durchsichtigen, kastenförmigen Röhrchenkörper (120) gebildet ist, in den eine Trennwand (121) eingepaßt ist«

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