DE2745765A1 - Vorrichtung zur herstellung eines gasfoermigen kohlenwasserstoff/luft-gemisches und zur katalytischen oxidation dieses gemisches - Google Patents

Vorrichtung zur herstellung eines gasfoermigen kohlenwasserstoff/luft-gemisches und zur katalytischen oxidation dieses gemisches

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung eines gasförmigen Kohlenwasserstoff/Luft-Geniisches und katalytisehen Oxidation dieses Gemisches unter Bildung von Dicarbonsäureanhydride bestehend aus einem Verdampfer mit einem anströmseitigen Lufteintrittsstutzen, einem abströmseitigen Gemischaustrittsstutzen und wenigstens einer zwischen den Stutzen angeordneten Düse für die Kohlenwasserstoffeinspritzung, und aus einem Rohrbündelreaktor mit einer Vielzahl paralleler, mit Katalysator gefüllter, außenseitig durch eine Salzschmelze gekühlter Bohre, dessen anströmseitige Haube an den Gemischaustrittsstutzen des Verdampfers angeschlossen ist.
Es sind Verfahren und Vorrichtungen bekannt, bei denen man erwärmtes flüssiges o-Xylol in einen auf eine Temperatur in dem Bereich von 120 bis 190 0C erwärmten Luftstrom eindüst, das o-Xylol in dem Luftstrom verdampft, das Gemisch homogenisiert und den o-Xylol/Luft-Gemischstrom in eine Vielzahl vertikaler paralleler Teilströme aufteilt, die man bei einer Temperatur in dem Bereich von 380 bis 440 0C mit einem Katalysator in Kontakt bringt. Die Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens besteht im allgemeinen aus einem Verdampfer mit einem anströmseitigen Lufteintrittsstutzen, einem abströmseitigen Gemischaustrittsstutzen und wenigstens einer zwischen den
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ORIGINAL INSPECTED
Stutzen angeordneten Düse für die o-Xylol-Einspritzung in den Verdampfer, sowie aus einem Rohrbündelreaktor mit einer Vielzahl paralleler, mit Katalysator gefüllter, außenseitig durch, eine Salzschmelze gekühlter Rohre, dessen anströmseitige Haube an den Gemischaustritt3stutzen des Verdampfers angeschlossen ist. Sehr ähnliche Verfahren und Vorrichtungen sind für die Herstellung und Oxidation von Gemischen aus Benzol oder C^-Kohlenwasserstoffen (Butan, Butylen) und Luft, sowie aus Naphthalin und Luft bekannt.
Die bekannten Verfahren und Vorrichtungen sind für Gemische konzipiert, deren Zusammensetzung unterhalb der unteren Zündgrenze, d.h. beispielsweise bei o-Xylol/Luft-Gemischen unter 44 g o-Xylol/Nm^ Luft, insbesondere bei etwa 40 g o-Xylol/Nm* Luft, liegt. Wan hat nun erkannt, daß bei einer Erhöhung der Kohlenwasserstoffkonzentration in dem umzusetzenden Gasgemisch über die untere Zündgrenze hinaus eine beträchtliche Produktionssteigerung bei gleicher Anlagengröße erreicht wird und auch die bei der Kontaktoxidation freiwerdende Wärme besser ausgenutzt werden kann. Bei einer Kohlenwasserstoff beladung der Luft oberhalb der Zündgrenze besteht jedoch in den Teilen der Anlage Explosionsgefahr, in denen ein zündfähiges Kohlenwasserstoff/Luft-Gemisch vorliegt, d.h.
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im Verdampfer, der anstromseitigen Haube des Beaktors, der Rohrverbindung zwischen Verdampfer und Reaktor sowie in dem anstromseitigen Ende der Kontaktrohre. Aus diesem Grunde konnte sich bisher die katalytische Oxidation von Kohlenwasserstoffen mit Luft zu Dicarbonsäureanhydriden oberhalb der Zündgrenze in der Technik nicht durchsetzen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Herstellung eines Kohlenwasaerstoff/Luft-Gemisches und zur anschließenden katalytischen Oxidation dieses Gemisches zu Dicarbonsäureanhydrid zu schaffen, bei dem die Explosionsgefahr im kritisches Teil der Anlage weitgehend verringert ist, so daß bei Einhaltung der für zündfähige Gasmischungen üblichen Sicherheitsmaßnahmen ein störungsfreier Betrieb in großtechnischem Maßstab möglich ist.
Erfindungsgemaß wird diese Aufgabe bei der eingangs genannten Vorrichtung dadurch gelöst, daß die anströmseitige Reaktorhaube wenigstens teilweise nach innen gewölbt ist. Durch die von außen gesehen konkave Form der Reaktorhaube wird eine gleichmäßige.Verteilung des Gasgemisches auf die Kontaktrohre bei minimalem Haubenvolumen erreicht. Durch die Bildung der zur Reaktorachse hin dünner werdenden Gasschicht in der Haube wird das Volumen des zündfähi-
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gen Gemisches relativ klein gehalten, so daß in Explosionsfall die Wirkung beschränkt ist. Die Wölbung nach innen kann sich über den gesamten Reaktorquerschnitt erstrecken oder nur über einen Teil desselben. Die abstr beseitige Reaktor?iaube ist wie üblich nach außen gewölbt, da nach erfolgter Oxidation des Gasgemisches im allgemeinen keine Explosionsgefahr mehr besteht.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung können o-Xylol oder Naphthalin zu Phthalsäureanhydrid und Benzol oder ^-Kohlenwasserstoffe (Butan, Butylen) zu Maleinsäureanhydrid verarbeitet werden. Dabei arbeitet man mit Beladungen von 40 bis 250, vorzugsweise 40 bis 95» insbesondere 50 bis 70 g o-Xylol/Nnr Luft, 40 bis 320, vorzugsweise 40 bis 100, insbesondere 50 bis 80 g Naphthalin/ Nur Luft, 35 bis 270, vorzugsweise 35 bis 100, insbesondere 45 bis 70 g Benzol/Nur Luft, 35 bis 210, vorzugsweise 35 bis 90, insbesondere 40 bis 60 g Butan/Nur Luft und 30 bis 230, vorzugsweise 30 bis 90, insbesondere 40 bis 60 g Butylen/Nm* Luft.
Nach der bevorzugten Ausführungsform ist die anströmseitige Heaktorhaube in Form eines umgekehrten Klöpperbodens nach innen gewölbt. Der umgekehrte Klöpperboden gestattet eine wesentliche Verringerung des Haubenvolu-
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mensf so daß in die Haube eingebaute Gasverdrängungskörper entfallen können. Nach einer Ausführungsform ist die Reaktorhaube in Form eines Kegelstumpfes mit an seiner oberen Umfangskante angeflanschtem, umgekehrtem Klöpperboden ausgebildet. Diese Ausführungsform eignet sich für große Reaktoren, weil der Klöpperboden mit einem gegenüber dem Reaktordurchmesser verkleinertem Planschdurchmesser aufgesetzt werden kann und ein leichter Zugang zum oberen Rohrboden, z.B. zum Zwecke der Katalysatoreinfüllung in die Rohre, möglich ist. Bei mittleren und kleineren Reaktoren wird der umgekehrte Klöpperboden ζweckaäßigerweise an die obere Umfangskante des Eaubenkegelstumpfes angeschweißt. Die Flanschverbindung der Haubs ist dann an der unteren Umfangskante des Kegelstumpfes und am Rohrboden des Reaktors angeordnet·
Zweckmäßigerweise ist die anströmseitlge Reaktorhaube mit einem radialen Gemischeintrittsstutzen versehen, der unmittelbar an den Austrittsstutzen des Verdampfers angeschlossen ist. Der Verdampfer ist an den Reaktor un mittelbar angeflanscht. Bei großen Reaktoren kann der Gemischaustrittsstutzen des Verdampfers direkt mit dem Gasein trittsstutz en am Kegelstumpf der oberen Reaktorhaube verschweißt werden, da bei großen Reaktoren der Kegelstumpf der Haube auf dem Rohrboden festgeschweißt ist.
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Vorzugsweise sind der Lufteintrittsstutzen unterhalb der Düse und der Gemischaustrittsstutzen oberhalb der Düse am Verdampfergehäuse angeordnet. Der flüssige Kohlenwasserstoff wird so in einen aufwärts gerichteten Luftstrom eingedüst und auf einem kurzen Ströaungsweg vollständig verdampft. Auch ist es so möglich, den Verdampfer auf gleicher Höhe mit dem Reaktor aufzustellen und eine längere Bohrleitung zwischen beiden Apparaten zu vermeiden.
Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist in dem Verdampfer zwischen der Düse und dem Gemischaustrittsstutzen eine Siebschicht angeordnet. Die Siebschicht bewirkt eine Homogenisierung des Kohlenwasserstoff/Luft-Gemisches. Außerdem verhindert sie in Falle einer Explosion den Durchschlag der Druckwelle und ger Flammenzone· ühverdampfte Kohlenwasserstofftröpfchen werden durch die Siebschicht aus dem Gemischstrom abgeschieden. Die Tröpfchen können ggfs. in den aufwärts strömenden Gemischstrom zurücktropfen und so vollständig verdampfen.
Zweckmäßigerweise ist die abströmseitig der Düsen angeordnete Siebschicht als ein am Deckel des Verdampfers befestigter Metallkorb mit glatter Oberfläche ausgebildet,
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Eine derartige Ausbildung gewährleistet einerseits eine ausreichende Homogenisierung des Gasgemisches; andererseits ist aber die Wahrscheinlichkeit einer Zündung des Gemisches auf der glatten, vorzugsweise polierten Oberfläche gering. Der angeflanschte Verdampferdeckel bildet mit dem daran befestigten Metallkorb eine Montageeinheit, wodurch die Wartung des Siebkorbes erleichtert wird.
ZweckmäBigerweise ist das Verdampfergehäuse ein im wesentlichen zylindrischer Behälter mit zur Rohrachse paralleler Achse, an dessen tiefster Stelle ein Austrittsstutzen für unverdampften Kohlenwasserstoff angeordnet ist. Da die Ansammlung von unverdampftem Kohlenwasserstoff eine mangelhafte Verdampfung anzeigt, die auch eine erhöhte Explosionsgefahr zur Folge haben kann, wird die Verdampfung in diesem Falle ZweckmäBigerweise unterbrochen. Das Unterteil des Verdampfergehäuses kann einen kleineren Durchmesser als das Oberteil haben, so daß in das unterteil fallende Kohlenwasserstofftröpfchen wegen der dort herrschenden höheren Luftgeschwindigkeit wieder emporgetragen werden und weiter verdampfen können.
Weiterhin kann in dem Verdampfergehäuse anetrömseitlg der Düsen oder in der ankommenden Luftleitung eben— falls eine Siebschicht vorgesehen sein. Diese Siebschicht
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reduziert im Falle einer Explosion im Verdampfer die in die Luftleitung übertretende Druckwelle.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der Zeichnung miher beschrieben, in der ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Schnitt dargestellt ist.
Die vorgewärmte Luft strömt aus Leitung 17 durch die Siebschicht 16 und den Lufteintrittsstutzen 11 in das Unterteil 10a des Verdampfers 10 ein. Die Luft wird im Unterteil iOa vertikal nach oben gelenkt und im Oberteil des Verdampfers durch die Düseb 1A- mit vorgewärmtem o-Xylol beaufschlagt. Der überwiegende Teil des versprühten o-Xylols verdampft in die aufwärts strömende heiße Luft; das Gemisch verläßt den Verdampfer 10 nach Passieren der Siebschicht durch den Gemischaustrittsstutzen 12. Die in Form eines Korbes ausgebildete Siebschicht 15 besteht beispielsweise aus poliertem Edelstahl und bewirkt eine weitgehende Homogenisierung und Abscheidung von evtl. unverdampftem o-Xylol aus dem Gasstrom. Das unverdampfte o-Xylol samrelt sich im Unterteil 10a des Verdampfers und kann durch Stutzen abgezogen werden. Der Verdampfer 10 ist mit einer Druckentlastungsöffnung 18 ausgestattet.
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Das homogene o-Xylol/Luft-Gemisch strömt unmittelbar durch den Stutzen 24- in die obere Haube 21 des Reaktors 20 ein. Die Haube 21 hat eine kegelstumpfförmige Wandung 22,
an deren oberer Umfangskante ein einwärts gewölbter Klöpperboden 23 angeflanscht ist. Das Gasgemisch wird im Innenraun der Haube 21 gleichmäßig auf die Reaktorrohre 25 verteilt. Das Reaktionsgas sammelt sich in der unteren Reaktorhaube 30, die aus einem kegelstumpfförmigen Teil 28 und einem nach
außen gewölbten Klöpperboden 29 besteht, und wird durch
den Stutzen 27 abgeführt.
In dem kegelstumpfförmigen Bereich 22 der oberen
Reaktorhaube sind mehrere Druckentlastungsöffnungen 26
angeordnet, von denen nur eine dargestellt ist. Auf diese
Weise wird im Falle einer Explosion in der oberen Reaktorhaube 21 der maximale Explosionsdruck in der Haube wesentlich verringert und der Reaktor 20 nicht über seine Druckfestigkeit hinaus beansprucht.
Die Erfindung ist nicht auf die dargestellte Ausführungsform beschränkt; anstelle des Klöpperbodens können auch andere einwärts gewölbte Böden eingesetzt werden, wie Korbbogenbcden, Druckwasserkesselböden, Tankbeden urd ähnliche Böden, die es gestatten, das explosionsfähige Gasge-
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misch in einer zur Achse 31 der Gesamtheit der r.i~ Kata lysator gefüllten Reaktorrohre 25 hin stetig dünner werdenden Schicht auf die Reaktorrohre zu verteilen.
Die Erfindung erstreckt sich auch auf Ausführunscs- formen, bei denen der Kohlenwasserstoff zunächst verdampf- und dann der dampfförmige Kohlenwasserstoff r.it Luft ge mischt wird. Diese Trennung von Verdampfer und 21Iischasrgre- gat wird im allgemeinen bei Einsatz von Naphthalin oder Butan/Buten angewandt.
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Claims (10)

27A5765 Davy Powergas GmbH Aachener Str. 958 5000 Köln 41 Vorrichtung zur Herstellung eines gaaförndgen Kohlenwasserstoff/Luft-Gemisches und zur katalytischen Oxidation dieses Gemisches Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Herstellung eines gssföroiigen Kohlonwasserstoff/Luft-Gemisches und katal-tiscnen Oxidation dieses Gemisches unter Bildung von Dicartensäureanhjdrid, bestehend aus einem Verdampfer mit einem anströmseitigen Lufteintrittsstutzen, einem abströmseitigen Genischaustrittsstutzen und wenigstens einer zwischen den Stutzen angeordneten Düse für die Kohlenwasserstoffeinspritzung, und aus einem Rohrbündelreaktor mit einer Vielzahl paralleler, mit Katalysator gefüllter, außenseitig durch eine Salzschmelze gekühlter Rohre, dessen anströmseitige Haube an den Gemischaustrittsstutzen des Verdampfers angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die anströnseitige Reaktorhaube (21) wenigstens teilweise nach innen gewölbt ist.
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2. Vorrichtung nach. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktorhaube (21) in Form eines umgekehrten Klöpperbodens nach innen gewölbt ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Reaktorhaube (21) in Fon eines Kegelstumpfes (22) mit an seiner oberen Umfangskante angeflanschtem, umgekehrtem Klöpperboden (23) ausgebildet ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die anströmseitige Reaktorhaube (21) mit einem radialen Gemischeintrittsstutzen (24) versehen ist, der unmittelbar an den Austritts3fcutzen (12) des Verdampfers angeschlossen ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Lufteintrittsstutzen (11) des Verdampfers unterhalb der Düse (14) und der Gemischaustrittsstutzen (12) oberhalb der Düse (14) am Verdampfergehäuse (10) angeordnet sind.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, daß in dem Verdampfer zwischen
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der Düse (14) und dem Gemischaustrittsstutzen (12) eine Siebschicht (15) angeordnet ist.
7· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeic'aget, daß die Siebschicht (15) als ein am Deckel des Verdampfers befestigter Korb mit glatter Oberfläche ausgebildet ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfergehäuse (10) ein im wesentlichen zylindrischer Behälter nit zixv Reaktorachse (31) paralleler Achse ist, an dessen tiefster Stelle ein Austrittsstutzen (13) für unverdacpften Kohlenwasserstoff angeordnet ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Verdampfergehäuse (10) anstromseitig der Düse (14) oder in der ankommenden Luftleitung eine Siebschicht (16) vorgesehen ist.
10. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9 für die Herstellung und katalytisch^ Oxidation eines o-Xylol/Luft-Gemisches mit A-O bis 250, vorzugsweise 40 bis 95, insbesondere 50 bis 70 g o-Xylol/ Nm* Luft.
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