DE2742864A1 - Verfahren und vorrichtung zur auswertung von photometrischen messwerten - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur auswertung von photometrischen messwerten

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DE2742864A1 DE19772742864 DE2742864A DE2742864A1 DE 2742864 A1 DE2742864 A1 DE 2742864A1 DE 19772742864 DE19772742864 DE 19772742864 DE 2742864 A DE2742864 A DE 2742864A DE 2742864 A1 DE2742864 A1 DE 2742864A1
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Merck Patent GmbH
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Description

27A2864
Merck Patent Gesellschaft mit
beschränkter Haftung 15. September 1977
Verfahren und Vorrichtung zur Auswertung von photometrischen Meßwerten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur schnellen Direktauswertung von photometrischen Meßwerten, wie sie z. B. bei der Auswertung von Dünnschiehtchromatogrammen anfallen.
Neben der rein visuellen Auswertung von Dünnschichtchromatogrammen ist es auch üblich, dafür spezielle Auswertegeräte einzusetzen. So sind für diesen Zweck Spektralphotometer bekannt, die im Meßtisch eine Aufnahme für eine Dünnschichtplatte oder Folie besitzen. Durch eine langsame Bewegung der Dünnschichtplatte, relativ zu der im Meßkopf des Photometers installierten Meßzelle, ist es möglich, nacheinander die gesamte Oberfläche des Chromatogramms zu erfassen und auszuwerten.
Die Auswertung erfolgt dabei so, daß die Dünnschichtplatte durch einen in der Größe veränderbaren Spalt mit Licht einer bestimmten, bei den meisten Geräten veränderbaren Wellenlänge bestrahlt wird und mit einer Meßzelle die von der meist mit einem Fluo-
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reszenzindikator versehenen Sorptionsschicht der Dünnschichtplatte reflektierte oder emittierte Strahlung gemessen wird. Die Intensität der reflektierten oder emittierten Strahlung ist dabei abhängig von Art und.Menge der auf der Platte befindlichen Substanzen. Durch Verbinden der Meßzelle mit einem Verstärker und Linearschreiber, wobei die in der Meßzelle erzeugte veränderliche Spannung zur Auslenkung des Schreibers in der X-Richtung dient, erhält man durch den konstanten Papiervorschub des Schreibers in der Y-Richtung eine Kurve, die die Abhängigkeit der Meßzellenspannung von der jeweils beobachteten Chromatogrammflache zeigt. Durch Auswertung der KurvenIntegraIe - diese können sowohl graphisch als auch über einen Integrator ermittelt werden - kann die quantitative Zusammensetzung eines auf der Dünnschichtplatte getrennten Stoffgemisches bestimmt werden.
In prinzipiell der gleichen Weise arbeitet eine im deutschen Gebrauchsmuster'Nr. 7 619 310 beschriebene Vorrichtung zur Auswertung von Zirkularchromatogrammen. In Anpassung an die besonderen geometrischen Voraussetzungen eines Zirkularchromatogrammes wird dort ein motorgetriebener Drehtisch vorgeschlagen, der es ermöglicht, das Zirkularchromatogramm mit gleichmäßiger Geschwindigkeit am Meßkopf eines Spektralphotometers vorbeizuführen. Auch hier muß die Registrierung der gemessenen Werte z. B. mit einem Linearschreiber und/oder Integrator erfolgen, um eine quantitative Auswertung machen zu können.
Ö098U/Ö032
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Nachteilig bei allen diesen Vorrichtungen ist, daß
das Vorbeiführen des Chromatogramms an der Meßzelle
nur relativ langsam erfolgen kann und somit die
Registrierung eines Chromatogrammes relativ lange
(einige Minuten) dauert. Dies hat seinen Grund darin,
daß zwar die Meßzelle des Photometers fast verzögerungsfrei arbeitet, daß die Auswertung der gemessenen Werte jedoch aufgrund der Trägheit bzw. Eigenschaften
der zur Registrierung verwendeten Schreiber und
Integratoren nur bei relativ langsamem Durchlauf
korrekt erfolgt. Die Zahl der pro Zeiteinheit auszuwertenden Chromatogramme ist dadurch erheblich eingeschränkt.
Das Problem, daß photometrische Meßwerte zwar ohne größere Schwierigkeiten sehr schnell gewonnen werden können, daß die Geschwindigkeit der Meßwerterfassung aber durch die Trägheit der Registrier- und Auswertungsgeräte begrenzt ist,
stellt sich in im Prinzip ähnlicher Weise auch auf anderen Anwendungsgebieten, bei denen photometrische Meßzellen Verwendung finden.
Es bestand also die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, das es gestattet, photömetrische Meßwerte direkt zu erfassen
und der Auswertung zugänglich zu machen.
Diese Aufgabe wurde durch die vorliegende Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur
schnellen Direktauswertung von photometrischen Meßwerten, dadurch gekennzeichnet, daß
a) alle Meßpositionen nacheinander so durchlaufen werden, daß anschließend an die letzte Meßposition wieder die
erste Meßposition erreicht wird und dieses Durchlaufen der Meßpositionen während der gesamten Auswertezeit
ständig und mit hoher Geschwindigkeit wiederholt wird,
1·
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b) die dabei in der photometrischen Meßzelle erzeugte Spannung zur Auslenkung eines Oszillographen dient und
c) die Durchlauffrequenz der Meßpositionen mit der Kippfrequenz des Oszillographen abgestimmt wird.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur schnellen photometrischen Direktauswertung von optisch integrierbaren Flecken von Dünnschichtchromatogrammen, dadurch gekennzeichnet, daß
a) im Meßtisch eines Chromatogrammauswertegerätes eine 10. zum Meßkopf des Auswertegerätes positionierbare drehbare Aufnahme vorgesehen ist, durch die das auszuwertende Chromatogramm mit konstanter Drehgeschwindigkeit so am Meßkopf des Auswertegerätes vorbeigeführt wird, daß nach einer bestimmten konstanten Zeit die Ausgangsposition wieder erreicht ist,
b) das Auswertegerät so mit einem Oszillographen verbunden ist, daß die in der Meßzelle des Auswertegerätes erzeugte Spannung zur Auslenkung des Oszillographen dient und
c) die Umlauffrequenz des Chromatogrammes mit der Kippfrequenz des Oszillographen abgestimmt ist.
Eine spezielle Ausgestaltung der Erfindung betrifft die Auswertung von Zirkularchromatogrammen, wobei ein an sich bekannter Drehtisch Verwendung finden kann.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß auch eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß der Meßtisch des Auswertegerätes zur Auswertung von Zirkularchromatogrammen mit einem zum Meßkopf des Auswertegerätes positionierbaren Drehtisch versehen ist, der zur Aufnahme der auszuwertenden Chromatogrammplatte ausgerüstet ist und der es gestattet, die Chromatogrammflecken gleichen Rf-Wertes nacheinander am Meßkopf vorbeizuführen.
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Nach der vorliegenden Erfindung können auch Linearchromatogranune ausgewertet werden, wenn im Meßtisch des Photometers anstelle eines Drehtisches eine drehbare Walze vorgesehen ist.
Gegenstand der Erfindung ist deshalb auch eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß der Meßtisch des Auswertegerätes zur Auswertung von Linearchromatogranunen mit einer zum Meßkopf des Auswertegerätes positionierbaren, drehbaren Walze versehen ist, die ihrerseits mit Halterungen zur Befestigung der Chromatogrammfolien auf der Walzenoberfläche versehen ist.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung liegen vor allem darin, daß es damit möglich ist, die Aus-Wertung von Chromatogrammen innerhalb von wenigen Sekunden vornehmen zu können.
In den Zeichnungen sind bevorzugte Ausgestaltungsfonnen der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt.
Figur I zeigt die schematische Anordnung einer Vorrichtung zur Auswertung von Linearchromatogrammen. Figur II zeigt die schematische Anordnung einer Vorrichtung zur Auswertung von Zirkularchromatogrammen.
Mit 1 ist dabei der Strahlengang der Meßstrahlung angedeutet, der von der Lichtquelle 2 über einen ümlenkspiegel 3 durch den die Meßfläche begrenzenden Spalt 4 auf die Chromatogrammfolie oder -platte 5 und von dort reflektiert zur Meßzelle 6 führt. 7 soll den Oszillographen symbolisieren und 8 die Verbindung von Meßzelle und Oszillograph. 9 ist jeweils eine Rotationsachse, um die die Walze 10 oder der Drehtisch 11 rotiert. Mit 12 schließlich sind die Substanzflecken auf dem entwickelten Chromatogramm bezeichnet.
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Die erfindungsgeraäße Vorrichtung kann im Prinzip mit jedem für die Auswertung von Chromatogrammen üblichen Spektralphotometer benutzt werden. Die in den Zeichnungen nur schematisch angedeutete Meßstrahlen-, Spalt- und Meßzellenanordnung wird dabei unverändert übernommen. Verändert wird gegenüber bekannten Geräten nur der Meßtisch und die Meßwerterfassung. .
Wesentlich bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist, daß der Meßtisch so eingerichtet ist, daß die aus-
10. zuwartenden Chromatogrammflecken 12 sehr schnell und mit konstanter Geschwindigkeit den Spalt 4 des Auswertegerätes passieren können, und daß, nachdem alle gleichzeitig zu vermessenden Substanzflecken 12 den Spalt 4 passiert haben, wieder der Ausgangspunkt der Bewegung erreicht ist, so daß das gleichförmige Durchfahren aller Meßpositionen beliebig schnell und beliebig oft wiederholt werden kann.
Bei Zirkularchromatogrammen sind die Substanzflecken 12 gleicher Rf-Werte auf konzentrischen Kreisen um den Mittelpunkt der Chromatogrammplatte oder -folie angeordnet. Ein gleichmäßiges Vorbeibewegen der Substanzflecken gleicher Rf-Werte am Meßspalt 4 ist also dann gegeben, wenn, wie in Figur II angedeutet, die Chromatogrammplatte oder -folie so auf einem Drehteller 11 plaziert wird, daß der Mittelpunkt des Zirkularchromatogramms genau auf der Drehachse 9 liegt und der Meßspalt 4 sich über der Kreislinie befindet, auf der die auszuwertenden Chromatogrammflecken eines Rf-Wertes liegen. Durch Drehen des Drehtellers 11 um die Drehachse 9 passieren so nacheinander alle Substanzflecken 12 eines Rf-Wertes den Meßspalt 4.
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Bei den nach dem Stand der Technik üblichen Vorrichtungen ist eine solche Drehbewegung aufgrund der Trägheit bzw. Eigenschaften der zur Registrierung der gemessenen Werte verwendeten Linearschreiber und Integratoren nur sehr langsam, z. B. mit einer Geschwindigkeit von etwa 5-30 mm/Min., möglich, wodurch sich eine Registrierzeit für die Erfassung der Meßwerte der Substanzflecken eines Rf-Wertes (1 Umdrehung des Drehtisches) von mehreren Minuten ergibt.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird dagegen die Platte oder Folie mit einer sehr großen Geschwindigkeit von z. B. 1000 Umdrehungen/Min, oder sogar mehreren Tausend Umdrehungen/Min, gedreht. Auf diese Weise werden alle Meßpositionen in Bruchteilen einer Sekunde durchlaufen. Eine Registrierung der so gewonnenen Meßwerte auf herkömmliche Weise ist dabei natürlich nicht möglich.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es jedoch überraschenderweise möglich, auch diese in sehr kurzer Zeit gewonnenen Meßwerte zu registrieren und auszuwerten. Erfindungsgemäß wird nämlich die Meßzelle 6 des Auswertegerätes mit einem Oszillographen so verbunden, daß die in der Meßzelle erzeugte Spannung nach entsprechender Verstärkung zur Auslenkung des Oszillographen benutzt wird. Wenn nun die Drehfrequenz des Drehtellers mit der Kippfrequenz des Oszillographen übereinstimmt, dann erscheinen die Meßwerte sämtlicher durchlaufender Meßpunkte in Form von "Peaks", analog denen von einem Linearschreiber registrierten, als stehendes Bild auf dem Bildschirm des Oszillographen.
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Die Auswertung kann dann entweder unmittelbar durch Ausmessen der Peaks auf dem Oszillographenschirm erfolgen, es kann jedoch z. B. auch das Schirmbild photographisch erfaßt und auf dem so gewonnenen Bild ausgewertet werden, wobei die erfaßten Meßwerte gleichzeitig konserviert werden.
Die Kippfrequenz des Oszillographen kann jedoch auch größer oder kleiner sein als die Drehfrequenz des Drehtellers. Ist die Drehfrequenz größer als die Kipp-
10· frequenz, so erscheinen die Meßwertpeaks des Chromatogrammes mehr als einmal auf dem Oszillographenbildschirm. Ist die Drehfrequenz kleiner als die Kippfrequenz, so wird nur ein Teil der Meßwertpeaks beobachtet. Beide Möglichkeiten können für Spezialfälle Bedeutung erlangen, vorzugsweise ist jedoch die Kippfrequenz gleich der Drehfrequenz.
Die prinzipiell gleiche Meßwerterfassung ist auch bei Linearchromatogranunen möglich. Aufgrund der anderen geometrischen Anordnung der Substanzflecken eines Linearchromatogrammes, die nicht kreisförmig sondern linear angeordnet sind, kann hierbei nicht mit einem Drehteller gearbeitet werden, sondern es wird dazu erfindungsgemäß eine zylinderförmige Walze 10 verwendet. Durch Aufspannen der entwickelten Chromatogrammfolien (Platten sind hierbei nicht zu verwenden) auf diese Walze 10 und Rotieren der Walze 10 um die Drehachse 9 (Figur I) wird auch hier erreicht, daß die in gleicher Entfernung vom Folienrand liegenden Substanzflecken 12 nacheinander den Spalt 4 passieren.
Bezüglich der Drehgeschwindigkeit, der Kippfrequenz und der Meßwertanzeige liegen also analoge Verhältnisse vor, wie vorstehend für Zirkularchromatogramme ausführlich beschrieben.
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Im Gegensatz zur Auswertung von Zirkularchromatogrammen, bei der nur Substanzflecken gleichen Rf-Wertes gleichzeitig erfaßt und ausgewertet werden können, ist es bei der Auswertung von Linearchromatogrammen möglich, wahlweise entweder Substanzflecken gleichen Rf-Wertes oder aber die auf einer chromatographischen Bahn liegenden Substanzflecken (die vom Auftragsort des Substanzgemisches aus in Steigrichtung des Eluens entwickelten, aufgetrennten Substanzflecken) auszuwerten. Dies wird einfach dadurch erreicht, daß zur Erfassung der Substanzflecken gleicher Rf-Werte die entwickelte Folie so auf die Walze gespannt wird, daß die bei der Entwicklung gewählte Steigrichtung des Eluens parallel zur Drehachse 9 liegt, und daß zur Erfassung einer chromato-5 graphischen Bahn die entwickelte Folie so auf die Walze gespannt wird, daß die bei der Entwicklung gewählte Steigrichtung des Eluens senkrecht zur Drehachse 9 liegt.
Die Drehgeschwindigkeit des Drehtellers 11 oder der Walze 10 kann an sich in relativ weiten Grenzen variiert werden (wobei natürlich die gegenseitige Abhängigkeit zu beachten ist). Nach unten ist die Drehgeschwindigkeit an sich nur begrenzt durch das Ziel, eine möglichst schnelle Auswertung zu erreichen. Nach oben, das heißt zu großen Drehgeschwindigkeiten, ist eine Grenze durch die Ansprechzeit der Meßzelle gegeben, die bei zu schnellem Drehen nicht mehr erreicht wird, so daß die einzelnen Meßwerte nicht mehr aufgelöst werden. Auch durch die Materialbeanspruchung bei sehr großen Drehzahlen ist nach oben eine Grenze gesetzt. In der Regel wird man deshalb Drehzahlen von etwa 1000 bis etwa 5000 Umdrehungen/Min, bevorzugen«
Um diese Drehzahlen zu erreichen, werden Drehteller und Walze 10 zweckmäßig durch einen regelbaren Elektromotor
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angetrieben. Die Art der Installation des Antriebs und der Anbringung von Walze 10 oder Drehteller 11 im Meßtisch sind dem Fachmann an sich bekannt und sind nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung." Bei der Anbringung von Walze 10 und Drehteller 11 im Meßtisch des Auswertegerätes muß lediglieh dafür gesorgt werden, daß Walze bzw. Drehteller relativ zum Spalt 4 positionierbar sind, so daß die gesamte Chromatogrammflache einer Auswertung zugänglich ist.
Wie bereits erwähnt, kann zusammen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung jedes, auch bisher für diesen Zweck verwendete Auswertegerät verwendet werden, wobei lediglich im Meßtisch die erfindungsgemäßen Modifikationen vorgenommen werden müssen. Die gleiche Analogie gilt auch für die Art der Auswertung der erhaltenen Meßwerte. Da mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung nicht die Meßmethode selbst, sondern nur die Art und Geschwindigkeit der Meßwerterfassung geändert wird, gelten auch hier die bekannten Voraussetzungen, die bezüglich einer quantitativen Auswertung der Meßwerte an die Abmessungen des Spaltes 4 in Bezug auf die Größen der Substanzflecken 12 zu stellen sind. Die Abmessungen des Spaltes 4 sollten dabei vorzugsweise auf die Abmessungen der auszuwertenden Substanzflecken 12 abgestimmt sein.
Die Abmessungen des Drehtisches 11 und der Walze sind vor allem durch die Größe der Chromatogrammplatten oder -folien bestimmt. Vorzugsweise werden zusammen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung quadratische Platten oder Folien verwendet, wobei für Zirkularchromatogramme sowohl beschichtete Glasplatten als auch beschichtete Kunststoff- oder Aluminiumfolien verwendet werden können, für Linearchromatogramme
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jedoch nur die biegsamen Folien.
Handelsüblich sind Platten und Folien in den Größen 10 χ 10 cm und 20 χ 20 cm. Für einen Drehteller 11, der sowohl für die Größe 10 χ 10 cm als auch für die Größe 20 χ 20 cm geeignet ist, ergibt sich damit also ein Mindestdurchmesser von etwa 30 cm. Beschränkt man sich auf die Auswertung von Chromatogrammen der Größe 10 χ 10 cm, so benötigt der Drehteller 11 natürlich nur einen Durchmesser von etwa 15 cm. Bei der Walze ergeben sich für die beiden Chromatogrammformate Durchmesser von etwa 4 bis etwa 7 cm. Für Linearchromatogramme in Verbindung mit der Walze 10 können selbstverständlich auch rechteckige Formate, z. B. in den Größen 5 χ 10 cm, 5 χ 20 cm oder 10 χ 20 cm, verwendet werden. Auch die Anpassung der erfindungsgemäßen Vorrichtung an andere Formate ist jederzeit möglich.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, die Meßzelle 6 so mit einem Oszillographen zu verbinden, daß die in der Meßzelle 6 erzeugte Spannung zur Auslenkung des Oszillographen dient. Die dazu notwendige Schaltungsanordnung mit einem ggf. zwischengeschalteten Verstärkerteil ist dadurch gekennzeichnet, daß die bei Wechselstromverstärkern erforderliche Modulation des Meßlichtes nicht elektronisch oder mechanisch erfolgt, sondern durch die rotierende Platte oder Walze selbst. Man erreicht dies durch einfaches Stillegen des entsprechenden Verstärkerteiles.
Als Oszillograph kann dabei jeder übliche Kathodenstrahloszillograph benutzt werden. Es ist jedoch auch möglich, dabei einen registrierenden Schleifenoszillographen zu verwenden.
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Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung steht somit eine Möglichkeit zur Verfügung, die Auswertung von Zirkular- und Linearchromatogrammen mit Hilfe von üblichen Auswertegeräten so zu verbessern, daß die durch das Auswertegerät gewonnenen Meßwerte innerhalb von wenigen Sekunden zugänglich sind und so die Zeit zur Auswertung von Chromatogrammen wesentlich verkürzt wird.
Das der Vorrichtung und dem Verfahren zugrunde liegende Prinzip der Meßwerterfassung kann auch auf andere Anwendungs-10. gebiete übertragen werden. Voraussetzung ist dafür lediglich, daß di-e auf dem jeweiligen Anwendungsgebiet anfallenden photometrischen Meßwerte ausreichend schnell gewonnen werden können, so wie es in dem speziellen Fall der DC-Auswertung durch schnelle Rotation der Chromatogramme möglich ist.
In den nachfolgenden Beispielen wird die Anwendung der erfindungsgemäßen Methode auf die Auswertung von Zirkular- und Linear-Chrömatogrammen demonstriert. Es wurde dabei die erfindungsgemäße Vorrichtung in Verbindung mit einem Chromatogramm-Spektral-Photometer der Firma Carl Zeiss verwendet. Die Spaltbreite im Meßkopf des Photometers betrug 2 mm.
Beispiel 1
Auswertung eines Zirkularchromatogramms.
Auf einer HP-TLC (High Performance Thin Layer Chromatography) Glasplatte mit Kieselgel 60 für die Nano-DC ohne Fluoreszenzindikator, (Artikel Nr. 5631 der Firma E. Merck, Darmstadt) in der Größe 10 χ 10 cm wurden konzentrisch um den Mittelpunkt der Platte folgende Mengen Chinin aufgetragen:
1. 6,25 ng
2. 12,5 ng
3. 25 ng
4. 50 ng
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Nach der Entwicklung des Chromatogramms mit Chloroform/ Methanol/Eisessig (80/20/3 Volumenteile) wurde die Platte in einen am Photometer befindlichen Drehteller eingelegt und mit 1200 U/min gedreht. Dabei passierten die Substanzflecken nacheinander den Meßspalt des Photometers. Die Meßzelle des Photometers war mit einem Oszillographen verbunden, dessen Kippfrequenz 20 Hz betrug.
Aus der Anzeige auf dem Oszillographenbildschirm konnten die folgenden Peakhöhen ermittelt werden:
1 . 4,5 mm
2. 9 mm
3. 15 mm
4. 28 mm
Zur überprüfung dieser in wenigen Sekunden ermittelten Meßwerte wurde das Chromatogramm ein zweites Mal mit dem gleichen Spektralphotometer ausgewertet, diesmal jedoch auf konventionelle Weise, d. h. durch sehr langsames Rotieren der Platte und Registrierung der Meßwerte mit einem Linearschreiber. Dabei ergaben sich die folgenden Peakhöhen:
1 . 6,5 mm 2.13 mm
3. 26 mm
4. 49,5 mm
Der Vergleich zeigt, daß die nach den beiden Methoden ermittelten relativen Peakhöhen sehr gut übereinstimmen, womit demonstriert ist, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in wenigen Sekunden genauso zuverlässige Ergebnisse erzielt werden können wie nach konventionellen in mehreren Minuten.
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Beispiel 2
Auswertung eines Linearchromatogranuns.
Chinin in den Mengen 6,25, 12,5, 25 und 50 wurde linear auf eine HP-TLC Alufolie mit Kieselgel 60 für die Nano-DC ohne Fluoreszenzindikator (Artikel Nr. 5547 der Firma E. Merck, Darmstadt) aufgetragen. Nach der Entwicklung des Chromatogramms wurde die Folie so auf eine am Photometer angebrachte Walze aufgespannt, daß die bei der Entwicklung gewählte Steigrichtung des Eluens parallel zur Walzenachse lag. Die Walze rotierte mit einer Geschwindig keit von 3600 U/min, wobei die einzelnen Substanzflecken sehr schnell nacheinander den Meßspalt des Photometers passierten. Die Kippfrequenz des Oszillographen betrug 60 Hz. Die aus der Anzeige auf dem Oszillographenbildschirm ermittelten Peakhöhen entsprachen denen im Beispiel 1.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur schnellen Direktauswertung von photometrischen Meßwerten, dadurch gekennzeichnet, daß
    a) alle Meßpositionen nacheinander so durchlaufen v/erden, daß anschließend an die letzte Meßposition v/ieder die erste Meßposition erreicht wird und dieses Durchlaufen der Meßpositionen während der gesamten Auswertezeit ständig und mit hoher Geschwindigkeit wiederholt v/ird,
    b) die dabei in der photometrischen Meßzelle erzeugte Spannung zur Auslenkung eines Oszillographen dient und
    c) die Durchlauffrequenz der Meßpositionen mit der Kippfrequenz des Oszillographen abgestimmt wird.
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die optisch integrierbaren Flecken eines Dünnschichtchromatogramms dia Meßpositionc.n darstellen, von denen photometrische Meßwerte erhalten v/erden.
    3. Vorrichtung zur schnellen photometrischen Direktauswertung von optisch integrierbaren Flecken von Dünnschichtchromatogrammen, dadurch gekennzeichnet, daß
    a) im Meßtisch eines Chromatogiaininauswertegerätes eine zum Meßkopf des Auswertegerätes positionierbare,drehbare Auf na lime vorgesehen ist, durch die das auszuwertende Chromatogramm mit konstanter Drehgeschv/indigkeit so am Meßkopf des Auswertegerätes vorgeführt v/ird, daß nach einer bestimmten konstanten Zeit die Ausgangsposition wieder erreicht ist,
    b) das Auswertegerät so mit einem Oszillographen verbunden ist, daß die in der Meßzelle des Auswertegerätes erzeugte Spannung zur Auslenkung des Oszillographen dient und
    c) die Umlauffrequenz des Chromatogramms mit der Kippfrequenz des Oszillographen abgestimmt ist.
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    ORIGINAL INSPECTED
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    4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet/ daß der Meßtisch des Auswertegerätes zur Auswertung von Zirkularchromatograranien mit einem zum Meßkopf des Auswertegerätes positionierbaren Drehtisch versehen ist, der zur Aufnahme der auszuwertenden Chroma togrammplatte ausgerüstet ist und der es gestattet, die Chromatogrammflecken gleichen Rf-Wertcs nacheinander am Meßkopf vorbeizuführen.
    5.· Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßtisch des Auswertegerätes zur Auswertung von Linearchromatogrammen mit einer zum Meßkopf des Auswertegerätes positionierbaren, drehbaren Walze versehen ist, die ihrerseits mit Halterungen zur Befestigung der Chromatogrammfolien auf der Walzenoberfläche versehen ist.
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DE19772742864 1977-09-23 1977-09-23 Verfahren und vorrichtung zur auswertung von photometrischen messwerten Withdrawn DE2742864A1 (de)

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