DE2732151B2 - Verfahren zum Flammfestmachen von Nadelvliesen - Google Patents

Description

Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zum Flammfestmachen von Nadelvliesen aus Thermoplastfasern oder deren Gemischen mit Naturfasern oder künstlichen Cellulosefasern.

Nach dem Stand der Technik kann die Flammhemmend wirksame Substanz vorteilhaft über reaktive Gruppen an der Faseroberfläche chemisch an die Faser gebunden werden. Jedoch können Thermoplastfasern mit chemisch reaktiven Gruppen an der Oberfläche im Vergleich zur unbehandelten Faser aus demselben Thcrmoplastmaterial bereits an sich Nachteile in der Dehnungsfestigkeit, Lichtechtheit, im »Griff« tragen, die nach dem Absättigen der reaktiven Gruppen mit dem Flammschutzmittel besonders deutlich zu Tage treten können (siehe z. B. Zeitschr. »Textil Praxis internal.« 1975, H. 12, S. lfiSSff.). Bei Thermoplastfasern, die aus Qualjtätsgriinden an der Oberfläche mit keinen reaktiven Gruppen versehen wurden und bei Verwendung von flammhemmend wirksamen Stoffen, die in Lösungsmitteln unlöslich sind, besteht jedoch die Möglichkeit, die Flammhemmer in feinster Verteilung in einer Latexdispersion auf der Faseroberfläche aufzuziehen und durch nachfolgende Thermofixicrung als wasch· und abriebfesten Film auf der Faseroberfläche zu fixieren. Zugleich wird durch den Latex die Bindung des Vlieses erreicht. Derartige flammhemmende Systeme sind z. B. in der OE-PS 334639 beschrieben.

Die bisher angewandten Mittel hatten jedoch den Nachteil, daß einmal zur Erzielung einer befriedigenden Wirksamkeit eine hohe Aufwandmenge an Ausrüstungsmitteln eingesetzt werden mußte, oder daß sie als Weichmacher für die verwendeten Bindemittel

in wirken. Dadurch werden auf jeden Fall die Qualitätseigenschaften des Faserproduktes negativ beeinflußt. So konnte beispielsweise die aus Polypropylen mit den herkömmlichen Mitteln hergestellten und flammhemmend ausgerüsteten Nadelvliesbodenbcläge nicht den

π geforderten mechanischen Eigenscnaften entsprechen.

Es wurde nunmehr gefunden, daß die Anwendung der für den Einsatz zur flammhemmenden Ausrüstung thermoplastischer Kunststoffe schon bekannten und in OE-PS 331505 und OE-PS 332117 beschriebenen organischen Brornverbsndungen ! ,3,5-Tris-(2,3-dibrompropyl)-2,4,6-trioxo-hexahydrotriazin und Bis-(2,3-dibrompropyI)-fumarat gestatten, sowohl mechanisch befriedigend belastbare, wie auch hinsichtlieh der flammhemmenden Eigenschaften befriedigende Qualitäten von Nadelvlies-Bodenbelägen herzustellen.

Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zum Flammfestmachen von Nadelvliesen, durch Behandeln mit einer in einer Latexaispersion dispergierten Mischung aus einer organischen Bromverbindung und Antimontrioxyd und nachfolgende Thermofixierung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als organische Bromverbindung l,3,5-Tris-(2,3-dibrom-

r> propyl)-2,4,6-trioxo-hexahydro-triazin oder Bis-(2,3-dibrompropyl)-fumarat oder eine Mischung der beiden Substan. η eingesetzt wird. Unter Anwendung der üblichen textiltechnischen Verfahren wird damit die flammhemmende Imprägnierung von Thermo-

4Ii plastfasern oder deren Gemischen mit Naturfasern ermöglicht, gleichgültig ob diese als Faserkabel, Bündel oder Ballen oder in Form von gewebtem oder nicht gewebtem Textilmaterial vorliegen, wobei als Bindemittel wässerige Dispersionen von an sich ebenfalls

r, leicht entflammbaren Latices für das Flammhemm-Mittel verwendet werden. Als Latices können übliche, als Klebstoffkomponenten verwendete Polymere und Copolymere von Acryl- oder Methacrylsäure oderCopolymere von Acrylsäureestern, Acryl- oder Meth-

.(I acrylamid, Acrylnitril eingesetzt werden. Besonders bewährt haben sich Copolymere von Acrylnitril-Butadien-Styrol, Äthylacn lat-N-Methylol-acrylamid-Acrylnitril-Acrylsäure-Copolymerdispersionen, Styrol-Butadien-Latices, carboxylierte Butadien-Sty-

-.-> rol-Latices, Vinylacetat-Äthylacrylat-Copolymerdispersionen und Butylacrylat-N-Methylolacrylamid-Acrylnitril-Copolymerdispersionen. Derartige Latices zeichnen sich durch besonders gute Hafteigenschaften aus, weshalb sie als Kleb- und Bindemittel

mi in den verschiedenen Sparten der Textil-, Leder- und Plastikindustrie in farbloser oder pigmentierter Form Verwendung finden.

Als flammhemmender Wirkstoff dienen der Fumarsäureester des 2,3-Dibrompropanols oder der

h^r, s-Triazinyltriäther desselben bromierten Alkohols oder ein Gemisch der beiden Substanzen, die sich vorzugsweise bei vernadelten Polypropylen-Wirrfaservliesen eignen, wie sie als Teppichboden im steigenden

Maße verwendet werden. Derartige Vliese, die zur Bodenbeschichtung dienen sollen, können außerdem aus Mischfaservliesen von Polyamid- oder Polyester-Stapelfasern mit Polypropylenfasern bestehen. Außerdem können für derartige non-woven-Textilbodenbeläge auch Natur- oder künstliche Cellulose-Fasem mitverwendet werden, wobei das Nadelvlies aus Endlos- oder Stapelfasern in Ein- oder Mehrlagenkonstruktion aufgebaut sein kann und zusätzlich noch textile Gewebeeinlagen enthalten kann. Den Bromderivaten wird zur synergistischen Wirkungssteigerung Antimontrioxid zugesetzt. Beide Komponenten sind im Latex unlöslich, sie werden daher zur Erzielung einer möglichst hohen und gleichmäßig verteilten Wirkungsweise in feinster Mahlung in den Latex vorzugsweise unter Einsatz eines handelsüblichen, anionaktiven Netzmittels und gegebenenfalls zur Emulsionsstabilisierung weiter unter Zusatz eines natürlichen oder synthetischen Verdickungsmittels eingearbeitet. Die Einarbeitung geschieht bevorzugt in Form einer wäärigen Dispersion der organischen Bromverbindung und des Antimontrioxyds nach üblichen Methoden. Die Zugabe des Netzmittels fördert die einwandfreie Dispergierbarkeit. Vorzugsweise werden 0,1—1,0 Gew.-Teile eines anionischen Netzmittels, bezogen auf die eingesetzte Latexmenge, zugesetzt. Für eine den speziellen Standard-Testvorschriften für textile Vliesbodenbeläge entsprechende Flammresistenz konnte von den beiden erfindungsgemäßen Bromverbindungen eine Menge von 8—20 Gew.-%, bezogen auf das getrocknete Nadelvlies, als vollkommen ausreichend ermittelt werden. Der Gehalt an Antimoittrioxyd als flammhemmendem Syner gisten kann zweckmäßigerwese im Verhältnis von 0,1-2,0 Sb₂O₃:1,0 Bromverbindung iiegen.

Die folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren erläutern, ohne es jedoch in seinem Umfang einzuschränken.

Beispiel 1

10 Gewichtsteile l,3,5-Tris-(2,3-dibrompropyI)-2,4,6-trioxo-hexahydrotriazin (Substand/4) und 10 Gewichtsteile Antimontrioxyd werden in einer Kugelmühle in 29,4 Gewichtsteilen Wasser und 0,6 Gewichtsteilen diisobutylnaphthalinsaurem Natrium feinst dispergierl, wozu bei Raumtemperatur eine Mahldauer von ca. 240 Min. bei einer Umdrehungszahl von 50-70 Upm angewandt wurde. Von dieser Flammhemmcrdispersion wurde 1 Gewichtsteil mit 1 Gewichtsteil eines handelsüblichen Styrol-Butadien-Kautschuklatex vermischt. Ein zweischichtiges Nadelvlies, dessen Oberschicht aus Polypropylen-Grob- und Feinfasern hergestellt war und dessen Unterschicht aus einem Polypropylen-Spinnvlies bestand, so daß ein Gesamt-Fasergewicht von 1000 g/m² erreicht wurde, wurde mit der bereiteten Latex-Flammhemmer-Mischung vollbadimprägniert, das Vlies wurde also mit der Emulsion getränkt, anschließend wurde der Überschuß des Ausrüstungsmittels in einem Foulard abgequetscht und das Vlies bei ca. I2()^p C im Luftstrom getrocknet. In dem so ausgerüsteten Vlies waren 10 Gew.-% der flammhemmenden Substanz A enthalten.

Die Prüfung nach dem SFMfi-Standard (SFM6-Floor covering, Scandinavian fire test methodes, nach den Vorschriften der Nordtest, It. Vorschrift des Dansk Textil Institut gültig ab 1. 1. 1973) erg;ib eine zerstörte Länge von 40 cm und eine verkohlte Fläche des Untergrundes von 100 cm¹ und entsprach damit den Brandschutzanforderungen, nach denen sich das Feuer keinesfalls weiter als 50 cm verbreiten darf und maximal eine Fläche von 100 cm² verkohlt sein darf.

Beispiel 2

Aus Fasern von 17 dtex wurde ein zweischichtiges Nadel vlies mit einem Fasergesamtgewicht von 550 g/m² hergestellt. Dieses Vlies wurde mit einer

ίο handelsüblichen SBR-Latexemulsion, wie in Beispiel 1 angewandt, vollbadimprägniert, so daß 15 Gew.-% Latex-Trockensubstanz, bezogen auf das Fasereinsatzgewicht, im Vlies enthalten waren. Das so vorbehandelte Vlies wurde mit der in Beispiel 1

Η verwendeten Mischung von 1 Gewichtsteil Flammhemmer-Dispersion (Substanz A) und 1 Gewichtsteil Latex gepflatscht, d. h. es wurde nur 1 Seite des Vlieses mit dem Ausrüstungsmittel derart getränkt, daß dieses nur einen Teil der Vliesstärke durchdrang,

-Ό und anschließend bei 120° C im Luftstrom getrocknet. Im getrockneten Vlies waren 10 Gew.-% der Flammhemmer-Substanz A, bezogen auf das Fasereinsatzgewicht enthalten.

Die Prüfung nach SFM6 ergab eine zerstörte

2) Vlieslänge von 46 cm und eine verkohlte Fläche der Unterlage von 95 cm². Die Prüfung im Horizontaltest in Anlehnung an US MVSS/302, (Motor vehicle safety Standards, Federal Register Vol.· 36, No. 5 vom 8. 1. 1971, Title 49), die für die in Kraftfahrzeugen

j» verwendeten Materialien gültige Prüf-Vorschrift in den USA, ergab eine Brennstrecke von 10 mm.

Beispiel 3

Das wie im Beispiel 2 verwendete Nadel vlies wurde i'i mit einer Mischung aus 5 Gewichtsteilen der in Beispiel 1 verwendeten Flammhemmer-Dispersion mit 8 Teilen Latex gepflatscht. Im fertig ausgerüsteten, trockenen Nadelvlies waren 11 Gew.-% der Flammhemmer-Substanz A (Beispiel 1), bezogen auf das Fasereinsatzgewicht, enthalten.

Die Prüfung im Horizontaltest gemäß US-MVSS/ 302 ergab eine Brennstrecke von 30 mm.

Beispiel 4

4-, Ein aus einer Mischung von 70% Polypropylen-Stapelfasern mit 30% Polyamid-Stapelfasern hergestelltes Nadelvlies mit einem Flächengewicht von 800 g/m² wurde mit einer Mischung aus 1 Gewichtsteil der im Beispiel 1 verwendeten Flammhemmer-

·)() Dispersion mit 1 Teil SBR-Latex vollbadimprägniert. Im fertig ausgerüsteten Nadelvlies waren 10% der Flammhemmer-Substanz A, bezogen auf das Fasereinsatzgewicht, enthalten. Die Prüfung nach SFM6 ergab eine zerstörte Länge von 43 cm und eine ver-

V) kohlte Fläche der Unterlage von 100 cm².

Eine Vergleichsprobe ohne flammhemmende Ausrüstung ergab eine zerstörte Länge von 60 cm und eine verkohlte Fläche der Unterlage von 300 cm² und entsprach damit nicht den Anforderungen.

Beispiel 5

K) Gewichtsteile Bis-(2,3-dibrompropyl)-fumarat (Substanz B) und 10 Gewichtsteile Antimontrioxyd werden in einer Kugelmühle in 29,4 Gewichtsteilen hi Wasser und 0,6 Gewichtsteilen diisobutylnapthalinsulfonsaurem Natrium feinst dispergiert, wozu bei Raumtemperatur eine Mahldauer von 240 Minuten bei einer Umdrehungszahl von 50-70 Upm ange-

wandt wurde. Von dieser Flammhemmer-Dispersion wurde 1 Gewichtsteil mit 1 Gewichtsteil eines handelsüblichen Styrol-Butadien-Kautschuklatex vermischt.

Ein vernadeltes Misch-Stapelfaservlies aus 70% Polypropylen und 30% Polyamid-Stapelfasern mit einem Flächengewicht von 800 g/m², wie in Beispiel 4 verwendet, wurde mit der flammhemmenden Latexdispersion vollbadimprägniert, die überschüssige Dispersion mit einem Foulard abgequetscht und das Vlies bei 120" C im Luftstrom getrocknet. In dem so ausgerüsteten Vlies waren 10 Gew.-% der flammhemmenden Substanz B enthaiten. Der Test nach SFM6 ergab eine zerstörte Länge von 47 cm und eine verkohlte Fläche der Unterlage von 95 cm².

Beispiel 6

10 Gewichtsteile Bis-(2,3-dibrompropyI)-fumarat (Substanz B), 10 Gewichtsteile Antimontrioxyd werden in einer Kugelmühle, analog dem Beispiel 1 in 29,4 Gewichtsteilen Wasser und 0,6 Gewichtsteilen diisobutylnaphthalinsulfonsaurem Natrium feinst dispergiert, wozu bei Raumtemperatur eine Mahldauer von ca. 240 Minuten bei einer Umdrehungszahl von 50-70 Upm angewandt wurde. Von dieser Rammhemmerdispersion wurden 0,8 Gewichtsteile mit ί 1 Gewichtsteil eines handelsüblichen Styrol-Butadien-Kautschuklatex vermischt.

Ein zweischichtiges Nadelvlies, dessen Oberschicht aus Polypropylen-Grob- und Feinfasern hergestellt war und dessen Unterschicht aus einem Polypropy-

len-Spinnvlies bestand, so daß ein Gesamt-Fasergewicht von 1000 g/m² erreicht wurde, wurde mit der bereiteten Latex-Flammhemmer-Mischung vollbadimprägniert, das Vlies wurde also gleich wie im Beispiel 1 mit der Emulsion getränkt, anschließend wurde

der Überschuß des Ausrüstungsmittels in einem Foulard abgequetscht und das Vlies bei ca. 120° C im Luftstrom getrocknet. In dem so ausgerichteten Vlies waren 8% der flammhemmenden Substanz B enthalten.

Die Prüfung nach SFM6 ergab eine zerstörte Länge von 46 cm und eine verkohl'. Fläche der Unterlage von 98 cm- und entsprach damit !en Anforderungen.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Flammfestmachen von Nadelvliesen aus Thermoplastfasern oder deren Gemischen mit Naturfasern oder künstlichen CeIIulosefasern durch Behandeln der Vliese mit einer in einer Latexdispersion dispergierten Mischung aus einer organischen Bromverbindung und Antimontrioxyd und nachfolgende Thermofixierung, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Bromverbindung 1,3,5-Tris-(2,3-dibrompropyl)-2,4,6-trioxohexahydro-s-triazin oder Bis-(2,3,-dibrompropyl)-fumarat oder eine Mischung der beiden Substanzen eingesetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Bromverbindung in einer Menge verwendet wird, daß deren Gehalt im ausgerüsteten Nadelvlies 8—20 Gew.-% beträgt.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Antimontrioxyd in einem Mengenverhältnis zur Brom verbindung von 0,1-2,0:1,0 verwendet wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß 0,1-1,0 Gew.-Teile eines anionischen Netzmittels, bezogen auf die eingesetzte Latexmenge, verwendet werden.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1—4, dadurch gekennzeichnet, daß das Nadelvlies aus Polypropylen-, Polyamid- oder Polyesterfasern oder aus einer Mischung dieser Fasern untereinander oder mit Naturfasern sowie künstlichen Cellulosefasern besteht, wobei das eingesetzte Nadelvlies aus Endlos- oder Stapelfasern in Ein- oder Mehrlagenkonstruktion aufgebaut ist und gegebenenfalls zusätzlich noch textile Gewebeeinlagen enthält.