<Desc/Clms Page number 1>
Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Herstellung flammhemmend ausgerüsteter textiler Flächengebilde, insbesondere von Nadelvliesen, deren Fasern aus mehr oder weniger leicht brennbaren Thermoplasten bestehen.
Nach dem Stand der Technik kann die flammhemmend wirksame Substanz vorteilhaft über reaktive Gruppen an der Faseroberfläche chemisch an die Faser gebunden werden. Jedoch können derartige Thermoplastfasern mit chemisch reaktiven Gruppen an der Oberfläche im Vergleich zur unbehandelten Faser aus demselben Thermoplastmaterial bereits an sich Nachteile in der Dehnungsfestigkeit, Lichtechtheit, im "Griff'usw. tragen, die nach dem Absättigen der reaktiven Gruppen mit dem Flammschutzmittel besonders deutlich zu Tage treten können (siehe z. B. Zeitschr. "Textil praxis internat. " 1975, H. 12, S. 1685 ff.).
Bei Thermoplastfasern, die aus Qualitätsgründen an der Oberfläche mit keinen reaktiven Gruppen versehen wurden und bei Verwendung von flammhemmend wirksamen Stoffen, die in Lösungsmitteln unlöslich sind, besteht jedoch die Möglichkeit, die Flammhemmer in feinster Verteilung in einer Latexdispersion auf der Faseroberfläche aufzuziehen und durch nachfolgende Thermofixierung als wasch-und abriebfesten Film auf der Faseroberfläche zu fixieren. Zugleich wird durch den fixierten Latex die Bindung des Vlieses erreicht.
Derartige flammhemmende Systeme sind z. B. in der AT-PS Nr. 334639 beschrieben.
Die bisher angewandten Mittel hatten jedoch den Nachteil, dass einmal zur Erzielung einer befriedigenden Wirksamkeit eine hohe Aufwandmenge an Ausrüstungsmittel eingesetzt werden musste, oder dass sie als Weichmacher für die verwendeten Bindemittel wirken. Dadurch werden auf jeden Fall die Qualitätseigenschaften des Faserprodukts negativ beeinflusst. So konnten beispielsweise die aus Polypropylen mit den herkömmlichen Mitteln hergestellten und flammhemmend ausgerüsteten Nadelvliesbodenbeläge nicht den geforderten mechanischen Eigenschaften entsprechen.
Es wurde nunmehr gefunden, dass die Anwendung der für den Einsatz zur flammhemmenden Ausrüstung thermoplastischer Kunststoffe schon bekannten und in AT-PS Nr. 331505 und Nr. 332117 beschriebenen organischen Bromverbindungen 1, 3, 5-Tris- (2, 3-dibrompropyl)-2, 4, 6-trioxo-hexahydrotriazin und Bis- (2,3- dibrompropyl)-fumarat gestattet, sowohl mechanisch befriedigend belastbare, wie auch hinsichtlich der flammhemmenden Eigenschaften befriedigende Qualitäten von Nadelvlies-Bodenbelägen herzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung flammfest ausgerüsteter textiler Flächengebilde, insbesondere von Nadelvliesen aus Polypropylen-, Polyamid- oder Polyesterfasern oder aus einer Mischung dieser Fasern mit einer in einer wässerigen Latexdispersion dispergierten Mischung aus einer organischen Bromverbindung und Antimontrioxyd, dadurch gekennzeichnet, dass als organische Bromverbindung 1, 3, 5-Tris- (2, 3-dibrompropyl)-2, 4,6-trioxohexahydro-triazin und/oder Bis- (2, 3-dibrompropyl)-fumarat unter Zusatz eines anionischen Netzmittels eingesetzt wird.
Unter Anwendung der üblichen textiltechnischen Verfahren wird damit die flammhemmende Imprägnierung von Thermoplastfasern oder deren Gemischen mit Naturfasern ermöglicht, gleichgültig, ob diese als Faserkabel, Bündel oder Ballen oder in Form von gewebtem oder "non woven" Textilmaterial vorliegen, wobei als Bindemittel wässerige Dispersionen von an sich ebenfalls leicht entflammbaren Latices für das Flammhemmittel verwendet werden. Als Latices können übliche, als Klebstoffkomponenten verwendete Po- lymerenundCopolymerenvonAcryl-oder Methacrylsäure, Polymeren oder CopolymerenvonAcrylsäureestern, Acryl- oder Methacrylamid oder Acrylnitril eingesetzt werden.
Besonders bewährt haben sich Copolymeren
EMI1.1
Äthylacrylat-N-Methylol-acrylamid-Acrylnitril-Acrylsäure-Copolymer-Latices zeichnen sich durch besonders gute Hafteigenschaften aus, weshalb sie als Kleb- und Bindemittel in den verschiedenen Sparten der Textil-, Leder- und Plastikindustrie in farbloser oder pigmentierter Form Verwendung finden.
Als flammhemmender Wirkstoff dienen der Fumarsäureester des 2,3-Dibrompropanols oder der s-Triazinyltriäther desselben bromierten Alkohols oder ein Gemisch der beiden Substanzen, die sich vorzugsweise bei vernadelten Polypropylen-Wirrfaservliesen eignen, wie sie z. B. als Teppichboden im steigenden Masse verwendet werden. Derartige Vliese, die zur Bodenbeschichtung dienen sollen, können ausserdem aus Mischfaservliesen von Polyamid- oder Polyester-Stapelfasern mit Polypropylenfasern bestehen. Ausserdem können für derartige non-woven-Textilbodenbeläge auch Natur- oder künstliche Zellulose-Fasern mitverwendet werden, wobei das Nadelvlies aus Endlos- oder Stapelfasern in Ein- oder Mehrlagenkonstruktion aufgebaut sein kann und zusätzlich noch textile Gewebeeinlagen enthalten kann.
Den Bromderivaten wird zur synergistischen Wirkungssteigerung Antimontrioxyd zugesetzt. Beide Komponenten sind im Latex unlöslich, sie werden daher zur Erzielung einer möglichst hohen und gleichmässig verteilten Wirkungsweise in feinster Mahlung in den Latex vorzugsweise unter Einsatz eines handelsüblichen, anionaktiven Netzmittels und gegebenenfalls zur Emulsionsstabilisierung weiters unter Zusatz eines natürlichen oder synthetischen Verdickungsmittels eingearbeitet. Die Einarbeitung geschieht bevorzugt in Form einer wässerigen Dispersion der organischen Bromverbindung und des Antimontrioxyds nach üblichen Methoden. Die Zugabe des
<Desc/Clms Page number 2>
Netzmittels fördert die einwandfreie Dispergierbarkeit. Vorzugsweise werden 0,1 bis 1,0 Gew.-Teile eines anionischen Netzmittels bezogen auf die eingesetzte Latexmenge zugesetzt.
Für eine den speziellen StandardTestvorschriften für textile Vliesbodenbeläge entsprechende Flammresistenz konnte von den beiden Bromverbindungen eine Menge von 8 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das getrocknete Nadelvlies, als vollkommen ausreichend ermittelt werden. Der Gehalt an Antimontrioxyd als flammhemmenden Synergisten kann zweckmässigerweise im Verhältnis von 0, 1 bis 2,0 SbgOg : l, 0 Bromverbindung liegen.
Die folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemässe Verfahren erläutern.
Beispiel l : 10 Gew.-Teile l, 3, 5-Tris- (2, 3-dibrompropyl)-2, 4, 6-trioxo-hexahydrotriazin (Sub- stanz A) und 10 Gew.-Teile Antimontrioxyd werden in einer Kugelmühle in 29,4 Gew.-Teilen Wasser und 0,6 Gew.-Teilen diisobutylnaphthalinsaurem Natrium ("Nekal BX"der Fa. BASF, Ludwigshafen/Rh.) feinst dispergiert, wozu bei Raumtemperatur eine Mahldauer von zirka 240 min bei einer Umdrehungszahl von 50 bis 70 Umdr/min angewendet wurde. Von dieser Flammhemmerdispersion wurde IGew.-Teil mit 1 Gew.-Teil eines handelsüblichen Styrol-Butadien-Kautschuklatex vermischt.
Ein zweischichtiges Nadelvlies, dessen Oberschicht aus Polypropylen-Grob- und Feinfasern hergestellt war und dessen Unterschicht aus einem Po- lypropylen-Spinnvlies bestand, so dass ein Gesamt-Fasergewicht von 1000 g/m2 erreicht wurde, wurde mit der bereiteten Latex-Flammhemmer-Mischung vollbadimprägniert ; das Vlies wurde also mit der Emulsion getränkt, anschliessend wurde der Überschuss des Ausrüstungsmittels in einem Foulard abgequetscht und das Vlies bei zirka 120 C im Luftstrom getrocknet. In dem so ausgerüsteten Vlies waren 10 Gew.-% der flammhemmenden Substanz A enthalten.
Die Prüfung nach dem SFM6-Standard (SFM6-Floor covering, Scandinavian fire test methods, nach den
Vorschriften der Nordtest, lt. Vorschrift des Dansk Textil Institut gültig ab 1.1. 1973) ergab eine zerstörte
Länge von 40 cm und eine verkohlte Fläche des Untergrunds von 100 cm und entsprach damit den Brand- schutzanforderungen, nach denen sich das Feuer keinesfalls weiter als 50 cm verbreiten darf und maximal eine Fläche von 100 cm2 verkohlt sein darf.
Beispiel 2 : Aus Fasern von 17 dtex wurde ein zweischichtiges Nadelvlies mit einem Fasergesamtge- wicht von 550 g/m hergestellt. Dieses Vlies wurde mit einer handelsüblichen SBR-Latexemulsion, wie in
Beispiel 1 angewandt, vollbadimprägniert, so dass 15 Gew.-% Latex-Trockensubstanz, bezogen auf das Fa- sereinsatzgewicht, im Vlies enthalten waren. Das so vorbehandelte Vlies wurde mit der in Beispiel 1 verwendeten Mischung von 1 Gew.-Teil Flammhemmer-Dispersion (Substanz A) und 1 Gew.-Teil Latex gepflatscht, d. h. es wurde nur eine Seite des Vlieses mit dem Ausrüstungsmittel derart getränkt, dass dieses nur einen Teil der Vliesstärke durchdrang, und anschliessend bei 1200C im Luftstrom getrocknet.
Im getrockneten Vlies waren 10 Gew.-% der Flammhemmer-Substanz A, bezogen auf das Fasereinsatzgewicht enthalten.
Die Prüfung nach SFM6 ergab eine zerstörte Vlieslänge von 46 cm und eine verkohlte Fläche der Unterlage von 95 cm. Die Prüfung im Horizontaltest in Anlehnung an US-MVSS/302, (Motor vehicle safety standards, Federal Register Vol. 36, No. 5 vom 8.1. 1971, Title 49), die für die in Kraftfahrzeugen verwendeten Materialien gültige Prüf-Vorschrift in den USA, ergab eine Brennstreoke von 10 mm.
Beispiel 3 : Das wie im Beispiel 2 verwendete Nadelvlies wurde mit einer Mischung aus 5 Gew.-Tei- len der in Beispiel 1 verwendeten Flammhemmer-Dispersion mit 8 Teilen Latex gepflatscht. Im fertig ausgerüsteten, trockenen Nadelvlies waren 11 Gew.-% der Flammhemmer-Substanz A (Beispiel 1), bezogen auf das Fasereinsatzgewicht, enthalten.
Die Prüfung im Horizontaltest gemäss US-MVSS/302 ergab eine Brennstrecke von 30 mm.
Beispiel 4 : Ein aus einer Mischung von 70% Polypropylen-Stapelfasern mit 30% Polyamid-Stapelfasern hergestelltes Nadelvlies mit einem Flächengewicht von 800 g/m wurde mit einer Mischung aus l Gew.-TellderimBeispiel l verwendetenFlammhemmer-Dispersionmit l Teil SBR-Latex vollbadimprä- gniert. Im fertig ausgerüsteten Nadelvlies waren 10% der Flammhemmer-Substanz A, bezogen auf das Fasereinsatzgewicht, enthalten. Die Prüfung nach SFM6 ergab eine zerstörte Länge von 43 cm und eine verkohlte Fläche der Unterlage von 100 crn.
Eine Vergleichsprobe ohne flammhemmende Ausrüstung ergab eine zerstörte Länge von 60 cm und eine verkohlte Fläche der Unterlage von 300 cm und entsprach damit nicht den Anforderungen.
EMI2.1
5 : 10Gew.-Teile Bis- (2, 3-dibrompropyl)-fumarat (Substanz B) undlOGew.-TeileAnti-temperatur eine Mahldauer von 240min bei einer Umdrehungszahl von 50 bis 70 Umdr/min angewandt wurde.
Vondieser Flammhemmer-Dispersion wurde 1 Gew.-Teil mit 1 Gew.-Teil eines handelsüblichen Styrol-Bu- tadien-Kautschuklatex vermischt.
Ein vernadeltes Misch-Stapelfaservlies aus 70% Polypropylen und 30% Polyamid-Stapelfasern mit einem Flächengewicht von 800 g/m2, wie in Beispiel 4 verwendet, wurde mit der flammhemmenden Latexdispersion vollbadimprägniert, die überschüssige Dispersion in einem Foulard abgequetscht und das Vlies bei 1200C im Luftstrom getrocknet. Indem so ausgerüsteten Vlies waren 10 Gew.-% der flammhemmenden Sub-
<Desc/Clms Page number 3>
EMI3.1
Beispiel 6 : 10 Gew.-Teile Bis- (2, 3-dibrompropyl)-fumarat (Substanz B), 10 Gew.-Teile Antimon- trioxyd werden in einer Kugelmühle analog dem Beispiel 1 in 29,4 Gew.-Teilen Wasser und 0,6 Gew.-Tei- len diisobutylnaphthalinsulfonsaurem Natrium ("Nekal BX"der Fa.
BASF AG, Ludwigshafen/Rh.) feinst dispergiert, wozu bei Raumtemperatur eine Mahldauer von zirka 240 min bei einer Umdrehungszahl von 50 bis 70Umdr/minangewandtwurde. Vondieser Flammhemmer-Dispersionwurden0, 8 Gew.-Teile mit 1 Gew.-Teil eines handelsüblichen Styrol-Butadien-Kautschuklatex vermischt.
Ein zweischichtiges Nadelvlies, dessen Oberschicht aus Polypropylen-Grob- und Feinfasern hergestellt war und dessen Unterschicht aus einem Polypropylen-Spinnvlies bestand, so dass ein Gesamt-Fasergewicht von 1000 g/m2 erreicht wurde, wurde mit der bereiteten Latex-Flammhemmer-Mischungvollbadimprägniert, das Vlies wurde also gleich wie im Beispiel 1 mit der Emulsion getränkt, anschliessend wurde der Überschuss des Ausrüstungsmittels in einem Foulard abgequetscht und das Vlies bei zirka 1200C im Luftstrom getrocknet. In dem so ausgerichteten Vlies waren 8% der flammhemmenden Substanz B enthalten.
Die Prüfung nach SFM6 ergab eine zerstörte Länge von 46 cm und eine verkohlte Fläche der Unterlage von 98 cm und entsprach damit den Anforderungen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung flammhemmend ausgerüsteter textiler Flächengebilde, insbesondere von Nadelvliesen aus Polypropylen-, Polyamid- oder Polyesterfasern oder aus einer Mischung dieser Fasern untereinander oder mit Naturfasern sowie künstlichen Zellulosefasern, mit einer in einer wässerigen Latexdispersion dispergierten Mischung aus einer organischen Bromverbindung und Antimontrioxyd, dadurch gekennzeichnet, dass als organische Bromverbindung 1, 3, 5-Tris- (2, 3-dibrompropyl) -2, 4, 6-trioxo- hexahydro-triazin und/oder Bis- (2, 3-dibrompropyl)-fumarat gegebenenfalls unter Zusatz eines anionischen Netzmittels eingesetzt wird.