DE2731260B2 - Stabilisierungsverfahren gegen Erosion für Überzüge aus Metalloxidteilchen auf Filterelementen für Ultrafiltrationssysteme - Google Patents
Stabilisierungsverfahren gegen Erosion für Überzüge aus Metalloxidteilchen auf Filterelementen für UltrafiltrationssystemeInfo
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Description
In den vergangenen Jahren sind eine Vielzahl von Verfahren in der einschlägigen Literatur beschrieben
worden, welche sich auf die Ultrafiltrationstechnik beziehen. Eine größere Anzahl von Forschungen auf
dem Gebiet der Ultrafiltration sind in den Oak Ridge ■*"
National Laboratories der United States Atomic Energy Commission durchgeführt worden, wo insbesondere
ausführliche Studien bezüglich der Ultrafiltration oder Gegenstromfiltration, wie sie auch manchmal bezeichnet
wird, durchgeführt worden sind.
Hierzu wird beispielsweise auf die US-PS 34 13 219, 49 245 und 35 37 988 verwiesen.
In der DE-OS 24 22 777 wird eine neue Ultrafiltrationsvorrichtung
und ein Verfahren für die Behandlung von Flüssigkeiten beschrieben, welche Filterelemente in
Form von Röhren aufweist, die ein Porenvolumen von mindestens etwa 0,08 cmVg in der Spitze der Verteilungsfunktion
für den Porendurchmesser aufweisen, wobei die Mehrzahl der Poren einen Durchmesser im
Bereich von 0,1 bis 2,0 μ aufweist. Auf einer ausgewählten Oberfläche der röhrenförmigen Elemente ist ein
praktisch gleichförmiger, kontinuierlicher und anhaftender
poröser Überzug aus vorgeformten aggregierten Metalloxidteilchen aufgebracht, die eine mittlere Teilchengröße
von weniger als etwa 5,0 μ aufweisen und der fc0
Überzug selbst hat eine Dicke von etwa 0,01 bis 10,0 μ, wobei sich dieser Überzug höchstens bis zu einer Tiefe
von etwa 5,0 μ in die röhrenförmigen Elemente hinein erstreckt
Auf S. 33 dieser DE-OS ist in Beispiel 10 weiterhin ausgeführt, daß die röhrenförmigen Elemente und die
aus Metalloxidteilchen bestehenden Überzüge nach der praiMtaCnCn τ SrWtFiVjUng mit LsaHlpi gCrCimgt UiIu
sterilisiert werden können, um so die Leistungsfähigkeit dieser Filterelemente auf einem möglichst hohen Wert
zu halten. Eine Sterilisation ist vor allem erforderlich,
wenn mittels einer solchen Vorrichtung Lebensmittel, wie Quarkmolke, filtriert werden sollen. Bei verschiedenen
Anwendungsgebieten, beispielsweise der Wiedergewinnung und Aurkonzentrierung von Polyvinylalkohol,
hat sich jedoch in der Praxis gezeigt, daß ein solcher Überzug aus Metalloxidteilchen dazu neigt, infolge
Erosion von den porösen röhrenförmigen Elementen abzublättern. Man muß außerdem davon ausgehen, daß
durch das Waschen der röhrenförmigen Elemente mit Alkali und Peroxid, was zum Entfernen von Restbeständen
an dem behandelten organischen Material während des Trennprozesses notwendig werden kann, gleichfalls
bestimmte Verluste im Überzugsmaterial selbst eintreten. Die in der betreffenden DE-OS beschriebene
Behandlung mit Wasserdampf kann zwar die Leistungsfähigkeit der Filterelemente verbessern, wenn sich die
Poren infolge Gebrauch verstopft haben, hierdurch läßt sich jedoch nicht ein Verlust an Überzugsmaterial
kompensieren, der auf typische Erosionserscheinungen zurückzuführen ist
Überraschenderweise wurde nunmehr gefunden, daß sich die vorstehend erwähnten Schwierigkeiten beheben
lassen und daß eine Stabilisierung gegenüber Erosionserscheinungen durchgeführt werden kann,
wenn man die Wasserdampfbehandlung in spezieller Weise vornimmt Auf diese Weise ist es möglich, die
röhrenförmigen Elemente nach längerer Betriebszeit einer Waschbehandlung und Reinigungsbehandlung zu
unterwerfen, ohne daß der aus Metalloxid bestehende Überzug durch eine Erosion wesentlich beeinträchtigt
wird.
Das erfirdungsgemäße Verfahren zum Stabilisieren gegenüber Erosionserscheinungen von aus Metalloxidteilchen,
wie Oxidteilchen, die sich von Beryllium, Magnesium, Calcium, Aluminium, Titan, Strontium,
Yttrium, Lanthan, Zirkonium, Hafnium, Thorium, Eisen, Mangan und/oder Silicium ableiten, bestehenden
Überzügen auf Filterelementen für Ultrafiltrationssysteme, in denen in Flüssigkeiten enthaltene Komponenten
abgetrennt und aufkonzentriert werden, ist daher dadurch gekennzeichnet, daß die mit den Metalloxidteilchen
überzogenen Substrate noch im feuchten Zustand und vor der praktischen Verwendung zum Abtrennen
und Aufkonzentrieren der in Flüssigkeiten enthaltenen Komponenten mit Wasserdampf, der einen Feuchtigkeitsgehalt
von mindestens 50% aufweist, bei einer Temperatur von mindestens 80°C so lange kontaktiert
werden, bis der erforderliche Stabilisierungsgrad erreicht ist, mindestens jedoch 1 Minute.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Vorbehandlung der in der DE-OS 24 22 777
bejchriebenen röhrenförmigen Filterelemente. In der Praxis hat sich gezeigt, daß es das erfindungsgemäß
Vorbehandlungs- bzw. Stabilisierungsverfahren ermöglicht, die Stabilität der aus Metalloxidteilchen bestehenden
Überzüge gegenüber Erosionserscheinungen wesentlich zu verbessern, auch wenn die betreffenden
Filterelemente mehrfach in Ultrafiltrationssystemen praktisch eingesetzt werden, in denen korrosiv wirkende
Flüssigkeiten und/oder hohe Temperaturen zur Anwendung kommen.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es wesentlich, daß die Kontaktierung mit
Wasserdampf stattfindet, solange sich der aus Metalloxidtcüchcn
bestehende Überzug noch im feuchten
Zustand befindet Im allgemeinen erfolgt die Behandlung mit Wasserdampf derart, daß ein Wasserdampf von
relativ hohem Feuchtigkeitsgrad verwendet wird. Bevorzugte Behandlungstemperaturen liegen oberhalb
1000C Bei Temperaturen von etwa 1300C läßt sich die
Stabilisierungsbehandlung in relativ kurzer Zeit zu Ende führen, d. h. innerhalb von 5 Minuten oder weniger. Der
aus Metalloxidteilchen bestehende Oberzug muß mindestens etwa 1 Minute lang mit dem Wasserdampf
in Berührung bleiben, um den gewünschten Stabilisierungseffekt
zu erzielen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei einer Vielzahl von Metalloxidteilchen angewendet werden.
Beispielsweise können die betreffenden Oberzüge aus Oxidteilchen bestehen, die sich von Beryllium, Magnesi- is
um, Calcium, Aluminium, Titan, Strontium, Yttrium,
Lanthan, Zirkonium, Hafnium, Thorium, Eisen, Mangan und/oder Silicium ableiten. Sehr geeignet sind Oberzüge
aus Zirkoniumoxidteilchen mit einem Teilchendurchmesser im Bereich von 0,1 bis etwa 1,0 Mikron.
Zusätzlich oder anstatt von Zirkoniumoxidteilchen können auch noch andere Oxidteilchen vorhanden sein,
beispielsweise aus Siliciumdioxid, aus wasserhaltigem Zirkoniumoxid und entsprechenden Metallen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.
Um die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens zu bestätigen, werden eine Reihe von Vergleichs- 3u
versuchen durchgeführt Eine Anzahl von Röhren aus porösem Kohlenstoff werden gleichzeitig durch Zentrifugieren
mit Zirkoniumdioxidteilchen in einer Menge von 2 mg/cm2 beschichtet, deren Teilchengröße im
Bereich von 0,1 bis 1,0 Mikron liegt. Die Beschichtung erfolgt, indem man zu 100 Litern angesäuertem Wasser
die entsprechende Menge an Zirkoniumdioxidteilchen zusetzt und dann dieses Wasser bei einem Druck von
7 kg/cm2 durch das Innere der Rohre zirkulieren läßt, bis die Trübung des zirkulierenden Wassers im wesentlichen
nicht mehr zu bemerken ist, weil praktisch alle Zirkoniumdioxidteilchen niedergeschlagen worden sind.
Das durch die Rohrwandung hindurchgehende Wasser wird dabei der im Kreislauf geführten Lösung wieder
zugesetzt Eines der beschichteten Rohre wird anschließend
in einem Zirkulationssystem eingesetzt, in welchem eine 0,5prozentige Oxalsäurelösung bei einem
Druck von 7 kg/cm2 bei einer Temperatur von 26,7° C mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von etwa
6,096 m/sec durch das Rohr geleitet wird. Es zeigt sich, daß der Trübungsgrad der zirkulierenden Flüssigkeit
nach etwa 1 Stunde außerordentlich hoch ist, was auf eine Resuspendierung der Zirkoniumdioxidüberzugsteilchen
hinweist. Ein anderes beschichtetes röhrenförmiges Element wird in einer Halterung eingesetzt, über
welche während etwa 10 Minuten unter einem Druck von 2,1 kg/cm2 Dampf zugeführt wird, wobei das sich
bildende Kondensat abgezogen wird. Wenn das so vorbehandelte beschichtete Rohr anschließend wie das
erste Vergleichsrohr behandelt wird, so zeigt sich eine um mehr als das 200fache geringere Neigung zur
Resuspendierung der Überzugsteilchen und damit die außerordentliche Wirksamkeit einer Wasserdampfvorbehandlung
zur Verhinderung einer Resuspendierung des Überzuges.
Um deutlich zu machen, daß sich das erfindungsgemäße Verfahren auch für andersartig zusammengesetzte
Überzüge gut anwenden läßt, wurden verschiedene Vergleichsversuche entsprechend der Arbeitsweise von
Beispiel 1 durchgeführt Diese Versuche verdeutlichen insbesondere die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Stabilisierung von Überzügen, die aus zwei oder mehr Komponenten bestehen. Das Aufbringen
der Überzüge erfolgt gemäß der Arbeitsweise von Beispiel 1, wobei die zweite bzw. dritte Komponente
nach der ersten bzw. zweiten Komponente aufgebracht wird und eine Neutralisierungsbehandlung stattfindet,
nachdem alle Komponenten als Überzug niedergeschlagen worden sind. Der erste Mehrkomponen'enüberzug
»A« wird erhalten, indem man zunächst durch Zentrifugieren Zirkoniumdioxidteilchen mit einem Größenbereich
von 0,1 bis 1,0 Mikron in einer Menge von 1,6 mg/cm2 aufbringt, anschließend werden dann gleichfalls
durch Zentrifugieren Zirkoniumdioxidteilchen mit einer Teilchengröße unterhalb 0,1 Mikron in einer
Menge von 0,4 mg/cm2 niedergeschlagen. Der zweite Mehrkomponentenüberzug »B« wird erhalten, indem
man zunächst nichtkassierte Zirkoniumdioxidteilchen in einer Menge von 2 mg/cm2 aufbringt und anschließend
wasserhaltiges Zirkoniumoxid in einer Menge von 0,05 mg/cm2 aufbringt Das wasserhaltige Zirkoniumoxid
war erhalten worden durch 5stündiges Erhitzen am Siedepunkt einer 0,2-molaren Lösung von ZrOCb, um
auf diese Weise das Oxychlorid ;zu hydrolysieren. Schließlich wurde ein dritter Mehrkomponentenüberzug
»C« hergestellt, indem man zunächst durch Zentrifugieren Zirkoniumdioxidteilchen im Größenbereich
von 0,1 bis 1,0 Mikron in einer Menge von 1,6 mg/cm2 niederschlug und anschließend Zirkoniumdioxidteilchen
mit einer Teilchengröße unterhalb 0,1 Mikron in einer Menge von 0,4 mg/cm2 mittels
Zentrifugieren aufbrachte und schließlich noch etwa 0,2 mg/cm2 Kieselsäureteilchen niederschlug. Bei allen
drei MehrkomponentenüberzUgen zeigte sich nach über 2 Stunden beim Zirkulierenlassen einer 0,5prozentigen
Oxalsäurelösung, wie in Beispiel 1 beschrieben, praktisch keine Trübung infolge Resuspendierung der
Überzugsteilchen.
Claims (3)
1. Verfahren zum Stabilisieren gegenüber Erosionserscheinungen ^on aus Metalloxidteilchen, wie
Oxidteilchen, die sich von Berryllium, Magnesium,
Calcium, Aluminium, Titan, Strontium. Yttrium, Lanthan, Zirkonium, Hafnium, Thorium, Eisen,
Mangan und/oder Silicium ableiten, bestehenden Oberzügen auf Filterelementen für Ultrafiltrationssysteme,
in denen in Flüssigkeiten enthaltene Komponenten abgetrennt und aufkonzentriert werden,
dadurch gekennzeichnet, daß die mit den Metalloxidteilchen überzogenen Substrate noch
im feuchten Zustand und vor der praktischen Verwendung zum Abtrennen und Aufkonzentrieren
der in Flüssigkeiten enthaltenen Komponenten mit Wasserdampf, der einen Feuchtigkeitsgehalt von
mindestens 50% aufweist, bei einer Temperatur von mindestens 800C so lange kontaktiert werden, bis
der erforderliche Stabilisierungsgrad erreicht ist, mindestens jedoch 1 Minute.
2. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Behandlung von Überzügen aus Zirkoniumoxidteilchen,
wobei die Oxidteilchen vorzugsweise Teilchengrößen im Bereich von 0,1 bis 1 Mikron
aufweisen.
3. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 auf Überzüge von röhrenförmigen Filterelementen
mit einem solchen mittleren Porendurchmesser, daß mindestens 50% der Poren im Bereich von 0,1 bis
0,5 μ aufweisen.
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