DE2728951C2 - Vorrichtung zur automatischen kolorimetrischen Flüssigkeitstitration - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur automatischen kolorimetrischen Flüssigkeitstitration, bestehend aus mindestens einer Lichtquelle, deren Emissionsbereich den Farben der Flüssigkeit vor und nach dem Umschlag bzw. deren Komplementärfarben entspricht und einer impulsförmig moduliertes Licht empfangenden, lichtempfindlichen Zelle, von der bei Farbumschlag ein Wechselspannungssignal erzeugt wird, welches ein Ausgangssignal für die Steuerung des Zuflusses der Meßlösung entsprechend des durch die Flüssigkeit hindurchgetretenen Uchtes ist

Bei der photometrischen Titration wird der Farbumschlag eines geeigneten Indikators bzw. der Farbumschlag der Lösung selbst am Endpunkt einer Titration in einem Diagramm aufgezeichnet Hierbei wird der Transmissionsgrad bzw. die Extinktion der vorgelegten Lösung als Funktion der zugesetzten Menge einer Meßlösung registriert

Die Aufzeichnung eines solchen Extinktions-Volumen-Diagramms kann punktweise von Hand oder mittels eines geeigneten Registriergerätes erfolgen. Für die automatische Durchführung einer solchen Titration sind Geräte bekannt, bei denen der Zufluß der Meßlösung unterbrochen wird, sobald ein zuvor festgelegter Sollwert der Extinktion erreicht ist

Bei diesen Geräten wird für die Messung des Transmissionsgrades ein Lichtstrahl mit kleinem Querschnitt verwendet oder aber der Titrieransatz von einer ausgedehnten Lichtquelle bestrahlt, so daß die gesamte Flüssigkeit mit diffusem Licht durchstrahlt wird.

Zur Erhöhung der Empfindlichkeit der Meßanordnung werden den lichtempfindlichen Zellen Filter vorgeschaltet, deren Farbe der Flüssigkeit vor oder nach dem Umschlag bzw. den Komplementärfarben der Flüssigkeit vor oder nach dem Umschlag entsprechen. Die Filter sind in einer Brückenschaltung angeordneten Zellen so zugeordnet, daß bei Farbumschlag ein Spannungswechsel an den Endpunkten der Brücke auftritt.

Die beschriebenen Arbeitsweisen haben jedoch den Nachteil, daß im Falle der Verwendung einer Lichtquelle mit kleinem Querschnitt des Lichtstrahles die Titrationen nur in besonderen Titrationsküvetten ausgeführt werden können, da bei Verwendung andersgestalteter Gefäße ein umständliches Umjustieren des Strahlenganges erforderlich ist Andererseits muß bei Verwendung einer ausgedehnten Lichtquelle zur Bestrahlung des Titrieransatzes dieser in einem küvettenartigen Gefäß, dessen Abmessungen jedoch durch die räumliche Anordnung der Lichtquelle eingeschränkt sind, an einen durch den Aufbau der Lichtquelle eingeschränkt sind, an einen durch den Aufbau der Lichtquelle festgelegten Meßort zur Messung gebracht werden. Zur Vorbereitung und Durchführung der Messung sind nach beiden Verfahrensweisen daher eine Reihe von Manipulationen erforderlich, mit denen der Titrieransatz in die jeweilige Meßküvette überführt wird, die einerseits zeitaufwendig sind und andererseits naturgemäß Fehlerqueüen darstellen.

Aus den DE-OS 23 07 006 und DE-OS 21 16 386 sind ferner Anordnungen zur automatischen kolorimetrisehen Titration der eingangs genannten Art bekannt, bei denen jedoch infolge ihrer Konstruktion ebenfalls eine Reihe von Manipulationen mit Titrationsgefäßen bzw. Meßküvetten bestimmter geometrisch vorgegebener Bauweisen erforderlich ist

Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Anordnung zur automatischen kolorimetrischen Titration zu schaffen, mit der Flüssigkeitsproben, die sich in einem beliebig geformten Gefäß befinden, ohne zusätzliche Manipulation titrimetrisch untersucht werden können.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß bei der eingangs beschriebenen Vorrichtung eine Sonde vorgesehen ist, die tauchbar ausgebildet ist und die als Lichtquelle(n) mit bei Wellenlängen von 500 nm bis 1500 nm emittierenden Lumineszenzdioden oder Laserdioden (1,2), die impulsartig in einem Frequenzbereich von 0,1 Hz bis 100 kHz alternierend zur Durchstrahlung der zu titrierenden Flüssigkeit Lichtimpulse aussenden, bestückt ist

Die erfindungsgemäß eingesetzten Lumineszenzdioden oder Laserdioden sind sehr kleine punktförmige Festkörpsrlichtquellen, die bei praktisch unbegrenzter Lebensdauer mit kleinen Betriebsspannungen von 1,5 bis 3 V und kleinen Betriebsströmen von 1 bis 50 mA bei entsprechender Steuerung praktisch trägheitslos ohne Verwendung von Filtern einfarbiges Licht ausstrahlen. Die spektrale Halbwertsbreite beträgt 20 bis 50 nm.

Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung ist es möglich, Titrationsreaktionen direkt in verschiedenen geformten Gefäßen, z. B. Reaktionsgefäßen, durchzuführen. Damit entfallen die sonst üblichen zeitraubenden Manipulationen der Probennahme und Probendosierung sowie die der Vorbereitung der Meßküvetten. Somit ist es möglich, innerhalb eines Zeitraumes von 15 Minuten bis zu 8 Titrationen durchzuführen.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert Es zeigt

F i g. 1 die elektronische Schaltung der Lumineszenzdioden oder Laserdioden und der lichtempfindlichen Zelle,

F i g. 2 die Ausbildung der erfindungsgemäßen Anordnung als Tauchsonde.

Die Lumineszenzdioden oder Laserdioden 1, 2 mit unterschiedlicher Emissionscharakteristik sind in einem inerten Träger 3 mit variablem Abstand zu einer lichtempfindlichen Zelle 4 angeordnet. Zur Erhöhung der Empfindlichkeit der photometrischen Zweistrahlanordnung werden die Lumineszenzdioden oder Laserdioden

eine Impulsgenerator 5 mit einer Frequenz von iz über einen Leistungsverstärker 6 zu einer tig alternierenden Emission angeregt Durch ung eines auf die Emissionsfrequenz der Lumilioden oder Laserdioden 1, 2 abgestimmten idetektors 8 werden Tageslicht- bzw. Raumwankungen, die zu Störungen bei der photome-Messung der Titrationskurven führen, elimi-

nissionsenergie der beiden Luminzszendioden oder Laserdioden 1,2 kam; durch ein Potentiometer 9 je nach der Absorptionscharkteristik der zu titrierenden Lösung so aufeinander abgestimmt werden, daß an der lichtempfindlichen Zelle 4 zu Beginn der Messung keine Wechselspannung auftritt Bei der Titration tritt beim Farbumschlag an der lichtempfindlichen Zelle 4 eine Wechselspannung auf, die über einen NF-Verstärker 7 und den auf den Generator 5 abgestimmten Synchrondetektor 8 verstärkt und zur Steuerung des Zuflusses

ίο der Titrierlösung genutzt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentanspruch:

1. Vorrichtung zur automatischen kolorimetrischen Flüssigkeitstitration, bestehend aus mindestens einer Lichtquelle, deren Emissionsbereich den Farben der Flüssigkeit vor und nach dem Umschlag bzw. deren Komplementärfarben entspricht und einer impulsförmig moduliertes Licht empfangenden lichtempfindlichen Zelle, von der bei Farbumschlag ein Wechselspannungssignal erzeugt wird, welches ein Ausgangssignal für die Steuerung des Zuflusses der Meßlösung entsprechend des durch die Flüssigkeit hindurchgetretenen Lichtes ist, dadurch ge kenn ze ichnet, daß eine Sonde vorgesehen ist, die ta.Mchbar ausgebildet ist und die ate Lichtquelle^) mit bei Wellenlänge von 500 nm bis 1500 nm emittierenden Lumineszenzdioden oder Laserdioden (1, 2), die impulsartig in einem Frequenzbereich von 0,1 Hz bis 10OkHz alternierend zur Durchstrahlung der zu titirerenden Flüssigkeit Lichtimpulse aussenden, bestückt ist