DE2728780A1 - Photohaertbare lack- und druckfarben - Google Patents

Photohaertbare lack- und druckfarben

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Description

Die Erfindung betrifft photohärtbare weisspigmentierte Lack- und Druckfarben auf der Basis von photopolymerisierbaren
Bindemitteln, die einen Photoinitiator enthalten.
Photohfirtbare Lack- oder Druckfarben haben in der Technik
eine erhebliche Bedeutung erlangt, weil die photcchemische
Härtung schneller ist und einen geringeren Aufwand erfordert als die konventionellen Härtungsverfahren. Solche photohärtbare Lack- oder Druckfarben bestehen aus mindestens drei Bestandteilen: a) dem Farbpigment, b) dem Bindemittel, c) dem
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75.11.333
Photoinitiator, welcher 2728780
bei Bestrahlung durch kurzwelliges Licht die Photopolymerisation auslöst. Ausserdem können diverse weitere Zusatzstoffe enthalten sein. Kennzeichnend ist, dass photohärtbare Lack- und Druckfarben frei von grösseren Mengen an Lösungsmitteln sind.
Als Bindemittel dienen photopolymerisierbare Verbindungen wie ungesättigte Monomere, Oligomere, Polymere und deren Gemische. Vorzugsweise werden Gemische von ungesättigten Polymeren und ungesättigten Monomeren verwendet.. Beispiele hierfür sind die Gemische aus Acrylaten von hydroxylgruppenhaltigen Polymeren oder Oligomeren und Acrylaten niedermolekularer Alkohole. Die niedermolekularen Comonotneren erfüllen dabei gleichzeitig die Rolle eines Lösungsmittels und werden daher auch Reaktivverdünner genannt.
Während unpigmentierte photohärtbare Ueberzüge im allgemeinen wenig Probleme hinsichtlich der raschen und gleichmässigen Härtung der Ueberzüge geben, entstehen bei den Lack- und Druckfarben gewisse Probleme durch die Pigmentierung. Vor allem bereitet die Photohärtung von weisspigmentierten Lackfarben Schwierigkeiten, da zur Erzielung einer ausreichenden Deckkraft hohe Pigmentmengen erforderlich sind. Die Oberflächen solcher Lackierungen zeigen häufig eine unerwünschte Kräuselung, vor allem in höheren Schichtdicken.
Man hat bereits vorgeschlagen, zur Beschleunigung der Photohärtung ausser dem Initiator einen Beschleuniger (Aktivator) zuzusetzen, als welche sich z.B. Amine vom Alkanolamin-Typus eignen.
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So wird in der US-PS 3,759,807 im Beispiel 14 die photochemische Härtung eines mit CaCO-, und TiO^ weisspigmentierten Acrylatüberzuges in Gegenwart von 2-Chlorthioxanthon als Initiator und Methyldiäthanolamin als Beschleuniger beschrieben, wodurch in sehr kurzer Belichtungszeit eine befriedigende Härte des Lackfilms erreicht wird. Ein Nachteil dieser Methode ist, dass 2-Chlorthioxanthon in den lösungsmittelfreien photopolymerisierbaren Bindemitteln schwer löslich ist und es deshalb bereits bei der Pigmentdispergierung zugesetzt werden muss. Dem steht eine geringe Lagerstabilität der mit 2-Chlorthioxanthon versetzten Farbpasten entgegen. Ein weiterer Nachteil des 2-Chlorthioxanthon ist seine Neigung zur Vergilbung, die durch den Aminzusatz erhöht wird. Bei weissen Anstrichen ist auch eine geringe Vergilbung ein unerwünschtes Problem.
Es wurde nunmehr gefunden, dass man mit Titandioxid weisspigmentierte photohärtbare Lack- und Druckfarben besonders vorteilhaft durch Bestrahlung härten kann, wenn man als Initiator Benzildimethylketal verwendet und dem photopolymerisierbaren Bindemittel als Comonomeres N-Vinylpyrrolidon beimischt. Durch diese Massnahme erzielt man eine rasche Photohärtbarkeit weisspigmentierter Lack- und Druckfarben ohne die vorhin erwähnten Nachteile von 2-Chlorthioxanthon. Benzildimethylketal löst sich gut in den üblichen photopolymerisierbaren Bindemitteln. Besonders vorteilhaft ist es, dass Benzildimethylketal im Vinylpyrrolidon zu lösen und diese Lösung bei der Lackbereitung zum Verdünnen der Farbpaste verwenden.
Die Verwendung von Benzildimethylketal als Photoinitiator ist beschrieben in der DT-OS 2 261 383 und DT-OS 2 337 813, jedoch ist dort nicht die spezielle Verwendung für weisspigmen-
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tierte Lack- und Druckfarben beschrieben. Die Kombination mit dem Comonomeren N-Vinylpyrrolidon bewirkt eine wesentliche Beschleunigung der Photohärtung und unterdrückt die Oberflächenkräuselung, sodass dadurch erst die Anwendung von Benzyldimethylketal für die Photohärtung weisspigmentierter Lack- und Druckfarben technisch interessant wurde. Dieser Effekt war aus den genannten Druckschriften nicht zu entnehmen.
Die Erfindung betrifft daher photohärtbare weisspigmentierte Lack- und Druckfarben auf der Basis von üblichen photopolymerisierbaren Bindemitteln und Titandioxid-Pigmenten, die als Comonomer N-Vinylpyrrolidon und als Initiator Benzildimethylketal enthalten.
Als Weisspigment wird Titandioxid verwendet, vorzugsweise in der Anatas-Forin. Daneben können jedoch auch noch Extender wie Kreide oder Bariumsulfat mitverwendet werden.
Als Bindemittelbasis können die üblichen photopolymerisierbaren ungesättigten Monomeren und Präpolymeren verwendet werden, vorzugsweise verwendet man Kombinationen von Monomeren und Präpolymeren auf Acrylatbasis. Beispiele für solche Acrylat· Präpolymeren sind Oligourethan-acrylate oder Polyesteracrylate. Beispiele für Acrylat-Monomere sind Trimethylolpropan-trisacrylat, Hexandiol-diacrylat, 2-Aethylhexylacrylat oder 2-Hydroxyäthylacrylat.
Die Herstellung der erfindungsgemässen Lack- und Druckfarben geschieht zweckmässigerweise so, dass erst das Bindemittel mit Pigment in üblicher Weise durch inniges Verreiben zu einer Farbpaste verarbeitet wird. Das Vinylpyrrolidon wird dabei
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noch nicht oder nur teilweise zugesetzt. Das Benzildimethylketal wird im Vinylpyrrolidon gelöst und die Initiatorlösung zur Farbpaste kurz vor der Applikation oder vor der Verpackung in lichtundurchlässige Behälter zugegeben. Hierzu genügt ein einfaches Mischen in einem Rührwerk, wobei in kurzer Zeit Homogenität erreicht wird. Die so sensibilisierten Lack- und Druckfarben sind bei Tageslicht nur begrenzt haltbar, können im Dunkeln jedoch längere Zeit aufbewahrt werden.
Die Menge des N-Vinylpyrrolidon in den erfindungsgemässen Lack- und Druckfarben richtet sich nach der Viskosität der Farbpaste und der zur Applikation gewünschten Viskosität. Die erfindungsgemäss notwendige Mindestmenge ist etwa 5 Gew.-%, bezogen auf die fertige Formulierung. Vorzugsweise verwendet man 15 bis 20 Gew.-%, N-Vinylpyrrolidon, bezogen auf die fertige Formulierung.
Die Menge des Benzildimethylketals richtet sich nach der gewünschten Härtungsgeschwindigkeit, der Schichtdicke und dem Pigraentierungsgrad. Vorzugsweise verwendet man 2 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die fertige Formulierung.
Die Menge an Weisspigment ist erfindungsgemäss nicht begrenzt. In der Lack- und Drucktechnik übliche Pigmentierungsgrade bei Weisspigmenten sind etwa 40 bis 60 Gew.-%, bezogen auf die gebrauchsfertige Formulierung.
Die erfindungsgemässen Formulierungen können ausserdera in der Lack- und Drucktechnik übliche Hilfs- und Zusatzstoffe in kleineren Mengen enthalten wie z.B. Verlaufhilfsmittel, Thixotropiemittel oder Stabilisatoren.
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ORIGINAL INSPECTED
Diese können bereits bei der.Herstellung der Färbpaste zugemischt verden oder können mit der Initiatorlösung zugetnischt werden.
Die erfindungsgemässen Formulierungen können zum Lackieren bzw. Bedrucken der verschiedensten Materialien wie Holz, Papier, Kunststoffe, Metalle, Glas und keramischen Massen verwendet werden. Bei Schichtdicken bis zu etwa 50μ sind bei Belichtungszeiten von nur wenigen Sekunden einwandfreie gehärtete Beschichtungen erzielbar. Zur Belichtung können die für Photohärtung üblichen Lampen verwendet werden.
Die anschliessenden Beispiele beschreiben im einzelnen die erfindungsgemässen Lack- und Druckfarben, ihre Herstellung und ihre Anwendung, ohne dass hierdurch die Erfindung beschränkt werden soll.
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Beispiel 1
A) Herstellung der Farbpaste.
Auf einem Dreiwalzenstuhl v/erden 82,5 g UVIMER DV 530 (ein photopolymerisierbares Bindemittel der Fa. Polychrome Corp. auf Basis eines Urethanacrylat-Oligomeren), 22,5 g 2-Aethylhexylacrylat und 105 g eines Titandioxid-Anatas-Pigmentes in drei Durchgängen fein dispergiert.
B) Herstellung der Lackfarbe.
Jeweils 21 g der Farbpaste A werden mit einer Lösung von 0,6 g der in Tabelle 1 angegebenen Photoinitiatoren und 0,25 g Celluloseacetobutyrat als Verlaufmittel mit 4,5 g N-Vinylpyrrolidon oder 2-Hydroxyäthylacrylat als Reaktionsverdünner verrührt, wobei eine gut streichbare Lackfarbe (Auslaufzeit im Fordbecher Nr. 4 bei 23°C 111 see.) entsteht.
C) Härtung.
Die Lackfarbe wird mit Hilfe eines Aufziehdreiecks auf Glasplatten aufgetragen und in einem Laborgerät zur UV-Bestrahlung ausgehärtet. Dabei werden die Proben unter einer Mitteldruckquecksilberlampe mit einer Leistung von 80W/cm auf einem Förderband vorbeibewegt. In zwei Versuchsreihen betrugen die Belichtungszeiten 2,2 und 3,7 Sekunden.
D) Prüfung.
Nach der Härtung werden die Proben 30 Minuten im Normklima gelagert, anschliessend wird die Pendelhärte nach König und der Glanz nach ASTM D 523 bestimmt. Die Schichtdicke des gehärteten Ueberzuges beträgt in allen Fällen etwa 30 μ, gemessen mit einer Schichtdickenmessuhr gemäss ASTM D 1005.
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Die Oberflächenstörung wurde visuell beurteilt, vor allem in Hinsicht auf Kräuselung.
Die Rezepturen der erfindungsgemässen Probe 1 und der Vergleichsproben 2-6 sind in Tabelle I angegeben, die Prüfergebnisse in Tabelle II.
Tabelle I - Rezepturen der Lackproben 1-6 (Mengen in g)
Probe Nr. 21 1 2 21 5 21 3 21 4 21 5 21 6
Farbpaste A 4, 4 4
2-Hydroxyäthylacrylat 4 25 .5 4 .5 4
N-Vinylpyrrolidon 0 .5 0. 6 0 0 ,5 0 0 .5
Celluloseacetobutyrat 0 .25 o, .25 .25 .25 .25
Benzildimethylketa1 .6 0 0
TRIGONAL 14 *) .6 .6 0 0
Diäthoxyacetophenon .6 .6
*) Handelsübliches Gemisch von Benzoinäthern.
Tabelle II - Prüfergebnisse
Versuch Nr. a Glanz 107 1 2 8 3 • + 4 5 4 6
Oberflächenstörung b 128 - + 4 + 36 + 2 +/-
Pendelhärte 82 .2 23, nass 56 .7 15. 29,6
(sec) .3 43, 28 55 .4 25, 46,5
33 10 39
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Anmerkungen:
Oberf lächenstb'rung: + stark
+/- schwach
keine
Pendelhärte: a. 2,2 see. Belichtungszeit
b. 3,7 see. Belichtungszeit
Glanz: nach 3,7 see Belichtungszeit.
Aus dem Beispiel ist zu ersehen, dass ein Zusatz von N-Vinylpyrrolidion bei allen Initiatoren eine günstige Wirkung hinsichtlich der Härtung zeigt, dass die Kombination mit Benzildimethylketal aber eine ganz besonders markante Wirkung erbringt .
Beispiel 2
In diesem Beispiel wird die erfindungsgemässe Kombination (Probe Nr. 1) vergleichen mit der Kombination von Benzildimethylketal/Methyldiäthanolatnin einerseits und mit 2-Chlorthioxanthon in Kombination von Vinylpyrrolidon oder MethyI-diäthanolamin andererseits.
Die Herstellung und Prüfung der Proben ist dabei dieselbe wie in Beispiel 1, lediglich wurde das 2-Chlorthioxanthon bereits bei der Bereitung der Farbpaste A zugesetzt.
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λ\
Tabelle III - Rezepturen
Versuch Nr. 21 1 7 21 8 21 21 9
Farbpaste A 3,3 3,3
2-Hydroxyäthylacrylat 4 4
N-Vinylpyrrolidon ,5 1,2 1,2 ,5
N-Methyldiäthanolamin 0 0,25 0,25 0
Celluloseacetobutyrat 0 ,25 0,6 ,25
Benzildimethylketal ,6 0,257 0
2-Chlorthioxanthon ,257
Tabelle IV - Prüfergebnisse
Versuch Nr. »
a 		Glanz *) 107 1 39 7 39 8 9 • nass
Oberflächenstörung b Yellowness-Index *) 128 - 52 - 54 - 32,9
Pendelhärte 82 ,2 85 ,5 85 ,2 77
(see) -4 ,3 -0 ,2 -1 ,6 +20
,2 ,9 ,3
*) Glanz und Yellowness-Index nach 3,7 see Belichtungszeit
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Aus Tabelle IV ist zu ersehen, dass 2-Chlorthioxanthon in Bezug auf Obenflächenbild und Glanz ein guter Initiator ist und dass Methyldiäthanolamin eine Beschleunigung der Härtung bewirkt, jedoch eine verstärkte Vergilbung verursacht. Die erfindungsgemässe Kombination (Nr. 1) zeichnet sich gegenüber den Proben 7,8 und 9 sowohl durch überlegene Härtungsgeschwindigkeit als auch durch die geringste Vergilbung aus.
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Claims (5)

1. Photohärtbare weisspigmentierte Lack- und Druckfarben auf der Basis von üblichen photopolymerisierbaren Bindemitteln und Titandioxid-Pigmenten, gekennzeichnet durch einen Gehalt an N-Vinylpyrrolidon als Comonomer und Benzildimethylketal als Photoinitiator.
2. Photohärtbare weisspigmentierte Lack- und Druckfarben, gemäss Anspruch 1, dadurch gelecnnzeichnet, dass sie als Weisspigment Titandioxid in seiner Anatas-Modifikation enthalten.
3. Photohärtbare weisspigmantierte Lack- und Druckfarben, gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie neben einem Titandioxid noch ein anderes Weisspigment enthalten.
4. Photohärtbare weisspigmentierte Lack- und Druckfarben, gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Bindemittel eine Kombination von Monomeren und Präpolymeren auf Acrylatbasis enthalten.
5. Photohärtbare weisspigmentierte Lack- und Druckfarben, gemäss Anspruch 1, gekennzeichnet, durch den Gehalt von
40-60 Gew.-% eines Weisspigmentes
15-20 Gew.-% N-Vinylpyrrolidon und
1,5-5 Gew.-% Benzildimethylketal, jeweils bezogen auf die gebrauchsfertige Formulierung.
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DE19772728780 1976-07-05 1977-06-25 Photohaertbare lack- und druckfarben Pending DE2728780A1 (de)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0029105A2 (de) * 1979-10-01 1981-05-27 Gaf Corporation Strahlungshärtbare Überzugzusammensetzung, Verfahren zum Beschichten eines Substrats hiermit, Augengläser und Schichtkörper
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