DE2728099C2 - Thermoionisationsdetektor zum Nachweis von Heteroatome enthaltenden organischen Verbindungen - Google Patents

Thermoionisationsdetektor zum Nachweis von Heteroatome enthaltenden organischen Verbindungen

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DE2728099C2
DE2728099C2 DE19772728099 DE2728099A DE2728099C2 DE 2728099 C2 DE2728099 C2 DE 2728099C2 DE 19772728099 DE19772728099 DE 19772728099 DE 2728099 A DE2728099 A DE 2728099A DE 2728099 C2 DE2728099 C2 DE 2728099C2
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Hans Dipl.-Chem. Dr. 8130 Starnberg Pink
Helwig Dipl.-Chem. Dr. 8000 München Schäfer
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    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
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Description

Die Erfindung betrifft einen Thermoionisationsdctcktor (TID) zum Nachweis von Heteroatome enthaltenden organischen Verbindungen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Derartige Detektoren sind bekannt. So werden z. B. bei den in der US-PS 33 72 994 und der DE-AS 22 57 099 beschriebenen Detektoren mit einer ionisierenden Flamme in einem Reaktionsraum zum Nachweis von organischen Verbindungen mit den Heteroatomen Phosphor (P) und Stickstoff (N) als Ionen abgebende Selektivierungssubstanzen Verbindungen der Elemente Natrium. Kalium, Rubidium, Cäsium sowie vor allem deren Salze in Form von Chloriden, Sulfaten, Phosphaten. Nitraten angegeben. Diese Substanzen werden auf einem geeigneten Träger; Blechstreifen, Gitter oder dergleichen nahe der Flamme angeordnet.
Um eine gute Nachweisempfindlichkeit für die Identifizierung von Heteroatome enthaltenden organischen Verbindungen (kurz Hetcroverbindungen genannt) zu erzielen, muß die Selektivierungssubstan/. auf möglichst hohe Temperatur erhitzt werden. Die bei den bisher bekannten Nachweissystemen als Selektivierungssubstanz verwendeten Verbindungen der Alkalimetalle haben jedoch bei den für eine gute Empfindlichkeit erforderlichen Temperaturen eine so hohe Abdampfrate, daß sich der Vorrat an Selektivierungssubstanz nach relativ kurzer Betriebszeit erschöpft. Außerdem schlägt sich die abdampfende Substanz auf der Detektorelektrode nieder und verringert hierdurch die Empfindlichkeit des Detektors. Der Detektor muß daher in bestimmten Zeitabständen zerlegt, die Detektorelektrode gereinigt und der Träger mit der Selektivierungssubstanz ersetzt werden.
Nach dem gleichen Prinzip arbeiten auch TID. bei denen anstelle einer Klamme in einem Reaktionsraum ein elektrisch beheizter Reaktionsraum verwende! ist (|. of Chromat. Science Vol. 8.1970. S. 462-466).
Der Betrieb der bisher bekannten Detektoren für den Nachweis von Heteroverbindungcn ist infolge der hohen Abdampfrate der als Selcktivierungssubstan/en verwendeten Alkalimetallverbindungen mit einem ho
hen Wartungsaufwano verbunden.
Es besteht demgemäß die Aufgabe, einen über einen längeren Zeitraum betriebssicheren und wartungsarmen TlD zu entwickeln.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Sclektivierungssubstanz ein Seltenerdmetaü (Ordnungszahlen 21, 39, 57 bis 71 im periodischen System) oder eine seiner Verbindungen mit Sauerstoff, Chlor, Schwefel, Phosphor oder Stickstoff verwendet
to ist.
Auch die Seltenerdmetallsalze der sauerstoffhaltigen Säuren sind geeignet, z. B. Neodymsulfat.
Seltenerdmetalle und deren Verbindungen zeichnen sich dadurch aus, daß sie bei der für den Betrieb des Tl D notwendigen hohen Temperatur eine sehr geringe Abdampfrate aufweisen. Ein TID mit einer derartigen Selektivierungssubstanz arbeitet praktisch ohne Wartung in Dauerbetrieb über sehr lange Zeiträume.
Mit Seltenerdmetallen und ihren Verbindungen läßt sich hinsichtlich den nachzuweisenden HeteroVerbindungen eine höhere Selektivität erzielen als mit den bisher benutzten Alkalimetallverbindungen.
So ist z. B. Neodym als Selektivierungssubstanz besonders geeignet für den Nachweis von Heteroverbindüngen, welche die Atome Stickstoff und Chlor enthalten.
Es wurde ein Gemisch aus n-Propylamin (C2H7NH2), Benzol (C*Hb), Äther ((C2H5J2O) und Methylenchlorid (CH2CI2) mit einem TID mit Neodym als Selektivie-
JO rungssubstanz untersucht; angezeigt wurden selektiv die Komponenten n-Propylamin und Methylenchlorid.
Soll selektiv Chlor aus Chlor enthaltenden Heterovcrbindungen nachgewiesen werden, wird vorteilhaft ein Chlorid der Seltenerdmetalle als Selektivierungs-
j5 substanz benützt. Eine Untersuchung des obengenannten Gemischs mit einem TID mit Neodymchlorid als Sclektivierungssubstanz ergab, daß nur die Komponente Methylenchlorid angezeigt wurde, die Anzeige aller anderen Substanzen war unterdrückt.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Thermoionisaticnsdetektor (TID) zum Nachweis von Heteroatome enthaltenden organischen Verbindungen mit einer beheizten. Ionen abgebenden Selekiivierungssubstanz, dadurch gekennzeichnet, daß als Selektivierungssubstanz ein Seltenerdmetall (Ordnungszahl 21, 39, 57 bis 71 im periodischen System) oder eine seiner Verbindungen mit Sauerstoff, Chlor, Schwefel, Phosphor oder Stickstoff verwendet ist.
2. Thermoionisationsdetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Nachweis von Chlor enthaltenden organischen Verbindungen ein Chlorid der Seltenerdmetalle verwendet ist.
3. Thermoionisationsdetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Nachweis von Stickstoff und Chlor enthaltenden organischen Verbindungen Neodym (Nd) verwendet ist.
4. Thermoionisationsdetektor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Chlorid Neodymchlorid ist.
DE19772728099 1977-06-22 1977-06-22 Thermoionisationsdetektor zum Nachweis von Heteroatome enthaltenden organischen Verbindungen Expired DE2728099C2 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US3372994A (en) * 1965-01-08 1968-03-12 Health Education Welfare Usa Flame ionization detector
DE2257099C3 (de) * 1972-11-21 1975-07-03 Rudolf E. Dr. 6702 Bad Duerkheim Kaiser Flammenionisationsdetektor

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