DE2719936C2 - Verfahren und Einrichtung zur Gewinnung von Mg SO↓3↓ aus einer Mischsalzlösung - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur kontinuierlichen Gewinnung von in einer übersättigten Mischsalzlösung suspendierten oder aus dieser ausfallendem MgSO3.

Aus der DE-AS 12 46 631 ist eine Aufstromklassiervorrichtung bekanntgeworden, in welcher die zu klassierende Aufschlämmung über ein Zufuhrrohr auf den porösen Boden eines zylinderförmigen Behälters aufgegeben wird, der zur Klassierung von unten her mit einer Trennflüssigkeit durchströmt und gleichzeitig mittels einer Vibrationseinrichtung bewegt wird. Durch diese Maßnahme wird der feinkörnige Anteil der Aufschlämmung mit der nach oben strömenden Trennflüssigkeit mitgenommen, so daß am Boden die Aufschlämmung mit einem bestimmten Grobkornanteil durchsetzt verbleibt

Es ist ferner aus der US-PS 36 55 338 bekannt MgSO₃-Schlämme in einer Zentrifuge zu entwässern. Hierbei bleibt am MgSO₃ ein Teil der ursprünglich verunreinigten Lösungsflüssigkeit haften, welche das gewonnene MgSO₃ verunreinigt

Bei derartigen Einrichtungen ist es nicht möglich, die Trennung des Kornes von den unerwünschten Bestandteilen der Lösung — das ist die Flüssigkeit, die mit der Aufschlämmung zugeführt wird — durchzuführen.

Die Erfindung hat es sich zur Aufgabe gestellt, aus einer übersättigten magnesiumhaltigen Mischsaizlösung das Magnesiumsulfit in möglichst reiner Form ohne die in der Mischsalzlösung enthaltenen Ballaststoffe zu gewinnen. Ein besonderes Anwendungsgebiet dieser Erfindung wird in der Chemikalienrückgewinnung hinter einem Laugenverbrennungskessel der Zellstoffindustrie gesehen, wo kristallisiertes MgSO₃ von einer im wesentlichen K2SO4 in gelöster Form enthaltenen Flüssigkeit mit möglichst hohem Reinheitsgrad abgeschieden werden soll, um später in Kochsäure umgesetzt · zu werden.

Die Aufgabe wird durch die Erfindung dadurch gelöst, daß man in einem vertikal verlaufenden Rohr einer Abscheideeinrichtung einer von oben zugeführten MgSO₃ absetzenden, übersättigten Mischsalzlösung von unten eine Waschflüssigkeit der Bewegung des sich absetzenden Magnesiumsulfits mit einer solchen Aufstromgeschwindigkeit entgegenleitet, daß die absinkenden Magnesiumsulfit-Partikel ein Fließbett bilden und daß ein Teil der Waschflüssigkeit den Austrag des von der Lösung getrennten Magnesiumsulfits bewirkt.

Die erfindungsgemäße Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist gekennzeichnet durch ein vertikales Rohr mit einem Überlauf und einer Aufgabeeinrichtung für die Mischsalzlösung an seinem oberen Ende, wobei das Rohr an seinem unteren Ende in ein Gefäß taucht, das in seinem unteren Teil einen Anschluß für die Waschflüssigkeit und in seinem oberen Teil einen Abfluß für die abgesetzten Magnesiumsulfit-Partikel aufweist.

Weitere wesentliche Ausgestaltungen des Verfahrens und der Einrichtung sind in den Unteransprüchen dargelegt.

Die Erfindung ist in den Fig. 1 und 2 beispielsweise und schematisch dargestellt.

F i g. 1 zeigt eine rohrförmige Abscheideeinrichtung.

F i g. 2 zeigt eine ähnliche Abscheideeinrichtung mit trichterförmigem Eintritt.

Die Abscheideeinrichtung gemäß F i g. 1 umfaßt ein zylindrisches Rohr 1, an dessen oberem Ende 2 ein Überlauf 3 für die gereinigte Lösung angeordnet ist. Die zu reinigende Lösung wird in Form einer Aufschlämmung über die Aufgabeeinrichtung 4 in das Rohr 1 in der Nähe des oberen Endes 2 desselben eingebracht. Vorteilhafterweise ist die Austrittsöffnung der Aufgabeeinrichtung in einer Entfernung etwa ein- bis zweimal dem Rohrdurchmesser entsprechend unterhalb des Überlaufspiegels angeordnet. Am unteren Ende 5 des

-vOhres 1 ist ein Gefäß 6 angeordnet, welches das Ende 5 umgreift und an seinem oberen Ende außerhalb des Rohres durch eine Abdeckung 11 geschlossen ist Das Gefäß 6 weist einen Waschflüssigkeitsanschluß 7 auf, durch den durch das Regelventil 12 die Menge der Waschflüssigkeit dem Gefäß 6 zugeführt wird. Durch die Anordnung einer Strömungsverglsichmäßigungseinrichtung 10 wird die Menge der eintretenden Waschflüssigkeit über den Querschnitt des Gefäßes 6 gleichmäßig verteilt, sodaß eine laminare Aufwärtsströmung erreicht wird. Zur Vergleichmäßigung der Aufwärtsströmung kann die Strömungsvergleichmäßigungseinrichtung 10 als Sieb oder auch a'.s Kiesbett ausgebildet sein.

Die durch die Aufgabeeinrichtung 4 aufgegebene Aufschlämmung besteht im wesentlichen aus einer Lösung verschiedener Salze und körniger Feststoffe, an welchen die Lösung in Form eines Flüssigkeitsfilmes haftet Wenn nun die Aufschlämmung auf die Oberfläche der im Rohr stehenden Flüssigkeit auftriiVt, bzw. mit der Flüssigkeit in Kontakt tritt, erfolgt infolge der unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeit eine Trennung des Kornes von der Lösung, wobei das Korn nach abwärts sinkt. Bei seinem Weg nach abwärts erreicht das Korn schließlich das untere Ende 5 des Rohres 1, wo es mit einer Waschflüssigkeit wie z. B. Wasser in Berührung gebracht wird, wobei sich die am Korn anhaftende Lösung infolge der Diffusion der Salze entmischt, sodaß im Fließbett, gebildet aus körnigen Feststoffen und Waschflüssigkeit, eine Kornreinigung von der anhaftenden Lösung stattfindet. Das untere Ende 5 des Rohres 1 taucht in ein Gefäß 6 mit der Abdeckung 11, welches in der Nähe der Abdeckung 11 einen Abfluß 8 aufweist Durch diesen Abfluß fließt ein Teil der Waschflüssigkeit, die hier als Transportflüssigkeit verwendet wird, mit den abgeschiedenen Körnern ab. Zur Regelung der Strömungsverhältnisse ist im Abfluß 8 ein Regelventil vorgesehen.

In Fig.2 ist eine ähnliche Abscheideeinrichtung dargestellt, bei der das obere Ende 2 des vertikalen Rohres 1 trichterförmig erweitert ist. Durch die trichterförmige Erweiterung wird die Aufwärtsströmung der Waschflüssigkeit im Bereich der Aufgabe der Aufschlämmung weitestgehend reduziert, so daß die Ausfällung des Kornes begünstigt wird.

Die Aufgabeeinrichtung 4 kann, wie in F i g. 1 angedeutet, unterhalb des Wasserspiegels 13 mit

geringer Stromungsgeschwindigkeit erfolgen oder auch, wie in Fig.2 gezeigt, durch Auffallen auf den Flüssigkeitsspiegel 13 erfolgen. Durch die Aufgabeeinrichtung 4 nach Fig. 2 erfolgt gleichzeitig ein Eintauchen der Körner, wobei ein Aufschwimmen der Lösung auftritt sodaß eine mechanische Trennung der spezifisch schwereren Körner von der Flüssigkeit bzw. Lösung erfolgt.

Ober den Abflußkanal 15 wird die von den Sinkstoffen gereinigte Auschlämmung sowie ein Teil der Waschflüssigkeit abgeführt.

Ein bevorzugtes Anwendungsgebiet der Erfindung wird in der Zellstofftechnik bei der Rückgewinnung des Magnesiumsulfites aus in den Abgasen einer Laugenverbrennungsanlage enthaltenen MgO und SO₂ gesehen. Werden die Abgase der Laugenverbrennungsanlage durch einen Trockenabscheider hindurchgeführt so fällt ein Staubgemisch aus MgO, MgSO₄, KCI, K₂SO₄ und anderen Salzen an, wobei die Kaliumsalze in der Rückgewinnung unerwünscht sind. Die Kaliumsalze und das Magnesiumsulfat können im Wasser echt gelöst werden, während das MgO mit SO₂ zu MgSO₃ reagiert, welches nur in geringen Mengen gelöst werden kann. Der Rest des Magnesiumsulfites wird in Form einer Suspension weitergeführt und gemäß der Erfindung im gereinigten Zustand gewonnen. Liegt ein Teil des Magnesiumsulfites in gesättigter Lösung vor, so kann ein Teil desselben durch Unterkühlung der Lösung ausgefällt werden, wodurch die Ausbeute der Rückgewinnung des Magnesiumsulfites verbessert werden kann. Zu diesem Zweck sind in F i g. 2 Kühlspiralen 9 eingezeichnet, an welchen das gelöste Magnesiumsulfit auskristallisiert. Um hier eine Reinigung der Kühlflächen zu erzielen, werden dieselben mit pulsierendem Druck durchströmt, wodurch sich die Oberflächen der Kühlrohre ständig ändern und dadurch die angesetzten Kristalle abgesprengt werden. Gegebenenfalls genügt für die Druckänderung auch eine stündliche Umkehrung der Strömung, wobei im Strömumgsweg eine Drosselstelle eingebaut ist, sodaß das Eintrittsende einen wesentlich größeren Druck als das Austrittsende aufweist. Vorzugsweise ist die Rohrspirale aus einem elastischen Material gebildet, so daß die Verformung in der Oberfläche möglichst groß ist.

Die oben beschriebene Vorgehensweise kann auch sonst bei der Rückgewinnung von kristallinen Feststoffen aus Suspensionen angewendet werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung des in einer übersättigten Mischsalzlösung suspendierten oder aus dieser ausfallenden MgSO₃, dadurch --, gekennzeichnet, daß man in einem vertikal verlaufenden Rohr einer Abscheideeinrichtung einer von oben zugeführten, MgSO₃ absetzenden, übersättigten Mischsaizlösung von unten eine Waschflüssigkeit der Bewegung des sich absetzenden Magnesiumbisulfits mit einer solchen Aufstromgeschwindigkeit entgegenleitet daß die absinkenden Magnesiumbisulfit-Partikel ein Fließbett bilden und daß ein Teil der Waschflüssigkeit den Austrag des von der Lösung getrennten Magnesiumsulfits bewirkt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Aufgabebereich der übersättigten Mischsaizlösung eine Kühlung erfolgt

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die übersättigte Mischsalzlösung im Aufgabebereich auf die Oberfläche der Flüssigkeit auffallen gelassen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die übersättigte Mischsalzlösung im Aufgabebereich auf die Oberfläche der Flüssigkeit aufschwimmen gelassen wird.

5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 —4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufgabe der Waschflüssigkeit so geregelt wird, daß sich im unteren Teil des Rohres eine reine Waschflüssig- jo keitsschicht mit Aufwärtströmung ausbildet, ohne daß sich die Mischsalzlösung in diesem Teil mit der Waschflüssigkeit mischt

6. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1—5, da- s"> durch gekennzeichnet, daß ein vertikales Rohr (1) mit einem Überlauf (3) eine Aufgabeeinrichtung (4) für die Mischsalzlösung an seinem oberen Ende (2) aufweist und an seinem unteren Ende (5) in ein Gefäß (6) taucht, welches in seinem unteren Teil einen Anschluß (7) für die Waschflüssigkeit und in seinem oberen Teil einen Abfluß (8) für die abgesetzten Magnesiumsulfit-Partikel aufweist.

7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Ende (2) des Rohres (1) trichterförmig erweitert ist.

8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet daß im trichterförmigen Ende (2) des Rohres (1) Kühlflächen (9) angeordnet sind.

9. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekenn- so zeichnet daß im Gefäß (6) eine Strömungsvergleichmäßigungseinrichtung (10) für die Waschflüssigkeit vorgesehen ist.

10. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (6) außerhalb des unteren Endes (5) des Rohres (1) abgedeckt ist und der Abfluß (8) mit einem Regelventil (12) für den Durchfluß der Fließbettmedien aufweist.