DE2715929A1 - Verfahren zur schnellentgasung von zu staub gemahlener kohle - Google Patents
Verfahren zur schnellentgasung von zu staub gemahlener kohleInfo
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Description
Lr.-Ing. Ernst Schuster -5 Hohe Str.
5270 Gummersbach, den 7.4.1977
PATENTANMELDUNG
"Verfahren zur Schnellentgasung von zu Staub gemahlener Kohle"
809842/0164
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schnellentgasung
von zu Staub gemahlener Kohle.
Bei der Schnellentgasung stehen für den Ablauf
der Reaktionen im Gegensatz zur normalen Verkokung von stückiger Kohle nur Sekunden oder Bruchteile
von Sekunden zur Verfügung. Während bei der normalen
Verkokung langsam ablaufende, bei der Um— Wandlung der Kohle auftretende Reaktionen vorherrschen,
bestimmen bei der Schnellentgasung die schnellablaufenden Reaktionen den gesamten
Verlauf der Kohleumwandlung. So unterscheiden sich die bei der Schnellentgasung aus dem Reaktionsraum
austretenden Produkte in Menge, Art und Zusammensetzung ganz erheblich von denen bei der normalen
Kammerverkokung.
Neben der Entgasungstemperatur spielen dabei der
Zeitfaktor und die Art der Wärmeübertragung eine wesentliche. Rolle.
Es sind Verfahren bekannt, bei denen die zu entgasende
Kohle in Körnungen bis zu Millimeter-Größe mit durch Tei!verbrennung erhitztem Koks gleicher
Korngröße in mechanischen Apparaturen gemischt wird und aus diesen Apparaturen die ausgetriebenen
flüchtigen Bestandteile der Kohle abgeführt werden. Der Nachteil dieser Verfahren besteht darin, daß
bei Verwendung backender Kohlen diese mit dem Koks verklumpen und unter erheblichem mechanischen
Aufwand in der Mischeinrichtung wieder zerkleinert werden müssen. Weiter müssen die ausgetriebenen
flüchtigen Bestandteile durch eine mehr oder weniger
große Koksschicht hindurch zur Abzugsstelle strömen, wodurch Spaltungs- und Zersetzungsvorgänge
809842/0164 ,
der flüchtigen Bestandteile erfolgen, die nicht immer erwünscht sind. Beispielsweise ist es dabei
möglich, daß der mit dem Wasserstoff aus der Kohle aus dieser entnommene und in Form von Schwefelwasserstoff
abtransportierte Schwefel auf dem Weg durch diese Koksschüttung wieder abgespalten und
erneut dem Koks angelagert wird. Dieser Punkt ist für die Bestimmungen zur Reinhaltung der Luft bei
der Verwendung des Kokses als Brennstoff von besonderer Bedeutung.
Es sind auch Verfahren bekannt,bei denen man die zu entgasende Kohle einfach in eine sehr heiße
Koksschüttung einführt, wobei die Kohle auf dem Weg zur Abzugsstelle des Kokses entgast wird.
Auch hier ergeben sich die gleichen Nachteile wie bei dem vorgenannten Vorschlag, bei backenden
Kohlen ist ja allerdings keine Möglichkeit gegeben, die Verklumpungen wieder zu zerkleinern.
Es sind ferner Verfahren bekannt, bei denen durch Zuführung heißer Heizgase der Kohlenstaub während
der pneumatischen Förderung entgast wird. Als Heizgas dient dabei in der Regel das in der Anlage
selbst erzeugte und dann gereinigte Gas. Der Aufwärmung dieses gereinigten Gases in entsprechenden
Wärmetauschern sind jedoch Grenzen gesetzt, die bei weitem nicht ausreichen, die entsprechende
Wärmezufuhr zur Entgasung zu gewährleisten. Aus diesem Grund werden diese Heizgase
durch Teilverbrennung hoch aufgeheizt und danach in den Reaktionsraum eingeführt. Diese Teilverbrennung
vermindert aber den Heizwert dieses Heizgases, insbesondere dann, wenn nicht Sauerstoff
sondern Luft zur Teilverbrennung benutzt wird. Die zu entgasende Kohlenmenge muß dann so
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groß sein, daß das aus ihr austretende Gas in der
Lage ist, den Heizwert der Mischung zwischen Heizgas und Kohlenrohgas so aufzustocken, daß
aus der Entgasungsanlage wieder ein Gas austritt, daß dem Ursprungswert des Heizgases entspricht.
Dieser Beladungsdichte, d.h. Kilogramm Kohlenstaub je Kubikmeter Heizgas, sind aber durch
die erforderlichen Temperaturen zur Entgasung einerseits und die vertretbaren Heizgastemperaturen
andererseits Grenzen gesetzt. Der Wandel in der Energiesituation hat in den letzten Jahren
dazu geführt, daß die Kohle als Energieträger gegenüber öl und Erdgas wieder erheblich gewonnen
hat. Neben dem Einsatz zur Stromerzeugung in Kraftwerken gewinnt immer mehr an Bedeutung die
gleichzeitige Erzeugung von Gas und Strom im Kraftwerk und möglicherweise auch der entsprechenden
Nebenprodukte der Kohle, wie Benzol, Teer etc. Das aus der Kohle gewonnene Gas soll nicht
nur als Brenngas benutzt werden, sondern -gegebenenfalls auch nach entsprechender Umwandlungais
Synthesegas der chemischen Industrie, als Reduktionsgas in der metallurgischen Industrie
oder als erdgasähnliches Gas der allgemeinen Gasversorgung dienen. Aus diesem Grunde ist es erforderlich,
Verfahren zu entwickeln, die diesen neuen Anforderungen der Energieversorgung gerecht
werden.
Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren aufzuzeigen, das es
ermöglicht, aus der Kohle Gas, kondensierbare und feste Bestandteile zu gewinnen, wie sie
den jeweiligen Anforderungen der nachfolgenden Verwendungsstellen entsprechen.
809842/0164 ./.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren zur
Schnellentgasung von zu Staub gemahlener Kohle während der pneumatischen Förderung vorgeschlagen,
daß dadurch gekennzeichnet ist, daß in einer ein- oder mehrstufigen Schnellentgasung zur Gewinnung
von Produkten unterschiedlicher Zusammensetzung in jeder Stufe als Einblasemittel für
den zu entgasenden Kohlenstaub oder noch weiter zu entgasenden Halbkoks-Staub und des heißen
Koksstaubes aus der Schnellentgasung und/oder gegebenenfalls angeschlossenen Sehneilvergasung
als Wärmeträger das gereinigte, aus der gleichen Stufe gewonnene und hochvorgewärmte Gas in
in einer solchen Menge zugeführt wird, daß je Kubikmeter
(auf Normzustand bezogen) Gas bis zu 10 kg Kohlenstaub, Halbkoks-Staub oder Koksstaub in die Reaktionskammer eingebracht
wird, wobei die Menge des heißen, neben dem Einblasegas als Wärmeträger dienenden Koksstaubes
mit möglichst bis dicht unter den Erweichungspunkt der Koksstaubasche reichender
Temperatur so bemessen ist, daß die Wärme des Einblasegases und des heißen Koksstaubes ausreicht,
den Kohlenstaub und/oder Halbkoks-Staub auf die gewünsche Entgasungstemperatur zu bringen.
Weiter wird vorgeschlagen, daß zur Aufheizung des gereinigten Gases Wärme aus den
heißen, aus der oder den Stufen der Schnellentgasung austretenden Produkte!übertragen
wird, und daß der als Wärmeträger dienende Koksstaub aus der Sehnellentgasung und gegebenenfalls
angeschlossenen Schnellvergasung durch Teilverbrennung des Koksstaubes, z.B. mit
809842/0164 ·/.
Luft, auf dem Weg zur Einblasestelle in die
ßchnellentgasung auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt und vor Eintritt in die Schnellentgasung
von den dabei entstandenen Rauchgasen getrennt wird.
Nach der Erfindung kann zunächst jede Art von
werden
Kohlen benutztffbackende wie auch nichtbackende Kohlen. Bei backenden Kohlen kann es zweckmäßig sein, der Schnellentgasung eine Schnelloxidationsstufe vorzuschalten, bei der mit Hilfe eines Oxidationsmittels Sauerstoff auf die Kohle übertragen und diese dabei in den äußeren Schichten des Kohlekornes von der Backfähigkeit befreit wird. Diese Schnelloxidation erfolgt während der pneumatischen Förderung, wobei das Oxidationsmittel gleichzeitig das Fördermittel ist und sowohl Rauchgas als auch Luft, sauerstoffangereicherte Luft, Wasserdampf-, Sauerstoff-Gemische oder ähnliches sein kann. Die Schnelloxidation erfolgt bei Temperaturen zwischen 350 ° C und 450 ° C und dauert weniger als 4· Sekunden.
Kohlen benutztffbackende wie auch nichtbackende Kohlen. Bei backenden Kohlen kann es zweckmäßig sein, der Schnellentgasung eine Schnelloxidationsstufe vorzuschalten, bei der mit Hilfe eines Oxidationsmittels Sauerstoff auf die Kohle übertragen und diese dabei in den äußeren Schichten des Kohlekornes von der Backfähigkeit befreit wird. Diese Schnelloxidation erfolgt während der pneumatischen Förderung, wobei das Oxidationsmittel gleichzeitig das Fördermittel ist und sowohl Rauchgas als auch Luft, sauerstoffangereicherte Luft, Wasserdampf-, Sauerstoff-Gemische oder ähnliches sein kann. Die Schnelloxidation erfolgt bei Temperaturen zwischen 350 ° C und 450 ° C und dauert weniger als 4· Sekunden.
Nach der Erfindung ist es aber auch möglich, backende Kohlen ohne diese Vorstufe der Oxidation
in die Sehneilentgasung einzuführen, wenn an der
Einführungsstelle bestimmte Strömungsverhältnisse eingehalten werden. Zur schnellen Wärmeübertragung
der wärmetauschenden Medien, hier z.B. Einblasegas und Koksstaub gegenüber Kohlenstaub,
ist eine rasche Mischung dieser Stoffe notwendig, was durch eine entsprechende Einführung mit
Drall, d.h. Verwirbelung der Ströme, erfolgt. Diese Drallströmung bringt aber auch die Staubkörner
sehr schnell an die Begrenzungswände
809842/0164 */φ
der Reaktionskammer, und es ist daher "bei dem Einsatz von backendem Kohlenstaub, der nicht
voroxidiert ist, notwendig, daß eine bestimmte Wegstrecke von der Einblasestelle bis zur
Reaktionswand sichergestellt ist. Während dieses Weges muß das Kohlenstaubkorn sehr schnell über
den plastischen Bereich der Kohle aufgeheizt werden, möglichst auf Temperaturen in der Größenordnung
über 700 ° C. Die Wegstrecke sollte ein Meter nicht unterschreiten. Um dies bewerkstelligen zu können,
sind Aufheizgeschwindigkeiten in der Größenordnung von 2 χ 10 ° C/Minute, möglichst mehr als
4 ο
5 x 10 C/Minute erforderlich. Zum Vergleich sei hier angeführt, daß in der normalen Kammerverkokung die Aufheizgeschwindigkeit etwa drei Grad pro Minute beträgt. Das Einhalten dieser Vorbedingungen bei der Verwendung backender Kohlen ist möglicherweise bei Betriebsanlagen nicht ausreichend, insbesondere dann nicht, wenn unterschiedliche Kohlenarten mit unterschiedlichen Backfähigkeiten verwendet werden. Zweckmäßig dürfte es sein, in jedem Fall die Voroxidationsstufe bei der Verwendung backender Kohlen einzusetzen.
5 x 10 C/Minute erforderlich. Zum Vergleich sei hier angeführt, daß in der normalen Kammerverkokung die Aufheizgeschwindigkeit etwa drei Grad pro Minute beträgt. Das Einhalten dieser Vorbedingungen bei der Verwendung backender Kohlen ist möglicherweise bei Betriebsanlagen nicht ausreichend, insbesondere dann nicht, wenn unterschiedliche Kohlenarten mit unterschiedlichen Backfähigkeiten verwendet werden. Zweckmäßig dürfte es sein, in jedem Fall die Voroxidationsstufe bei der Verwendung backender Kohlen einzusetzen.
Bei der Schnellentgasung sind Temperatur und Zeit neben der Art der Kohle und der Korngröße des Kohlenstaubes
die wesentlichsten Faktoren.
Im allgemeinen wird der Kohlenstaub auf Korngrößen ^ 0,2 mm, vorzugsweise <
0,1 mm, gemahlen und dabei gleichzeitig getrocknet. Ist eine Schnelloxidationestufe
vorgeschaltet, wird der Sehnellentgasung der
Staub mit Temperaturen von ca. 400 ° C zugeführt. Ist das nicht der Fall, kann der Kohlenstaub mit
der Temperatur zur Sehnellentgasung gelangen,
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mit der er aus der Mahlanlage austritt, er kann
aber auch durch übertragung der Wärme der Entgasungsprodukte
auf den Kohlenstaub auf diese 4-00 ° C direkt oder indirekt aufgeheizt werden.
Wird beispielsweise eine Kohle mit 30 % flüchtigen Bestandteilen in die Schnellentgasungsanlage
eingeführt und bei z.B. 900 ° C entgast, so sind nach ca. 0,5 Sekunden bereits 2/3 dieser
flüchtigen Bestandteile ausgetrieben. Diese flüchtigen Bestandteile enthalten dann ein hochkaloriges
Gas, ^- 6000 kcal je Kubikmeter, das zu mehr als die Hälfte aus Methan und schweren Kohlenwasserstoffen
besteht, der Rest aus Wasserstoff und geringerem Anteil an Kohlenmonoxid und Kohlendioxid. Die Menge der kondensierbaren
Bestandteile, Teer, Benzol etc., kann größer sein als bei der langsamen Verkokung, da hier höheren
Zersetzungsvorgängen nicht genügend Zeit zur Verfügung steht. Der nach 0, 5 Sekunden entstehende
Hartkoks-Staub enthält noch etwa 1/3 der flüchtigen Bestandteile. Wird dieser Hartkoks-Staub dann getrennt
bei gleicher Temperatur weiter entgast, so tritt aus ihm ein Gas aus, das zu 3/4- etwa aus
Wasserstoff besteht und Heizwerte in der Größenordnung von ca. 3000 kcal je Kubikmeter aufweist.
Kondensierbare Bestandteile treten nicht mehr aus.
Je kürzer die Entgasungszeit ist -mindestens bis zu einem Grenzwert- umso hochkaloriger ist das
anfallende Gas und umso unverfälschter, d.h. im Ursprungszustand befindlicher, sind die kondensierbaren
Bestandteile. Mit steigender Entgasungstemperatur verringert sich der Anfall an kondensierbaren
Bestandteilen, da diese dann stärker
8C3842/Q164 ./.
zersetzt werden. Im allgemeines wird man Entgasungtemperaturen
zwischen 800 ° C und 1200 ° C anwenden und Entgasungszeiten, die weniger als 6 Sekunden
betragen.
Das genannte Beispiel zeigt, daß mit der Variation von Entgasungstemperatur und Entgasungszeit unterschiedliche
Zusammensetzungen der ausgetriebenen flüchtigen Bestandteile erreicht werden, so daß die
Schnellentgasung leicht an die Anforderungen angepaßt werden kann, die die Umwandlungs- oder Verwertungsstellen
für die gasförmigen, kondensierbaren und festen Rückstände der Sehnellentgasung stellen.
Der Koksstaub wird in der Kegel in angeschlossenen Dampferzeugern zurDampf- und damit Stromerzeugung
verbrannt werden, kann aber z.B. in Kokereien auch als Magerungsmittel zur Verkokung von an sich wenig
geeigneten Kohlen eingesetzt werden, in der Chemie und Metallurgie als Reduktionsmittel, als Aktivkoks
und ähnliches verwandt werden. Ebenso kann der Staubkoks aus der Schnellentgasung natürlich unmittelbar
nachfolgend einer Schnellvergasung zugeführt werden und dort ganz oder teilweise zur
Erzeugung von Nutzgasen vergast werden.
Um in einer oder einzelnen Stufen der Schnellentgasung die gewünschten Produkte erzeugen zu können,
ist es notwendig, daß diese Produkte nicht verfälscht werden, wie es z.B. durch die Zuführung
von Heizgasen der Fall wäre, die durch Teilverbrennung hochvorgewärmt worden sind, oder durch
Entgasung^iiner Koksstaub-Kohlenstaub-Schüttung,
wo eich unerwünschte Zersetzungsvorgänge abspielen. Aus diesem Grunde wird nach der Erfindung vorgeschlagen,
des als Einblasegas für den zu ent-
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gasenden Kohlenstaub und den als Wärmeträger dienenen
heißen Koksstaub Gas benutzt wird, das in dieser Stufe erzeugt wurde und nach der Gasreinigung
wieder aufgeheizt worden ist. Diese Aufheiztemperatur, wobei Wärme von in der Schnellentgasungsanlage
erzeugten heißen Produkten auf das aufzuwärmende Gas übertragen wird, dürfte bei
den heute zur Verfügung stehenden Materialien bei etwa 700 ° C liegen. Das Einblasegas wird
dabei so auf den einzublasenden Kohlenstaub und Koksstaub verteilt, daß die Beladungsdichte
etwa 10 kg Staub je Kubikmeter Gas nicht überschritten wird. Bei einer Koksstaubtemperatur
von z.B. 135O ° C und einer Kohlentemperatur
von z.B. 400 ° C und einer Einblasegastemperatur von z.B. 7OO ° C sind zur Erreichung einer Entgasungstemperatur
von 800 ° C etwa 0,8 kg je Kilogramm Kohle erforderlich, wobei ein Kubikmeter
Einblasegas zur Verfügung steht. Bei einer Entgasungstemperatur von 1000 C wären etwa
1,9 kg Koksstaub je Kilogramm Kohlenstaub notwendig, wobei auch hier ein Kubikmeter Gas
zum Einblasen zur Verfugung steht. An der Einblasestelle würde also die Beladung etwa 10 kg Feststoff
pro Kubikmeter Gas betragen, durch das bei der Entgasung entstehende Gas würde bei vollständiger
Entgasung am Ende eine Beladung bei z.B. 800 ° C von ca. 3 kg je Kubikmeter Gas und bei
1000 ° C etwa 4,5 kg je Kubikmeter Gas vorliegen.
Bei einer Temperatur des Koksstaubes von 1250 ° C
beispielsweise würde sich das Verhältnis von Koksstaub zu Kohlenstaub auf etwa 1,1 erhöhen,
bei 1000 ° C auf etwa 3?2, entsprechend auch die
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Beladungsdichten am Ende des Entgasungsraumes.
Der Koksstaub, der als Wärmeträger benutzt wird,
stammt entweder aus der Schnellentgasung oder einer gegenenfalls angeschlossenen Schnellvergasung.
Um die Temperatur des entnommenen Koksstaubes auf die Eintrittstemperaturen in die
Schnellentgasung anzugleichen, wird dieser Koksstaub gegebenenfalls auf dem Förderweg, in der
Segel pneumatisch, von der Entnahmestelle zur Zuführungsstelle durch Zugabe eines Oxidationsmittels,
das gleichzeitig das Fördermittel ist, z.B. von Luft, auf die entsprechende Temperatur
durch Teilverbrennung des Koksstaubes aufgeheizt. Dies ist vor allen Dingen dann der Fall,
wenn der Koksstaub der Schnellentgasung benutzt wird, da diese mit niedrigeren Temperaturen betrieben
wird als die Sehneilvergasung. Der aufgeheizte
Koksstaub wird von dem Fördermittel getrennt und dann dem Einblasegas zugeteilt.
Die zuzuteilende Koksstaub-Menge als Wärmeträger ist umso kleiner je höher die Vorwärmtemperatur
des Kohlenstaubes ist. Die Grenze dieser Vorwärmt emp era tür ist die untere Temperaturgrenze
des plastischen Bereiches der Kohle. Ist der Kohlenstaub voroxidiert worden, so hat er sowieso
Temperaturen vonfca. 400 ° C erreicht, bevor er dem Entgasungsteil zugeführt wird. Ist eine Voroxidation
nicht durchgeführt worden, ist es zweckmäßig, den Kohlenstaub durch Wärmeaustausch
mit den heißen, aus der Schnellentgasung austretenden Produkten auf diese Temperatur aufzuwärmen,
beispielsweise durch direkte Wärmeübertragung von den aus der Schnellentgasung austretenden
gas- und dampfförmigen Bestandteilen
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auf den Kohlenstaub. Im letzteren Fall werden diese Gase und Dämpfe oder Teile davon unmittelbar mit
dem Kohlenstaub gemischt und nach dem Wärmeaustausch wieder voneinander getrennt.
Bei der Schnellentgasung von Kohlenstaub ist von besonderer
Bedeutung, daß ein erheblicher Anteil des in der Kohle ursprünglich vorhandenen Schwefels
durch den Wasserstoff der Kohle und den Wasserstoff des Trägergases aus der Kohle entzogen und in Form
von Schwefelwasserstoff der Gasreinigung zugeführt wird. Dieser Entschwefelungsvorgang ist ebenfalls
temperatur- und zeitabhängig, da es einmal für jede Kohle eine bestimmte Temperatur gibt, bei der die
Entschwefelung optimal erfolgt -60 bis 75 %- und zum anderen, insbesondere bei sehr hohen Entgasungstemperaturen
bei Überschreitung bestimmter Zeitgrenzen eine Rückzersetzung des Schwefelwasserstoffes
und damit Anlagerung des Schwefels an den Koksstaub erfolgt.
Die Erzeugung bestimmter Gasqualitäten, bestimmter Mengen von Nebenprodukten bei gleichzeitig vorgegebener
Entschwefelung hat deshalb in der Regel einen gewissen Kompromiß der Entgasungsbedingungen
zur Folge, es sei denn, daß ein bestimmtes Ergebnis der Schnellentgasung vorherrschend ist.
Der Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß durch die Regelbarkeit von Entgasungs-(
temperatur und Zeit in der Sehnellentgasung bei
den hier eingesetzten Wärmeträgern die Produkte aus der Kohle in ihrer Zusammensetzung in einer so
großen Variationsbreite gewonnen werden können, daß sie den unterschiedlichsten nachfolgenden
Wertungs- und/oder Umwandlungsschritten gerecht
werden können.
8G3842/0164
Claims (3)
1. Verfahren zur Schnellentgasung von zu Staub gemahlener Kohle während der pneumatischen Förderung,
dadurch gekennzeichnet, daß in einer ein- oder mehrstufigen
Schnellentgasung zur Gewinnung von Produkten unterschiedlicher Zusammensetzung in jeder
Stufe als Einblasemittel für den zu entgasenden Kohlenstaub oder noch weiter zu entgasenden
Halbkoks-Staub und des heißen Koksstaubes aus der Schnellentgasung und/oder einer gegebenenfalls
angeschlossenen Schnellvergasung als Wärmeträger das gereinigte, aus der gleichen
Stufe gewonnene und hochvorgewärmte Gas in einer solchen Menge zugeführt wird, daß je Kubikmeter
(auf Normzustand bezogen) Gas bis zu 10 kg Kohlenstaub, Halbkoks-Staub oder Koksstaub in den Reaktionsraum eingebracht
werden, wobei die Menge des heißen, neben dem Einblasegas als Wärmeträger dienenden Koksstaubes
mit möglichst bis dicht unter den Erweichungspunkt der Koksstaubasche reichender
Temperatur so bemessen ist, daß die Wärme des Einblasegases und des heißen Koksstaubes
ausreicht, den Kohlenstaub und/oder Halbkoks-
809842/0164 ,
Staub auf die gewünschte EntgasuDgstemperatur zu bringen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Aufheizung
des gereinigten Gases Wärme von den heißen, aus der oder den Stufen der Schnellentgasung
austretenden Produkte übertragen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der als
Wärmeträger dienende Koksstaub aus der Schnellentgasung und gegebenenfalls angeschlossenen
Schnellvergasung durch Teilverbrennung, z.B. mit Luft, auf dem Weg zur Einblasestelle in die Schnellentgasung
auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt und vor Eintritt in die Schnellentgasung
von den dabei entstandenen Rauchgasen getrennt wird.
809842/0164
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ID=6006017
Family Applications (1)
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AU (1) | AU514861B2 (de) |
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FR (1) | FR2386597A1 (de) |
GB (1) | GB1601405A (de) |
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- 1978-03-31 AU AU34636/78A patent/AU514861B2/en not_active Expired
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OAP | Request for examination filed | ||
OD | Request for examination | ||
8235 | Patent refused |