DE2711770A1 - Ueberzugsmittel zur leckpruefung im lufttest - Google Patents

Description

PATENTANWALTSBDRO

BERLIN — MÜNCHEN PATENTANWÄLTE

DIPL-ING. W. MEISSNER (BLN) DIPL-INQ. P. E. MEISSNER (MCHN) DIPL-INQ. H.-J. PRESTING (BLN)

1 BERLIN 33, HERBERTSTR. 22

' Ζ·ΜΜη Ihr Schralbwi vom Uimt Z.lchwi Berlin, dwi

52-IOO7

Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha

5-1» Marunouchi 2-chome, Cbiyoda-ku, Tokyo, Japan

überzugsmittel zur Leckprüfung im Lufttest

beanspruchte Prioritäten: Japan Nr. 28637/1976 vom 18.3.1976 und Nr. 43590/1976 vom 19.4.1976

Zusammenfassung s

Das überzugsmittel zur Leckprüfung im Lufttest besteht aus einer wäßrigen Lösung, die 1,6 bis 9*6 Gew.-# lösliche Stärke, o,o4 bis o,75 Gew.-% wasserlösliches Acrylharz, 0,05 bis o,5 Gew.-% Gelatine und o,5 bis 1,o Gew.-% eines Schäumungsmittels enthält, und ist auf ein pH zwischen 4 und 1o eingestellt· Das Mittel kann auf ein pH zwischen 4 und 6 eingestellt sein. Is kann auch eine wäßrige Lösung sein, die ein Koagulationsmodifiziermittel enthüllt, wobei das pH auf einen Bereich zwischen 8 und 1o durch Zusatz einer kleinen Menge kaustischen Alkalis eingestellt ist.

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Die Hrfindung betrifft ein Überzugsmittel zur Leckprüfung im Lufttest, welcher darin besteht, daß man komprimierte Luft in den Rumpf eines Schiffes, Behälter, Druckkessel, die Rohrleitung oder ein anderes wasserdichtes oder luftdichtes Teil, das zu prüfen ist, füllt und dann einen überzug aus einer schäumbaren Masse auf die Oberfläche aufträgt, so daß ein dort erzeugter Schaum als Anzeige für Leckage aus der Innenseite verwendet v/erden kann.

überzugsmittel zur Leckprüfung (im folgenden kurz "Prüfmittel¹¹ genannt) enthielten, soweit sie für den obigen Zweck eingesetzt wurden, Dextrin ( etwa 5 Gew.-%) und Gelatine (etwa 3 Gew.-#) als wesentliche Bestandteile. Sie trocknen aus, wenn man sie nach dem Lufttest stehen läßt, und hinterlassen feste Schäume und Filme als Krusten über den Testbereichen. Neuerdings wurde gefunden, daß, wenn die gesamte Oberfläche, einschließlich der getesteten Bereiche, nachfolgend mit einem Antikorrosionsanstrich überzogen wird, diejenigen Teile des Überzugs, die jene rück-,

S.cCt

ständigen Krusten überlagern, nicht fest haften, sondern vorzeitig ablösen. Um dies zu verhindern, ist es notwendig, vor Aufbringen des Anstrichs jene nicht entfernten Krusten vollständig abzubürsten und wegzuwaschen. Die für diese Arbeiten erforderlichen Arbeitsstunden Sind bei großen Teilen, wie Schiffen, enorm. Außerdem erwiesen sich die Prüfmittel zum allgemeinen Gebrauch (für milde Klimazonen) als wenig geeignet im Winter infolge einer unangemessenen Gelatinierung der Schäume, die sie erzeugen.

Aufgabe dieser Erfindung besteht in der Schaffung eines gegenüber den bisherigen Mitteln verbesserten Mittels, das insbesondere bezüglich der Bntfernbarkeit der erhaltenen Krusten überlegen ist und zur Herabsetzung der Arbeitsstunden beiträgt, die zur Entfernung und Ausschaltung der Möglichkeit, daß sich der nachfolgend aufgezogene Film vorzeitig ablöst, erforderlich sind.

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• *f·

Die Erfindung schlägt ein Prüfmittel vor, das in Form der nicht entfernten Krusten auf der Oberfläche einfach mit Wasser abgewaschen werden kann.

Sine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines PrüfmitteIs, welches gegenüber den herkömmlichen Mitteln verbessert ist, die die oben erwähnten Nachteile der Bildung von schwer zu entfernenden Krusten aufweisen und im Winter eine schlechtere Prüfwirkung zeigen, und die Zahl der Arbeitsstunden

OftS

herabzusetzen hilft, die zur Entfernung erforderlich Möglichkeit, daß sich die nachfolgend aufgezogenen Filme von der getesteten Oberflache lösen, eliminiert und schnell feste Schäume, wenn gewünscht, auf der Testoberfläche in der kalten Jahreszeit erzeugt.

Die Lösungen dieser Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden anhand der folgenden detaillierten Bescl&ibung besser zu verstehen sein.

Als Ergebnis von Untersuchungen über Prüfmittel, die den geschilderten Zielen entsprechen, wurde gefunden, daß die gestellten Aufgaben am besten gelöst und die Ziele vollständig erreicht werden, wenn man

(1) kleine Mengen eines wasserlöslichen Acrylharzes und Gelatine zu löslicher Stärke als Hauptbestandteil gibt, wodurch ein Gemisch als schäumbare Grundmasse gebildet wird j

(2) dem Gemisch eine kleine Menge eines oberflächenaktiven Mittels als Schäumungsmittel zufügt; und

(3) das gesamte Gemisch in Wasser löst und schließlich das

pH der Lösung auf einen Bereich zwischen 4- und 1o einstellt·

Insbesondere besteht das erfindungsgemäße Prüfmittel aus einer wäßrigen Lösung, die 1,6 bis 9,6 Gew.-% lösliche Stärke, o,o4 bis o,75 Gew.-% wasserlösliches Acrylharz, o,o5 bis o,5 Gew.-^ Gelatine und o,5 bis 1,o Gew.-% eines Schäumungsmittels enthält und deren

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pH auf einen Bereich zwischen 4- und 6 eingestellt ist.

Mit diesem Mittel ist die erstgenannte Aufgabe der Krfindang vollständig zu lösen.

Aufgrund weiterer Untersuchungen über Prüfmittel, die die zweite Aufgabe der Erfindung zu lösen vermögen, wurde ein Mittel gefunden, das hergestellt werden kann, indem man

(1) kleine Mengen eines wasserlöslichen Acrylharz es und Gelatine su löslicher Stärke als Hauptbestandteil gibt, wobei ein Gemisch als schäumbare Grundmasse gebildet wird}

(2) dem Gemisch eine kleine Menge eines oberflächenaktiven Mittels als Schäumungsmittel zufügtj

(3) weiterhin ein Eoagulationsmodifiziermittel zusetzt; und

(4) das gesamte Gemisch in Wasser löst und schließlich das

pH der Lösung mit Alkali auf einen Bereich zwischen 8 und einstellt.

Als bedeutend hat sich herausgestellt, daß durch einen synergetischen Effekt, der sich aus dem Zusatz des Koagulationsmodifiziermittels und der pH-Einstellung mit einem Alkali ergibt, eine rasche Verfestigung der erzeugten Schäume, selbst bei niedrigen Temperaturen zwischen 5° und 1o°C eintritt.

Die vorliegende Erfindung baut hierauf auf und schlägt ein spezielles Prüf mit tel vor, das aus einer wäßrigen Lösung besteht, die 1,6 bis 9»6 Gew.-% lösliche Stärke, o,o4 bis o,75 Gew.-# wasserlösliches Acrylharz, o,o5 bis o,5> Gew.-% Gelatine, o,5 bis 1,o Gew.-^6 eines Schäumungsmittels und o,oo1 bis o,o1 Gew.-% eines Koagulationsmodifiziermittels enthält und auf einen pH- -Bereich zwischen 8 und 1o eingestellt ist.

Das erfindungsgemäße Prüfmittel wird hergestellt, indem man zunächst lösliche Stärke und Gelatine in Wasser gibt und das Gemisch unter Rühren auf 5o° bis 6o°C erwärmt, bis beide vollständig in letzterem gelöst sind, der wäßrigen Lösung eine Lösung eines wasserlöslichen Acrylharzes zusetzt und sorgfältig darin

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«ein Schäumungsmittelund

löst, gegebenenfalls ein Koagulationsmodifiziermittel zusetzt und der Lösung ein Mittel zur pH-Einst ellung zufügt und dann die erhaltene Lösung auf übliche Temperatur abkühlen IaLBt.

Verglichen mit herkömmlichen Prüfmitteln₍weist das Mittel der Erfindung einen kleineren Gelatinegehalt von o,o5 bis o,5 Gew.-% auf, wodurch die Gelatine leicht in Wasser löslich ist, und v«t das Dextrin in den derzeitigen Mitteln ersetzt durch 1,6 bis 9f6 Gew.-# lösliche Stärke und o,o4 bis o,75 Gew.-% wasserlösliches Acrylharz, so daß die nicht entfernte Kruste des Überzugs des Prüfmittels durch Waschen mit Wasser innerhalb einer kurzen Zeitspanne entfernt werden kann. Außerdem dienen die erfindungsgemäß zu verwendende lösliche Stärke und das wasserlösliche Acrylharz dazu, den Viskositätsverlast wegen der Verwendung von weniger Gelatine als bisher wettzumachen und die Viskosität des flüssigen Prüfmittels auf einem geeigneten Wert zu halten, so daß das Mittel bei Leckprüfung einen dichten und stabilen Schaum bilden kann.

Das Prüf mittel der Erfindung weist die Bestandteile in Mengen innerhalb der oben spezifizierten Bereiche aus den folgenden Gründen auf·

(1) Die Grundmasse, bestehend aus löslicher Stärke als Hauptbestandteil und wasserlöslichem Acrylharz und Gelatine als Zusätze macht 1,8 bis 1o,9 Gew.^% des Gesamtgewichtes des Prüfmittels aas. Auf Prozentbasis sind 1,6 bis 9,6 Gew.-% lösliche Stärke, o,15 bis 3,o Gew.-% Acrylharz (in Form einer 25%igen Lösung) und o,o5 bis o,5 Gew.-% Gelatine. Wenn die Mengen der einzelnen Bestandteile der Grundmasse unterhalb der entsprechenden Bereiche liegen, ergibt die erhaltene Masse keine stabilen festen Schäume auf defekten Flächen, wo Leckstellen zu ermitteln sind. Andererseits führen Mengen oberhalb jener Bereiche zu einer flüssigen Masse, die zu viskos ist für die Bildung guter Schäume und Erzielung einer zufriedenstellenden Prüfwirksamkeit. Bin wichtiger Punkt ist hier , wie bereits erwähnt, daß die Gelatine in ihrer Menge beträchtlich reduziert ist gegenüber den üblichen Anteilen in gewöhnlichen Prüf mi Lt ein, und zwar auf nur 0,05 bis o,5 Gew.-#,

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so daß sie sich schnell in Wasser löst, und 1,6 bis 9»6 Gew.-# lösliche Stärke und o,o4 bis o,75 Gew.-% wasserlösliches Acrylharz anstelle von Dextrin inkorporiert sind, so daß zurückgebliebene Krusten des Prüfraittels, die nicht entfernt worden sind, mit Wasser innerhalb kurzer Zeitspannenweggewaschen werden. Zudem verhindern die erfindungsgemäß zu verwendende lösliche Stärke und das wasserlösliche Acrylharz eine Viskositätsabnahme des Prüfmittels wegen der Verwendung von weniger Gelatine als in herkömmlichen Mitteln, so daß die richtige Viskosität aufrecht erhalten bleibt und die flüssige Masse während der Leckprüfung dichte und stabile Schäume bilden kann·

(2) Das Schäumungsmittel wird in einer Menge von ο,5 bis 1,o Gew.-% verwendet^ da eine Menge unterhalb cUeses Bereiches zu unangemessener Schaumbildung und schlechter Prüfgenauigkeit führt, während eine überschüssige Menge wirtschaftlich nicht gerechtfertigt ist, obwohl dem Schäumungszweck nicht abträglich ist.

(3) Das Koagulationsmodifiziermittel wird in einer Menge zwischen o,oo1 und o,o1 Gew.-% zugesetzt. Wenn die Menge kleiner als die untere Grenze ist, tritt unzureichende Koagulation der Grundmasse ein. Andererseits ist die Verwendung übermäßiger Mengen unwirtschaftlich, obwohl dies keine störende Wirkung auf die Koagulation hat.

Das Mittel zur pH-Einstellung wird zugesetzt, um das pH der fertigen Masse auf einen Bereich zwischen 4 und 1o bzw. im speziellen Fall zwischen 4 und 6 oder, wenn das Mittel im Winter verwendet wird, zwischen 8 und 1o einzustellen. Wenn das pH außerhalb des Bereiches von 8 bis 1o liegt, wird zum Beispiel der erhaltene Schaum in kalten Umgebungen nicht fest (z.B„ zwischen 5° und 1o°C) und die Schwierigkeit deT Bildung fester Schäume setzt die LeckprüfWirksamkeit herab.

Im folgenden werden die Substanzen zum Aufbau der Bestandteile des erfindungsgemäßen Prüfmittels im einzelnen beschrieben.

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(1) Lösliche Stärke: wird z.B. hergestellt durch Quellenlassen von Stärke in 7 bis 8 Gew.-% Salzsäure, Stehenlassen bei üblicher Temperatur für 7 Tage, Auswaschen der Säure und Trocknen des erhaltenen Materials bei gewöhnlicher Temperatur. Beispielsweise kann ein im Handel erhältliches Produkt, "Soluble Starch Grade I" der Ishizu Pharmaceuticals Co., verwendet werden. Der Anteil der löslichen Stärke in dem Profmittel liegt zwischen 1,6 und 9|6 Gew.-%.

(2) Wasserlösliches Acrylharz» z.B. eine wäßrige 25gew.-%ige Lösung einer Polyacrylsäure mit einem Molekulargewicht von annähernd 500.000 . Als Handelsprodukt kann "Aron A-Io(H)" der Toa Gosei Chemical Ind(sjfttry Co. verwendet werden. Die Menge des wasserlöslichen Acrylharzes belauft sich im Prüfmittel auf o,o4 bis o,75 Gew.-^6 (bezogen auf das feste Acrylharz; oder zwischen 0,15 und 3»o Gew.-56, ausgedrückt als 25gew.-%ige wäßrige Lösung)·

(3) Gelatine: z.B. eine gereinigte Gelatine, wie sie im Handel für Nahrungs- und medizinische Zwecke erhältlich ist. Die Menge der Gelatine in der Bndzusammensetzung liegt zwischen 0,05 und 0,5 Gew.-%.

Die Gesamtmenge aus kombinierter löslicher Stärke, wasserlöslichem Acrylharz und Gelatine (diese drei Bestandteile bilden die Grundmasse) sollte 1,8 bis 1o,9 Gew.-% des Gesamtgewichtes des Prüfmittels betragen. Wenn einer der Bestandteile der Grundmasse in der Menge kleiner ist,als dem oben für jenen speziellen Bestandteil angegebenen Bereich entspricht, wird an der defekten Leckstelle der Oberfläche kein stabiler fester Schaum gebildet· Umgekehrt wird, wenn einer der Bestandteile im Überschuß vorliegt, die erhaltene Masse so viskos, daß sie an Defektpunkt nicht angemessen schäumt und geringe Prüfgenauigkeit zeigt.

(4) Schäumungsmittelt ein nichtionisches oder kationisches oberflächenaktives Mittel, das schäumbar ist. Zum Beispiel kann eines der folgenden Mittel verwendet werden:

-nichtionisch: Polyoxyäthylenalkylphenoläther, wie "Liponox HCI¹* der Lion Fat & Oil Co. ·
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-kationisch} Natriumdodecylbenzolsulfonat, wie z.B. "Liponoz LE 11oⁿ der Lion Fat & Oil Co. ·

Sie Menge des Schäumungsmittels liegt zwischen o,5 und 1,o Gew.-% des Gesamtgewichtes des Prüf mittels. Wenn die Menge kleiner als dieser Bereich ist, führt die schlechte Schäumbarkeit zu geringer PrüfgenauiglAt und , wenn die Menge über diesen Bereich hinausgeht, ergeben sich wirtschaftliche Hachteile, während ungünstige Wirkungen hinsichtlich der Schäumbarkeit nicht eintreten.

(5) Koagulationsmodifiziermittel: -z.B. eine im Handel erhältliche Chemikalie, wie z.B. "Thiourea Grade 1" der Ishizu Pharmaceuticals Co. ·

(6) Mittel zur pH-»instellung:

(1) zur Einstellung auf pH 4—6: zum Beispiel Phosphorsäure für chemische und industrielle Anwendungen. Die Menge des Mittels zur pH-Einstellung, die dem Prüfmittel inkorporiert Wi.rd, ist derart, daß sie das pH des Mittels auf den Bereich zwischen 4 und 6 einstellt. Dadurch wird es möglich, die Gelatine im Mittel innerhalb des Bereichs ihres isοelektrischen Punktes zu halten und rasche Gelatinierung hervorzurufen, so daß eine Anfangsgrundlage gebildet wird, auf der sich der erzeugte Schaum auf einer defekten Leckfläche verfestigen kann. Die lösliche Stärke und das Acrylharz trocknen darauf, wobei sie diese Grundlage -verstärken und einen stabilen festen Schaum bilden. Wenn das pH des Prüf mittels außerhalb des Bereichs von 4 bis 6 liegt, verfestigt sich der auf der defekten Fläche erzeugte flüssige Schaum kaum und führt zu ungenauer Leckermittlung. Die Verwendung von Phosphorsäure als Mittel zur pH-Einstellung im erfindungsgemäßen Mittel bietet einen weiteren Vorteil, wenn das Mittel auf eine eisenhaltige Oberfläche aufgebracht wird, da die Säure mit der Metalloberfläche um den defekten Bereich unter Bildung eines Phosphats in Kombination tritt, das seinerseits Schutz gegen Bostbildung bietet.

(ii) zur Einstellung auf pH 8-1o: zum Beispiel eine 1gew-%ige wäßrige Lösung von Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid hochwertiger Qualität für chemische Verwendungen. Die Konzen-

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'4Ο

trat ion dieser Alkalilösung kann über oder unter 1 Gew,-% liegen, vorausgesetzt, die absolute Menge des Alkalis wird so eingestellt, daß sie derjenigen in der 1gew.-%igen Lösung äquivalent ist,

Beispiel 1

Geschweißte Flächen von Prachtbehältern eines Schiffes wurden auf Leckdefekte geprüft, indem der Behälter mit komprimierter Luft unter unterschiedlichen Drucken von o,1 , o,25 und o,3 kg/cm gefüllt und die Prüf mittel der Erfindung, die nach den in Tab. I angegebenen Rezepturen hergestellt waren, und ein herkömmliches Prüfmittel auf die Wände eines benachbarten Behälters gesprüht wurden, jeweils auf eine Schweißzone von 3o m Länge; die Leckdefekte wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tab. II zusammengefaßt.

Tabelle I
Zusammensetzungen

Bestandteil

Grundmasse t

-Hauptbestandteil

»Zusätze

Substanz

lösliche Stärke

25%ige wäßr. Lösung eines Acrylharzes

Gelatine

Schäumungsmittel

Mittel z. pH- 1o%ige Phos-

-linstellung
Lösungsmittel

pH des Mittels

phorsäure

reines Wasser

Rezeptur (g)
b c d β f

16 24 48 72 96 96

1,5 2,5 5 3o 1o o,5 o,7 1,5 5 3

5 ? 1o 1o 1o

5 3

1o 6

961,8 93q5 878 876 4,o 4,o 5,o 5,5 5,5 6

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'/t/i.

Tabelle II
Zahl d. ermittelten Defektstellen

Luftdruck	(kp/cm )	a	Zusammenset bed	9	9	izung e	f	herkömm lich
o,1		9	9	11	11	9	9	9
o,25		11	11	11	11	11	11	11
o,3		11	11	11	11	11

Wie man aus Tab· II ersieht, besteht kein Unterschied zwischen der ermittelten Leckzahl, jedoch erzeugte Mittel a feste Schäume, die leicht zusammenbrachen, während die Mittel £ bis f ebenso stabile Schäume ergaben, wie sie durch die herkömmliche Masse gebildet wurden. Das Mittel b bildete sehr dichte Schäume und gelatinierte in ungewöhnlich kurzer Zeitspanne, d.h. in 1 Stunde bei 2o°C oder in 1/2 Stunde bei 3o°C, verglichen mit den Mitteln c_ bis f und dem Vergleichsmittel. Da es so schnell gelatinierte und auf den defekten Stellen feste Schäume ergab, erwies sich das Mittel b als am praktischsten unter dem Gesichtspunkt der Früfwirksamkeit und Materialkosten.

Die Mittel der Erfindung und bisherigen Technik wurden auf

Xntfernbarkeit durch Waschen der überzüge, die sie bildeten, ge-

2 testet· Leitungswasser unter einem Druck von 2 kp/cm wurde 1o Sekunden gegen die überzogenen Filme gerichtet; dann wurden nicht entfernte Krusten ausgewogen· Die Ergebnisse sind in Tab· III wiedergegeben.

Tabelle III

Bntfernbarkeit durch Waschen fester Krusten von Prüfmitteln

Zusammens e t ζ uns a_ b c d e_ f herkömmlich

nicht entfernte

Krusten , Gew.-% o,2 o,2 o,5 o,5 1,o 1,o 3o

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Dann wurden sandgeblasene Flächen aus Blatt stahlstücken (7o ni χ χ 15o mm χ 3 mm) mit einer Waschgrundierung des Langzeit-Typs bis zu einer Überzugsdicke von etwa 2o Mikron überzogen und 7 Tage getrocknet. Sie Oberzugsmassen der Erfindung und bisherigen Technik der Tab. I wurden mit Bürsten bis zu einer Dicke von etwa 1o Mikron über die überzogenen Flächen aufgebracht. Die Gesamtgewichte der überzogenen Filme wurden auf jedem Teststück bestimmt; Lei-

p tungswasser mit einem Druck von 2 kp/cm wurde über das Stück strömen gelassen. Nach Trocknen wurde die Fläche außerdem mit

einem Antirostanstrich aus chlori ertem Kautschuk und Decküberzügen

des li)oxy- und Kohleteer-Bpoxy-Typs überzogen. Jedes so mit Decküberzug versehene Stück wurde 7 Tage bei gewöhnlichen Temperaturen getrocknet. Dann wurde die Haftfestigkeit der Oberzüge getestet· Tab. 17 zeigt die Ergebnisse.

Tabelle IY

Ergebnisse des Haftfestigkeitstests für aufgezogene Filme

Filmdi cke Zus ammenset zung Anstrich (Mikron) a b c d β f herkömmlich

chlorierter Kautschuk 4o

100

Kohleteer-

-Epoxy 100

Anmerkung: Bedeutung der Testwerte 1

Jedes überzogene Stück wurde mittels eines scharfkantigen Messers mit geraden Linien längs und quer in Intervalle von 2 mm geschnitten, um 25 Quadrate zu bilden, wobei jede Linie bis zur Tiefe der metallischen Basisfläche gezogen wurde. Ein Cellophan-Klebestreifen wurde aufgesetzt, um die schachbrettartige Testfläche abzudecken, und dann plötzlich abgesogen· Die Zahl der Quadrat·, in welchen die Oberzüge dem Zug standhielten und nicht abgezogen hinterblieben, wurde ausgezählt( und als Zähler

ausgedrückt). Wo Zähler und Nenner gleich sind, blieben 709839/0919

die Überzüge vollständig unentfernt; je kleiner der Zähler ist, umso mehr Überzüge wurden abgezogen, was auf eine schlechtere Haftfestigkeit hinweist. (Wegen des Schnittmusters ist dies als Schachbrett-Testmethode bekannt). Wie man aus den Testergebnissen ersieht, ist das erfindungsgemäße Mittel merklich verbessert gegenüber den herkömmlichen Mitteln hinsichtlich der Entfernbarkeit durch Waschen der nicht entfernten Krusten der zur Leckprüfung im Lufttest verwendeten überzüge. Man erreicht somit eine Prüfausführung, die der von bisherigen Mitteln gleicht , wobei jedoch nicht im geringsten die Haftfestigkeit von Decküberzugsanstrichen beeinträchtigt wird. Durch diese Charakteristika Kat die vorliegende Erfindung große industrielle Vorteile.

Beispiel 2

Erfindungsgemäß hergestellte Mittel wurden zur Inspektion von Schweißzonen von Ballasttanks eines öltankers auf Leckdefekte verwendet· Hinsichtlich der Genauigkeit der Bestimmung waren sie in keiner Weise schlechter als die herkömmlichen Prüfmittel zur Anwendung im Winter·

Die Testprozedur war folgende. Jeder Ballasttank wurde mit komprimierter Luft unter verschiedenen Drucken vcn o,1, 0,23 und o,3 kp/cm in üblicher Weise gefüllt; jedes der Prüfmittel der Erfindung, die gemäß den Rezepturen in Tab· 7 hergestellt worden waren, wurde über eine 2o m lange Schweißzone auf der gegenüberliegenden Seite der Behälterwand aufgesprüht; dann wurde der Überzug auf Anzeichen von Leckagenuntersucht. Die Temperatur der den Tank bildenden Stahlplatten betrug während der Zeit des Testens 7⁰C· In gleicher Weise wie oben wurden auch herkömmliche Mittel für mildere und kalte Jahreszeiten auf die gleichen Flächen zu Vergleichszwecken aufgebracht. Die Ergebnisse sind in Tab. VI wiedergegeben.

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Bestandteil

Grundmasse:

-Hauptbestandteil

Zusätze

Tabelle V Zusammensetzungen

Substanz

lösliche Stärke

25%ige wäßr. Lösung eines Acrylharzes

Gelatine

Schäumungsmittel

Koagulationsmodifiziermittel

Mittel z. pH-Einstellung

Lösungsmittel
pH des Mittels

reines Wasser

Rezeptur (g) BCD

24
1,5 2,5

o,5 0,7
7

48
5

1,5 3 15

72

1,5 5 10

1o 30

96 1o

3 1o

6 3o

96 5

3 1o

3o

954,3 917,5 843 845 8,5 9,0 9,5 1o,o 1o,o

Tabelle VI

Zahl der bestimmten Defektstellen

Luftdruck /λ t ^- \	A	Zusammense t zung	C	D	E	F	4	herkömmlich	6
(kp/cm )		B					8	m*. f·	1o
	6		6	6	6	6	9		1o
o,1	1o	6	1o	1o	1o	1o
o,25	1o	1o	1o	1o	1o	1o
o,3	1o

Die numerischen Werte in Tab. VI entsprechen der Zahl von defekten Leckstellen, wie winzigen Löchern, die sich aus dem unvollständigen Penetrieren der Elektroden und Blaslöchern in Schweißperlen ergeben. Die Ergebnisse lassen klar erkennen, daß das erfindungsgemäße Testmittel bezüglich der Prüfgenauigkeit dem herkömmlichen Mittel für Wintergebrauch genau gleich war.

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Das Mittel der bisherigen Technik für milde Klimazonen zeigte bei den niedrigen Temperaturen im Winter schlechte Prüfleistung. Dies wird der erhöhten Viskosität der flüssigen Masse und dem Mangel zugeschrieben, daß die Schäume bei niedrigen Temperaturen nicht gelatinieren. Dies bedeutet, daß die erfindungsgemäßen Mittel eine bessere Prüfleistung bringen als die herkömmlichen für mildere Klimazonen. Die Mittel A, B und C in den Tab. 7 und VI sind hinsichtlich der Schäumbarkeit zufriedenstellend, jedoch fallen ihre verfestigten Schäume im Laufe der Zeit leicht zusammen. Sie finden daher dort Verwendung, wo die Fläche innerhalb von 1 oder 2 Stunden auf Defekte geprüft werden soll. Die Mittel D, E und F erzeugen an Defektstellen Schäume, die sich verfestigen und lange halten, wenn sie nicht weggewaschen werden. Sie ermöglichen eine visuelle Inspektion zu jeder zweckmäßigen Zeit nach Aufbringen der überzugsmasse und tragen somit stark zur Verbesserung des Inspektionsverfahrens bei.

Das wichtige Charakteristikum des erfindungsgemäßen Mittels» d.h. die Entfernbarkeit durch Waschen der rückständigen Krusten von festen Schäumen, wurde experimentell auf folgende Weise bestätigt. Die mit verschiedenen Prüf mitteln überzogenen Flächen

ρ wurden mit fließendem Wasser unter einem Druck von 2 kp/cm 1o Sekunden gewaschen und die Rückstände auf den Flächen gewogen· Die in Tab. VII zusammengestellten Ergebnisse wurden erhalten. Die herkömmlichen Mittel hinterließen derart große Rückstände, daß sie mit dem bloßen Auge ausgemacht werden konnten, wogegen die Restmassen der erfindungsgemäßen Mittel·^in Spuren oder fast unsichtbaren Rückständen vorlagen, was auf die starke Verbesserung hinsichtlich der Sntfernbarkeit durch Waschen hinweist ·

Tabelle VII

Sntfernbarkeit durch Waschen

der festen Krusten von Prüfmitteln

Prüfmittel ABCDEF herkömmliches M.

f. mildes f. Winter _ _ _ _ Klima

nichtent- o,1 o,1 o,3 o,8 o,6 o,6 3o 2o

S^ Gew.-* 709839/0919

Um das Maß des störenden Effekts zu ermitteln, den nicht entfernte Krusten der Mittel der Erfincung auf die Haftfestigkeit der Decküberzugsanstriche haben könnten, wurden die folgenden Tests durchgeführt.

Schußgebläsestücke aus Blattstahl (jeweils 7o mm χ 15o mm χ x 5 mm messend) wurden mit einer lange haltenden Waschgrundierung bis zu einer Lberzugsdicke von etwa 2o Mikron überzogen und die überzüge bei gewöhnlicher Temperatur 24 Stunden getrocknet. Die flüssigen Mittel A bis F der Erfindung wurdenauf die getrockneten Flächen bis zu einer Dicke von etwa 1o Mikron aufgebracht und 7 Tage bei 5° bis 7°G getrocknet. Leitungswasser unter einem Druck von 2 kp/cm wurde 1o bis 15 Sekunden über die überzogenen Flächen laufen gelassen. Die Feuchtigkeit wurde verdunstet; auf die Flächen wurden Anstriche aus chloriertem Kautschuk, reinem Epoxy und Kohleteer-Epoxy aufgebracht und 7 Tage bei 2o°C getrocknet. Danach wurde die Haftfestigkeit der überzüge nach der Schachbretttestmethode (wig in Beispiel 1 beschrieben) getestet. Zu Vergleichszwecken wurden ähnlich Tests mit herkömmlichen Mitteln für milde Klimazonen und für die Winteranwendung durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tab. VIII zusammengestellt (wobei die numerischen Werte in Prozent ausgedrückt sind).

Tabelle VIII

Ergebnisse von Haftfestigkeitstests der Überzugsfilme (Einheit %)

Anstrich Filmdicke ABCDEF herkömmlich

(Mikron) mild. Winter __ _ _ _ _ Klima

Antirostanstrich 4o 1oo 1oo 1oo 1oo 1oo 1oo 2o chlorierter Kautschuk

Antikorrosionsanstrich

reines Epoxy loo 1oo 1oo 1oo 1oo 1oo 1oo 12

Antikorrosionsanstrich

Kohleteer-Epoxy 1oo 1oo 1oo 1oo 1oo loo 1oo 12

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Die Tabelle zeigt, daß die erfindungsgemä^en Mittel gegenüber den bisherigen Mitteln insofern überlegen waren, als die Rückstände, die ihre Überzüge hinterließen, keine Möglichkeit boten zur Beeinträchtigung der Haftfestigkeit von Decküberzügen. Dies ist, wie bereits bemerkt wurde, der merklichen Verbesserung hinsichtlich der Hntfernbarkeit durch Waschen der uberzugsreste zuzuschreiben, die durch die vorliegende Erfindung ermöglicht wird.

Patentansprüche

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Claims (6)

1. Patentansprüche

   überzugsmittel zur Leckprüfung im Lufttest aus einer wäßrigen Lösung, die 1,6 bis 9»6 Gew.-% lösliche Stärke, o,o4 bis o,75 Gew.-% wasserlösliches Acrylharz, o,o5 bis o,5 Gew.-^ Gelatine und o,5 bis 1,o Gew.-% eines Schäumungsmitteis enthält und deren pH auf einen Bereich zwischen 4 und 1o eingestellt ist.
2. 2. Oberzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das pH der wäßrigen Lösung auf einen Bereich zwiscen 4 und 6 eingestellt ist.
3. 5· überzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem o,oo1 bis o,o1 Gew.-% eines Koagulationsmodifiziermittels enthält und der pH-Bereich auf 8 bis 1o durch Zusatz einer kleinen Menge eines Alkalimittels eingestellt ist.
4. 4· Oberzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge an löslicher Stärke, wasserlöslichem Acrylharz und Gelatine zwischen 1,8 und io,9 Gew.-^6 liegt.
5. 5· überzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Schäumungsmittel ein nichtionisches oder kationisches oberflächenaktives Mittel ist, das schäumbar ist.
6. 6. überzugsmittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zur Einstellung des pH-Werts auf einen Bereich zwischen 4 und 6 Phosphorsäure für chemische oder industrielle Zwecke ist.

   7· Oberzugsmittel nach Anspruch 3* dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zur Einstellung des pH-Werts auf einen Bereich zwischen 8 und 1o eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid ist.

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